專利名稱：氟化石墨工業(yè)合成新方法
技術(shù)領(lǐng)域：
氟化石墨是具有優(yōu)良潤滑性能的固體潤滑劑，廣泛應(yīng)用在國防、機械、精密儀器等領(lǐng)域。
技術(shù)背景 氟化石墨合成方法很多，國內(nèi)外都有相關(guān)專利報道。用不同的方法合成氟化石墨各有特點。 一般實驗室里合成氟含量可以達到55%以上，但是氟化石墨產(chǎn)量很低，只能小規(guī)模的制備。 一般工業(yè)合成方法生產(chǎn)量提高的前提下，氟含量很難提高，因而氟化石墨的質(zhì)量不好，另外 生產(chǎn)易于爆炸
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種氟化石墨的工業(yè)合成方法，控制一定的反應(yīng)條件，可以工業(yè)規(guī)模的生產(chǎn)氟 化石墨，產(chǎn)品質(zhì)量均勻，氟含量在55%以上。 此專利所描述的一種原料為石墨，顆粒度為500微米到0.01微米。另一種原料為氟氣，或者 經(jīng)過惰性氣體稀釋后的氟氣，將二者在一定溫度下在銅或者鎳或者其合金材料的特制反應(yīng)器 里反應(yīng)，得到氟化石墨。
制備此專利所述氟化石墨按照如下步驟進行 一、在反應(yīng)器中加入石墨，抽真空；二、將體 系加熱到特定的反應(yīng)溫度；三、通入氟氣或者氟氣與惰性氣體的混合氣體，氟氣與石墨在反 應(yīng)容器中生成氟化石墨，多余氟氣通過裝有堿石灰和木炭的吸收塔吸收；四、待溫度冷卻后， 打開反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜中的氟化石墨取出。 下述例子闡述了本發(fā)明中氟化石墨的制備方法
實例一
將石墨500微米600千克加入到反應(yīng)容器中，均勻鋪放在各層反應(yīng)板上，將反應(yīng)器加熱到200
到300度溫度，抽真空，將反應(yīng)體系空氣趕凈，反復(fù)兩次，將反應(yīng)釜升高溫度到500到600
度，緩慢通入氟氣，通過氟氣流量計控制加入氟氣的流速為每分鐘3到50升，在此流量下
3繼續(xù)反應(yīng)5到10小時，停止加熱，讓反應(yīng)釜自然冷卻到300度以下溫度，在已經(jīng)冷卻的反 應(yīng)容器中通入氮氣，趕走反應(yīng)釜中殘余的氟氣，反應(yīng)結(jié)束。打開反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜中的固體 粉按顏色分類取出，即得產(chǎn)品，產(chǎn)品總重量1500公斤，黑色300公斤，氟含量50%到55%， 灰色到灰白色產(chǎn)品1200公斤，氟含量55%到61%。
實例二
將石墨50微米600公斤加入到反應(yīng)容器中，均勻鋪放在各層反應(yīng)板上，將反應(yīng)器加熱到200 到300度溫度，抽真空，將反應(yīng)體系空氣趕凈，反復(fù)兩次，將反應(yīng)釜升高溫度到500到600 度，緩慢通入氟氣，通過氟氣流量計控制加入氟氣的流速為每分鐘3到50升，在此流量下 繼續(xù)反應(yīng)5到10小時，停止加熱，讓反應(yīng)釜自然冷卻到300度以下溫度，在已經(jīng)冷卻的反 應(yīng)容器中通入氮氣，趕走反應(yīng)釜中殘余的氟氣，反應(yīng)結(jié)束。打開反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜中的固體 粉按顏色分類取出，即得產(chǎn)品，產(chǎn)品總重量1500公斤，黑色300公斤，氟含量50%到55%， 灰色到灰白色產(chǎn)品1200公斤，氟含量55°/。到61%。
實例三
將石墨10微米600公斤加入到反應(yīng)容器中，均勻鋪放在各層反應(yīng)板上，將反應(yīng)器加熱到200 到300度溫度，抽真空，將反應(yīng)體系空氣趕凈，反復(fù)兩次，將反應(yīng)釜升高溫度到500到600 度，緩慢通入氟氣，通過氟氣流量計控制加入氟氣的流速為每分鐘3到50升，在此流量下 繼續(xù)反應(yīng)5到10小時，停止加熱，讓反應(yīng)釜自然冷卻到300度以下溫度，在己經(jīng)冷卻的反 應(yīng)容器中通入氮氣，趕走反應(yīng)釜中殘余的氟氣，反應(yīng)結(jié)束。打開反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜中的固體 粉按顏色分類取出，即得產(chǎn)品，產(chǎn)品總重量1500公斤，黑色300公斤，氟含量50%到55%， 灰色到灰白色產(chǎn)品1200公斤，氟含量55%到61%。
4實例四
將石墨5微米600公斤加入到反應(yīng)容器中，均勻鋪放在各層反應(yīng)板上，將反應(yīng)器加熱到200 到300度溫度，抽真空，將反應(yīng)體系空氣趕凈，反復(fù)兩次，將反應(yīng)釜升高溫度到500到600 度，緩慢通入氟氣，通過氟氣流量計控制加入氟氣的流速為每分鐘3到50升，在此流量下 繼續(xù)反應(yīng)5到10小時，停止加熱，讓反應(yīng)釜自然冷卻到300度以下溫度，在已經(jīng)冷卻的反 應(yīng)容器中通入氮氣，趕走反應(yīng)釜中殘余的氟氣，反應(yīng)結(jié)束。打開反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜中的固體 粉按顏色分類取出，即得產(chǎn)品，產(chǎn)品總重量1500公斤，黑色300公斤，氟含量50%到55%， 灰色到灰白色產(chǎn)品1200公斤，氟含量55%到61%。
實例五
將石墨微米600公斤加入到反應(yīng)容器中，均勻鋪放在各層反應(yīng)板上，將反應(yīng)器加熱到200 到300度溫度，抽真空，將反應(yīng)體系空氣趕凈，反復(fù)兩次，將反應(yīng)釜升高溫度到500到600 度，緩慢通入氟氣，通過氟氣流量計控制加入氟氣的流速為每分鐘3到50升，在此流量下 繼續(xù)反應(yīng)5到10小時，停止加熱，讓反應(yīng)釜自然冷卻到300度以下溫度，在已經(jīng)冷卻的反 應(yīng)容器中通入氮氣，趕走反應(yīng)釜中殘余的氟氣，反應(yīng)結(jié)束。打開反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜中的固體 粉按顏色分類取出，即得產(chǎn)品，產(chǎn)品總重量1500公斤，黑色300公斤，氟含量50%到55%， 灰色到灰白色產(chǎn)品1200公斤，氟含量55%到61%。
實例六
將石墨0.01微米600公斤加入到反應(yīng)容器中，均勻鋪放在各層反應(yīng)板上，將反應(yīng)器加熱到 200到300度溫度，抽真空，將反應(yīng)體系空氣趕凈，反復(fù)兩次，將反應(yīng)釜升高溫度到500到 600度，緩慢通入氟氣與氮氣混合氣體(1: 1)，通過氟氣流量計控制加入混合氣的流速為每分鐘3到50升，在此流量下繼續(xù)反應(yīng)5到10小時，停止加熱，讓反應(yīng)釜自然冷卻到300度 以下溫度，在已經(jīng)冷卻的反應(yīng)容器中通入氮氣，趕走反應(yīng)釜中殘余的氟氣，反應(yīng)結(jié)束。打開 反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜中的固體粉按顏色分類取出，即得產(chǎn)品，產(chǎn)品總重量1500公斤，黑色300 公斤，氟含量50%到55%，灰色到灰白色產(chǎn)品1200公斤，氟含量55%到61%。


圖1是所用設(shè)備示意圖。
權(quán)利要求
1 本發(fā)明描述了氟化石墨的一種工業(yè)合成方法。含碳原料是石墨；另一原料可以是氟氣，氟氣和氮氣或者氟氣與氬氣的混合氣體；通過控制反應(yīng)溫度、反應(yīng)壓力和氣體流量可工業(yè)化規(guī)模安全生產(chǎn)氟化石墨，產(chǎn)品氟含量大約50％。相比其他制備方法，此法可大規(guī)模安全生產(chǎn)，生產(chǎn)出來的產(chǎn)品氟含量高于50％。此法合成的氟化石墨產(chǎn)品主要用作一類新型高能鋰離子電池的電極材料和固體潤滑劑。2 反應(yīng)生成的氟化石墨，其組成通式可以用(CFx)n表示。0<x<13 制備此化合物的含碳原料是石墨或者炭黑，顆粒大小從500微米到0.01微米。4 反應(yīng)壓力控制在1到10大氣壓范圍內(nèi)。5 反應(yīng)溫度控制在500到700度范圍內(nèi)反應(yīng)。6 氣體流量控制在1到50升/分鐘范圍內(nèi)反應(yīng)。7 制備此化合物的另一原料可以是氟氣、氟氣與氮氣的混合氣體或者氟氣與氬氣的混合氣體。
2.反應(yīng)生成的氟化石墨，其組成通式可以用(CFx)n表示。0<x<l
3.制備此化合物的含碳原料是石墨或者炭黑,顆粒大小從500微米到0.01微米。
4.反應(yīng)壓力控制在1到10大氣壓范圍內(nèi)。
5. 反應(yīng)溫度控制在500到700度范圍內(nèi)反應(yīng)。
6. 氣體流量控制在1到50升/分鐘范圍內(nèi)反應(yīng)。
7. 制備此化合物的另一原料可以是氟氣、氟氣與氮氣的混合氣體或者氟氣與氬氣的混合氣體。
全文摘要
本發(fā)明闡述了氟化石墨的一種工業(yè)合成方法。將氟氣或者氟氣與惰性氣體的混合氣體，以一定的流速和壓力，通入到裝有石墨的特定的反應(yīng)容器里，通過控制反應(yīng)溫度、反應(yīng)壓力和反應(yīng)速度得到各種規(guī)格50％以上的氟化石墨。此方法與其它相關(guān)專利所述方法相比，操作簡單，可以安全的進行工業(yè)化生產(chǎn)。所得氟化石墨產(chǎn)品主要用作一類新型高能鋰離子電池的電極材料和固體潤滑劑材料。
文檔編號C01B31/00GK101486454SQ200810032788
公開日2009年7月22日 申請日期2008年1月17日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月17日
發(fā)明者張建設(shè), 劍 徐, 朱耀平, 楊先金, 楊明杰, 瑩 王 申請人:楊先金;朱耀平;王 瑩