專利名稱：一種新型金屬離子雜化納米二氧化鈦的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米二氧化鈦的制作方法，尤其是一種新型金屬離子 雜化納米二氧化鈦的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，納米二氧化鈦在材料改性和環(huán)境凈化產(chǎn)品中得到較多應(yīng)用，如 汽車空氣凈化劑、空氣凈化型涂料、油柒、地毯、服飾等。上述產(chǎn)品所用 納米二氧化鈦的制作方法一般有硫酸法、氯化法，這些方法制備的二氧化
鈦存在以下不足，工藝復(fù)雜、成本高、污染嚴(yán)重、催化效率低；另外，市 場所售的納米二氧化鈦產(chǎn)品大部分是單相式二氧化鈦，這種二氧化鈦對冇 害氣體有一定的分解作用，但效果較差，通過試驗(yàn)證明金屬雜化型的納 米二氧化鈦，對有害氣體的凈化效果較前者明顯，具有很好的催化分解作 用。鑒于背景技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明人經(jīng)過多年的研究終于發(fā)明一種 新型金屬離子雜化納米二氧化鈦的制備方法，用于解決背景技術(shù)中已有制 備方法存在的不足。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種新型金屬離子雜化納米二氧化鈦的制備方法。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題之一是偏鈦酸清洗去雜工藝設(shè)計(jì)。 本發(fā)明解決其技術(shù)問題之二是酸化工藝的設(shè)計(jì)。本發(fā)明解決其技術(shù)問題之三是減化及鈉離子雜化工藝設(shè)計(jì)。 本發(fā)明解決其技術(shù)問題之四是檢測溶膠工藝設(shè)計(jì)。 本發(fā)明解決其技術(shù)問題之五是二級雜化及烘干工藝設(shè)計(jì)。 本發(fā)明通過以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)
一種新型金屬離子雜化納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于本發(fā) 明所制備的納米二氧化鈦，采用偏鈦酸為原料通過清洗，酸化、堿式雜化、 撿測、溶膠、二級雜化、烘干、粉碎工藝，使得到的銳鈦礦相的納米二氧 化鈦中含有以鈉離子為基礎(chǔ)的銀離子或鋅離子或錫離子復(fù)合物。
所述的一種新型金屬離子雜化納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于:
一、 清洗工藝
1. 將偏鈦酸用去離子水反復(fù)洗滌5-10遍，使其PH值為中性，然后用 甩干機(jī)甩干，即成偏鈦酸餅料。
2. 將上述(1)甩干后的偏鈦酸餅料，放在容器中，按餅料與去離子
水為l: 3的比例進(jìn)行分散攪拌，然后用乳化機(jī)以1000-3000轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速乳化 15-30分鐘備用。
二、 酸化工藝
3. 取含量為10-18%的鹽酸溶液，在連續(xù)攪拌的條件下，滴加在上述 (2)中，鹽酸溶液的添加量視偏鈦酸液體的PH值而定，本發(fā)明中的PH
值為3-5，然后繼續(xù)攪拌6-8小時(shí)，自然沉淀12-16小時(shí)。
4.將上述沉淀后的(3)去除上層清液去離子水反復(fù)清洗，使其PH值呈中
性，然后用甩干機(jī)甩干成餅料備用。
三、 堿化一級雜化5. 將上述甩干后的餅料(4)置入容器中，按餅料與去離子水l: 4的 比例混合攪拌打成漿料，然后用濃度為8-15%的氫氧化鈉溶液向其中滴加， 邊攪拌邊滴，氫氧化鈉的添加量視PH值而定，本發(fā)明中的PH值為9-10， 加入氫氧化鈉的目的一是雜化鈉離子，二是控制晶相、粒晶尺寸和懸浮性。
6. 將上述制備好的(5)連續(xù)攪拌8-10小時(shí)，沉淀24-30小時(shí)后，清 除上邊的清液，加入去離子水反復(fù)洗漆為中性，沉淀8-10小時(shí)。
四、 檢測方法
7. 將上述洗滌沉淀好的(6)去除清液，采用硝酸鋇檢測法，對沉淀 物進(jìn)行檢測，無白色絮狀物出現(xiàn)即可。
五、 溶膠二級雜化
8. 將上述用硝酸鋇法檢測合格的(6)，置入甩干機(jī)中脫水，甩干后取 出餅料，放入塑料容器內(nèi)，按餅料與雙氧水為l: 2的比例，以每分50-100 轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速反復(fù)攪拌3-6小時(shí)后，沉淀24小時(shí)。
9. 除去(8)中的清液，按 (1)工藝的洗滌方法進(jìn)行清洗，脫水瓜 千，使PH值為7士0. 1，即可。
10. 將脫水后的(9)放入容器內(nèi)，按餅料與去離子水為l: 2的比例 攪拌反應(yīng)，然后用0.1-0.2ml/l的硝酸銀加入，其中在紫外光源的照射下連 續(xù)攪拌20-24小時(shí)后自然沉淀12-20小時(shí)，除去清液用上述方法甩干。
六、 烘干
11. 去將上述甩干后的(8)置入托盤內(nèi)，在150-180度的條件下烘干。 八、粉碎
12. 將上述烘干后的(9)用氣流粉碎機(jī)粉碎，而得到金屬雜化型銳鈦礦相10-50nm的二氧化鈦粉體。
所述的一種新型金屬離子雜化納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于 所雜化的金屬離子可以是鈉離子、銀離子、鋅離子或錫離子，其原料可采 用氫氧化鈉或氫氧化鋅或氫氧化錫等。
本發(fā)明與背景技術(shù)比較所具有的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是采用上述技術(shù)方
案制備的納米二氧化鈦，工藝路線簡單，參數(shù)可控，原料易得，成本較低， 無燒結(jié)過程，節(jié)約大量能源，減少污染源，并可得到二級金屬離子雜化， 提高二氧化鈦的光催化性能，用本方法制備的二氧化鈦粉體可廣泛應(yīng)用于 各種凈化產(chǎn)品的生產(chǎn)，具有抗菌、除臭和分解有害氣體的作用。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例 一種新型金屬離子雜化納米二氧化鈦的制備方法，其特征在 于本發(fā)明所制備的納米二氧化鈦優(yōu)選方案采用偏鈦酸為原料清洗，酸化、 堿式雜化、檢測、溶膠二級雜化、烘干、粉碎工藝，使銳鈦礦相的納米二 氧化鈦中含有以鈉離子為基礎(chǔ)的銀離子。
所述的一種新型金屬離子雜化納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于
一、 清洗工藝
1. 將偏鈦酸用去離子水反復(fù)洗滌10遍，使其PH值為中性，然后用鬼 干機(jī)甩干，即成偏鈦酸餅料。
2. 將上述(1)甩干后的偏鈦酸餅料，放在容器中，按餅料與去離子
水為l: 3的比例進(jìn)行分散攪拌，然后用乳化機(jī)以2500轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速乳化20分
鐘備用。
二、 酸化工藝3. 取含量為10%的鹽酸溶液，在連續(xù)攪拌的條件下，滴加在上述(2) 中，鹽酸溶液的添加量視偏鈦酸液體的PH值而定，本發(fā)明中的PH值為3， 然后繼續(xù)攪拌6小時(shí)，自然沉淀12小時(shí)。
4. 將上述沉淀后的(3)去除上層清液去離子水反復(fù)清洗，使其PH值 呈中性，然后用甩干機(jī)甩干成餅料備用。
三、 堿化一級雜化
5. 將上述甩干后的餅料(4)置入容器中，按餅料與去離子水l: 4的 比例混合攪拌打成漿料，然后用濃度為10%的氫氧化鈉溶液向其中滴加， 邊攪拌邊滴，氫氧化鈉的添加量視PH值而定，本發(fā)明中的PH值為9，加 入氫氧化鈉的目的一是雜化鈉離子，二是控制晶相、粒晶尺寸和懸浮性。
6. 將上述制備好的(5)連續(xù)攪拌8小時(shí)，沉淀24小時(shí)后，清除上邊 的清液，加入去離子水反復(fù)洗滌為中性，沉淀8小時(shí)。
四、 檢測方法
7. 將上述洗滌沉淀好的(6)去除清液，采用硝酸鋇檢測法，對沉淀 物進(jìn)行檢測，無白色絮狀物出現(xiàn)即可。
五、 溶膠二級雜化
8. 將上述用硝酸鋇法檢測合格的(6)，置入甩干機(jī)中脫水，甩干后取 出餅料，放入塑料容器內(nèi)，按餅料與雙氧水為h 2的比例，以每分80轉(zhuǎn) 的轉(zhuǎn)速反復(fù)攪拌5小時(shí)后，沉淀24小時(shí)。
9. 除去(8)中的清液，按 (1)工藝的洗滌方法進(jìn)行清洗，脫水甩 干，使PH值為7，即可。
. 將脫水后的(9)放入容器內(nèi)，按餅料與去離子水為l: 2的比例攪拌反應(yīng)，然后用0.1-0.2ml/l的硝酸銀加入，其中在紫外光源的照射下連 續(xù)攪拌-24小時(shí)后自然沉淀12小時(shí)，除去清液用上述方法甩干。
六、 烘干
11、 去將上述甩干后的(8)置入托盤內(nèi)，在160。C的條件下烘干。
七、 粉碎
12. 將上述烘干后的(9)用氣流粉碎機(jī)粉碎，而得到金屬雜化型銳鈦 礦相20nm的二氧化鈦粉體。
則本技術(shù)方案實(shí)施完畢。
權(quán)利要求
1、一種新型金屬離子雜化納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于本發(fā)明所制備的納米二氧化鈦采用偏鈦酸為主要原料經(jīng)過清洗，酸化、堿式、雜化、檢測、溶膠二級雜化、烘干、粉碎工藝，使銳鈦礦相的納米二氧化鈦中含有以鈉離子為基礎(chǔ)的銀離子或鋅離子或錫離子復(fù)合物。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型金屬離子雜化納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于一、 清洗工藝(1) .將偏鈦酸用去離子水反復(fù)洗滌5-10遍，使其PH值為中性，然后用甩干機(jī)甩干，即成偏鈦酸餅料。(2) .將上述(1)中甩干后的偏鈦酸餅料，放在容器中，按餅料與去離子水為l: 3的比例進(jìn)行分散攪拌，然后用乳化機(jī)以1000-3000轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速乳化15-30分鐘備用。二、 酸化工藝
3. 取含量為10-18%的鹽酸溶液，在連續(xù)攪拌的條件下，滴加在上述(2)中，鹽酸溶液的添加量視偏鈦酸液體的PH值而定，本發(fā)明中的PH值為3-5，然后繼續(xù)攪拌6-8小時(shí)，自然沉淀12-16小時(shí)。
4. 將上述沉淀后的(3)去除上層清液去離子水反復(fù)清洗，使其PH值呈中性，然后用甩干機(jī)甩干成餅料備用。三、 堿化一級雜化
5. 將上述甩干后的餅料(4)置入容器中，按餅料與去離子水l: 4的比例混合攪拌打成漿料，然后用濃度為8-15%的氫氧化鈉溶液向其中滴加，邊攪拌邊滴，氫氧化鈉的添加量視PH值而定，本發(fā)明中的PH值為9-10?！こ线叺那逡?，加入去離子水反復(fù)洗滌為中性，沉淀8-10小時(shí)。四、 檢測方法 ·7. 將上述洗滌沉淀好的(6)去除清液，采用硝酸鋇檢測法，對沉淀物進(jìn)行檢測，無白色絮狀物出現(xiàn)即可。五、 溶膠工藝·8. 將上述用硝酸鋇法檢測合格的(6)，置入甩干機(jī)中脫水，甩千后取出餅料，放入塑料容器內(nèi)，按餅料與雙氧水為l: 2的比例以每分50-100轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速反復(fù)攪拌3-6小時(shí)后，沉淀24小時(shí)。·9. 除去(8)中的清液，按 (1)工藝的洗滌方法進(jìn)行清洗，脫水甩干，使PH值為7時(shí)士0. 1，即可。六、 二級雜化·10. 將脫水后的(9)放入容器內(nèi)，按餅料與去離子水為l: 2的比例攪拌反應(yīng)，然后用0.1-0.2ml/l的硝酸銀加入，其中在紫外光源的照射下連續(xù)攪拌24小時(shí)后自然沉淀12小時(shí)，除去清液用上述方法甩干。七、 烘干·11. 去將上述甩干后的(8)置入托盤內(nèi)，在150-180度的條件下烘干。八、 粉碎·12. 將上述烘干后的(9)用氣流粉碎機(jī)粉碎，而得到金屬雜化型銳鈦礦相10-50nm的二氧化鈦粉體。3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種新型金屬離子雜化納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于本發(fā)明所制備的納米二氧化鈦優(yōu)選方案是采用偏鈦酸為原料清洗，酸化、堿式雜化、檢測、溶膠二級雜化、烘干、粉碎工藝，使銳鈦礦相的納米二氧化鈦中含有以鈉離子為基礎(chǔ)的銀離子。所述的一種新型金屬離子雜化納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于一、 清洗工藝1. 將偏鈦酸用去離子水反復(fù)洗滌10遍，使其PH值為中性，然后用甩干機(jī)甩干，即成偏鈦酸餅料。2. 將上述(1)甩干后的偏鈦酸餅料，放在容器中，按餅料與去離子水為l: 3的比例進(jìn)行分散攪拌，然后用乳化機(jī)以2500轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速乳化20分鐘備用。二、 酸化工藝3. 取含量為10%的鹽酸溶液，在連續(xù)攪拌的條件下，滴加在上述(2)中，鹽酸溶液的添加量視偏鈦酸液體的PH值而定，本發(fā)明中的PH值為3，然后繼續(xù)攪拌6小時(shí)，自然沉淀12小時(shí)。4. 將上述沉淀后的(3)去除上層清液去離子水反復(fù)清洗，使其PH值呈中性，然后用甩干機(jī)甩干成餅料備用。三、 堿化一級雜化5. 將上述甩干后的餅料(4)置入容器中，按餅料與去離子水l: 4的比例混合攪拌打成漿料，然后用濃度為10%的氫氧化鈉溶液向其中滴加，邊攪拌邊滴，氫氧化鈉的添加量視PH值而定，本發(fā)明中的PH值為9，加入氫氧化鈉的目的一是雜化鈉離子，二是控制晶相、粒晶尺寸和懸浮性。
6. 將上述制備好的(5)連續(xù)攪拌8小時(shí)，沉淀24小時(shí)后，清除上邊的清液，加入去離子水反復(fù)洗滌為中性，沉淀8小時(shí)。四、 檢測方法
7. 將上述洗滌沉淀好的(6)去除清液，采用硝酸鋇檢測法，對沉淀 物進(jìn)行檢測，無白色絮狀物出現(xiàn)即可。五、 溶膠工藝
8. 將上述用硝酸鋇法檢測合格的(6)，置入甩干機(jī)中脫水，甩干后取 出餅料，放入塑料容器內(nèi)，按餅料與雙氧水為l: 2的比例，以每分80轉(zhuǎn) 的轉(zhuǎn)速反復(fù)攪拌5小時(shí)后，沉淀24小時(shí)。
9. 除去(8)中的清液，按 (1)工藝的洗滌方法進(jìn)行清洗，脫水甩 干，使PH值為7，即可。六、 二級雜化
10. 將脫水后的(9)放入容器內(nèi)，按餅料與去離子水為l: 2的比例 攪拌反應(yīng)，然后用O.lml/1的硝酸銀加入，其中在紫外光源的照射下連續(xù)攪 拌24小時(shí)后自然沉淀12小時(shí)，除去清液用上述方法甩干。七、 烘干
11. 去將上述甩干后的(8)置入托盤內(nèi)，在16(TC的條件下烘干。八、 粉碎
12. 將上述烘干后的(9)用氣流粉碎機(jī)粉碎，而得到金屬雜化型銳鈦 礦相20nm的二氧化鈦粉體。
全文摘要
一種新型金屬離子雜化納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于本發(fā)明所制備的納米二氧化鈦采用偏鈦酸為原料清洗，酸化、堿式雜化、檢測、溶膠二級雜化、烘干、粉碎工藝，使銳鈦礦相的納米二氧化鈦中含有以鈉離子為基礎(chǔ)的銀離子或鋅離子或錫離子復(fù)合物。采用上述技術(shù)方案制備的納米二氧化鈦，工藝路線簡單，參數(shù)可控，原料易得，成本較低，無燒結(jié)過程，節(jié)約大量能源，減少污染源，并可得到二級金屬離子雜化，提高二氧化鈦的光催化性能，用本方法制備的二氧化鈦粉體可廣泛應(yīng)用于各種凈化產(chǎn)品的生產(chǎn)，具有抗菌、除臭和分解有害氣體的作用。
文檔編號C01G23/053GK101684001SQ200810139498
公開日2010年3月31日 申請日期2008年9月23日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月23日
發(fā)明者曦 劉, 潘濠昌 申請人:曦 劉