專利名稱：一種超細(xì)氧化鋅粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于氧化鋅合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種用沉淀轉(zhuǎn)化法合成橄欖球狀或多角棱柱狀超細(xì)氧化鋅粉體的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，合成超細(xì)氧化鋅粉體主要有一步法和二步法。一步法即由鋅或一種鋅鹽或鋅鹽與其它物質(zhì)(如堿)的混合物通過(guò)不同手段，采用一步工藝直接得到超細(xì)氧化鋅粉體的方法，如水熱法、機(jī)械球磨法、噴霧熱解法、化學(xué)氣相沉積法等。一步法雖然可一步制得超細(xì)氧化鋅粉體，但是，一步法通常需要特殊的反應(yīng)設(shè)備或反應(yīng)需要在高溫、高壓下進(jìn)行。二步法即控制反應(yīng)條件首先合成前驅(qū)物即易分解的鋅鹽，再將這些鹽進(jìn)行熱分解制備超細(xì)氧化鋅粉體，如沉淀熱分解法、溶膠-凝膠法、微乳液法等。通常二步法工藝較復(fù)雜，且熱分解過(guò)程耗能較大，從而增加產(chǎn)品成本。
綜觀這些制備超細(xì)氧化鋅粉體的方法，均存在一些不足之處反應(yīng)過(guò)程復(fù)雜、能耗量大、需要特殊的反應(yīng)設(shè)備、成本高等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，提供一種工藝過(guò)程簡(jiǎn)單、易控制、能在常溫常壓下快速合成橄欖球狀或多角棱柱狀超細(xì)氧化鋅粉體的制備方法。
為此，本發(fā)明超細(xì)氧化鋅粉體的制備方法采用如下步驟步驟一將可溶性鋅鹽溶液加熱至70～90℃，加入碳酸鈉溶液，反應(yīng)30min，生成堿式碳酸鋅沉淀；步驟二向經(jīng)步驟一處理后的混合物中加入氫氧化鈉溶液，反應(yīng)30～120min，使堿式碳酸鋅轉(zhuǎn)化為氧化鋅，將反應(yīng)物過(guò)濾、洗滌，后將沉淀物在80℃下干燥8～12h，即得超細(xì)氧化鋅粉體；其中，Zn2+∶Na2CO3∶NaOH＝1∶1∶1～2，反應(yīng)物濃度均為0.1～1.5mol/L。
步驟一中所述可溶性鋅鹽溶液是ZnSO4、Zn(NO3)2、Zn(CH3COO)2等溶液。
本發(fā)明主要是利用沉淀轉(zhuǎn)化法合成超細(xì)氧化鋅粉體，步驟一可溶性鋅鹽和碳酸鈉反應(yīng)生成堿式碳酸鋅沉淀，其反應(yīng)式為
步驟二為堿式碳酸鋅轉(zhuǎn)變?yōu)檠趸\，其反應(yīng)式為
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)和有益效果(1)本發(fā)明在低溫、常壓下可在液相中直接合成超細(xì)氧化鋅粉體，該過(guò)程不需要煅燒，不僅工藝流程短，而且設(shè)備簡(jiǎn)單、操作容易、成本低。
(2)本發(fā)明可通過(guò)控制不同的反應(yīng)條件，分別可以得到橄欖球狀或多角棱柱狀超細(xì)氧化鋅粉體。
具體實(shí)施例方式
為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地描述。
實(shí)施例1步驟一將ZnSO4溶液加熱至90℃時(shí)，加入碳酸鈉溶液，反應(yīng)30min，生成堿式碳酸鋅沉淀；步驟二向經(jīng)步驟一處理后的混合物中加入氫氧化鈉溶液，反應(yīng)30min后過(guò)濾，洗滌，將沉淀物在80℃下干燥8h，即得橄欖球狀超細(xì)氧化鋅粉體；其中，Zn2+∶Na2CO3∶NaOH＝1∶1∶1，反應(yīng)物濃度均為0.1mol/L。
實(shí)施例2步驟一將Zn(NO3)2溶液加熱至70℃時(shí)，加入碳酸鈉溶液，反應(yīng)30min，生成堿式碳酸鋅沉淀；步驟二向經(jīng)步驟一處理后的混合物中加入氫氧化鈉溶液，反應(yīng)120min后過(guò)濾，洗滌，將沉淀物在80℃下干燥12h，即得多角棱柱狀超細(xì)氧化鋅粉體；
其中，Zn2+∶Na2CO3∶NaOH＝1∶1∶2，反應(yīng)物濃度均為1.5mol/L。
實(shí)施例3步驟一將Zn(CH3COO)2溶液加熱至80℃時(shí)，加入碳酸鈉溶液，反應(yīng)30min，生成堿式碳酸鋅沉淀；步驟二向經(jīng)步驟一處理后的混合物中加入氫氧化鈉溶液，反應(yīng)60min后過(guò)濾，洗滌，將沉淀物在80℃下干燥10h，即得多角棱柱狀超細(xì)氧化鋅粉體；其中，Zn2+∶Na2CO3∶NaOH＝1∶1∶1.5，反應(yīng)物濃度均為1.0mol/L。
通過(guò)以上實(shí)施例可較好的實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。
權(quán)利要求
1.一種超細(xì)氧化鋅粉體的制備方法，其特征在于步驟如下步驟一將可溶性鋅鹽溶液加熱至70～90℃，加入碳酸鈉溶液，反應(yīng)30min，生成堿式碳酸鋅沉淀；步驟二向經(jīng)步驟一處理后的混合物中加入氫氧化鈉溶液，反應(yīng)30～120min，使堿式碳酸鋅轉(zhuǎn)化為氧化鋅，將反應(yīng)物過(guò)濾、洗滌，后將沉淀物在80℃下干燥8～12h，即得超細(xì)氧化鋅粉體；其中，Zn2+∶Na2CO3∶NaOH＝1∶1∶1～2，反應(yīng)物濃度均為0.1～1.5mol/L。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)氧化鋅粉體的制備方法，其特征在于步驟一中所述可溶性鋅鹽溶液是ZnSO4或Zn(NO3)2或Zn(CH3COO)2溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種超細(xì)氧化鋅粉體的制備方法，該方法用沉淀轉(zhuǎn)化法合成超細(xì)氧化鋅粉體將一定濃度的可溶鋅鹽溶液加熱至70～90℃后，加入碳酸鈉溶液，生成堿式碳酸鋅沉淀；再加入氫氧化鈉溶液，使堿式碳酸鋅轉(zhuǎn)化為氧化鋅，經(jīng)過(guò)濾、洗滌后將沉淀物干燥即得橄欖球狀或多角棱柱狀超細(xì)氧化鋅粉體。本發(fā)明在常溫、常壓下，無(wú)需煅燒即可制得超細(xì)氧化鋅粉體，不僅工藝過(guò)程簡(jiǎn)單、易控制，而且能在常溫常壓下快速合成，節(jié)省了成本，可應(yīng)用于超細(xì)氧化鋅粉體的制備。
文檔編號(hào)C01G9/02GK1899968SQ20061003649
公開日2007年1月24日 申請(qǐng)日期2006年7月14日 優(yōu)先權(quán)日2006年7月14日
發(fā)明者曾令可, 李秀艷, 稅安澤, 劉平安, 王慧, 李萍, 段碧林, 任雪潭, 程小蘇 申請(qǐng)人:華南理工大學(xué)