專利名稱：超細(xì)硅酸鋁的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種超細(xì)硅酸鋁的制備方法，屬于硅酸鋁化合物的合成技術(shù)。
背景技術(shù)：
超細(xì)硅酸鋁是一種人工合成的硅鋁化合物，粒徑小于等于2μm，屬優(yōu)良的顏料增效劑，超細(xì)硅酸鋁具有良好的光學(xué)隔離作用。在醇酸漆、丙烯酸類外墻涂料、粉末涂料、白色一道底漆、公路標(biāo)線漆白色涂料中能替代鈦白粉使用。特別在室內(nèi)、外無(wú)光半光乳膠漆、皮革揩光漿、徐料印花漿、紙張涂料中能取代15～25％鈦白粉或其它顏料，得以改善涂料的外觀特性并能降低造漆成本。涂料中摻入超細(xì)硅酸鋁，其效果節(jié)省15～25％鈦白粉，尤其是金紅石型鈦白或其它顏料，大幅度地降低造漆工業(yè)的生產(chǎn)成本。遮蓋力、光澤性和耐候性等物理性能不會(huì)下降，漆膜的白度還有所增加。超細(xì)高純硅酸鋁的粒徑小、分散性極高、能使乳膠漆稍增稠，所以可以有效地防止顏料沉淀結(jié)塊及表面分層現(xiàn)象的發(fā)生，并改善不透明度；良好的抗沉降性。超細(xì)硅酸鋁的超微特性及高分散性能，使涂料稍增稠，并防止顏料的沉底結(jié)塊及表面分水現(xiàn)象；有良好的開(kāi)罐效果。
目前，超細(xì)硅酸鋁的生產(chǎn)工藝主要是以硫酸鋁與硅酸鈉為原料，配制成一定濃度的溶液，將兩種溶液各以一定的流量，加入帶有攪拌，并實(shí)現(xiàn)加入有水和添加劑的反應(yīng)罐中，用蒸汽間接加熱，保持溫度恒定，通過(guò)原料液的流量，使系統(tǒng)維持在一定PH值下進(jìn)行反應(yīng)，然后經(jīng)老化后進(jìn)行過(guò)濾后濾液排出，濾餅進(jìn)行洗滌、烘干、氣流粉碎得到合格的超細(xì)硅酸鋁產(chǎn)品。該方法存在產(chǎn)品質(zhì)量低劣、分散性差、原料要求高、適應(yīng)性差等缺點(diǎn)，同時(shí)有大量廢液排放，造成環(huán)境污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種超細(xì)硅酸鋁的制備方法，原料適應(yīng)性好，產(chǎn)品質(zhì)量高，純度高，分散性好，無(wú)廢液排放污染，保護(hù)環(huán)境。
本發(fā)明所述的超細(xì)硅酸鋁的制備方法，依次按照下列步驟進(jìn)行(1)鋁土礦粉與碳酸鈉按照Na2O/Al2O3＝1.2～1.6混合配料后，再加入石灰石粉(稱謂燒結(jié)助劑)和石英砂粉(稱謂硅源助劑)進(jìn)行二次配料后，經(jīng)過(guò)燒成反應(yīng)制得熟料，溫度1100～1200℃，時(shí)間1～3小時(shí)，其中，石灰石加入量為鋁土礦重量的1～10％，石英砂加入量為鋁土礦中鋁含量重量的2～15％，優(yōu)選5～10％；(2)將熟料溶出后得粗液；(3)向粗液中加入煅燒高嶺土粉、無(wú)定型硅鋁酸鈉或超細(xì)硅酸鋁(均稱謂硅源助劑)中的一種進(jìn)行合成、老化反應(yīng)，加入量為粗液重量的0.5～2％，優(yōu)選1～1.5％；其中優(yōu)選煅燒高嶺土粉，任意高嶺土都可以，最好控制粒徑小于等于1.2μm，白度大于98；(4)將老化反應(yīng)液過(guò)濾得濾餅；(5)濾餅洗滌后，進(jìn)行干燥，然后經(jīng)氣流粉碎制得超細(xì)硅酸鋁產(chǎn)品。
本發(fā)明中較好的控制條件如下鋁土礦粉的鋁硅摩爾比為3.5～8，屬于中低品位鋁土礦。
碳酸鈉可以直接使用工業(yè)碳酸鈉，或借用工業(yè)上的中間產(chǎn)物，如使用燒結(jié)法生產(chǎn)氧化鋁流程中的蒸發(fā)碳分母液，用量可按照碳酸鈉的含量進(jìn)行折算即可。
鋁土礦粉、石灰石粉和石英砂粉的粒徑小于等于200μm，優(yōu)選小于等于100μm，最好小于等于50μm。
熟料溶出條件控制為溫度70～110℃，優(yōu)選80～90℃，時(shí)間0.8～1.2小時(shí)，液固比6～12，優(yōu)選7～10。
合成溫度40～80℃，優(yōu)選50～60℃，合成時(shí)間0.5～1.0小時(shí)，優(yōu)選0.8～1.0小時(shí)；老化溫度60～70℃，老化時(shí)間1.5～2.5小時(shí)。
濾餅采用二次蒸餾水進(jìn)行洗滌，攪拌洗滌方式，洗滌水溫度65～75℃，洗滌水溫度最好控制在70℃。液固比控制為10～12，經(jīng)過(guò)多次洗滌，末次濾液中Na2O含量小于0.3g/L。
料餅采用盤式干燥機(jī)進(jìn)行干燥，然后通過(guò)氣流粉碎機(jī)進(jìn)行超細(xì)粉碎，進(jìn)行篩選，控制最大粒徑不超過(guò)2微米，得產(chǎn)品。
本發(fā)明制備方法具有以下技術(shù)特點(diǎn)(1)生產(chǎn)原料為鋁土礦、石英砂等，減少了生產(chǎn)環(huán)節(jié)，降低了生產(chǎn)成本。
(2)合成反應(yīng)中二次添加了硅源助劑，作種子的作用，可獲得高質(zhì)量的超細(xì)硅酸鋁產(chǎn)品。
(3)采用在氧化鋁生產(chǎn)流程上聯(lián)產(chǎn)超細(xì)硅酸鋁的方式，無(wú)廢物排除，使得生產(chǎn)流程實(shí)現(xiàn)了清潔化。
(4)在生產(chǎn)超細(xì)硅酸鋁的同時(shí)，實(shí)現(xiàn)了燒結(jié)法生產(chǎn)氧化鋁流程中粗液的一級(jí)凈化，完成了粗液的予脫硅，降低了氧化鋁生產(chǎn)成本，提升氧化鋁生產(chǎn)能力。
(5)采用了全液相合成技術(shù)，一次粒徑控制均勻，D50最大1.5μm，分散性極好，產(chǎn)品純度高，產(chǎn)品白度高，可達(dá)到98，產(chǎn)品質(zhì)量好。
(6)可連續(xù)化作業(yè)，便于進(jìn)行大型工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
實(shí)施例1本發(fā)明超細(xì)硅酸鋁的制備方法，依次按照如下步驟進(jìn)行(1)500g粒徑小于等于70μm鋁土礦粉，Al2O3重量含量62％，其鋁硅摩爾比為5，與碳酸鈉含量為50g/l的蒸發(fā)碳分母液按照Na2O/Al2O3＝1.3的比例配料后，同時(shí)加入5g粒徑小于等于50μm的燒成助劑石灰石粉，和10g粒徑小于等于80μm的石英砂粉進(jìn)行二次配料，入爐進(jìn)行燒成反應(yīng)，溫度1150℃，時(shí)間2小時(shí)，制得熟料。
(2)燒成熟料控制的溶出條件為溫度80℃，時(shí)間1.2小時(shí)，液固比控制10，經(jīng)溶出后得到粗液。
(3)向上述粗液中加入粒徑為1.1μm，白度為98.5的25g煅燒高嶺土粉，合成溫度控制50℃，合成時(shí)間控制為0.8小時(shí)；老化溫度控制60℃，時(shí)間2小時(shí)。
(4)反應(yīng)完畢后，過(guò)濾得到濾餅，濾液送到氧化鋁生產(chǎn)大流程進(jìn)行二次凈化處理。
(5)采用二次蒸餾水對(duì)濾餅進(jìn)行洗滌，洗滌水溫度控制70℃，采用攪拌洗滌方式，液固比控制10，采用多次洗滌，末次濾液Na2O含量小于0.3g/L。
(6)采用盤式干燥機(jī)對(duì)濾餅干燥，然后通過(guò)氣流粉碎機(jī)進(jìn)行超細(xì)粉碎，進(jìn)行篩選，得到合格品，粗顆粒進(jìn)行返料重碎。
實(shí)施例2本發(fā)明超細(xì)硅酸鋁的制備方法，依次按照如下步驟進(jìn)行(1)500g粒徑小于等于100μm的鋁土礦粉，其鋁硅摩爾比為8，與蒸發(fā)碳分母液按照Na2O/Al2O3＝1.3的比例配料后，同時(shí)加入50g粒徑小于等于30μm的燒成助劑石灰石粉，和50g粒徑小于等于60μm的石英砂粉進(jìn)行二次配料，入爐進(jìn)行燒成反應(yīng)，制得熟料。
(2)同實(shí)施例1，所不同的是溶出條件為溫度90℃，時(shí)間0.8小時(shí)，液固比控制7，經(jīng)溶出后得到粗液。
(3)同實(shí)施例1，所不同的是加入80g煅燒高嶺土粉，合成溫度控制60℃，合成時(shí)間控制為1.0小時(shí)；老化溫度控制70℃。
(4)同實(shí)施例1。
(5)同實(shí)施例1，所不同的是液固比控制12。
表1、超細(xì)硅酸鋁產(chǎn)品指標(biāo)表

實(shí)施例3如實(shí)施例1所述，所不同的是(1)加入500g，粒徑小于等于90μm的鋁土礦粉，其鋁硅摩爾比為7，加入25g粒徑小于等于60μm的石灰石粉，和25g粒徑小于等于40μm的石英砂粉進(jìn)行二次配料，入爐進(jìn)行燒成反應(yīng)，制得熟料。
(2)同實(shí)施例1，所不同的是溶出條件為溫度85℃，時(shí)間0.9小時(shí)，液固比控制9，經(jīng)溶出后得到粗液。
(3)同實(shí)施例1，所不同的是加入50g煅燒高嶺土粉，合成溫度控制55℃，合成時(shí)間控制為0.9小時(shí)，老化溫度控制65℃。
(4)同實(shí)施例1。
(5)同實(shí)施例1，所不同的是液固比控制11。
其它同實(shí)施例1。
實(shí)施例4本發(fā)明所述的超細(xì)硅酸鋁的制備方法，依次按照下列步驟進(jìn)行(1)粒徑小于等于100μm的鋁土礦粉500克，鋁硅摩爾比為5，與碳酸鈉按照Na2O/Al2O3＝1.2混合配料后，再加入粒徑小于等于100μm的石灰石粉和粒徑小于等于50μm的石英砂粉進(jìn)行二次配料后，經(jīng)過(guò)燒成反應(yīng)制得熟料，溫度1160℃，時(shí)間1.8小時(shí)，其中，石灰石加入量為鋁土礦重量的6％，石英砂加入量為鋁土礦中鋁含量重量的10％。
(2)將熟料溶出后得粗液，溶出溫度90℃，溶出時(shí)間1.1小時(shí)，液固比8。
(3)向粗液中加入煅燒高嶺土粉進(jìn)行合成、老化反應(yīng)，加入量為粗液重量的1％，其中煅燒高嶺土粉粒徑小于等于1.2μm，白度大于98；合成溫度55℃，合成時(shí)間1小時(shí)；老化溫度63℃，老化時(shí)間2.2小時(shí)。
(4)將老化反應(yīng)液過(guò)濾得濾餅，濾餅采用二次蒸餾水進(jìn)行洗滌，攪拌洗滌方式，洗滌水溫度72℃，液固比控制為11，經(jīng)過(guò)多次洗滌，末次濾液中Na2O含量小于0.3g/L。
(5)濾餅洗滌后，采用盤式干燥機(jī)進(jìn)行干燥，然后通過(guò)氣流粉碎機(jī)進(jìn)行超細(xì)粉碎，進(jìn)行篩選，控制最大粒徑不超過(guò)2微米，得產(chǎn)品。
實(shí)施例5本發(fā)明所述的超細(xì)硅酸鋁的制備方法，依次按照下列步驟進(jìn)行(1)粒徑小于等于100μm的鋁土礦粉500克，鋁硅摩爾比為6.5，與碳酸鈉按照Na2O/Al2O3＝1.4混合配料后，再加入粒徑小于等于70μm的石灰石粉和粒徑小于等于70μm的石英砂粉進(jìn)行二次配料后，經(jīng)過(guò)燒成反應(yīng)制得熟料，溫度1180℃，時(shí)間1.4小時(shí)，其中，石灰石加入量為鋁土礦重量的4％，石英砂加入量為鋁土礦中鋁含量重量的5％。
(2)將熟料溶出后得粗液，溶出溫度80℃，溶出時(shí)間0.9小時(shí)，液固比9。
(3)向粗液中加入煅燒高嶺土粉進(jìn)行合成、老化反應(yīng)，加入量為粗液重量的1.5％，粒徑小于等于1.2μm，白度大于98；合成溫度70℃，合成時(shí)間1.0小時(shí)，老化溫度66℃，老化時(shí)間2小時(shí)。
(4)將老化反應(yīng)液過(guò)濾得濾餅，濾餅采用二次蒸餾水進(jìn)行洗滌，攪拌洗滌方式，洗滌水溫度68℃，液固比控制為10，經(jīng)過(guò)多次洗滌，末次濾液中Na2O含量小于0.3g/L。
(5)濾餅洗滌后，采用盤式干燥機(jī)進(jìn)行干燥，然后通過(guò)氣流粉碎機(jī)進(jìn)行超細(xì)粉碎，進(jìn)行篩選，控制最大粒徑不超過(guò)2微米，得產(chǎn)品。
實(shí)施例6本發(fā)明所述的超細(xì)硅酸鋁的制備方法，依次按照下列步驟進(jìn)行(1)粒徑小于等于200μm的鋁土礦粉500克，鋁硅摩爾比為4，與碳酸鈉按照Na2O/Al2O3＝1.22混合配料后，再加入粒徑小于等于100μm的石灰石粉和粒徑小于等于60μm的石英砂粉進(jìn)行二次配料后，經(jīng)過(guò)燒成反應(yīng)制得熟料，溫度1160℃，時(shí)間2.2小時(shí)，其中，石灰石加入量為鋁土礦重量的4.5％，石英砂加入量為鋁土礦中鋁含量重量的7％。
(2)將熟料溶出后得粗液，溶出溫度100℃，溶出時(shí)間0.9小時(shí)，優(yōu)選11。
(3)向粗液中加入煅燒高嶺土粉進(jìn)行合成、老化反應(yīng)，加入量為粗液重量的0.8％，煅燒高嶺土粉粒徑小于等于1.2μm，白度大于98；合成溫度70℃，合成時(shí)間0.8小時(shí)；老化溫度60～70℃，老化時(shí)間2小時(shí)。
(4)將老化反應(yīng)液過(guò)濾得濾餅，濾餅采用二次蒸餾水進(jìn)行洗滌，攪拌洗滌方式，洗滌水溫度70℃。液固比控制為10.5，經(jīng)過(guò)多次洗滌，末次濾液中Na2O含量小于0.3g/L。
(5)濾餅洗滌后，采用盤式干燥機(jī)進(jìn)行干燥，然后通過(guò)氣流粉碎機(jī)進(jìn)行超細(xì)粉碎，進(jìn)行篩選，控制最大粒徑不超過(guò)2微米，得產(chǎn)品。
實(shí)施例7本發(fā)明所述的超細(xì)硅酸鋁的制備方法，依次按照下列步驟進(jìn)行(1)粒徑小于等于150μm的鋁土礦粉500克，鋁硅摩爾比為5，與碳酸鈉按照Na2O/Al2O3＝1.5混合配料后，再加入粒徑小于等于80μm的石灰石粉和粒徑小于等于80μm的石英砂粉進(jìn)行二次配料后，經(jīng)過(guò)燒成反應(yīng)制得熟料，溫度1150℃，時(shí)間2小時(shí)，其中，石灰石加入量為鋁土礦重量的5％，石英砂加入量為鋁土礦中鋁含量重量的6％。
(2)將熟料溶出后得粗液，溶出溫度85℃，溶出時(shí)間1小時(shí)，液固比7。
(3)向粗液中加入無(wú)定型硅鋁酸鈉進(jìn)行合成、老化反應(yīng)，加入量為粗液重量的1％；合成溫度56℃，合成時(shí)間0.9小時(shí)，優(yōu)選0.9小時(shí)；老化溫度70℃，老化時(shí)間2小時(shí)。
(4)將老化反應(yīng)液過(guò)濾得濾餅，濾餅采用二次蒸餾水進(jìn)行洗滌，攪拌洗滌方式，洗滌水溫度68℃。液固比控制為11.5，經(jīng)過(guò)多次洗滌，末次濾液中Na2O含量小于0.3g/L。
(5)濾餅洗滌后，采用盤式干燥機(jī)進(jìn)行干燥，然后通過(guò)氣流粉碎機(jī)進(jìn)行超細(xì)粉碎，進(jìn)行篩選，控制最大粒徑不超過(guò)2微米，得產(chǎn)品。
實(shí)施例8本發(fā)明所述的超細(xì)硅酸鋁的制備方法，依次按照下列步驟進(jìn)行(1)粒徑小于等于90μm的鋁土礦粉500克，鋁硅摩爾比為7，與碳酸鈉按照Na2O/Al2O3＝1.4混合配料后，再加入粒徑小于等于70μm的石灰石粉和粒徑小于等于80μm的石英砂粉進(jìn)行二次配料后，經(jīng)過(guò)燒成反應(yīng)制得熟料，溫度1160℃，時(shí)間2.3小時(shí)，其中，石灰石加入量為鋁土礦重量的4％，石英砂加入量為鋁土礦中鋁含量重量的3％。
(2)將熟料溶出后得粗液，溶出溫度75℃，溶出時(shí)間0.9小時(shí)，液固比8。
(3)向粗液中加入超細(xì)硅酸鋁進(jìn)行合成、老化反應(yīng)，加入量為粗液重量的1.5％，合成溫度52℃，合成時(shí)間0.6小時(shí)，老化溫度62℃，老化時(shí)間2.2小時(shí)。
(4)將老化反應(yīng)液過(guò)濾得濾餅，濾餅采用二次蒸餾水進(jìn)行洗滌，攪拌洗滌方式，洗滌水溫度67℃。液固比控制為12，經(jīng)過(guò)多次洗滌，末次濾液中Na2O含量小于0.3g/L。
(5)濾餅洗滌后，采用盤式干燥機(jī)進(jìn)行干燥，然后通過(guò)氣流粉碎機(jī)進(jìn)行超細(xì)粉碎，進(jìn)行篩選，控制最大粒徑不超過(guò)2微米，得產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種超細(xì)硅酸鋁的制備方法，其特征在于依次按照下列步驟進(jìn)行(1)鋁土礦粉與碳酸鈉按照Na2O/Al2O3＝1.2～1.6混合配料后，再加入石灰石粉和石英砂粉進(jìn)行二次配料后，經(jīng)過(guò)燒成反應(yīng)制得熟料，其中，石灰石加入量為鋁土礦重量的1～10％，石英砂加入量為鋁土礦中鋁含量重量的2～15％；(2)將熟料溶出后得粗液；(3)向粗液中加入煅燒高嶺土粉、無(wú)定型硅鋁酸鈉或超細(xì)硅酸鋁中的一種進(jìn)行合成、老化反應(yīng)，加入量為粗液重量的0.5～2％；(4)將老化反應(yīng)液過(guò)濾得濾餅；(5)濾餅洗滌后，進(jìn)行干燥，然后經(jīng)氣流粉碎制得超細(xì)硅酸鋁產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)硅酸鋁的制備方法，其特征在于鋁土礦粉的鋁硅摩爾比為3.5～8。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)硅酸鋁的制備方法，其特征在于碳酸鈉為燒結(jié)法生產(chǎn)氧化鋁流程中的蒸發(fā)碳分母液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)硅酸鋁的制備方法，其特征在于鋁土礦粉、石灰石粉和石英砂粉的粒徑小于等于200μm。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的超細(xì)硅酸鋁的制備方法，其特征在于鋁土礦粉、石灰石粉和石英砂粉的粒徑小于等于100μm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)硅酸鋁的制備方法，其特征在于向粗液中加入煅燒高嶺土粉，其粒徑小于等于1.2μm，白度大于98。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)硅酸鋁的制備方法，其特征在于熟料溶出條件控制為溫度70～110℃，時(shí)間0.8～1.2小時(shí)，液固比6～12。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)硅酸鋁的制備方法，其特征在于合成、老化的條件為合成溫度40～80℃，合成時(shí)間0.5～1.0小時(shí)；老化溫度60～70℃，老化時(shí)間1.5～2.5小時(shí)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)硅酸鋁的制備方法，其特征在于濾餅采用二次蒸餾水進(jìn)行洗滌，攪拌洗滌方式，洗滌水溫度65～75℃，液固比控制為10～12，經(jīng)過(guò)多次洗滌，末次濾液中Na2O含量小于0.3g/L。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)硅酸鋁的制備方法，其特征在于料餅采用盤式干燥機(jī)進(jìn)行干燥，然后通過(guò)氣流粉碎機(jī)進(jìn)行超細(xì)粉碎，進(jìn)行篩選，得產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種超細(xì)硅酸鋁的制備方法，依次按照下列步驟進(jìn)行(1)鋁土礦粉與碳酸鈉按照Na
文檔編號(hào)C01B33/26GK1915813SQ20061006853
公開(kāi)日2007年2月21日 申請(qǐng)日期2006年8月23日 優(yōu)先權(quán)日2006年8月23日
發(fā)明者高建陽(yáng) 申請(qǐng)人:山東鋁業(yè)股份有限公司