專利名稱：泥磷回收精制新方法
技術領域：
泥磷回收精制新方法，屬廢物利用方法，特別是化工產(chǎn)品廢物利用方法。
背景技術：
貧泥磷是電爐法工業(yè)黃磷生產(chǎn)產(chǎn)生的廢渣，主要含有元素磷、磷礦石、焦炭、(煤)、硅石粉及生產(chǎn)產(chǎn)生的氟、磷化物等。它的形成原因是在電爐法制磷過程中，爐氣中含有50-150g/m3的粉塵，目前生產(chǎn)廠家大多沒有電除塵設備，爐氣不經(jīng)凈化直接進入收磷系統(tǒng)，含磷爐氣進入收磷系統(tǒng)后，磷被具有強吸附力的二氧化硅和炭的微粒所包裹，形成泥磷，它們具有很高的分散性，當與水接觸后便形成乳膠體，所以泥磷是固體雜質(zhì)與元素磷粘附在一起的球狀顆粒，在顆粒之間被分散的雜質(zhì)所隔離。一般元素磷在30％以下稱為貧泥磷，該物質(zhì)如不進行處理會造成嚴重的環(huán)境污染和磷資源的浪費。國內(nèi)外對磷資源的回收和利用都作了大量的研究工作，主要有兩個方面，一是回收元素磷，二是生產(chǎn)磷化物如專利號85104782公開了一種“轉(zhuǎn)窯燃燒泥磷制磷酸的方法”，它是向泥磷中加入磷礦粉得到呈可塑狀的混合料，該方法克服了貧泥磷因含水份多無法在轉(zhuǎn)窯內(nèi)燃燒以及粘壁的缺點，但它們都存在回收產(chǎn)率低(不足90％)，產(chǎn)品色度差，含量低等質(zhì)量問題，其原因是泥磷是一種乳膠體，粘度在0.1-10Pa.s之間，蒸磷時泥磷團聚在一起，造成回轉(zhuǎn)蒸磷鍋物料分布不均勻，溫差較大，溫度高的區(qū)域由于泥磷團聚，一部分磷一時無法釋放，轉(zhuǎn)化為赤磷，一部分磷夾帶粉塵一起進入受磷槽，一部分留在廢渣中，造成磷的回收率偏低。由于黃磷鋁溫度分布不均，造成一部分磷過燒色度較差，另外泥磷含硅較高，硅和磷結(jié)合較緊密，造成磷精制困難、泥磷回收磷雜質(zhì)含量高、黃磷含量偏低的問題，影響了回收磷的應用范圍。制取磷化物由于雜質(zhì)含量多，腐蝕嚴重，致使其應用受到很大限制，目前廣泛采取的是回收元素磷。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對以上泥磷回收產(chǎn)率低、產(chǎn)品色度差、磷含量低等問題對泥磷特性進行了大量研究，提供一種泥磷回收產(chǎn)率高、產(chǎn)品色度好、磷含量高的泥磷回收精制方法。其技術方案如下它是將泥磷放入回轉(zhuǎn)蒸磷鍋內(nèi)燒蒸回收元素磷，其關鍵技術是1)在泥磷中加入泥磷重量2‰～8‰的分散劑，分散劑可以是氯化銨、二氧化硅、硅藻土、硅酸鎂等；
2)向水箱中加滿水，輸入水蒸氣把水加熱備用；3)將燒蒸收集的粗磷送入熔磷槽，向熔磷槽輸入水蒸氣去掉粗磷中的氟；4)將步驟3)所得磷送入精制槽中，通入步驟2)所得熱水，同時輸入水蒸氣，高溫加溫漂洗；5)將步驟4)所得磷送入成品槽中，通入熱水和水蒸氣，中溫加溫漂洗，制得成品黃磷。
與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下積極效果1、向泥磷中加入分散劑可有效降低泥磷的粘度，最大限度地降低泥磷團聚力，使磷的解離能力提高，使物料分布均勻，磷釋放快，夾帶少，提高回收率，使磷的回收率達95％以上。
2、通過溫差度漂洗(即先高溫后中溫漂洗，第一次加溫至75～95℃，漂洗3～4小時，第二次加溫至65～70℃，保溫10～12小時)，使磷與極少量硅和赤磷以及其它雜質(zhì)分離，有效去除雜質(zhì)，所得磷含量高，色度好，使磷含量達99.95％以上，外觀、砷、硫等質(zhì)量指標都滿足國家和行業(yè)標準要求，和高品質(zhì)黃磷質(zhì)量相差無幾，擴展了回收磷的應用效果，達到了對廢渣綜合利用的目的。
3、本發(fā)明不僅可以用于貧泥磷而且可用于富泥磷回收元素磷，生產(chǎn)系統(tǒng)可實現(xiàn)封閉操作，不造成二次污染。
圖1，為本發(fā)明工藝流程圖；圖2，為本發(fā)明精制磷工藝流程圖。
具體實施例方式實施例一1)將泥磷裝入回轉(zhuǎn)蒸磷鍋內(nèi)，泥磷裝填量占回轉(zhuǎn)蒸磷鍋容量的30％～40％，向泥磷中加入泥磷重量2‰的氯化銨混合均勻，開始燒蒸，燒蒸時爐內(nèi)溫度260℃～300℃，燒蒸時間3小時，待元素磷蒸發(fā)完后，收集于受磷槽，此是粗磷，自然冷卻2小時后除渣。該過程加熱爐加熱應均勻，避免溫度分布不勻?qū)е履嗔讏F聚和黃磷轉(zhuǎn)化成赤磷影響磷的回收率和品質(zhì)。
2)向水箱中加滿水，輸入水蒸氣把水加熱至60℃用；3)將燒蒸收集的粗磷送入熔磷槽，向熔磷槽輸入水蒸氣去掉粗磷中的氟；4)將步驟3)所得磷送入精制槽中，通入步驟2)所得熱水，同時把精制槽夾套汽閥打開，輸入水蒸氣，加溫至75℃，漂洗3小時。此過程是待磷漂于微綠帶黃時，停止漂洗，并保溫靜止10小時；5)將步驟4)所得磷送入成品槽中，通入熱水和水蒸氣，加溫漂洗，控制溫度65℃，保溫10小時，制得成品黃磷。這一過程的判斷標準是漂洗至磷顯微綠帶黃時停止漂洗，并保溫靜止10小時。若磷不合格時，應再進行漂洗，然后保溫靜止。
實施例二1)將泥磷裝入回轉(zhuǎn)蒸磷鍋內(nèi)，泥磷裝填量占回轉(zhuǎn)蒸磷鍋容量的30％～40％，向泥磷中加入泥磷重量5‰的氯化銨混合均勻，開始燒蒸，燒蒸時爐內(nèi)溫度260℃～300℃，燒蒸時間4小時，待元素磷蒸發(fā)完后，收集于受磷槽，此是粗磷，自然冷卻2小時后除渣。該過程加熱爐加熱應均勻，避免溫度分布不勻?qū)е履嗔讏F聚和黃磷轉(zhuǎn)化成赤磷影響磷的回收率和品質(zhì)。
2)向水箱中加滿水，輸入水蒸氣把水加熱至75℃?zhèn)溆茫?)將燒蒸收集的粗磷送入熔磷槽，向熔磷槽輸入水蒸氣去掉粗磷中的氟；4)將步驟3)所得磷送入精制槽中，通入步驟2)所得熱水，同時把精制槽夾套汽閥打開，輸入水蒸氣，加溫至95℃，漂洗4小時。此過程是待磷漂于微綠帶黃時，停止漂洗，并保溫靜止12小時；5)將步驟4)所得磷送入成品槽中，通入熱水和水蒸氣，加溫漂洗，控制溫度70℃，保溫12小時，制得成品黃磷。這一過程的判斷標準是漂洗至磷顯微綠帶黃時停止漂洗，并保溫靜止12小時。若磷不合格時，應再進行漂洗，然后保溫靜止。
實施例三1)將泥磷裝入回轉(zhuǎn)蒸磷鍋內(nèi)，泥磷裝填量占回轉(zhuǎn)蒸磷鍋容量的30％～40％，向泥磷中加入泥磷重量4‰的硅藻土混合均勻，開始燒蒸，燒蒸時爐內(nèi)溫度260℃～300℃，燒蒸時間3.5小時，待元素磷蒸發(fā)完后，收集于受磷槽，此是粗磷，自然冷卻2小時后除渣。該過程加熱爐加熱應均勻，避免溫度分布不勻?qū)е履嗔讏F聚和黃磷轉(zhuǎn)化成赤磷影響磷的回收率和品質(zhì)。
2)向水箱中加滿水，輸入水蒸氣把水加熱至70℃?zhèn)溆茫?)將燒蒸收集的粗磷送入熔磷槽，向熔磷槽輸入水蒸氣去掉粗磷中的氟；4)將步驟3)所得磷送入精制槽中，通入步驟2)所得熱水，同時把精制槽夾套汽閥打開，輸入水蒸氣，加溫至85℃，漂洗3.5小時。此過程是待磷漂于微綠帶黃時，停止漂洗，并保溫靜止12小時；5)將步驟4)所得磷送入成品槽中，通入熱水和水蒸氣，加溫漂洗，控制溫度70℃，保溫12小時，制得成品黃磷。這一過程的判斷標準是漂洗至磷顯微綠帶黃時停止漂洗，并保溫靜止12小時。若磷不合格時，應再進行漂洗，然后保溫靜止。
實施例四1)將泥磷裝入回轉(zhuǎn)蒸磷鍋內(nèi)，泥磷裝填量占回轉(zhuǎn)蒸磷鍋容量的30％～40％，向泥磷中加入泥磷重量6‰的二氧化硅混合均勻，開始燒蒸，燒蒸時爐內(nèi)溫度260℃～300℃，燒蒸時間4小時，待元素磷蒸發(fā)完后，收集于受磷槽，此是粗磷，自然冷卻2小時后除渣。該過程加熱爐加熱應均勻，避免溫度分布不勻?qū)е履嗔讏F聚和黃磷轉(zhuǎn)化成赤磷影響磷的回收率和品質(zhì)。
2)向水箱中加滿水，輸入水蒸氣把水加熱至70℃?zhèn)溆茫?)將燒蒸收集的粗磷送入熔磷槽，向熔磷槽輸入水蒸氣去掉粗磷中的氟；4)將步驟3)所得磷送入精制槽中，通入步驟2)所得熱水，同時把精制槽夾套汽閥打開，輸入水蒸氣，加溫至80℃，漂洗3.5小時。此過程是待磷漂于微綠帶黃時，停止漂洗，并保溫靜止10～12小時；5)將步驟4)所得磷送入成品槽中，通入熱水和水蒸氣，加溫漂洗，控制溫度65℃，保溫10小時，制得成品黃磷。這一過程的判斷標準是漂洗至磷顯微綠帶黃時停止漂洗，并保溫靜止10小時。若磷不合格時，應再進行漂洗，然后保溫靜止。
實施例五1)將泥磷裝入回轉(zhuǎn)蒸磷鍋內(nèi)，泥磷裝填量占回轉(zhuǎn)蒸磷鍋容量的30％～40％，向泥磷中加入泥磷重量8‰的硅酸鎂混合均勻，開始燒蒸，燒蒸時爐內(nèi)溫度260℃～300℃，燒蒸時間4小時，待元素磷蒸發(fā)完后，收集于受磷槽，此是粗磷，自然冷卻2小時后除渣。該過程加熱爐加熱應均勻，避免溫度分布不勻?qū)е履嗔讏F聚和黃磷轉(zhuǎn)化成赤磷影響磷的回收率和品質(zhì)。
2)向水箱中加滿水，輸入水蒸氣把水加熱至75℃?zhèn)溆茫?)將燒蒸收集的粗磷送入熔磷槽，向熔磷槽輸入水蒸氣去掉粗磷中的氟；4)將步驟3)所得磷送入精制槽中，通入步驟2)所得熱水，同時把精制槽夾套汽閥打開，輸入水蒸氣，加溫至90℃，漂洗4小時。此過程是待磷漂于微綠帶黃時，停止漂洗，并保溫靜止10小時；5)將步驟4)所得磷送入成品槽中，通入熱水和水蒸氣，加溫漂洗，控制溫度70℃，保溫12小時，制得成品黃磷。這一過程的判斷標準是漂洗至磷顯微綠帶黃時停止漂洗，并保溫靜止12小時。若磷不合格時，應再進行漂洗，然后保溫靜止。
實施例六1)將泥磷裝入回轉(zhuǎn)蒸磷鍋內(nèi)，泥磷裝填量占回轉(zhuǎn)蒸磷鍋容量的30％～40％，向泥磷中加入泥磷重量3‰的二氧化硅混合均勻，開始燒蒸，燒蒸時爐內(nèi)溫度260℃～300℃，燒蒸時間4小時，待元素磷蒸發(fā)完后，收集于受磷槽，此是粗磷，自然冷卻2小時后除渣。該過程加熱爐加熱應均勻，避免溫度分布不勻?qū)е履嗔讏F聚和黃磷轉(zhuǎn)化成赤磷影響磷的回收率和品質(zhì)。
2)向水箱中加滿水，輸入水蒸氣把水加熱至65℃?zhèn)溆茫?)將燒蒸收集的粗磷送入熔磷槽，向熔磷槽輸入水蒸氣去掉粗磷中的氟；4)將步驟3)所得磷送入精制槽中，通入步驟2)所得熱水，同時把精制槽夾套汽閥打開，輸入水蒸氣，加溫至75℃，漂洗4小時。此過程是待磷漂于微綠帶黃時，停止漂洗，并保溫靜止12小時；5)將步驟4)所得磷送入成品槽中，通入熱水和水蒸氣，加溫漂洗，控制溫度70℃，保溫10小時，制得成品黃磷。這一過程的判斷標準是漂洗至磷顯微綠帶黃時停止漂洗，并保溫靜止10～12小時。若磷不合格時，應再進行漂洗，然后保溫靜止。
實施例七1)將泥磷裝入回轉(zhuǎn)蒸磷鍋內(nèi)，泥磷裝填量占回轉(zhuǎn)蒸磷鍋容量的30％～40％，向泥磷中加入泥磷重量5‰的硅藻土混合均勻，開始燒蒸，燒蒸時爐內(nèi)溫度260℃～300℃，燒蒸時間3.5小時，待元素磷蒸發(fā)完后，收集于受磷槽，此是粗磷，自然冷卻2小時后除渣。該過程加熱爐加熱應均勻，避免溫度分布不勻?qū)е履嗔讏F聚和黃磷轉(zhuǎn)化成赤磷影響磷的回收率和品質(zhì)。
2)向水箱中加滿水，輸入水蒸氣把水加熱至70℃?zhèn)溆茫?)將燒蒸收集的粗磷送入熔磷槽，向熔磷槽輸入水蒸氣去掉粗磷中的氟；4)將步驟3)所得磷送入精制槽中，通入步驟2)所得熱水，同時把精制槽夾套汽閥打開，輸入水蒸氣，加溫至75℃，漂洗4小時。此過程是待磷漂于微綠帶黃時，停止漂洗，并保溫靜止10小時；5)將步驟4)所得磷送入成品槽中，通入熱水和水蒸氣，加溫漂洗，控制溫度65℃，保溫10小時，制得成品黃磷。這一過程的判斷標準是漂洗至磷顯微綠帶黃時停止漂洗，并保溫靜止10～12小時。若磷不合格時，應再進行漂洗，然后保溫靜止。
權利要求
1.一種泥磷回收精制新方法，它是將泥磷放入回轉(zhuǎn)蒸磷鍋內(nèi)燒蒸回收元素磷，其特征是1)在泥磷中加入分散劑；2)向水箱中加滿水，輸入水蒸氣把水加熱備用；3)將燒蒸收集的粗磷送入熔磷槽，向熔磷槽輸入水蒸氣去掉粗磷中的氟；4)將步驟3)所得磷送入精制槽中，通入步驟2)所得熱水，同時輸入水蒸氣，高溫加溫漂洗；5)將步驟4)所得磷送入成品槽中，通入熱水和水蒸氣，中溫加溫漂洗，制得成品黃磷。
2.根據(jù)權利要求1所述泥磷回收精制新方法，其特征是分散劑包括氯化銨、二氧化硅、硅藻土、硅酸鎂。
3.根據(jù)權利要求1所述泥磷回收精制新方法，其特征是分散劑的加入量是泥磷重量的2‰～8‰。
4.根據(jù)權利要求1所述泥磷回收精制新方法，其特征是燒蒸泥磷時爐內(nèi)溫度260～300℃，燒蒸時間3～4小時。
5.根據(jù)權利要求1所述泥磷回收精制新方法，其特征是步驟4)中磷在精制槽中加溫的溫度為75～95℃，漂洗3～4小時。
6.根據(jù)權利要求1所述泥磷回收精制新方法，其特征是步驟5)中磷在成品槽中加溫的溫度為65～70℃，漂洗10～12小時。
全文摘要
泥磷回收精制新方法，屬廢物利用方法，特別是化工產(chǎn)品廢物利用方法。它是將泥磷放入回轉(zhuǎn)蒸磷鍋內(nèi)燒蒸回收元素磷，其關鍵技術是在泥磷中加入分散劑，將燒蒸收集的粗磷送入熔磷槽，向熔磷槽輸入水蒸氣去掉粗磷中的氟，將所得磷送入精制槽中，通入熱水，高溫加溫漂洗；將所得磷送入成品槽中溫加溫漂洗，制得成品黃磷。該方法泥磷回收產(chǎn)率高、產(chǎn)品色度好、磷含量高。
文檔編號C01B25/047GK1962418SQ20061002233
公開日2007年5月16日 申請日期2006年11月27日 優(yōu)先權日2006年11月27日
發(fā)明者郭朝珍, 胡曉麗 申請人:胡曉麗, 郭朝珍