專利名稱：珊瑚狀納米α-Al₂O₃的快速制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種珊瑚狀納米a -Al203的快速制備方法，屬于無機納米材 料制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
納米a-Al203由于具有良好的耐磨性、抗腐蝕性、光學穩(wěn)定性、電學性、 紫外吸收性、催化性以及良好的生物相容性，在耐磨、絕緣、阻燃、隔音、 催化、精細陶瓷、微電子元件等領(lǐng)域具有特殊的用途，成為一種應(yīng)用較廣、 需求迫切的納米材料。尺寸和形貌控制一直是納米材料制備領(lǐng)域關(guān)注的焦點，如何通過工藝條 件的改善完成尺寸控制的同時，賦予介觀尺寸的納米材料特殊的形貌始終是 材料研究者追逐的目標。目前納米氧化鋁制備過程中存在著晶型、大小和形貌難以控制等問題， 制約著納米氧化鋁的應(yīng)用及發(fā)展，尤其是a 41203的尺寸和形貌控制，因為 a 41203的形成一般要在1200X:的髙溫，在此溫度下較難控制尺寸的長大以 及特殊的形貌。雖然文獻上有關(guān)制備a 41203的方法很多，有硫酸鋁銨熱解 法、氯乙醇法、改良拜爾法、激光誘導(dǎo)氣相沉積法、等離子氣相合成法、醇 鹽水解法、噴霧干燥法、溶膠-凝膠法、模板介入法等等，但采用這些方法一 般生成的是球形和類球形的微觀形態(tài)。近幾年來各種微觀形態(tài)納米a-Al203 的制備引起了研究者的關(guān)注，文獻報道已有關(guān)于多孔狀、纖維狀、片狀納米 a-Al203的合成，如文獻[材料科學與工程學報，2005, 24 (3)]采用二次陽 極氧化法制備出表觀孔徑從30nm增大到70nm規(guī)則多孔氧化鋁模板；文獻[無 機化學學報，2006, 22 ( 1)]通過控制溶膠一凝膠法制備水合氧化鋁的熱處 理工藝，得到納米級別的纖維狀或球狀a -A1203;文獻[中國粉體技術(shù)，2005， 6]采用在碳酸鋁銨法制備氧化鋁工藝的基礎(chǔ)上，通過加入晶體生長促進劑及 改變熱分解工藝等方法，有效控制了 a-Al203顆粒的大小和形貌，得到六角片狀顆粒和圓餅狀顆粒；文獻[物理化學學報，2005， 21(11)]采用二次鋁陽極 氧化技術(shù)，制備高度有序的鋁陽極氧化膜(AAO模板)，將模板放人腐蝕液中， 可獲得大量無定形結(jié)構(gòu)的氧化鋁納米線。文獻[無機材料學報，2006, 21(4)] 報道利用磷酸溶液浸漬具有獨特的六邊形結(jié)構(gòu)和組成的多孔型陽極氧化鋁 (PAA0),獲得了帶狀、棒狀、管狀等不同形貌的納米氧化鋁纖維；文獻[稀有 金屬材料與工程，2006, 35 (9)]以檸檬酸、乳酸及金屬鹽為原料，采用有 機凝膠一熱分解法制備了微細氧化鎂、a -A1203和尖晶石結(jié)構(gòu)鋁酸鎂纖維， 所得纖維結(jié)構(gòu)致密、晶粒細小，直徑可小于llim，長徑比大。但迄今為止， 文獻上未有制備珊瑚狀納米a-Al203的報道，僅文獻[山東冶金，2004， 6] 在論述連鑄過程中夾雜物的來源時提及珊瑚狀氧化鋁，推斷其可能來源于原 始樹枝狀或點簇狀氧化鋁夾雜通過"Ostwald-ripening"作用而形成。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單、制備快速、產(chǎn)物分散性好的珊瑚 狀納米a-Al203的制備方法。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是提供一種珊瑚狀納米a-Al203的快速制備 方法(1) 將可溶性無機鋁鹽配制成0.5 2.0mol/L的鋁鹽水溶液；(2) 將燃料加入到上述水溶液中，燃料與鋁鹽的質(zhì)量比為0.2 0.5: 1， 再加入鋁鹽質(zhì)量0.5 1.5%的表面活性劑，釆用高速機械攪拌或研磨工藝， 制成粘稠的膏狀液體；(3) 將上述膏狀液體放入預(yù)先加熱到700 900'C溫度的馬弗爐中，燃燒 結(jié)束后即收集燃燒產(chǎn)物，得到珊瑚狀納米a-Al203粉體。所述的無機鋁鹽為硝酸鋁、氯化鋁和硫酸鋁中的一種或它們的任意組合。 所述燃料為銨類，包括尿素、硫酸銨、碳酸銨、碳酸氫銨、高氯酸銨和硝酸 銨中的一種或它們的任意組合。所述的表面活性劑為具有發(fā)泡和增稠作用的 陰離子和非離子表面活性劑。本發(fā)明的突出優(yōu)點是利用燃燒反應(yīng)合成珊瑚狀納米a-A1203粉體，工藝簡單，反應(yīng)迅速快捷，過程中無需洗滌，產(chǎn)生的廢氣采用堿液吸收，無污染。燃燒過程中燃料組分以及表面活性劑的調(diào)節(jié)，可有效控制燃燒反應(yīng)的進 程以及產(chǎn)物形貌，使燃燒反應(yīng)平穩(wěn)有序，產(chǎn)物易收集。制備的產(chǎn)物具有蓬松、 純度高等優(yōu)點，無需研磨，分散性優(yōu)良。


圖l是本發(fā)明實施例l所制備的珊瑚狀納米a-Al203粉體的X衍射圖； 圖2是本發(fā)明實施例l所制備的珊瑚狀納米(141203粉體的掃描電鏡圖； 圖3是本發(fā)明實施例l所制備的珊瑚狀納米a-Al203粉體的透射電鏡圖。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例和附圖對本發(fā)明作進一步描述 實施例1:將10gAlCl3 6H20溶解在50ml去離子水中，配成澄清溶液，向溶液中加 2g尿素，lg硝銨和lg髙氯酸銨組成的燃料，加入lml含0. lg十二垸基苯磺 酸鈉的水溶液，攪拌研磨后成粘稠的膏狀液體，將裔狀混合液體放入預(yù)先加 熱到800C的馬弗爐中，燃燒過程(大約40s左右)結(jié)束后收集燃燒產(chǎn)物，無 需研磨即得1.8g珊瑚狀納米ci-Al203粉體(理論值為2. lg)，燃燒過程中幾 乎沒有煙霧產(chǎn)生。參見附圖1:它是按本實施例所述的制備方法制得的氧化鋁納米粉體X衍 射分析結(jié)果顯示
, [104]和[113]， [116]等強衍射峰比較尖銳，[110],
， [214]和[300]等弱的衍射峰也都非常明顯，與ct -Al203物相分析標準 數(shù)據(jù)(JCPDF 46-1212)完全一致。參見附圖2:它是按本實施例所述的制備方法制得的a -Al203納米粉體的 掃描電鏡圖，由圖可知，所制備的氧化鋁為逼真的珊瑚狀，表面有許多細小 的凸起。參見附圖3:它是按本實施例所述的制備方法制得的a 41203納米粉體的 透射電鏡圖象，由圖可知，所制備的氧化鋁為多孔珊瑚狀。實施例2:將10gAl(N03)3 卯20溶解在50ml去離子水中，配成澄清溶液，向溶液中 加3g尿素，和2g髙氯酸銨組成的燃料，加入lml含0.1g脂肪醇聚氧乙烯醚 的水溶液，攪拌研磨后成粘稠的裔狀液體，將膏狀混合液體放入預(yù)先加熱到 700'C的馬弗爐中，燃燒過程(大約30s左右)結(jié)束后收集燃燒產(chǎn)物，無需研 磨即得l.lg珊瑚狀納米a-Al203粉體(理論值為1.3g)，燃燒過程中只在燃 燒將近結(jié)束時釋放極少量煙霧。實施例3:將10g A12(S04)3 18H20溶解在50ml去離子水中，配成澄清溶液，向 溶液中加3g尿素和2g硝酸銨，加入lml含0. 15g烷基酚聚氧乙烯醚的水溶 液，攪拌研磨后成粘稠的膏狀液體，將膏狀混合液體放入預(yù)先加熱到850'C 的馬弗爐中，燃燒過程(大約50s左右)結(jié)束后收集燃燒產(chǎn)物，無需研磨即 得1.2g珊瑚狀納米a-AL03粉體(理論值為1.5g),燃燒過程中釋放少量 煙霧，用稀堿液吸收即可。
權(quán)利要求
1、一種珊瑚狀納米α-Al2O3的快速制備方法，其特征在于(1)將可溶性無機鋁鹽配制成0.5～2.0mol/L的鋁鹽水溶液；(2)將燃料加入到上述水溶液中，燃料與鋁鹽的質(zhì)量比為0.2～0.5∶1，再加入鋁鹽質(zhì)量0.5～1.5％的表面活性劑，采用高速機械攪拌或研磨工藝，制成粘稠的膏狀液體；(3)將上述膏狀液體放入預(yù)先加熱到700～900℃溫度的馬弗爐中，燃燒結(jié)束后即收集燃燒產(chǎn)物，得到珊瑚狀納米α-Al2O3粉體。
2、 根據(jù)權(quán)利1所述的珊瑚狀納米a 41203的快速制備方法，其特征在于 所述的無機鋁鹽為硝酸鋁、氯化鋁和硫酸鋁中的一種或它們的任意組合。
3、 根據(jù)權(quán)利1所述的珊瑚狀納米a 41203的快速制備方法，其特征在于 所述燃料為銨類，包括尿素、硫酸銨、碳酸銨、碳酸氫銨、高氯酸銨和硝酸銨 中的一種或它們的任意組合。
4、 根據(jù)權(quán)利1所述的珊瑚狀納米a 41203的快速制備方法，其特征在于 所述的表面活性劑為具有發(fā)泡和增稠作用的陰離子和非離子表面活性劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種珊瑚狀納米α-Al₂O₃的快速制備方法，屬于無機納米材料制備領(lǐng)域。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是將可溶性無機鋁鹽配制成0.5～2.0mol/L的鋁鹽水溶液；再將燃料加入到上述水溶液中，燃料與鋁鹽的質(zhì)量比為0.2～0.5∶1，再加入鋁鹽質(zhì)量0.5～1.5％的表面活性劑，采用高速機械攪拌或研磨工藝，制成粘稠的膏狀液體；將膏狀物放入預(yù)先加熱到700～900℃的馬弗爐中，燃燒過程結(jié)束后收集燃燒產(chǎn)物，無需研磨即得形貌逼真的珊瑚狀納米α-Al₂O₃粉體。該方法的優(yōu)點是原材料易得、成本低、工藝簡單、反應(yīng)迅速，所得產(chǎn)物無須洗滌和研磨，具有工業(yè)化推廣價值。
文檔編號C01F7/30GK101264913SQ20081002352
公開日2008年9月17日 申請日期2008年4月3日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月3日
發(fā)明者王作山 申請人:蘇州大學