專(zhuān)利名稱(chēng)：一種納米硫化銅的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及材料化學(xué)領(lǐng)域，特別是涉及一種納米硫化銅的合成方法。
背景技術(shù)：
納米材料又稱(chēng)為超微顆粒材料， 一般是指尺寸在l 100nm間的 粒子。它們處在原子簇和宏觀(guān)物體交界的過(guò)渡區(qū)域，從通常的關(guān)于微 觀(guān)和宏觀(guān)的觀(guān)點(diǎn)看，這樣的系統(tǒng)既非典型的微觀(guān)系統(tǒng)亦非典型的宏觀(guān) 系統(tǒng)，是一種典型的介觀(guān)系統(tǒng)。它具有表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)和宏觀(guān) 量子隧道效應(yīng)。納米硫化銅作為納米功能材料的一種，在光電材料、 超導(dǎo)體方面具有廣泛的應(yīng)用前景。另外，高比表面積的納米硫化銅 因具有更為優(yōu)異的性能，使其合成與性質(zhì)研究受到極大關(guān)注。目前合 成硫化銅薄膜、納米管、納米棒、納米粒子的方法有模板法、液相法、 聲化學(xué)法、室溫固相化學(xué)反應(yīng)法等。低溫溶劑熱法由于合成工藝簡(jiǎn)單、 操作方便、能耗低、產(chǎn)率高等優(yōu)點(diǎn)近年來(lái)日益受到重視并取得了廣泛 發(fā)展。
離子液體是指僅由離子組成并在較低溫度下(小于10(TC)呈液 態(tài)的鹽.例如l-正丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽(簡(jiǎn)寫(xiě)為[BMIM][BF4])
作為一種室溫離子液體，具有在空氣和水中比較穩(wěn)定、不易揮發(fā)、配 位能力較弱等特點(diǎn)。因此，我們選用穩(wěn)定性較好的l-正丁基-3-甲基咪
唑四氟硼酸鹽或l-正丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽為溶劑，以硫脲和醋
酸銅為反應(yīng)物，用低溫溶劑熱方法合成了具有納米尺寸的硫化銅。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種新的納米硫化銅的合成方法，采用 離子液體和低溫溶劑熱技術(shù)，合成不需水和其它有機(jī)溶劑，不需要添 加表面活性劑或模板，反應(yīng)條件溫和、耗能低、產(chǎn)率高，合成方法更 加簡(jiǎn)單，所得到的納米硫化銅顆粒分布均勻。 本發(fā)明的目的是通過(guò)以下方案實(shí)現(xiàn)的。
一種納米硫化銅的合成方法，本方法以離子液體為溶劑，用低溫
溶劑熱方法合成納米硫化銅，是在[BMIM][BF4]或l-正丁基-3-甲基
咪唑六氟磷酸鹽中，按照摩爾比添加硫脲和醋酸銅，然后在反應(yīng)釜中 于120度的溫度下反應(yīng)24小時(shí)，得到納米尺寸的棒狀硫化銅。
所述的一種納米硫化銅的合成方法，該合成方法的具體步驟是 將醋酸銅干燥后在瑪瑙研缽中研磨均勻，加入到離子液體中，向此體 系中緩慢滴加硫脲；低價(jià)完畢后，轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在烘箱中加熱， 冷卻后用去離子水和乙醚洗滌產(chǎn)物，離心分離后真空干燥，得納米粒 子。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是
1. 將離子液體引入到納米硫化銅的合成中，不需要添加其它的 助劑，反應(yīng)溫度也較低，易于操作。
2. 在幾種不同的離子液體中，顆粒分布很均勻，產(chǎn)率也較高。 該方法合成的納米硫化銅顆粒對(duì)氮?dú)庥休^好的吸附能力。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1:
將lmmol的醋酸銅干燥后在瑪瑙研缽中研磨均勻，加入到2ml 的離子液體中，向此體系中緩慢滴加lmmol硫脲。低價(jià)完畢后，轉(zhuǎn) 移到15ml的具有特氟龍內(nèi)膽的反應(yīng)釜中，在烘箱中于120的溫度中 加熱24小時(shí)。冷卻后用去離子水和乙醚洗滌產(chǎn)物，離心分離后真空 干燥。該納米粒子分布均勻，大小為40-90nm。
實(shí)施例2:
將l-5mmo1的醋酸銅干燥后放在瑪瑙研缽中研磨20-40分鐘，使 其顆粒大小均勻；將離子液體(l-正丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽或 l-正丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽，2-6ml)倒入容積為10ml的燒杯中， 然后將醋酸銅加入到離子液體中，向此體系中緩慢滴加l-5mmo1硫 脲，出現(xiàn)黑色沉淀，且量不斷增加。滴加完畢后，將這一體系轉(zhuǎn)移到 15ml的具有聚四氟乙烯內(nèi)膽的反應(yīng)釜中，然后將反應(yīng)釜放入烘箱中， 于105-120'C的溫度中加熱24小時(shí)。緩慢冷卻到室溫，用去離子水和 乙醚洗滌產(chǎn)物，離心分離后真空干燥，得到納米硫化銅顆粒。
權(quán)利要求
1.一種納米硫化銅的合成方法，其特征在于本方法以離子液體為溶劑，用低溫溶劑熱方法合成納米硫化銅，是在[BMIM][BF4]或1-正丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽中，按照摩爾比添加硫脲和醋酸銅，然后在反應(yīng)釜中于120度的溫度下反應(yīng)24小時(shí)，得到納米尺寸的棒狀硫化銅。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米硫化銅的合成方法，其特征在于該合成方法的具體步驟是將醋酸銅干燥后在瑪瑙研缽中研磨均勻，加入到離子液體中，向此體系中緩慢滴加硫脲；低價(jià)完畢后， 轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在烘箱中加熱，冷卻后用去離子水和乙醚洗滌產(chǎn)物， 離心分離后真空干燥，得納米粒子。
全文摘要
一種納米硫化銅的合成方法，涉及材料化學(xué)領(lǐng)域，本方法以離子液體為溶劑，用低溫溶劑熱方法合成納米硫化銅，是在[BMIM][BF₄]或1-正丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽中，按照摩爾比添加硫脲和醋酸銅，然后在反應(yīng)釜中于120度的溫度下反應(yīng)24小時(shí)，得到納米尺寸的棒狀硫化銅。本方法將離子液體引入到納米硫化銅的合成中，不需要添加其它的助劑，反應(yīng)溫度也較低，易于操作。在幾種不同的離子液體中，顆粒分布很均勻，產(chǎn)率也較高。該方法合成的納米硫化銅顆粒對(duì)氮?dú)庥休^好的吸附能力。
文檔編號(hào)C01G3/12GK101367541SQ200810013390
公開(kāi)日2009年2月18日 申請(qǐng)日期2008年9月26日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月26日
發(fā)明者孫亞光, 李旭天, 欒彥虎, 馬廣躍 申請(qǐng)人:沈陽(yáng)化工學(xué)院