專利名稱：由膨潤(rùn)土制取超細(xì)硅酸鋁的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及膨潤(rùn)土深加工綜合利用及無機(jī)鹽制備的技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說是涉及 一種以膨潤(rùn)土為原料制取超細(xì)硅酸鋁的方法。
背景技術(shù)：
膨潤(rùn)土是一種含鋁硅酸鹽礦物，其主要礦物成分是蒙脫石，化學(xué)式為 Al2O3 · 4Si02 · 3H20。天然膨潤(rùn)土中除含鋁和硅外，還含有少量的Na20、K2O, CaO、MgO, Fe2O3 等組分。我國(guó)膨潤(rùn)土礦產(chǎn)資源十分豐富，探明儲(chǔ)量位于世界前列，是一種有較大綜合開發(fā)利 用價(jià)值的礦產(chǎn)資源。超細(xì)硅酸鋁是一種人工合成的新型功能型硅酸鹽產(chǎn)品，具有顆粒細(xì)、懸浮性好、白 度高等特點(diǎn)。作為功能性助劑，其可廣泛用于環(huán)保水性建筑涂料、油墨、塑料、橡膠、皮革、印 染、造紙等領(lǐng)域。將超細(xì)硅酸鋁代替鈦白粉加入到室內(nèi)、外建筑涂料中，不僅具有鈦白增效 作用，降低涂料成本，而且可明顯改進(jìn)產(chǎn)品性能。摻有超細(xì)硅酸鋁的農(nóng)用塑料薄膜，可改善 其透光性，增加農(nóng)作物的光合作用強(qiáng)度，從而可使農(nóng)作物產(chǎn)量提高約8-20%。超細(xì)硅酸鋁應(yīng) 用于造紙工業(yè)中，可明顯增加紙張的白度，改善產(chǎn)品的外觀及其使用壽命。目前，工業(yè)上生 產(chǎn)超細(xì)硅酸鋁的方法主要是采用硫酸鋁和水玻璃為原料經(jīng)合成、熟化、干燥等工序制得，存 在生產(chǎn)成本較高、能耗較高等不足。迄今尚未見有用膨潤(rùn)土為原料制取超細(xì)硅酸鋁方法的相關(guān)報(bào)導(dǎo)。，

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種由膨潤(rùn)土制取超細(xì)硅酸鋁的方法，克服上述現(xiàn)有技術(shù)所 存在的不足之處。具有生產(chǎn)成本低、能耗低、經(jīng)濟(jì)效益好的特點(diǎn)。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是一種由膨潤(rùn)土制取超細(xì)硅酸鋁的方 法，以膨潤(rùn)土礦粉為原料，包括酸浸、凈化、堿浸、合成、洗滌和干燥步驟，其特征在于所述的酸浸是在粒度小于100 μ m的膨潤(rùn)土礦粉中，按膨潤(rùn)土礦粉和酸液重量比 為1 2. 5 5. 0加入濃度為15 60wt%的酸液，在80 105°C溫度下反應(yīng)2 6小時(shí) 后，過濾得酸浸濾餅和酸浸濾液，將所述酸浸濾餅用清水洗滌至中性；所述的酸液選自硫酸 或鹽酸；所述的凈化是將所述酸浸濾液用氫氧化鈉溶液調(diào)pH值為3 4后，再加入重量比 為0.7 1的高錳酸鉀和硫酸錳，其加入量為酸浸濾液重量的 3%，反應(yīng)至溶液中的 鐵離子全部沉淀后過濾，所得濾液為鋁鹽溶液；所述的堿浸是在所述酸浸濾餅中按酸浸濾餅與氫氧化鈉溶液重量比為1 2. 5 5. 0加入濃度為6% 30wt%的氫氧化鈉溶液，在沸點(diǎn)溫度以下，并且不低于60°C的溫度條 件下反應(yīng)0. 5 2小時(shí)后趁熱過濾，所得濾液為水玻璃；為降低產(chǎn)品水玻璃的色度，在堿浸 操作過程中加入適量的過氧化氫溶液；所述的合成反應(yīng)是將所述鋁鹽溶液配制成鋁的濃度為5 10g/L的溶液A，將所述水玻璃溶液配制成二氧化硅濃度為90 120g/L的溶液B，按摩爾比SiO2 Al2O3為11 13.5 1將B溶液緩慢地加入到A溶液中，在40 100°C的溫度條件下攪拌反應(yīng)10 60 分鐘后熟化1 2小時(shí)，再經(jīng)分離、洗滌、干燥即得超細(xì)硅酸鋁。本發(fā)明方法各步驟反應(yīng)方程式為a、膨潤(rùn)土的酸浸(以硫酸為例)
Al2O3 · 4Si02 · 3H20+H2S04+H20 — SiO2 · nH20+Al2 (SO4) 3Fe203+H2S04 — Fe2 (SO4) 3+H20b、膨潤(rùn)土酸浸濾液及洗液的凈化Fe2 (SO4) 3+NaOH — Fe (OH) 3 I +Na2SO4C、膨潤(rùn)土酸浸濾餅的堿浸SiO2 · nH20+Na0H — Na2O · nSi02+H20d、超細(xì)硅酸鋁的制備Al2 (SO4) 3+Na20 · nSi02+H20 — Na2O · Al2O3 · mSi02 · nH20+Na2S04與已有技術(shù)相比，本發(fā)明有益效果體現(xiàn)在1、本發(fā)明方法生產(chǎn)超細(xì)硅酸鋁，充分利用了膨潤(rùn)土中的氧化鋁、二氧化硅等有用 成分，生產(chǎn)工藝是閉路循環(huán)，基本無三廢排放。2、本發(fā)明方法生產(chǎn)超細(xì)硅酸鋁所需的氧化鋁、二氧化硅均來自于膨潤(rùn)土礦，無需 采用其它工業(yè)原料，可使其生產(chǎn)成本得到有效降低。3、本發(fā)明方法中生產(chǎn)水玻璃的能耗，較之目前工業(yè)生產(chǎn)中廣泛采用的由石英砂為 原料生產(chǎn)時(shí)的能耗得到顯著降低。下面通過具體實(shí)施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的實(shí)施例按如下過程進(jìn)行步驟1 膨潤(rùn)土的酸浸在粒度小于100 μ m的膨潤(rùn)土粉礦中，按膨潤(rùn)土礦粉和酸液重量比為1 2. 5 5. 5加入濃度為15 60wt %的酸液，在80 105°C溫度下反應(yīng)2 6小時(shí)后，過濾得酸浸濾 餅和酸浸濾液，將所述酸浸濾餅用清水洗滌至中性，分別收集酸浸濾餅、酸浸濾液和洗液；步驟2 膨潤(rùn)土酸浸濾液及洗液的凈化將步驟1所得酸浸濾液和洗液混合后，加入重量百分比濃度為5% -30%的氫氧化 鈉溶液，使酸浸溶液的PH值為3-4 ；再向酸浸溶液中加入重量比為0. 7 1的高錳酸鉀和 硫酸錳，其加入量為酸浸濾液重量的1 % 3%，室溫下攪拌反應(yīng)0. 5-2小時(shí)，使酸浸溶液中 的鐵離子全部沉淀，過濾，將濾餅用清水洗滌至無硫酸根離子或氯離子；酸浸濾液及洗液合 并為即得硫酸鋁或氯化鋁溶液；濾餅中主要含有二氧化錳和氫氧化鐵，可以進(jìn)行回收利用。步驟3 膨潤(rùn)土酸浸濾餅的堿浸在步驟1所得酸浸濾餅中，按酸浸濾餅和氫氧化鈉重量比為1 2. 5 5. 0加入 重量百分比濃度為6% 30%的氫氧化鈉溶液，同時(shí)加入重量百分比濃度為30%的過氧化 氫溶液，其加入量為酸浸濾餅重量的4% 6% ；在沸點(diǎn)溫度以下、并且不低于60°C的溫度 條件下加熱攪拌反應(yīng)0. 5 2小時(shí)，再趁熱過濾，所得濾液為備用水玻璃；所得濾餅主要含有未反應(yīng)的膨潤(rùn)土，洗凈后可返回至酸浸反應(yīng)中。步驟4 合成反應(yīng)制備超細(xì)硅酸鋁將步驟2所得硫酸鋁或氯化鋁溶液配制成鋁濃度為5 15g/L的溶液(A)，將步驟 3所得水玻璃溶液配制成二氧化硅濃度為90 120g/L的溶液(B)，按摩爾比SiO2 Al2O3 為11 13. 5 1將B溶液緩慢地加入到A溶液中，在40 100°C的溫度條件下攪拌反應(yīng) 10 60分鐘，再熟化1 2小時(shí)，然后過濾；將濾餅洗滌至無S042_離子(或氯離子)，并在 1050C _115°C下干燥至含水率不大于5%，得超細(xì)硅酸鋁產(chǎn)品。實(shí)施例1，超細(xì)硅酸鋁的制備，本實(shí)施例按如下步驟進(jìn)行1、在粒度為30 μ m的膨潤(rùn)土粉礦中，按膨潤(rùn)土礦粉和酸液重量比為1 2. 5加入 濃度為55襯％的硫酸溶液，在105°C溫度下反應(yīng)2. 5小時(shí)后，過濾得酸浸濾餅和酸浸濾液， 將所述酸浸濾餅用清水洗滌至中性，分別收集酸浸濾餅、酸浸濾液和洗液；2、將步驟1所得酸浸濾液和洗液混合后，加入重量百分比濃度為6%的氫氧化鈉 溶液，使溶液的PH值為3. 2;再向溶液中加入重量比為0.7 1的高錳酸鉀和硫酸錳，其加 入量為濾液重量的1.2%，室溫下攪拌反應(yīng)2小時(shí)，使溶液中的鐵離子全部沉淀，過濾，將濾 餅用清水洗滌至無硫酸根離子；濾液及洗液合并為即得硫酸鋁溶液；濾餅中主要含有二氧 化錳和氫氧化鐵，可以進(jìn)行回收利用。3、在步驟1所得酸浸濾餅中，按酸浸濾餅和氫氧化鈉重量比為1 2. 5加入重量 百分比濃度為28%的氫氧化鈉溶液，同時(shí)加入重量百分濃度為30%的過氧化氫溶液，其加 入量為酸浸濾餅重量的4. 2% ；在80°C的溫度條件下加熱攪拌反應(yīng)2小時(shí)，再趁熱過濾，所 得濾液為備用水玻璃；所得濾餅主要含有未反應(yīng)的膨潤(rùn)土，洗凈后可返回至酸浸反應(yīng)中。4、將步驟2所得硫酸鋁溶液配制成鋁濃度為6g/L的溶液(A)，將步驟3所得水玻 璃溶液配制成二氧化硅濃度為120g/L的溶液(B)，按摩爾比SiO2 Al2O3為11. 5 1將B 溶液緩慢地加入到A溶液中，在95°C的溫度條件下攪拌反應(yīng)10分鐘，再熟化2小時(shí)，然后過 濾；將濾餅洗滌至無SO/—離子，并在105°C下干燥至含水率不大于5%，得質(zhì)量合格的超細(xì) 硅酸鋁產(chǎn)品。實(shí)施例2，超細(xì)硅酸鋁的制備，本實(shí)施例按如下步驟進(jìn)行1、在粒度為75μπι的膨潤(rùn)土粉礦中，按膨潤(rùn)土礦粉和酸液重量比為1 5.5加入 濃度為18wt %的鹽酸溶液，在85°C溫度下反應(yīng)5小時(shí)后，過濾得酸浸濾餅和酸浸濾液，將所 述酸浸濾餅用清水洗滌至中性，分別收集酸浸濾餅、酸浸濾液和洗液；2、將步驟1所得酸浸濾液和洗液混合后，加入重量百分比濃度為28%的氫氧化鈉 溶液，使溶液的PH值為4;再向溶液中加入重量比為0.7 1的高錳酸鉀和硫酸錳，其加入 量為濾液重量的3%，室溫下攪拌反應(yīng)0. 5小時(shí)，使溶液中的鐵離子全部沉淀，過濾，將濾餅 用清水洗滌至無氯離子；濾液及洗液合并為即得氯化鋁溶液；濾餅中主要含有二氧化錳和 氫氧化鐵，可以進(jìn)行回收利用。3、在步驟1所得酸浸濾餅中，按酸浸濾餅和氫氧化鈉重量比為1 5加入重量百 分比濃度為8%的氫氧化鈉溶液，同時(shí)加入重量百分濃度為30%的過氧化氫溶液，其加入 量為酸浸濾餅重量的6%;在100°C的溫度條件下加熱攪拌反應(yīng)0. 5小時(shí)，再趁熱過濾，所得 濾液為備用水玻璃；所得濾餅主要含有未反應(yīng)的膨潤(rùn)土，洗凈后可返回至酸浸反應(yīng)中。4、將步驟2所得氯化鋁溶液配制成鋁濃度為15g/L的溶液(A)，將步驟3所得水玻璃溶液配制成二氧化硅濃度為90g/L的溶液⑶，按摩爾比SiO2 Al2O3為13. 5 1將B溶液緩慢地加入到A溶液中，在45°C的溫度條件下攪拌反應(yīng)60分鐘，再熟化1小時(shí)，然后 過濾；將濾餅洗滌至無氯離子，并在115°C下干燥至含水率不大于5%，得質(zhì)量合格的超細(xì) 硅酸鋁產(chǎn)品。實(shí)施例3，超細(xì)硅酸鋁的制備，本實(shí)施例按如下步驟進(jìn)行1、在粒度為50 μ m的膨潤(rùn)土粉礦中，按膨潤(rùn)土礦粉和酸液重量比為1 4加入濃 度為40wt %的硫酸溶液，在95°C溫度下反應(yīng)4小時(shí)后，過濾得酸浸濾餅和酸浸濾液，將所述 酸浸濾餅用清水洗滌至中性，分別收集酸浸濾餅、酸浸濾液和洗液；2、將步驟1所得酸浸濾液和洗液混合后，加入重量百分比濃度為20%的氫氧化鈉 溶液，使溶液的PH值為3. 5;再向溶液中加入重量比為0.7 1的高錳酸鉀和硫酸錳，其加 入量為濾液重量的2%，室溫下攪拌反應(yīng)1小時(shí)，使溶液中的鐵離子全部沉淀，過濾，將濾餅 用清水洗滌至無硫酸根離子；濾液及洗液合并為即得硫酸鋁溶液；濾餅中主要含有二氧化 錳和氫氧化鐵，可以進(jìn)行回收利用。3、在步驟1所得酸浸濾餅中，按酸浸濾餅和氫氧化鈉重量比為1 3. 5加入重量 百分比濃度為20%的氫氧化鈉溶液，同時(shí)加入重量百分濃度為30%的過氧化氫溶液，其加 入量為酸浸濾餅重量的5% ；在80°C的溫度條件下加熱攪拌反應(yīng)1小時(shí)，再趁熱過濾，所得 濾液為備用水玻璃；所得濾餅主要含有未反應(yīng)的膨潤(rùn)土，洗凈后可返回至酸浸反應(yīng)中。4、將步驟2所得硫酸鋁溶液配制成鋁濃度為10g/L的溶液(A)，將步驟3所得水 玻璃溶液配制成二氧化硅濃度為105g/L的溶液(B)，按摩爾比SiO2 Al2O3為12 1將B 溶液緩慢地加入到A溶液中，在65°C的溫度條件下攪拌反應(yīng)30分鐘，再熟化1. 5小時(shí)，然后 過濾；將濾餅洗滌至無SO/—離子，并在110°C下干燥至含水率不大于5%，得質(zhì)量合格的超 細(xì)硅酸鋁產(chǎn)品。
權(quán)利要求
一種由膨潤(rùn)土制取超細(xì)硅酸鋁的方法，以膨潤(rùn)土礦粉為原料，包括酸浸、凈化、堿浸、合成、洗滌和干燥步驟；其特征在于所述的酸浸是在粒度小于100μm的膨潤(rùn)土礦粉中，按膨潤(rùn)土礦粉和酸液重量比為1∶2.5～5.5加入濃度為15～60wt％的酸液，在80～105℃溫度下反應(yīng)2～6小時(shí)后，過濾得酸浸濾餅和酸浸濾液，將所述酸浸濾餅用清水洗滌至中性；所述的酸液選自硫酸或鹽酸；所述的凈化是將所述酸浸濾液用氫氧化鈉溶液調(diào)pH值為3～4后，再加入重量比為0.7∶1的高錳酸鉀和硫酸錳，其加入量為酸浸濾液重量的1％～3％，反應(yīng)至溶液中的鐵離子全部沉淀后過濾，所得濾液為鋁鹽溶液；所述的堿浸是在所述酸浸濾餅中按酸浸濾餅和氫氧化鈉溶液重量比為1∶2.5～5.0加入濃度為6％～30wt％的氫氧化鈉溶液，在沸點(diǎn)溫度以下，并且不低于60℃的溫度條件下反應(yīng)0.5～2小時(shí)后趁熱過濾，所得濾液為水玻璃；所述的合成是將所述鋁鹽溶液配制成鋁的濃度為5～10g/L的溶液A，將所述水玻璃溶液配制成二氧化硅濃度為90～120g/L的溶液B，按摩爾比SiO2∶Al2O3為11～13.5∶1將B溶液緩慢地加入到A溶液中，在40～100℃的溫度條件下攪拌反應(yīng)10～60分鐘后熟化1～2小時(shí)；再經(jīng)分離、洗滌、干燥即得超細(xì)硅酸鋁。
2.如權(quán)利要求1所述的由膨潤(rùn)土制取超細(xì)硅酸鋁的方法，其特征在于所述的堿浸操 作過程中加入適量的過氧化氫溶液。
全文摘要
一種由膨潤(rùn)土制取超細(xì)硅酸鋁的方法，以膨潤(rùn)土礦粉為原料，包括酸浸、凈化、堿浸、合成、洗滌和干燥步驟。所述的酸浸是按膨潤(rùn)土礦粉和酸液重量比為1∶2.5～5.5加入酸液，在80～105℃溫度下反應(yīng)2～6小時(shí)；所述的凈化是將所述酸浸濾液用氫氧化鈉溶液調(diào)pH值為3～4后，再加入重量比為0.7∶1的高錳酸鉀和硫酸錳，其加入量為酸浸濾液重量的1％～3％，處理得鋁鹽溶液；所述的堿浸是在所述酸浸濾餅中按酸浸濾餅和氫氧化鈉溶液重量比為1∶2.5～5.0加入氫氧化鈉溶液，在沸點(diǎn)溫度以下，反應(yīng)得水玻璃。所述的合成是將所述鋁鹽溶液與水玻璃溶液反應(yīng)，經(jīng)分離、洗滌、干燥即得超細(xì)硅酸鋁。具有生產(chǎn)成本低、能耗低、經(jīng)濟(jì)效益好的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01B33/26GK101804992SQ20101016892
公開日2010年8月18日 申請(qǐng)日期2010年5月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月12日
發(fā)明者于少明, 傅建彬, 傅建萍, 金立新, 陳國(guó)順 申請(qǐng)人:黃山市恒佳科技有限公司