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新型高效無機(jī)阻燃抑煙劑鋁酸鋅的制備方法

文檔序號:3434798閱讀:349來源:國知局

專利名稱::新型高效無機(jī)阻燃抑煙劑鋁酸鋅的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
:本發(fā)明涉及一種高效無機(jī)阻燃抑煙劑的制備方法,屬于化工
技術(shù)領(lǐng)域
。發(fā)明背景聚氯乙烯(PVC)可分為硬質(zhì)及軟質(zhì)兩大類。硬質(zhì)PVC中含氯量達(dá)56%,其氧指數(shù)大于45%,不需要進(jìn)一步阻燃,而軟質(zhì)PVC由于添加了大量的增塑劑,含氯量下降,氧指數(shù)僅為20~30%,所以軟質(zhì)PVC的阻燃是十分必要的。由于PVC在燃燒時發(fā)煙量都較大,產(chǎn)生大量的有害氣體HC1,造成人們窒息或中毒,所以PVC的抑煙和阻燃具有同等的重要性。目前應(yīng)用于PVC的阻燃劑主要有鹵一銻協(xié)同阻燃劑、磷酸酯類阻燃劑、無機(jī)阻燃抑煙劑等。鹵一銻協(xié)同阻燃劑中的銻化合物主要是二氧化二銻,三氧化二銻在增強阻燃效果的同時也增加了生煙量,并且可能與致癌有關(guān)。磷酸酯類阻燃劑在燃燒時可能形成某些有毒的含磷化合物,并且對于PVC的抑煙作用較小。隨著R0SH指令的提出,世界各國更加注重?zé)o毒、高效無機(jī)阻燃劑的研發(fā)和應(yīng)用。當(dāng)前使用的無機(jī)阻燃抑煙劑主要是氫氧化鋁和氫氧化鎂,由于添加量高,減低了PVC材料的機(jī)械性能。因此,對于軟質(zhì)PVC的阻燃和抑煙,需要一種新型的無機(jī)阻燃抑煙劑。具有尖晶結(jié)構(gòu)的鋁酸鹽具有較高的熱穩(wěn)定性、機(jī)械抗熱性、低表面酸性、紫外阻隔性以及催化成炭的性能。但是,對鋁酸鹽的研究主要集中在催化材料和陶瓷材料等方面,對其阻燃性能的研究較少。目前,鋁酸鋅的制備方法主要有高溫煅燒法,共沉淀法,水熱法,硬脂酸法等。傳統(tǒng)的高溫煅燒法需要在很高的溫度(120(TC)下進(jìn)行,反應(yīng)速度較慢,產(chǎn)品往往含有其它雜相,且容易發(fā)生偏析。CN1688508A以高溫煅燒法制備超細(xì)鋁酸鋅用于尾氣排放裝置的催化劑。采用共沉淀法,由于A1^和Z2+的溶度積常數(shù)相差較大,故沉淀速率存在較大差異,所得最終產(chǎn)品組成不均勻。本發(fā)明采用新型的配位聚合法合成尖晶石型的鋁酸鋅,將其應(yīng)用于軟質(zhì)PVC中,阻燃抑煙作用顯著。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明主要集中于介紹一種高效無機(jī)阻燃抑煙劑——鋁酸鋅的制備方法以及其應(yīng)用領(lǐng)域。此種阻燃抑煙劑的制備過程主要如下1、將可溶性的檸檬酸(C6H80"H20)、硫酸鋅(ZnS047H20),鋁酸鈉(NaA102)分別配制成一定濃度的溶液。2、將檸檬酸溶液倒入lOOOml三頸瓶中,鋁酸鈉溶液和硫酸鋅溶液依次滴加到檸檬酸溶液中(控制滴加速度)。在水浴中反應(yīng)一定時間,至形成檸檬酸配合物。3、將三頸瓶置于加熱套中并安裝好回流裝置。加入一定量的乙二醇,在加熱條件下反應(yīng)一定時間,促使檸檬酸與乙二醇發(fā)生酯化發(fā)反應(yīng),形成聚合物。4、將反應(yīng)生成的聚合物置于干燥箱中烘干至形成干膠。5、將所得干膠于一定溫度下煅燒制的產(chǎn)品。本發(fā)明中所用可溶性檸檬酸溶液的濃度0.05-2molL—',可溶性的金屬鹽為濃度0.01-1molL'。硫酸鋅(ZnS047H20),鋁酸鈉(NaA102),擰檬酸(C6H807H20),乙二醇的摩爾比為1:1.5-2.5:6:30。本發(fā)明所制備的鋁酸鋅為淺綠色固體,熔點為是2130'C、高硬度(莫氏8級)的晶體材料。由XRD譜圖分析可知ZnAlA的空間點群為Fd-3m群,屬面心立方晶系,空間群為Fd3m,晶格常數(shù)為0.8085nm。由SEM圖譜可知粉末的直徑在20-50nm之間。本發(fā)明同時提供了阻燃抑煙劑在具體高聚物中的應(yīng)用。本發(fā)明所提供制備鋁酸鋅具有優(yōu)點是1.反應(yīng)條件溫和容易控制,在較低溫度下可制得產(chǎn)品;2.產(chǎn)品純度高,且產(chǎn)品中不含其它雜相。3.阻燃抑煙效率高,添加量小,對基體的力學(xué)性能影響小。圖1為ZnAlA的XRD圖譜。圖2ZnAlA的SEM圖譜。具體制備及應(yīng)用實例如下例1、ZnA104的制備。擰檬酸(C6H807H20),乙二醇,硫酸鋅(ZnS(X7H20),鋁酸鈉(NaA102)(均為分析純)為原料。按摩爾比l:2:6:30準(zhǔn)確稱取硫酸鋅晶體14.378g,鋁酸鈉8.192g,檸檬酸晶體63.024g,乙二醇83.8ml。將檸檬酸溶液倒入1000ml三頸瓶中,將鋁酸鈉溶液和硫酸鋅溶液邊攪拌邊緩慢加入到檸檬酸溶液中。80'C水浴加熱3小時,形成檸檬酸配合物。加入量取好的乙二醇,在130'C加熱2小時,促使檸檬酸與乙二醇發(fā)生酯化發(fā)反應(yīng),形成聚合物。反應(yīng)完畢后,產(chǎn)物為透明油酯狀液體。30(TC烘干2小時,導(dǎo)致酯發(fā)生熱解,生成前驅(qū)體粉末。再經(jīng)60(TC高溫處理,制得目標(biāo)產(chǎn)物5.965g。例2、ZnA104的制備。檸檬酸(QisChH20),乙二醇,硫酸鋅(ZnS047H20),鋁酸鈉(NaA102)(均為分析純)為原料。按摩爾比1:2.1:6:30準(zhǔn)確稱取硫酸鋅晶體14.378g,鋁酸鈉8.601g,檸檬酸晶體63.024g,乙二醇83.8ml。將檸檬酸溶液倒入1000ml三頸瓶中,將鋁酸鈉溶液和硫酸鋅溶液邊攪拌邊緩慢加入到擰檬酸溶液中。80'C水浴加熱3小時,形成檸檬酸配合物。加入量取好的乙二醇,在130'C加熱2小時,促使檸檬酸與乙二醇發(fā)生酯化發(fā)反應(yīng),形成聚合物。反應(yīng)完畢后,產(chǎn)物為透明油酯狀液體。300'C烘干2小時,導(dǎo)致酯發(fā)生熱解,生成前驅(qū)體粉末。再經(jīng)60(TC高溫處理,制得目標(biāo)產(chǎn)物7.141g。例3、ZnA104的制備。檸檬酸(C晶07H20),乙二醇,硫酸鋅(ZnS047H20),鋁酸鈉(隨02)(均為分析純)為原料。按摩爾比1:2.2:6:30準(zhǔn)確稱取硫酸鋅晶體14.378g,鋁酸鈉9.011g,檸檬酸晶體63.024g,乙二醇83.8ml。將檸檬酸溶液倒入1000ml三頸瓶中,將鋁酸鈉溶液和硫酸鋅溶液邊攪拌邊緩慢加入到檸檬酸溶液中。80'C水浴加熱3小時,形成檸檬酸配合物。加入量取好的乙二醇,在130。C加熱2小時,促使檸檬酸與乙二醇發(fā)生酯化發(fā)反應(yīng),形成聚合物。反應(yīng)完畢后,產(chǎn)物為透明油酯狀液體。30(TC烘干2小時,導(dǎo)致酯發(fā)生熱解,生成前驅(qū)體粉末。再經(jīng)60(TC高溫處理,制得目標(biāo)產(chǎn)物6.920g。例4、ZnA104的制備。檸檬酸(GflA'IW)),乙二醇,硫酸鋅(ZnS047H20),鋁酸鈉(隨02)(均為分析純)為原料。按摩爾比1:2.2:6:30準(zhǔn)確稱取硫酸鋅晶體14.378g,鋁酸鈉9.830g,檸檬酸晶體63.024g,乙二醇83.8ml。將檸檬酸溶液倒入IOOOml三頸瓶中,將鋁酸鈉溶液和硫酸鋅溶液邊攪拌邊緩慢加入到檸檬酸溶液中。80'C水浴加熱3小時,形成檸檬酸配合物。加入量取好的乙二醇,在13(TC加熱2小時,促使檸檬酸與乙二醇發(fā)生酯化發(fā)反應(yīng),形成聚合物。反應(yīng)完畢后,產(chǎn)物為透明油酯狀液體。300'C烘干2小時,導(dǎo)致酯發(fā)生熱解,生成前驅(qū)體粉末。再經(jīng)60(TC高溫處理,制得目標(biāo)產(chǎn)物6.804g。例5、ZnA瓜的制備。檸檬酸(C6H807H20),乙二醇,硫酸鋅(ZnSO、7H20),鋁酸鈉(NaA102)(均為分析純)為原料。按摩爾比1:2.2:6:30準(zhǔn)確稱取硫酸鋅晶體14.378g,鋁酸鈉10.24g,檸檬酸晶體63.024g,乙二醇83.8ml。將檸檬酸溶液倒入1000ml三頸瓶中,將鋁酸鈉溶液和硫酸鋅溶液邊攪拌邊緩慢加入到檸檬酸溶液中。80'C水浴加熱3小時,形成檸檬酸配合物。加入量取好的乙二醇,在13(TC加熱2小時,促使檸檬酸與乙二醇發(fā)生酯化發(fā)反應(yīng),形成聚合物。反應(yīng)完畢后,產(chǎn)物為透明油酯狀液體。300'C烘干2小時,導(dǎo)致酯發(fā)生熱解,生成前驅(qū)體粉末。再經(jīng)60(TC高溫處理,制得產(chǎn)物7.622g。例6、ZnA10,的制備。檸檬酸(CeHAH20),乙二醇,硫酸鋅(ZnS047H20),鋁酸鈉(NaA102)(均為分析純)為原料。按摩爾比1:2.2:6:30準(zhǔn)確稱取硫酸鋅晶體14.378g,鋁酸鈉10.64g,檸檬酸晶體63.024g,乙二醇83.8ml。將檸檬酸溶液倒入1000ml三頸瓶中,將鋁酸鈉溶液和硫酸鋅溶液邊攪拌邊緩慢加入到檸檬酸溶液中。80。C水浴加熱3小時,形成檸檬酸配合物。加入量取好的乙二醇,在13(TC加熱2小時,促使檸檬酸與乙二醇發(fā)生酯化發(fā)反應(yīng),形成聚合物。反應(yīng)完畢后,產(chǎn)物為透明油酯狀液體。30(TC烘干2小時,導(dǎo)致酯發(fā)生熱解,生成前驅(qū)體粉末。再經(jīng)60(TC高溫處理,制得目標(biāo)產(chǎn)物6.977g。實例7鋁酸鋅在PVC中的阻燃抑煙效果表l中所測樣品的配方為PVC樹脂(SG-5型,北京化工二廠)100phr,DOP30phr,有機(jī)錫穩(wěn)定劑3phr,偶聯(lián)劑lphr,硬脂酸0.5phr,硬脂酸鈣0.5phr。氧指數(shù)(LOI)按ASTMD2863-2000標(biāo)準(zhǔn),使用HC-1氧指數(shù)儀(南京江寧分析儀器廠)測定。煙密度等級(SDR)和最大煙密度(MSD)按GB/T8627—1999標(biāo)準(zhǔn),使用南京江寧分析儀器廠的JCY-1型建材煙密度測試儀測定,試樣尺寸為25.3mmx25.3mmx25.3mm。表1鋁酸鋅在半硬質(zhì)PVC的阻燃效果(LOI/n/cO<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>權(quán)利要求1、一種高效阻燃抑煙劑鋁酸鋅的制備方法,這一方法包括三個步驟(1)將預(yù)先配制的檸檬酸溶液倒入1000ml三頸瓶中,將鋁酸鈉溶液和硫酸鋅溶液依次滴加到檸檬酸溶液中,在水浴中反應(yīng)一定時間,至形成檸檬酸配合物;(2)將上述三頸瓶置于加熱套中并安裝好回流裝置。加入量取好的乙二醇,在加熱條件下反應(yīng)一定時間,促使檸檬酸與乙二醇發(fā)生酯化發(fā)反應(yīng),形成聚合物;(3)將反應(yīng)生成的聚合物置于干燥箱中烘干至形成干膠,然后將所得干膠在一定溫度下煅燒得到最終產(chǎn)品。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁酸鋅的制備方法,其特征在于步驟(1)中檸檬酸溶液濃度0.005-2mol!/',鋁酸鈉溶液和硫酸鋅溶液為濃度0.001-1molU1,鋁酸鈉溶液和硫酸鋅溶液的滴加速度均為10-100滴/min。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁酸鋅的制備方法,其特征在于步驟(2)加入乙二醇與檸檬酸反應(yīng)形成聚合物。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁酸鋅的制備方法,其特征在于步驟(3)烘干溫度為200-35(TC,煅燒溫度為500掘。C。全文摘要本發(fā)明公開了一種新型高效無機(jī)阻燃抑煙劑鋁酸鋅的制備方法,具體步驟為首先鋁酸鈉溶液和硫酸鋅溶液依次滴加到檸檬酸溶液中將檸檬酸溶液,形成檸檬酸配合物;然后加入一定量的乙二醇,在加熱條件下形成聚合物,最后將反應(yīng)生成的聚合物烘干至形成干膠,再將所得干膠于一定溫度下煅燒制的產(chǎn)品。該方法反應(yīng)條件溫和容易控制,在較低溫度下可制得產(chǎn)品,產(chǎn)品純度高,且產(chǎn)品中不含其它雜相,阻燃抑煙效率高,對基體的力學(xué)性能影響小。文檔編號C01G9/00GK101148265SQ20071014546公開日2008年3月26日申請日期2007年9月13日優(yōu)先權(quán)日2007年9月13日發(fā)明者屈紅強,博張,徐建中,謝吉星申請人:河北大學(xué)
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