專利名稱：：蔗糖分子偶和的納米單質(zhì)碲水溶膠的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及蔗糖分子偶和的納米單質(zhì)碲水溶膠的制備方法，屬于納米材料制備
技術(shù)領(lǐng)域：
。
背景技術(shù)：
：碲元素通常被認為是對大多數(shù)生物有毒的毒性元素，但最近的研究表明某些有機碲化合物具有抗脂質(zhì)過氧化，抗腫瘤活性等。由于碲元素與硒同族，且性質(zhì)相似，從而有人推測碲和硒在生物體內(nèi)極其可能具有相近或相似的生物功能。近年來，紅色納米硒的生物活性及其在生命科學領(lǐng)域中的應(yīng)用成為國際研究熱點，納米碲的有關(guān)研究也開始引起了關(guān)注。納米硒或納米碲的制備方法通常采用還原法，利用硒(或碲)的含氧酸鹽或氧化物通過各種還原劑獲得單質(zhì)硒(或碲)。但由于硒、碲化合物反應(yīng)活性的差異，納米單質(zhì)碲的制備通常比納米單質(zhì)硒的制備要求更高的條件。已有的研究和報道表明，回流法、電化學沉淀法、水熱法等多種合成方法可以獲得碲納米管、碲納米棒等。朱英杰等申請了單質(zhì)碲制備方法(CN1721321)的專利。其發(fā)明特點是以碲的氧化物為原料，以聚乙烯吡咯烷酮、吡咯或者聚乙二醇中的一種為還原劑和表面活性劑，在室溫下混合形成懸浮液或均一溶液；再將懸浮液或均一溶液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，在120220'C范圍內(nèi)進行水熱反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后，對產(chǎn)物進行分離、洗滌和干燥即可得到單質(zhì)納米微粉。制備方法所制得的納米碲粉體在制備過程中加入了表面活性劑，所得到的產(chǎn)物是固體成品。現(xiàn)有的納米單質(zhì)碲的合成方法均存在以下的一個或多個缺點反應(yīng)條件苛刻、步驟復(fù)雜、反應(yīng)時間長、原材料成本高，又或使用了有毒性的化學物質(zhì)作為還原劑、表面活性劑和穩(wěn)定劑。由于分散劑、修飾劑和穩(wěn)定劑的效果不理想，溶膠形態(tài)產(chǎn)品中的納米單質(zhì)碲含量不高。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點和不足，提供一種完全不添加任何模板劑，從而消除了模板劑在實際應(yīng)用中可能會產(chǎn)生不良效果的液相蔗糖分子偶合的納米單質(zhì)碲水溶膠的制備方法。本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)，一種蔗糖分子偶和的納米單質(zhì)碲水溶膠的制備方法，包括以下步驟將蔗糖與亞碲酸鹽混合形成均一的水溶液，在水熱反應(yīng)條件或高壓蒸汽滅菌條件下反應(yīng)，得到由蔗糖分子和納米單質(zhì)碲組成的水溶膠。所述亞碲酸鹽為亞碲酸鈉或亞碲酸鉀。所述水溶液中蔗糖的濃度為0.50molL—11.00molL—、亞碲酸鹽的濃度為0.25ranolL_14.OO鵬olL_1。所述水熱反應(yīng)的條件反應(yīng)溫度為115140aC，反應(yīng)時間為2030min。所述高壓蒸汽滅菌條件反應(yīng)溫度115125。C，壓力70135KPa，時間1520min。由上述方法制備得到的水溶膠中蔗糖的濃度為0.50mol*L—i1.OOmolL—1，納米單質(zhì)碲的濃度為0.25畫lL—14.00,1L—1。本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)，具有如下的優(yōu)點及有益效果(1)本發(fā)明將蔗糖和亞碲酸鈉混合均一溶液后制備單質(zhì)碲，并直接以過量的蔗糖分子與單質(zhì)碲偶合，對納米單質(zhì)碲進行了形貌調(diào)節(jié)和穩(wěn)定化，制備過程無需添加其它輔助試劑、產(chǎn)物體系簡單，避免了其它毒性還原劑的產(chǎn)物、修飾劑所帶來的不利因素，不涉及復(fù)雜的分離程序，產(chǎn)品可直接保存和使用，并且應(yīng)用形式為靈活多樣，擴展了納米單質(zhì)碲的應(yīng)用范圍；(2)本發(fā)明中蔗糖無毒性、廉價，并具有一定的生物活性，既是還原劑(把亞碲酸鈉還原為單質(zhì)碲)，又是納米單質(zhì)碲粒子的表面修飾劑、分散劑和穩(wěn)定劑；(3)本發(fā)明簡單易行，反應(yīng)溫度相對低，時間較短，實現(xiàn)一步合成；制備納米單質(zhì)碲過程不需要添加任何模板劑，從而完全消除了模板劑在實際應(yīng)用中可能產(chǎn)生的不良效果；(4)本發(fā)明還是一種合成納米單質(zhì)碲的綠色化學方法，并具有生產(chǎn)成本低廉等優(yōu)勢，既方便于實驗室小批量試驗，又有利于規(guī)?；墓I(yè)化生產(chǎn)；(5)產(chǎn)品不需要分離而直接以溶膠形態(tài)保存，有利于多種劑型開發(fā)，如口服、噴霧、注射劑等，從而大大拓展了應(yīng)用范圍；同時，根據(jù)產(chǎn)品的應(yīng)用要求，可以選擇高壓蒸汽滅菌和普通水熱條件，而高壓蒸汽滅菌過程就是反應(yīng)制備過程，產(chǎn)物是無菌產(chǎn)品，避免微生物污染問題的出現(xiàn)，有利于產(chǎn)品的保存和應(yīng)用。圖1是蔗糖濃度為1.00molL—、碲濃度為0.25mmol米單質(zhì)碲的激光散射圖。圖2是蔗糖濃度為1.00molI/1,碲濃度為1.OO腿ol米單質(zhì)碲的激光散射圖。圖3是蔗糖濃度為1.00molL—、碲濃度為0.25rnrno1納米單質(zhì)碲掃描電鏡(SEM)圖。圖4是蔗糖濃度為1.00molL—、碲濃度為0.50mmol納米單質(zhì)碲掃描電鏡(SEM)圖。圖5是蔗糖濃度為1.00molL—1，碲濃度為1.00mmol納米單質(zhì)碲掃描電鏡(SEM)圖。圖6是蔗糖濃度為1.00molL—、碲濃度為2.00mmol納米單質(zhì)碲掃描電鏡(SEM)圖。圖7是蔗糖濃度為1.00molL—、碲濃度為4.OOramol納米單質(zhì)碲掃描電鏡(SEM)圖。圖8是蔗糖濃度為0.50molI/1,碲濃度為1.OOramol納米單質(zhì)碲透視電鏡(TEM)圖。具體實施例方式下面結(jié)合實施例及附圖對本發(fā)明做進一步詳細的描述，但本發(fā)明的實施方式不限于此。實施例1在常溫常壓下，取5個50ml的定容瓶，分別裝入30ml雙蒸水，然后分別加入17.llg蔗糖，再加入10ml雙蒸水，蔗糖完全溶解后，分別加入濃度為0.05mo1'l/的亞碲酸鈉溶液0.25、0.50、1.00、2.00、4.00ml，搖勻，最后定容為50ml，把溶液轉(zhuǎn)移到容積為150ml的三角瓶中，用錫紙封好瓶口，放進手提式壓力蒸氣滅菌器(型號YXQ.SGD46.280C)，，按照高壓蒸汽滅菌操L—i水溶膠中納L—'水溶膠中納L—'的水溶膠中L—i的水溶膠中，e的水溶膠中L—i的水溶膠中L—i的水溶膠中L—工的水溶膠中作，條件為反應(yīng)溫度為121°C，壓力為103KPa，時間持續(xù)15min，即得蔗糖濃度為1,00mol4/1，碲濃度分別為0.25、0.50、1.00、2.00、4.OOmmol'L—1的蔗糖分子偶合納米單質(zhì)碲水溶膠產(chǎn)品，用BI9000AT型激光散射儀(AmericanBrookhaven)測定納米單質(zhì)碲粒徑，產(chǎn)物中的納米粒子的主要粒徑和粒徑范圍見附表l(主要粒徑指數(shù)目最多粒子的粒徑，粒徑范圍指所有粒子粒徑的分布范圍)，激光散射的代表性數(shù)據(jù)見圖1、圖2(圖1是碲濃度為0.25mrno1叱—1的納米單質(zhì)碲激光散射圖，圖2是碲濃度為1.00mmo1!/1的納米單質(zhì)碲激光散射圖)；用XL-30E型掃描電子顯微鏡(Philips)表征的蔗糖分子偶合的納米單質(zhì)碲形貌圖分別見圖3、圖4、圖5、圖6、圖7。實施例1的納米單質(zhì)碲的粒徑如表1<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>在常溫常壓下，取1個50ml的定容瓶，裝入30ml雙蒸水，然后加入8.56g蔗糖，再加入10ml雙蒸水，蔗糖完全溶解后，加入濃度為0.05molI/1的亞碲酸鈉溶液1.OOml，搖勻，最后定容為50ml，把溶液轉(zhuǎn)移到容積為150ml的三角瓶中，用錫紙封好瓶口，放進手提式壓力蒸氣滅菌器(型號YXQ.SGD46.280C)，按照高壓蒸汽滅菌操作，條件為反應(yīng)溫度為121°C，壓力為103KPa，時間持續(xù)15min，即得蔗糖濃度為0.50molL—1，碲濃度為1.OOmmol化-i的蔗糖分子偶合納米單質(zhì)碲水溶膠產(chǎn)品，用TECNAI-10型透射電子顯微鏡(Philips)表征的蔗糖分子偶合的納米單質(zhì)碲的形貌圖見圖8。實施例3在常溫常壓下，取1個50ml的定容瓶，裝入30ml雙蒸水，然后加入11.98g蔗糖，再加入10ml雙蒸水，蔗糖完全溶解后，加入濃度為0.05mol，L—1的亞碲酸鈉溶液1.00ml，搖勻，最后定容為50ml，把溶液轉(zhuǎn)移到容積為150ml的三角瓶中，用錫紙封好瓶口，放進手提式壓力蒸氣滅菌器(型號YXQ.SGD46.280C)，按照高壓蒸汽滅菌操作，條件為反應(yīng)溫度為115°C，壓力為70KPa，時間持續(xù)20min，即得蔗糖濃度為0.70molL—、碲濃度為l.OOmmol!^的蔗糖分子偶合納米單質(zhì)碲水溶膠產(chǎn)品。實施例4在常溫常壓下,取1個50ml的定容瓶，裝入30ml雙蒸水，然后加入13.69g蔗糖，再加入10ml雙蒸水，蔗糖完全溶解后，加入濃度為0.05molL—1的亞碲酸鈉溶液1.OOml，搖勻，最后定容為50ml，把溶液轉(zhuǎn)移到容積為150ml的三角瓶中，用錫紙封好瓶口，放進手提式壓力蒸氣滅菌器(型號YXQ.SGD46.280C)，按照高壓蒸汽滅菌操作，條件為反應(yīng)溫度為125°C，壓力為135KPa，時間持續(xù)15min，即得蔗糖濃度為0.80molL—、碲濃度為l.OOmmol!/的蔗糖分子偶合納米單質(zhì)碲水溶膠產(chǎn)品。實施例5在常溫常壓下，取5個50ml的定容瓶，分別裝入30ml雙蒸水，然后分別加入17.llg蔗糖，再加入10ml雙蒸水，蔗糖完全溶解后，分別加入濃度為0.05mol.L—的亞碲酸鈉溶液0.25、0.50、1.00、2.00、4.00ml，搖勻，最后定容為50ml，把溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)斧中，密封反應(yīng)斧，于115T下恒溫30min進行水熱反應(yīng)，即得蔗糖濃度為1.00molL-、碲濃度分別為0.25、0.50、1.00、2.00、4.00rnrno1'的蔗糖分子偶合納米單質(zhì)碲水溶膠產(chǎn)品。實施例6在常溫常壓下，取1個50ml的定容瓶,裝入30ml雙蒸水，然后加入8.56g蔗糖，再加入10ml雙蒸水，蔗糖完全溶解后，加入濃度為0.05molL—1的亞碲酸鈉溶液1.00ml，搖勻，最后定容為50ml，把溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)斧中，密封反應(yīng)斧，于140°C下恒溫20min進行水熱反應(yīng)，即得蔗糖濃度為0.50mol,L—\碲濃度為1.OOmmolL—1的蔗糖分子偶合納米單質(zhì)碲水溶膠產(chǎn)品，權(quán)利要求1、一種蔗糖分子偶和的納米單質(zhì)碲水溶膠的制備方法，其特征在于包括以下步驟將蔗糖與亞碲酸鹽混合形成均一的水溶液，在水熱反應(yīng)條件或高壓蒸汽滅菌條件下反應(yīng)，得到由蔗糖分子和納米單質(zhì)碲組成的水溶膠。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述亞碲酸鹽為亞碲酸鈉或亞碲酸鉀。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述水溶液中蔗糖的濃度為0.50molL—!1.00molL—、亞碲酸鹽的濃度為0.25mmol'l/14.OO腸lL_1。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述水熱反應(yīng)的條件反應(yīng)溫度為U5140。C，反應(yīng)時間為2030min。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述高壓蒸汽滅菌條件反應(yīng)溫度為U5125。C，壓力為70135KPa，反應(yīng)時間為1520min。6、一種根據(jù)權(quán)利要求15任一項所述制備方法制得的蔗糖分子偶合的納米單質(zhì)碲水溶膠。全文摘要本發(fā)明提供了一種蔗糖分子偶合的納米單質(zhì)碲水溶膠的制備方法，步驟如下將蔗糖與亞碲酸鹽混合形成均一的水溶液，在水熱反應(yīng)條件或高壓蒸汽滅菌條件下反應(yīng)，得到由蔗糖分子和納米單質(zhì)碲組成的水溶膠。本發(fā)明方法制備的產(chǎn)品不含任何添加劑，僅含蔗糖和納米單質(zhì)碲，產(chǎn)品以水溶膠形式保存，擴展了納米單質(zhì)碲的應(yīng)用范圍；簡單易行，反應(yīng)溫度相對低，時間較短，現(xiàn)實一步合成；制備過程不需要添加任何模板劑，消除了模板劑在實際應(yīng)用中可能產(chǎn)生的不良效果；具有生產(chǎn)成本低廉等優(yōu)勢，既方便于實驗室小批量試驗，又有利于規(guī)?；墓I(yè)化生產(chǎn)；本發(fā)明提供的反應(yīng)制備過程之一就是高壓蒸汽滅菌過程，解決了微生物污染問題，有利于產(chǎn)品的存放和應(yīng)用。文檔編號C01B19/02GK101417790SQ20081021952公開日2009年4月29日申請日期2008年11月28日優(yōu)先權(quán)日2008年11月28日發(fā)明者杰劉,吳華蓮,芳楊,鄭文杰申請人:暨南大學