專利名稱：：一種穩(wěn)定的復(fù)合高鐵酸鉀溶液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種復(fù)合高鐵酸鉀溶液的制備方法，屬化學(xué)化工及水處理藥劑制備工藝
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：早在1702年，德國(guó)的GeorgStahl首次發(fā)現(xiàn)了高鐵酸鉀。1841年，F(xiàn)remy開(kāi)始對(duì)高鐵酸鹽進(jìn)行真正的研究。一百多年后，Schreye和Thompson在實(shí)驗(yàn)室首次用次氯酸鹽氧化三價(jià)鐵得到了高純度和高產(chǎn)率的高鐵酸鉀。從上世紀(jì)50年代起，人們對(duì)高鐵酸鹽的研究出現(xiàn)高潮，主要集中于高鐵酸鹽的各種制備方法與應(yīng)用上。由于它是一種集氧化、絮凝、殺菌、消毒、除臭為一體的新型高效的多功能水處理劑，可廣泛應(yīng)用于水質(zhì)的處理和凈化中。它對(duì)含氨氮、硫、重金屬離子等的無(wú)機(jī)廢水以及含酚、苯、硫等的有機(jī)廢水的處理效果顯著。同時(shí)能去除水中的色度與濁度、殺滅細(xì)菌和藻類、消除垃圾的惡臭氣體、強(qiáng)化其他混凝劑的混凝效果，而且安全性有可靠保證。然而，高鐵酸鹽的穩(wěn)定性不好，自身熱穩(wěn)定性差，成為其生產(chǎn)發(fā)展和應(yīng)用的障礙。目前，制備高鐵酸鹽的方法主要有三種高溫熔融法、電解法、次氯酸鹽氧化法。高溫熔融法得反應(yīng)溫度要求高、不安全、設(shè)備易腐蝕；電解法制備出的高鐵酸鹽濃度低，且該方法的電流效率低；而次氯酸鹽氧化法，雖然操作比較繁瑣，但是該方法成熟，在制備時(shí)，通過(guò)控制可以得到純度較高的高鐵酸鉀固體產(chǎn)品或濃度較大的復(fù)合高鐵酸鹽溶液。用次氯酸鹽氧化法制備高鐵酸鉀的相關(guān)專利和文獻(xiàn)已經(jīng)有很多報(bào)導(dǎo)，如中國(guó)專利03108924.0、200510118359.X、200410083636.3;文獻(xiàn)提高高鐵酸鉀產(chǎn)率和穩(wěn)定性的方法(朱啟安等，精細(xì)化工)、外加陰離子與溫度對(duì)Fe(III)與C10—溶液中化學(xué)反應(yīng)的影響(李鋼建，鄭州大學(xué))。他們主要以碘化鉀、硅酸鈉、氟硅酸鈉、硫酸鈦等作為穩(wěn)定添加劑來(lái)制備高鐵酸鹽。文獻(xiàn)"次氯酸根對(duì)高鐵酸鹽溶液的穩(wěn)定作用"(賈漢東等，無(wú)機(jī)鹽工業(yè))肯定了次氯酸根對(duì)高鐵酸鹽的穩(wěn)定作用，但是未對(duì)它的制備工藝進(jìn)行優(yōu)化和篩選。而本發(fā)明不但找到了廉價(jià)的穩(wěn)定劑__次氯酸鈣，而且優(yōu)化了制備穩(wěn)定的復(fù)合高鐵酸鉀溶液的工藝條件，合成了穩(wěn)定性能較強(qiáng)的復(fù)合高鐵酸鉀溶液。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種穩(wěn)定性能好的復(fù)合高鐵酸鉀溶液的制備方法。本發(fā)明一種穩(wěn)定的復(fù)合高鐵酸鉀溶液的制備方法，其特征在于具有以下的過(guò)程和步驟a、將次氯酸鈉與過(guò)量的氫氧化鈉投加到反應(yīng)器中，用水浴加熱，溫度控制在3(TC以下，不斷攪拌，使之反應(yīng)。生成白色物質(zhì)后抽濾，得到的液體為飽和的堿性次氯酸鈉；b、將研磨成粉末狀的硝酸鐵緩慢加到上述液體中，硝酸鐵的加入量按次氯酸鈉與硝酸鐵的摩爾質(zhì)量比1.52.0:1進(jìn)行計(jì)量，即次氯酸鈉硝酸鐵=1.52.0:1。緩慢攪拌，控制反應(yīng)溫度在2045'C，反應(yīng)1.52.0小時(shí)后抽濾，得到高鐵酸鈉液體；c、將飽和氫氧化鉀加入到上述高鐵酸鈉液體中，攪拌1015min，保持原有溫度2045'C，反應(yīng)結(jié)束后得到復(fù)合高鐵酸鉀溶液；d、穩(wěn)定化處理在上述所得復(fù)合高鐵酸鉀溶液中投加0.060.16mol/L的次氯酸鈣固體粉末，不斷攪拌，控制反應(yīng)溫度在1030°C，反應(yīng)時(shí)間為1030min，最終得到穩(wěn)定性好的復(fù)合高鐵酸鉀溶液；以上的化學(xué)反應(yīng)方程式如下所示2Fe(N0丄+3NaC10+10NaOH=2Na2Fe04+6NaN03+3NaCl+5H20Na2Fe04+2K0H=K2Fe04+2NaOH本發(fā)明方法中，所述的次氯酸鈉與硝酸鐵的最佳摩爾質(zhì)量比為1.51.8:1;反應(yīng)溫度為2535°C;穩(wěn)定化處理中，次氯酸鈣固體粉末最佳投加量為0.080.10mol/L，最佳反應(yīng)溫度為1020。C，最佳反應(yīng)時(shí)間為1020min。本發(fā)明方法制備出的復(fù)合高鐵酸鉀溶液具有良好的穩(wěn)定性，保存時(shí)間較長(zhǎng)，其高鐵含量不易降低。本發(fā)明的產(chǎn)品可廣泛用于含藻水、城市生活污水等的處理，為一種較好的水處理藥劑。圖1為本發(fā)明中所添加的次氯酸鈣對(duì)復(fù)合高鐵酸鉀溶液的穩(wěn)定效果曲線圖。圖中兩根曲線，上面一條曲線表示添加次氯酸鈣的高鐵溶液，下面一條曲線表示未添加次氯酸鈣的高鐵原液。具體實(shí)施例方式現(xiàn)將本發(fā)明的具體實(shí)施例敘述于后。實(shí)施例1取1.4mol/L的次氯酸鈉120ml和45.0g的氫氧化鈉于反應(yīng)器中，用水浴控制溫度在30'C以下，當(dāng)生成白色物質(zhì)后抽濾，得到的液體為飽和的堿性次氯酸鈉。將磨細(xì)的硝酸鐵25.lg緩慢加入上述液體中攪拌，控制反應(yīng)溫度在2535t:。反應(yīng)1.5小時(shí)后抽濾，得到高鐵酸鈉液體。將40ml飽和氫氧化鉀加到高鐵酸鈉溶液中，攪拌1015min后得到復(fù)合高鐵酸鉀溶液。最后投加1.7g次氯酸鈣，用水浴控制溫度在1020°C，攪拌1020min，得到穩(wěn)定的復(fù)合高鐵酸鉀溶液，其濃度為0.16mol/L。實(shí)施例2取].4niol/L的次氯酸鈉180ml和90.0g的氫氧化鈉于反應(yīng)器中，用水浴控制溫度在30"C以下，當(dāng)牛成白色物質(zhì)后抽濾，得到的液體為飽和的堿性次氯酸鈉。將磨細(xì)的硝酸鐵40.lg緩慢加入上述液體中攪拌，控制反應(yīng)溫度在2535'C。反應(yīng)1.5小時(shí)后抽濾，得到高鐵酸鈉液體。將40ml飽和氫氧化鉀加到高鐵酸鈉溶液中，攪拌1015min后得到復(fù)合高鐵酸鉀溶液。最后投加2.5g次氯酸鈣，用水浴控制溫度在102(TC，攪拌1020min，得到穩(wěn)定的復(fù)合高鐵酸鉀溶液，其濃度為0.17mol/L。實(shí)施例3取1.4mol/L的次氯酸鈉150ml和50.0g的氫氧化鈉于反應(yīng)器中，用水浴控制溫度在30"C以下，當(dāng)生成白色物質(zhì)后抽濾，得到的液體為飽和的堿性次氯酸鈉。將磨細(xì)的硝酸鐵30.0g緩慢加入上述液體中攪拌，控制反應(yīng)溫度在2535'C。反應(yīng)1.5小時(shí)后抽濾，得到卨鐵酸鈉液體。將50ml飽和氫氧化鉀加到高鐵酸鈉溶液中，攪拌1015min后得到復(fù)合高鐵酸鉀溶液。最后投加2.20g次氯酸,丐，用水浴控制溫度在1020°C，攪拌1020rain，得到穩(wěn)定的復(fù)合高鐵酸鉀溶液，其濃度為0.24mol/L。實(shí)施例4取1.4mol/L的次氯酸鈉90ml和30.0g的氫氧化鈉于反應(yīng)器中，用水浴控制溫度在30'C以下，當(dāng)生成白色物質(zhì)后抽濾，得到的液體為飽和的堿性次氯酸鈉。將磨細(xì)的硝酸鐵20.0g緩慢加入上述液體中攪拌，控制反應(yīng)溫度在2535'C。反應(yīng)1.5小時(shí)后抽濾，得到高鐵酸鈉液體。將30ml飽和氫氧化鉀加到高鐵酸鈉溶液中，攪拌1015rnin后得到復(fù)合高鐵酸鉀溶液。最后投加1.30g次氯酸鈣，用水浴控制溫度在102(TC，攪拌1020min，得到穩(wěn)定的復(fù)合高鐵酸鉀溶液，其濃度為0.21mol/L。本發(fā)明實(shí)施例中所制得的復(fù)合高鐵酸鉀溶液作為氧化劑與次氯酸鈉進(jìn)行對(duì)比，對(duì)銅綠微囊藻水的處理效果對(duì)比見(jiàn)表1表1復(fù)合高鐵酸鉀溶液與次氯酸鈉對(duì)銅綠微囊藻水的處理效果對(duì)比<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>注原藻水含藻數(shù)為205X10'個(gè)/L;NaClO有效氯含量為9.6%;復(fù)合高鐵酸鉀溶液的濃度為31.68g/L(以"鐵酸鉀計(jì))由表l所示結(jié)果可見(jiàn)，在相同的投加量下，復(fù)合高鐵酸鉀的除藻效果好于次氯酸鈉的效果(投加量為10mg/L的除外)，去除率提高了2.4y。17y。，且當(dāng)復(fù)合高鐵酸鉀的量增加到50mg/L時(shí)，藻類巳經(jīng)完全被去除。本發(fā)明實(shí)施例中所制得的復(fù)合高鐵酸鉀溶液與聚合氯化鋁(PAC)聯(lián)用對(duì)銅綠微囊藻水的處理效果見(jiàn)表2。表2復(fù)合高鐵酸鉀溶液與PAC聯(lián)用對(duì)銅綠微囊藻水的處理效果<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>注原藻水含藻數(shù)為180X10'個(gè)/L;PAC:AL03=11.6%，鹽基度為85%;復(fù)合高鐵酸鉀的濃度為3L68g/L(以高鐵酸鉀計(jì))由表2的結(jié)果可知，單獨(dú)投加聚合氯化鋁(PAC)對(duì)銅綠微囊藻的去除率只能達(dá)到38.958.3%,當(dāng)復(fù)合高鐵酸鉀與PAC聯(lián)合使用時(shí)，只需投加少量的復(fù)合高鐵酸鉀溶液藻類的殺滅率就可提高2752%，而且聚合氯化鋁(PAC)的投加量也可以減少。本發(fā)明采用次氯酸鈣作為穩(wěn)定劑，它對(duì)復(fù)合高鐵酸鉀溶液的穩(wěn)定效果明顯。參見(jiàn)圖l，圖1為本發(fā)明中所添加的次氯酸鈣對(duì)復(fù)合高鐵酸鉀溶液的穩(wěn)定效果曲線圖。圖中上面一條曲線表示添加次氯酸鈣的高鐵溶液，下面一條曲線表示未添加次氯酸鈣的高鐵原液。圖中所示，在3(TC的條件下，高鐵原液到了第9天后其剩余率已經(jīng)低于50%，而添加次氯酸鈣后，高鐵降到同樣水平需要18天，整整提高了一倍。次氯酸鈣來(lái)源廣泛、價(jià)格便宜；穩(wěn)定的高鐵酸鉀溶液可以廣泛用于污水處理。權(quán)利要求1.一種穩(wěn)定的復(fù)合高鐵酸鉀溶液的制備方法，其特征在于具有以下的過(guò)程和步驟a、將次氯酸鈉與過(guò)量的氫氧化鈉投加到反應(yīng)器中，用水浴加熱，溫度控制在30℃以下，不斷攪拌，使之反應(yīng)。生成白色物質(zhì)后抽濾，得到的液體為飽和的堿性次氯酸鈉；b、將研磨成粉末狀的硝酸鐵緩慢加到上述液體中，硝酸鐵的加入量按次氯酸鈉與硝酸鐵的摩爾質(zhì)量比1.5～2.0∶1進(jìn)行計(jì)量，即次氯酸鈉∶硝酸鐵＝1.5～2.0∶1。緩慢攪拌，控制反應(yīng)溫度在20～45℃，反應(yīng)1.5～2.0小時(shí)后抽濾，得到高鐵酸鈉液體；c、將飽和氫氧化鉀加入到上述高鐵酸鈉液體中，攪拌10～15min，保持原有溫度20～45℃，反應(yīng)結(jié)束后得到復(fù)合高鐵酸鉀溶液；d、穩(wěn)定化處理在上述所得復(fù)合高鐵酸鉀溶液中投加0.06～0.16mol/L的次氯酸鈣固體粉末，不斷攪拌，控制反應(yīng)溫度在10～30℃，反應(yīng)時(shí)間為10～30min，最終得到穩(wěn)定性好的復(fù)合高鐵酸鉀溶液；以上的化學(xué)反應(yīng)方程式如下所示2Fe(NO3)3+3NaClO+10NaOH＝2Na2FeO4+6NaNO3+3NaCl+5H2ONa2FeO4+2KOH＝K2FeO4+2NaOH2.如權(quán)利要求1所述的一種穩(wěn)定的復(fù)合高鐵酸鉀溶液的制備方法，其特征在于所述的次氯酸鈉與硝酸鐵的最佳摩爾質(zhì)量比為1.51.8:1;反應(yīng)溫度為2535°C;穩(wěn)定化處理中，次氯酸鈣固體粉末最佳投加量為0.080.10mol/L，最佳反應(yīng)溫度為102(TC，最佳反應(yīng)時(shí)間為1020min。全文摘要本發(fā)明涉及一種復(fù)合高鐵酸鉀溶液的制備方法，屬化學(xué)化工及水處理藥劑制備工藝
技術(shù)領(lǐng)域：
。本發(fā)明方法的制備過(guò)程如下首先將次氯酸鈉溶液與氫氧化鈉反應(yīng)，先生成白色鹽類物質(zhì)后進(jìn)行抽濾，然后按次氯酸鈉與硝酸鐵的摩爾質(zhì)量比為1.5～2.0∶1投加硝酸鐵，反應(yīng)溫度為20～45℃，反應(yīng)1.5～2.0小時(shí)后抽濾；然后在濾液中加飽和氫氧化鉀溶液，使轉(zhuǎn)化成高鐵酸鉀溶液。然后再投加次氯酸鈣0.06～0.16mol/L，控制反應(yīng)溫度在10～30℃，反應(yīng)時(shí)間為10～30分鐘，最終得到穩(wěn)定性好的復(fù)合高鐵酸鉀溶液。本發(fā)明方法制備得到的復(fù)合高鐵酸鉀溶液具有穩(wěn)定性好、保存時(shí)間長(zhǎng)、高鐵含量不易下降，且易于工業(yè)化生產(chǎn)。該產(chǎn)品可廣泛用于含藻水、城市生活污水等的凈化處理。文檔編號(hào)C01G49/00GK101318707SQ200810040008公開(kāi)日2008年12月10日申請(qǐng)日期2008年7月1日優(yōu)先權(quán)日2008年7月1日發(fā)明者丁國(guó)際,喻艷菁,潔張,楊芳芳,邱慧琴申請(qǐng)人:上海大學(xué)