專利名稱：一種無(wú)水氟化氫生產(chǎn)工藝及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無(wú)水氟化氫生產(chǎn)工藝及設(shè)備。
背景技術(shù)：
氟化氫(氫氟酸)是氟化工最要的基礎(chǔ)原料，也是螢石最主要的下游加工產(chǎn)品，氟化氫廣 泛應(yīng)用于制冷、航空航天、汽車(chē)、紡織、化工、醫(yī)藥、農(nóng)藥、冶金等領(lǐng)域。我國(guó)螢石資源 豐富，探明儲(chǔ)量約占全球的50%以上，為我國(guó)發(fā)展氟化氫帶來(lái)得天獨(dú)厚的便利條件和資源 優(yōu)勢(shì)。
螢石硫酸法是生產(chǎn)氟化氫的主要方法，其化學(xué)反應(yīng)簡(jiǎn)單，硫酸與螢石充分混合、加熱 后即發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率幾乎可達(dá)100%。反應(yīng)過(guò)程存在物料結(jié)塊、粘壁現(xiàn)象，而且對(duì)設(shè) 備的腐蝕和磨損亦很?chē)?yán)重.因此氟化氫工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程較為復(fù)雜、技術(shù)上難度大。各生產(chǎn)企 業(yè)都在積極研究和改造氟化氫生產(chǎn)的工藝和設(shè)備。如中國(guó)專利ZL01812358公開(kāi)了一種具有 提供剪切力裝置的反應(yīng)器以及采用該反應(yīng)器制備氟化氫的方法；中國(guó)專利ZL01130559提供 了一種采用立式氣流法氟化氫氣體發(fā)生爐生產(chǎn)氫氟酸的方法；中國(guó)專利ZL200420150146公 開(kāi)了一種用于氟化氫生產(chǎn)的預(yù)反應(yīng)裝置。
這些己公開(kāi)的氟化氫生產(chǎn)技術(shù)或是存在原料轉(zhuǎn)化率低、原料消耗高，或是存在產(chǎn)品質(zhì) 量差、能源消耗高或是存在設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、污染大等問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，解決無(wú)水氟化氫生產(chǎn)過(guò)程中的質(zhì)量和環(huán)保問(wèn)題，本發(fā)明提供 一種無(wú)水氟化氫生產(chǎn)工藝及設(shè)備。
本發(fā)明提供一種無(wú)水氟化氫生產(chǎn)工藝，包括下列步驟
反應(yīng)原料螢石粉及硫酸經(jīng)外混器混合后進(jìn)入帶有夾套的轉(zhuǎn)爐，向夾套內(nèi)通入350 600 'C的熱風(fēng)，螢石粉和硫酸發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成氟化氫，生成的氟化氫氣體由爐頭進(jìn)入洗滌塔 進(jìn)行洗滌，洗滌后的氟化氫由冷凝器進(jìn)入中間槽，然后經(jīng)過(guò)精餾、脫氣制得成品無(wú)水氟化 氫；固體殘?jiān)蔂t尾排出。
所述固體殘?jiān)饕獮榱蛩徕}。
反應(yīng)原料螢石粉與硫酸配比為1: 1 1.3，重量比。
反應(yīng)原料硫酸由105%發(fā)煙硫酸和98%硫酸組成，其比例為1: 1 5，重量比。 優(yōu)選的，轉(zhuǎn)爐爐尾未反應(yīng)完全的物料經(jīng)內(nèi)返料裝置返回爐頭。
由于返回的物料溫度較高，與剛進(jìn)入轉(zhuǎn)爐的低溫物料混合可使低溫物料迅速達(dá)到反應(yīng) 溫度，節(jié)約了熱風(fēng)的能量，同時(shí)可使物料能夠進(jìn)一步充分反應(yīng)，提高轉(zhuǎn)化率。
洗滌塔下設(shè)有洗滌循環(huán)槽，通過(guò)循環(huán)泵強(qiáng)化洗滌效果。洗滌后的氟化氫由冷凝器進(jìn)入 中間槽，然后經(jīng)過(guò)精餾、脫氣制得成品無(wú)水氟化氫。
本發(fā)明還提供一種無(wú)水氟化氫反應(yīng)裝置，包括外混器、轉(zhuǎn)爐，轉(zhuǎn)爐外面有夾套，內(nèi)部 設(shè)有內(nèi)返料裝置，所述外混器具有殼體，內(nèi)部有螺旋槳葉。
內(nèi)返料裝置由內(nèi)返料筒體及抄斗組成。內(nèi)返料筒體直徑為反應(yīng)轉(zhuǎn)爐直徑的20%-60%，抄斗容積為螢石粉進(jìn)料量的50%-600%。 抄斗能夠?qū)t尾未反應(yīng)完全的物料抄起并通過(guò)內(nèi)返料筒體送回爐頭，這部分物料溫度較高， 與剛進(jìn)入轉(zhuǎn)爐的低溫物料混合后可使低溫物料迅速達(dá)到反應(yīng)溫度，節(jié)約了熱風(fēng)的能量。在轉(zhuǎn)爐爐頭設(shè)有螺旋，螺旋外徑為轉(zhuǎn)爐內(nèi)徑的50°/。-卯％，螺距為200mm-1200mm。轉(zhuǎn) 爐爐頭設(shè)有的螺旋可以防止反應(yīng)物料在反應(yīng)轉(zhuǎn)爐內(nèi)糊壁。本發(fā)明所用外混器具有殼體，內(nèi)部有螺旋槳葉。螺旋槳葉采用耐酸腐蝕材質(zhì)，優(yōu)選自 inconel600,incoloy 825，或Hastelloy C等。具有耐腐蝕、不賭塞、混合效果好等優(yōu)點(diǎn)。采用 外混器相比以前內(nèi)混料工藝能夠優(yōu)化物料混合，減輕轉(zhuǎn)爐腐蝕。本發(fā)明提供的無(wú)水氟化氫生產(chǎn)工藝及無(wú)水氟化氫反應(yīng)裝置，可以解決無(wú)水氟化氫生產(chǎn) 過(guò)程中的質(zhì)量和環(huán)保問(wèn)題，可優(yōu)化物料混合，提高轉(zhuǎn)化率及產(chǎn)量，節(jié)約能源，減輕設(shè)備腐 蝕。


圖1為無(wú)水氟化氫反應(yīng)裝置示意圖。1為外混器，2為螺旋，3為轉(zhuǎn)爐，4為內(nèi)返料筒 體，5為抄斗。
具體實(shí)施方式
下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，本發(fā)明并不僅限于此。實(shí)施例1:反應(yīng)原料螢石粉、硫酸以1: 1.21的重量比經(jīng)外混器混合后連續(xù)投入直徑3.5m,帶有 夾套的轉(zhuǎn)爐，反應(yīng)原料硫酸由105%硫酸和98%硫酸組成，105%硫酸98%硫酸=1: 1.1重 量比)，向夾套內(nèi)通入38CTC熱風(fēng)。螢石粉和硫酸反應(yīng)生成氟化氫，生成的氟化氫氣體由爐 頭進(jìn)入洗滌塔進(jìn)行洗滌，洗滌塔下設(shè)有洗滌循環(huán)槽，通過(guò)循環(huán)泵強(qiáng)化洗滌效果。洗滌后的 氟化氫由冷凝器進(jìn)入中間槽，然后經(jīng)過(guò)精餾、脫氣制得成品無(wú)水氟化氫；轉(zhuǎn)爐內(nèi)的固體殘 渣(主要為硫酸鈣)由爐尾排出。無(wú)水氟化氫反應(yīng)裝置，包括外混器l、轉(zhuǎn)爐3，轉(zhuǎn)爐3外面有夾套，內(nèi)部設(shè)有內(nèi)返料裝 置。所述外混器包括殼體及其內(nèi)部的螺旋槳葉，螺旋槳葉材質(zhì)為incoloy 825。內(nèi)返料裝置 由內(nèi)返料筒體4及抄斗5組成。轉(zhuǎn)爐3內(nèi)設(shè)有由內(nèi)返料筒體4、抄斗5組成的內(nèi)返料裝置，內(nèi)返料筒體直徑為L(zhǎng)45m， 抄斗容積為螢石粉進(jìn)料量的60%。抄斗5將爐尾未反應(yīng)完全的物料抄起并通過(guò)內(nèi)返料筒體4 送回爐頭，轉(zhuǎn)爐爐頭設(shè)有螺旋2，防止反應(yīng)物料在轉(zhuǎn)爐內(nèi)糊壁，螺旋外徑為轉(zhuǎn)爐內(nèi)徑的50%， 螺距為300 mm。經(jīng)測(cè)，原料轉(zhuǎn)化率98.5%，產(chǎn)品無(wú)水氟化氫質(zhì)量99.98%，連續(xù)生產(chǎn)6個(gè)月未見(jiàn)明顯設(shè)備腐燭o實(shí)施例2反應(yīng)原料螢石粉、硫酸以l: 1.22的重量比經(jīng)外混器混合后連續(xù)投入直徑3.5m，帶有 夾套的轉(zhuǎn)爐，反應(yīng)原料硫酸由105%硫酸和98%硫酸組成，105%硫酸98%硫酸=1: 2.5 (重 量比)，向夾套內(nèi)通入45(TC熱風(fēng)。螢石粉和硫酸反應(yīng)生成氟化氫，生成的氟化氫氣體由爐 頭進(jìn)入洗滌塔進(jìn)行洗滌，洗滌塔下設(shè)有洗滌循環(huán)槽，通過(guò)循環(huán)泵強(qiáng)化洗滌效果。洗滌后的 氟化氫由冷凝器進(jìn)入中間槽，然后經(jīng)過(guò)精餾、脫氣制得成品無(wú)水氟化氫；轉(zhuǎn)爐內(nèi)的固體殘 渣(主要為硫酸鈣)由爐尾排出。4無(wú)水氟化氫反應(yīng)裝置，包括外混器l、轉(zhuǎn)爐3，轉(zhuǎn)爐3外面有夾套，內(nèi)部設(shè)有內(nèi)返料裝 置。所述外混器包括殼體及其內(nèi)部的螺旋槳葉，螺旋槳葉材質(zhì)為incone1600。內(nèi)返料裝置由 內(nèi)返料筒體4及抄斗5組成。
轉(zhuǎn)爐內(nèi)設(shè)有山內(nèi)返料筒體4、抄斗5組成的內(nèi)返料裝置，內(nèi)返料筒體直徑為2m，抄斗 容積為螢石粉進(jìn)料量的400%。抄斗5將爐尾未反應(yīng)完全的物料抄起并通過(guò)內(nèi)返料筒體4送 回爐頭，轉(zhuǎn)爐爐頭設(shè)有螺旋2，防止反應(yīng)物料在轉(zhuǎn)爐內(nèi)糊壁，螺旋外徑為轉(zhuǎn)爐內(nèi)徑的75%， 螺距為500咖。
經(jīng)測(cè)，原料轉(zhuǎn)化率99%，產(chǎn)品無(wú)水氟化氫質(zhì)量99.99%，連續(xù)生產(chǎn)6個(gè)月未見(jiàn)明顯設(shè)備 腐蝕。 實(shí)施例3
反應(yīng)原料說(shuō)石粉、硫酸以l: 1.19的重量比經(jīng)外泥器泥合后連續(xù)投入直徑3m，帶有夾 C的轉(zhuǎn)爐，反應(yīng)原料硫fllnlj 105%硫酸和98%硫酸組成，105%硫酸:98%硫酸=1: 3.0 (重 「":比)，向火仍內(nèi)通入55(TC熱風(fēng)。螢石粉和硫酸反應(yīng)^成fe化^，生成的滅化氫氣體由爐 火進(jìn)入洗'欲塔進(jìn)行洗欲，洗滌塔下設(shè)有洗滌循環(huán)W，迎過(guò)抓'壞呆強(qiáng)化洗滌效果。洗滌后的 il化氫山冷凝器進(jìn)入中問(wèn)槽，然后經(jīng)過(guò)精餾、脫z-G制粉成品無(wú)水滅化氫；轉(zhuǎn)爐內(nèi)的固體殘 渣(主要為硫酸鈣)由爐尾排出。
無(wú)水氟化氫反應(yīng)裝置，包括外混器l、轉(zhuǎn)爐3，轉(zhuǎn)爐3外面有夾套，內(nèi)部設(shè)有內(nèi)返料裝 置。所述外混器包括殼體及其內(nèi)部的螺旋槳葉，螺旋槳葉材質(zhì)為Hastelloy C。內(nèi)返料裝置 由內(nèi)返料筒體4及抄斗5組成。
轉(zhuǎn)爐內(nèi)設(shè)有由內(nèi)返料筒體4、抄斗5組成的內(nèi)返料裝置，內(nèi)返料筒體直徑為1.2m，抄 斗容積為螢石粉進(jìn)料量的500%。抄斗將爐尾未反應(yīng)完全的物料抄起并通過(guò)內(nèi)返料筒體送回 爐頭，轉(zhuǎn)爐爐頭設(shè)有螺旋2，防止反應(yīng)物料在轉(zhuǎn)爐內(nèi)糊壁，螺旋外徑為轉(zhuǎn)爐內(nèi)徑的90%，螺 距為1000咖。
經(jīng)測(cè)，原料轉(zhuǎn)化率99.5%,產(chǎn)品無(wú)水氟化氫質(zhì)量99.98%，連續(xù)生產(chǎn)6個(gè)月未見(jiàn)明顯設(shè) 備腐蝕。
權(quán)利要求
1.一種無(wú)水氟化氫生產(chǎn)工藝，包括下列步驟反應(yīng)原料螢石粉及硫酸經(jīng)外混器混合后進(jìn)入帶有夾套的轉(zhuǎn)爐，向夾套內(nèi)通入350～600℃的熱風(fēng)，螢石粉和硫酸發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成氟化氫，生成的氟化氫氣體由爐頭進(jìn)入洗滌塔進(jìn)行洗滌，洗滌后的氟化氫由冷凝器進(jìn)入中間槽，然后經(jīng)過(guò)精餾、脫氣制得成品無(wú)水氟化氫；固體殘?jiān)蔂t尾排出。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種無(wú)水氟化氫生產(chǎn)工藝，其特征在于反應(yīng)原料螢石粉與硫酸配比為1: 1 1.3,重量比。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種無(wú)水氟化氫生產(chǎn)工藝，其特征在于反應(yīng)原料硫酸由105%發(fā)煙硫酸和98%硫酸組成，其比例為1: 1 5，重量比。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種無(wú)水氟化氫生產(chǎn)工藝，其特征在于轉(zhuǎn)爐爐尾未反應(yīng)完全的物料經(jīng)內(nèi)返料裝置返回爐頭。
5. —種無(wú)水氟化氫反應(yīng)裝置，包括外混器和轉(zhuǎn)爐，轉(zhuǎn)爐外面有夾套，內(nèi)部設(shè)有內(nèi)返料裝置，所述外混器包括殼體及其內(nèi)部的螺旋槳葉。
6. 如權(quán)利要求5所述的無(wú)水氟化氫反應(yīng)裝置，其特征在于所述內(nèi)返料裝置由內(nèi)返料筒體及 抄斗組成。
7. 如權(quán)利要求5所述的無(wú)水氟化氫反應(yīng)裝置，其特征在于所述螺旋槳葉采用耐酸腐蝕材質(zhì)， 優(yōu)選自inconel600， incoloy 825， HastelloyC等。
8. 如權(quán)利要求6所述的無(wú)水氟化氫反應(yīng)裝置，其特征在于內(nèi)返料筒體直徑為轉(zhuǎn)爐直徑的 20% 60%，抄斗容積為螢石粉進(jìn)料量的50% 600。/0 。
9. 如權(quán)利要求6所述的無(wú)水氟化氫反應(yīng)裝置，其特征在于在轉(zhuǎn)爐爐頭設(shè)有螺旋，螺旋外徑 為轉(zhuǎn)爐內(nèi)徑的50% 90%，螺距為200mm 1200mm 。
全文摘要
本發(fā)明提供一種無(wú)水氟化氫生產(chǎn)工藝，反應(yīng)原料螢石粉及硫酸經(jīng)外混器混合后進(jìn)入帶有夾套的轉(zhuǎn)爐，向夾套內(nèi)通入350～600℃的熱風(fēng)，螢石粉和硫酸在發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成氟化氫，生成的氟化氫氣體由爐頭進(jìn)入洗滌塔進(jìn)行洗滌，洗滌后的氟化氫由冷凝器進(jìn)入中間槽，然后經(jīng)過(guò)精餾、脫氣制得成品無(wú)水氟化氫；固體殘?jiān)?主要為硫酸鈣)由爐尾排出。無(wú)水氟化氫反應(yīng)裝置，包括外混器和轉(zhuǎn)爐，轉(zhuǎn)爐外面有夾套，內(nèi)部設(shè)有內(nèi)返料裝置，所述外混器包括殼體及其內(nèi)部的螺旋槳葉。使用該工藝生產(chǎn)無(wú)水氟化氫可優(yōu)化物料混合，提高轉(zhuǎn)化率及產(chǎn)量，節(jié)約能源，減輕設(shè)備腐蝕。
文檔編號(hào)C01B7/19GK101214925SQ20071011631
公開(kāi)日2008年7月9日 申請(qǐng)日期2007年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月29日
發(fā)明者峰 龐, 馬永安 申請(qǐng)人:山東東岳化工有限公司