專(zhuān)利名稱(chēng)：通過(guò)離心燒結(jié)進(jìn)行的取向材料或復(fù)合材料的制造技術(shù)
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種在加熱過(guò)程中通過(guò)對(duì)材料施加離心力負(fù)荷而賦予預(yù)定功能和性能的各種材料的制造方法。更詳細(xì)地講，本發(fā)明的第一種實(shí)施方式涉及一種使具有內(nèi)在各向異性的粒子或結(jié)晶沿著一個(gè)方向取向的陶瓷燒結(jié)體和無(wú)機(jī)膜及其制造方法。
而且本發(fā)明的第二種實(shí)施方式涉及一種將材料牢固地粘著在基料樣品表面上的粘著材料的制造方法以及該粘著材料，將例如有機(jī)物、金屬、陶瓷等材料牢固地粘著在例如塑料、金屬、單晶、陶瓷、玻璃等基料樣品表面上的粘著材料的制造方法，以及這些粘著材料。
本發(fā)明可以用于提供這樣一種新技術(shù)，即制造一種使粒子取向或晶體取向的陶瓷燒結(jié)體和無(wú)機(jī)膜的新技術(shù)，以及對(duì)材料不直接賦予機(jī)械壓力負(fù)荷，在壓力手段與材料非接觸的情況下，通過(guò)對(duì)材料施加預(yù)定壓力負(fù)荷制造一種使材料牢固地粘著在基料樣品表面上，而且可以賦予預(yù)定功能性和性質(zhì)的復(fù)合粘著材料的新技術(shù)。
背景技術(shù)：
首先說(shuō)明本發(fā)明的第一種實(shí)施方式。
粒子取向或晶體取向的陶瓷燒結(jié)體的制造方法，大體上通?？梢苑譃橐韵聝深?lèi)。
(1)在成形過(guò)程中使具有各向異性的陶瓷粒子在成形體內(nèi)取向后進(jìn)行燒結(jié)的方法。
這種方法中，為了使具有各向異性的陶瓷粒子在成形體內(nèi)取向，可以采用刮刀法和擠壓成形法等。最近也試驗(yàn)了一種利用物質(zhì)內(nèi)的晶體磁各向異性，通過(guò)在成形時(shí)施加磁場(chǎng)使晶體在成形體內(nèi)取向的方法。通過(guò)在大氣中或特定的氣氛氣體中對(duì)事先這樣取向的粒子或晶體的成形體進(jìn)行燒結(jié)，能夠制造出粒子取向或晶體取向的陶瓷燒結(jié)體。
(2)一邊從一個(gè)方向或兩個(gè)方向?qū)哂懈飨虍愋缘奶沾沙尚误w施加壓力負(fù)荷，一邊進(jìn)行加熱或燒結(jié)的方法。
作為這種方法的代表性方法，可以舉出熱壓燒結(jié)法、鍛造燒結(jié)法和燒結(jié)鍛造法(Sinter-forging)等。這些方法都是一邊從一個(gè)方向或兩個(gè)方向?qū)芯哂休^大的各向異性的晶體或各向異性形狀的陶瓷粒子的成形體或燒結(jié)體施加壓力負(fù)荷，一邊進(jìn)行加熱或燒結(jié)的方法，均能簡(jiǎn)單制造取向材料。
在熱壓燒結(jié)或者鍛造燒結(jié)的情況下，都是將盛有原料粉末的模具置于爐中，或者邊施加機(jī)械壓力負(fù)荷邊加熱，或者達(dá)到一定溫度后加壓。
燒結(jié)鍛造法，一般是將含有具有較大各向異性的晶體或各向異性形狀的陶瓷粒子的成形體燒結(jié)后，從一個(gè)方向施加機(jī)械壓力負(fù)荷而獲得取向材料的一種方法。而且已知在機(jī)械壓力負(fù)荷大的場(chǎng)合下，粒子的取向度或晶體的取向度增高。
以下說(shuō)明已有的無(wú)機(jī)薄膜的制造方法，一般可以起始原料的不同而大致分為液相法和氣相法。
作為液相法的代表性方法，可以舉出溶膠-凝膠法。這種方法是，將醇鹽溶液等混合成預(yù)定組成，將得到的混合溶液涂布在Si和SrTiO3等單晶基板上，通過(guò)在電爐中對(duì)其進(jìn)行熱處理得到無(wú)機(jī)膜的一種方法。對(duì)于這種溶膠-凝膠法等而言，通常使用在一個(gè)方向具有強(qiáng)晶體方向的單晶基板的情況下，通過(guò)基板上的晶核生長(zhǎng)、外延生長(zhǎng)可以得到具有與目的陶瓷膜晶格常數(shù)相等的，或者具有相近晶格常數(shù)的粒子取向或晶體取向的無(wú)機(jī)膜。而且最近也有報(bào)告指出，以單晶粒子作為種晶，通過(guò)事先使晶體方向一致地置于基板上，制造晶體高度取向的膜的技術(shù)。
為了制造粒子或晶體高度取向的陶瓷燒結(jié)體和無(wú)機(jī)膜，就上述的通常制造方法而言可以舉出以下幾個(gè)問(wèn)題。其中所謂粒子高度取向和相同晶體取向，是指在作為對(duì)象的粒子或晶體中已經(jīng)取向的比例大的情況。
(1)刮刀法，通常是將陶瓷粉末制成由溶劑、增塑劑和結(jié)合劑等添加劑組成的漿液，使其從被稱(chēng)為刮刀的刀刃之間流出，使其落在載帶膜上邊干燥邊移動(dòng)，制成數(shù)十～100微米的陶瓷片材的一種方法。將10～100片得到的陶瓷片材層疊起來(lái)，除去該層疊體中所含的粘結(jié)劑，制成陶瓷成形體。本方法中，具有各向異性的粒子由于從上述的刀刃之間流出時(shí)取向，所以為了使其在成形體內(nèi)高度取向，重要的一點(diǎn)是將陶瓷片材的厚度減薄。其結(jié)果，要得到厚度大的層疊成形體，必須大幅度增加片材的層疊片數(shù)，這是不利的。此外本方法的制造過(guò)程中還有以下問(wèn)題，即制造所需的時(shí)間長(zhǎng)，而且要制出無(wú)缺陷的片材需要高度熟練的操作人員。
(2)擠壓成形法，是將由粉末、溶劑、增塑劑和結(jié)合劑等添加劑組成的可塑性陶瓷坯料用螺旋擠壓機(jī)等從具有預(yù)定形狀的塑模擠出制成成形體。此時(shí)，具有針狀、棒狀、圓盤(pán)狀、板狀等各向異性形狀的粒子，將會(huì)相對(duì)于擠壓方向平行取向。但是，粒子在擠壓成形體的表面與內(nèi)部的取向度產(chǎn)生很大差異，在加熱或燒結(jié)過(guò)程中卻存在容易出現(xiàn)燒結(jié)體形狀的變形、因龜裂而破裂以及容易產(chǎn)生氣泡等問(wèn)題。
(3)利用材料晶體磁性的各向異性的晶體取向方法，要使晶軸的磁性各向異性度和取向可以由附加的磁場(chǎng)力來(lái)決定。因此，當(dāng)由于材料不同使晶軸的磁各向異性度小的情況下以及產(chǎn)生磁場(chǎng)用的磁場(chǎng)小的情況下，晶體就難于取向。此外由于磁場(chǎng)發(fā)生裝置昂貴，而且還需要維護(hù)和安全管理費(fèi)用，所以一般不適于作為生產(chǎn)設(shè)備使用。
(4)熱壓燒結(jié)、鍛造燒結(jié)和燒結(jié)鍛造等方法，雖然是能夠在燒結(jié)時(shí)使陶瓷燒結(jié)體內(nèi)的粒子或晶體取向的方法，但是這些方法都需要使用擠壓棒和模具對(duì)樣品加壓，所以使接觸坯料的表面產(chǎn)生污染，而且還容易因污染而生成副產(chǎn)物。因此，必須對(duì)煅燒后的樣品表面進(jìn)行拋光和切削，因而增加制造成本。此外，一旦考慮煅燒后進(jìn)行拋光和切削，這些方法都存在不適于制造僅由數(shù)十～數(shù)mm厚度薄膜組成的取向膜的問(wèn)題。
本發(fā)明的第一種實(shí)施方式正是為解決上述問(wèn)題而提出的，目的在于提供一種不需要熟練操作和磁場(chǎng)發(fā)生裝置等特殊裝置，或者不需要切削后加工，僅用簡(jiǎn)單操作就能制造在表面和中心部分具有均一取向度的粒子取向或晶體取向的陶瓷燒結(jié)體和無(wú)機(jī)膜的方法，以及陶瓷燒結(jié)體和無(wú)機(jī)膜。
以下說(shuō)明本發(fā)明的第二種實(shí)施方式。
一般而言，從賦予基料樣品新性能和材料性能的融合化和復(fù)合化，以及從提高耐熱性或耐沖擊性的觀(guān)點(diǎn)來(lái)看，異種材料之間的粘著或同種材料彼此之間的粘著是一種重要的技術(shù)。異種材料之間的粘著或同種材料彼此之間的粘著，通常可以采用以下兩種方法中的任何方法(1)將中間材料插入材料之間的方法，和(2)對(duì)粘著材料施加機(jī)械壓力負(fù)荷的方法。這些方法中，上述第(1)種方法通常采用能在低熔點(diǎn)下形成液相的或者能在低溫下軟化的材料作為粘著材料。此外，為了緩和因材料熱膨脹性能不同而產(chǎn)生的應(yīng)力，可以在粘著材料之間夾以應(yīng)力緩和材料的情況下進(jìn)行粘著。
然而，使用這種粘著材料和應(yīng)力緩和材料的情況下，將會(huì)產(chǎn)生使這些粘著工序變得復(fù)雜的問(wèn)題，以及部分粘著材料或應(yīng)力緩和材料會(huì)變成破壞起點(diǎn)等問(wèn)題。而且雖然一直大量使用含鉛材料作為低熔點(diǎn)粘著材料，但從水質(zhì)污染、環(huán)境污染和有害于健康的觀(guān)點(diǎn)來(lái)看，近年來(lái)正逐漸限制含鉛材料的使用。其次關(guān)于上述(2)的方法，當(dāng)對(duì)數(shù)厘米以上大小的樣品間進(jìn)行粘著的情況下，可以采用熱壓燒結(jié)裝置和壓接裝置進(jìn)行粘著。這種情況下，雖然有不使用粘著材料和應(yīng)力緩和材料的優(yōu)點(diǎn)，但是能夠進(jìn)行粘著的樣品大小卻受熱壓機(jī)的擠壓棒尺寸的限制，因與擠壓棒的接觸面被污染而必須有對(duì)其進(jìn)行加工將其除去的工序，粘著材料的厚度受到限制，以及很難對(duì)具有復(fù)雜形狀的樣品表面進(jìn)行粘著等一系列問(wèn)題。
本發(fā)明的第二種實(shí)施方式正是為了解決上述問(wèn)題而提出的，目的在于提供一種將材料牢固粘著在基料樣品表面的方法及其制品。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明人等為解決上述問(wèn)題而進(jìn)行深入研究后發(fā)現(xiàn)，加熱時(shí)利用離心力負(fù)荷能夠得到粒子取向或晶體取向的陶瓷燒結(jié)體和無(wú)機(jī)膜，因而完成了本發(fā)明。
也就是說(shuō)，本發(fā)明提供一種粒子取向或晶體取向的陶瓷燒結(jié)體的制造方法，其特征在于在加熱過(guò)程中，對(duì)含有各向異性形狀的陶瓷粒子的陶瓷成形體或含有各向異性晶體的陶瓷粒子的陶瓷成形體施加離心力負(fù)荷，使所述的陶瓷粒子取向。
而且本發(fā)明還提供一種無(wú)機(jī)膜的制造方法，其特征在于在單晶基板上，或者在蒸鍍了金屬或陶瓷的基板上形成前體膜，加熱過(guò)程中施加離心力負(fù)荷，使內(nèi)在的各向異性粒子或各向異性晶體取向。
本發(fā)明中，可以在加熱過(guò)程中適當(dāng)采用施加10～700,000G的離心力負(fù)荷條件，以及可以在加熱過(guò)程中適當(dāng)采用100～1900℃溫度條件。
此外，本發(fā)明也提供一種陶瓷燒結(jié)體，其特征在于是利用上述陶瓷燒結(jié)體制造方法制造的、粒子取向或晶體取向均以預(yù)定方向取向的。此外，本發(fā)明提供一種無(wú)機(jī)膜，其特征在于是利用上述無(wú)機(jī)膜制造方法制造的、粒子取向或晶體取向均以預(yù)定方向取向的。
不僅如此，本發(fā)明人等鑒于上述已有技術(shù)，為了開(kāi)發(fā)出一種全新材料粘著技術(shù)，使其從根本上解決上述已有技術(shù)中存在的各種問(wèn)題，以此為目標(biāo)而進(jìn)行了深入研究，在研究的過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，對(duì)材料加熱時(shí)通過(guò)施加離心力負(fù)荷，能夠容易制造出使材料牢固地粘著在作為對(duì)象的基料樣品表面上的復(fù)合粘著材料，又經(jīng)進(jìn)一步研究，完成了本發(fā)明。
也就是說(shuō)，本發(fā)明提供一種將材料牢固粘著在基料樣品表面上的粘著方法。
而且本發(fā)明還提供一種利用上述方法將材料牢固粘著在基料樣品表面的復(fù)合材料的制造方法。
此外，本發(fā)明也提供一種利用上述方法使材料與壓力手段非接觸的條件下，通過(guò)對(duì)材料施加預(yù)定壓力負(fù)荷制造的、可以賦予預(yù)定功能和特性的粘著材料，以及作為構(gòu)成要素含有所述的粘著材料的復(fù)合部件。
以下參照?qǐng)D1說(shuō)明本發(fā)明的第一種實(shí)施方式。
本發(fā)明的陶瓷燒結(jié)體的制造方法，例如是以氧化物、氮化物、碳化物和硼化物中一種或兩種以上各向異性粒子或晶體作為對(duì)象的，對(duì)含有具有各向異性形狀的陶瓷粒子的陶瓷成形體或者含有具有各向異性晶體的陶瓷粒子的陶瓷成形體，優(yōu)選在100～1900℃溫度下加熱的過(guò)程中，優(yōu)選施加10～700,000G離心力負(fù)荷下，使所述的陶瓷粒子取向。
這種情況下，作為具有各向異性形狀和各向異性晶體的陶瓷粒子，例如有Al2O3、莫來(lái)石(3Al2O32SiO2)和Sr3Ti2O7等氧化物，β-Si3N4和h-BN等氮化物，以及α-SiC等碳化物等。
而且本發(fā)明的無(wú)機(jī)膜的制造方法，是在單晶基板上，或者在蒸鍍了金屬或陶瓷的基板上形成前體膜，對(duì)其，優(yōu)選在100～1900℃溫度下加熱的過(guò)程中，優(yōu)選施加10～700,000G離心力負(fù)荷下，使內(nèi)在的例如氧化物、氮化物、碳化物和硼化物中一種或兩種以上各向異性粒子或各向異性晶體取向。
其中在本發(fā)明中，所謂各向異性是指與各向同性相對(duì)的用語(yǔ)，在本發(fā)明中則是用于特別表示在特定方向上長(zhǎng)度不同、面積不同、厚度不同的形狀上具有特征性質(zhì)的用語(yǔ)，具體講是用于表示針狀、棒狀、箔狀、板狀等的用語(yǔ)。
而且能適用本發(fā)明的裝置，優(yōu)選采用記載在特開(kāi)2002-193680號(hào)公報(bào)上的燒結(jié)裝置。這種燒結(jié)裝置，是一邊對(duì)由陶瓷或金屬粉末制成的成形體或前體等處理材料施加離心力負(fù)荷一邊加熱燒結(jié)，獲得燒結(jié)體和膜用的離心燒結(jié)裝置。
這種裝置備有安裝處理材料用的能夠以高速旋轉(zhuǎn)的工件、加熱工件的加熱部分、加熱部分的溫度控制部分、使工件旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)部分、旋轉(zhuǎn)速度控制部分、真空磁性密封軸承部分以及密閉用的蓋體。
于是采用這種離心燒結(jié)裝置，能夠在加熱裝置內(nèi)使工件高速旋轉(zhuǎn)而產(chǎn)生離心力，通過(guò)一邊對(duì)安裝在工件內(nèi)的樣品(處理材料)施加該離心力負(fù)荷一邊加熱煅燒，制造內(nèi)在的取向性粒子或取向性晶體產(chǎn)生粒子取向或者晶體取向的陶瓷燒結(jié)體或無(wú)機(jī)膜。
本發(fā)明中，若以作為對(duì)象的陶瓷燒結(jié)體的情況進(jìn)行說(shuō)明，則應(yīng)當(dāng)首先準(zhǔn)備含有具有各向異性形狀的陶瓷粒子的陶瓷成形體或者含有具有各向異性晶體的陶瓷粒子的陶瓷成形體。這些成形體有由型模賦予形狀的、CIP成形的、利用錠帶澆注(テ一プキヤステイング)、絲網(wǎng)印刷得到的片材、以及該片材的層疊品等，將這些成形體容納在像上述那樣的離心燒結(jié)裝置內(nèi)高速旋轉(zhuǎn)的工件中，通過(guò)一邊高速旋轉(zhuǎn)一邊加熱，使上述內(nèi)在的陶瓷粒子取向，得到粒子取向或晶體取向的燒結(jié)體。
這種取向的原理是通過(guò)對(duì)處于處理材料內(nèi)具有各向異性的陶瓷粒子沿著半徑方向施加很大離心力，粒子為獲得穩(wěn)定位置而取向。例如，如圖1所示，在被工件11容納的處理材料12中，施加離心力負(fù)荷之前，內(nèi)在的板狀粒子12a如圖1(A)所示排列得不規(guī)則，但是當(dāng)對(duì)其施加離心力負(fù)荷時(shí)，如圖11(B)所示，板狀粒子12a為獲得穩(wěn)定位置板面就會(huì)相對(duì)于離心力垂直的方向互相排列，在本身是處理材料12的成形體和燒結(jié)體內(nèi)將會(huì)取向。這種場(chǎng)合下，取向性形狀不僅有針狀、棒狀、板狀和圓盤(pán)狀的粒子，而且還包含晶須等。
關(guān)于本發(fā)明中作為對(duì)象的取向膜制造中的前體膜，對(duì)其制造方法并無(wú)特別限制，但是重要的是在單晶基板上或者在蒸鍍了金屬或陶瓷的基板上形成沒(méi)有龜裂的前體膜。作為前體膜的制造方法可以采用前體膜制造時(shí)廣泛使用的以溶液為起始原料的溶膠-凝膠法。這種場(chǎng)合下前體膜可以采用以下兩種方法制造。即第一種方法是將預(yù)定基板浸漬在溶膠溶液中的蘸涂法，第二種方法是將基板放置在圓盤(pán)上涂布溶膠溶液的旋涂法。
一旦在加熱溫度下將離心力負(fù)荷施加在這樣得到的前體膜上，這種前體膜就會(huì)對(duì)基板施加很大的應(yīng)力，此時(shí)產(chǎn)生的應(yīng)力可以促進(jìn)前體膜與基板之間的反應(yīng)，同時(shí)促進(jìn)基板上核的生成和外延生長(zhǎng)。其結(jié)果能夠制造出由晶體取向度或粒子取向度高的取向膜形成的無(wú)機(jī)膜。
正如上述說(shuō)明的那樣，本發(fā)明的基本原理是，將進(jìn)行燒結(jié)的成形體或基板置于高速旋轉(zhuǎn)的工件中，在加熱的過(guò)程中通過(guò)對(duì)樣品表面施加離心力而得到取向的燒結(jié)體和膜。由上述離心力產(chǎn)生的力優(yōu)選為10～700,000G，更優(yōu)選為1,000～10,000G。
例如將高速旋轉(zhuǎn)的圓盤(pán)形工件半徑設(shè)定為8厘米，若將處理材料容納配置在該工件圓周附近，則轉(zhuǎn)數(shù)與離心力之間的關(guān)系如下。
轉(zhuǎn)數(shù)500rpm22G、轉(zhuǎn)數(shù)1000rpm89G、轉(zhuǎn)數(shù)1500rpm201G、轉(zhuǎn)數(shù)2000rpm357G、轉(zhuǎn)數(shù)3000rpm804G、轉(zhuǎn)數(shù)5000rpm2,236G、轉(zhuǎn)數(shù)10,000rpm8,944G、轉(zhuǎn)數(shù)20,000rpm35,776G、轉(zhuǎn)數(shù)50,000rpm223,600G。
這些力比通常熱壓燒結(jié)施加的力大，其結(jié)果陶瓷成形體中各向異性形狀粒子的移動(dòng)和旋轉(zhuǎn)變得容易，或者可以促進(jìn)基板與前體膜之間的反應(yīng)，使陶瓷和無(wú)機(jī)膜內(nèi)的粒子取向和晶體取向成為可能。
而且本發(fā)明方法與熱壓燒結(jié)法等不同，由于在不接觸下施加壓力負(fù)荷，所以可以抑制燒結(jié)后樣品表面的污染或副產(chǎn)物的生成，無(wú)需對(duì)樣品表面進(jìn)行拋光和切削。因此可以說(shuō)這是一種不但適于處理膜狀的處理材料的方法，而且還是能極有效產(chǎn)生粒子取向和晶體取向的一項(xiàng)技術(shù)。
本發(fā)明中對(duì)于粒子取向和晶體取向成為可能的加熱溫度并無(wú)特別限制。其理由是因?yàn)槲镔|(zhì)的擴(kuò)散速度因處理對(duì)象材料的種類(lèi)而有很大差別。但是對(duì)于粒子取向或晶體取向而言，在無(wú)機(jī)膜的場(chǎng)合下，通常優(yōu)選100～1500℃加熱溫度，而在陶瓷燒結(jié)體的場(chǎng)合下通常優(yōu)選500～1900℃加熱溫度。其理由是在無(wú)機(jī)膜的場(chǎng)合下由微粒組成，表觀(guān)上物質(zhì)的擴(kuò)散速度較快，在更低溫度下就能取向的緣故。另一方面，對(duì)于陶瓷燒結(jié)體而言，由于燒結(jié)的后期階段燒結(jié)體內(nèi)的粒子結(jié)合可以促進(jìn)粒子取向和晶體取向，所以需要高溫的緣故。
在以上詳細(xì)敘述的本發(fā)明方法的說(shuō)明的同時(shí)，不但說(shuō)明了利用上述陶瓷燒結(jié)體制造方法制造的粒子或晶體以預(yù)定方向取向的陶瓷燒結(jié)體，而且還說(shuō)明了利用上述無(wú)機(jī)膜制造方法制造的粒子或晶體以預(yù)定方向取向的無(wú)機(jī)膜。
以下說(shuō)明本發(fā)明的第二種實(shí)施方式。
本發(fā)明是要制造提供一種復(fù)合粘著材料，其特征在于所述的復(fù)合粘著材料是將膜狀材料或塊狀材料放置在作為對(duì)象的基料樣品表面上，通過(guò)對(duì)其在加熱時(shí)施加離心力負(fù)荷，利用將膜狀材料和塊狀材料牢固地粘著在基料樣品表面上而被賦予預(yù)定功能和特性。這種場(chǎng)合下，所述的膜狀材料例如可以舉出硬質(zhì)膜、導(dǎo)電膜、絕緣膜、壓電膜等，但是不限于此。這些材料例如可以采用涂布法、絲網(wǎng)印刷法、溶膠-凝膠法、濺射法等方法將其設(shè)置在基料樣品表面上。而且所述的塊狀材料，例如可以舉出具有耐熱性的陶瓷或耐熱合金等，但不限于此。利用適當(dāng)手段可以將這些材料設(shè)置在基料樣品表面上。
本發(fā)明中作為對(duì)象的基料樣品，例如可以舉出塑料、金屬、單晶、陶瓷、玻璃等，當(dāng)然并不限于這些。作為粘著材料，例如可以舉出有機(jī)物、金屬、陶瓷等，當(dāng)然并不限于這些，只要與其具有相同效果的都同樣可以使用。本發(fā)明中，將基料樣品與粘著材料適當(dāng)組合，能夠?qū)蠘悠焚x予所需的功能和特性。本發(fā)明中作為基料樣品和膜狀或塊狀材料的適當(dāng)實(shí)例，例如可以舉出將利用溶膠-凝膠法制造的無(wú)機(jī)膜粘著在單晶基板上的復(fù)合材料、將陶瓷類(lèi)硬質(zhì)膜粘著在塑料基體上的復(fù)合材料等。但是這些只是作為例示本發(fā)明的代表性實(shí)例用的，本發(fā)明并不限于這些。
本發(fā)明的基本原理是例如將基料樣品和要進(jìn)行粘著的樣品放置在高速旋轉(zhuǎn)的圓盤(pán)或由轉(zhuǎn)子構(gòu)成的粘著裝置的預(yù)定位置上，通過(guò)對(duì)這些樣品施加離心力負(fù)荷而使膜狀材料和塊狀材料牢固地粘著在本身是基料的樣品上。
這種場(chǎng)合下，施加負(fù)荷的離心力F可以用下式表示F＝mrω2式中，m是材料的質(zhì)量，r是從圓盤(pán)或轉(zhuǎn)子的中心至樣品的位置，ω是圓盤(pán)或轉(zhuǎn)子的角速度。從上式可以看出，材料的比重越大、從圓盤(pán)或轉(zhuǎn)子的中心至樣品間位置越長(zhǎng)、圓盤(pán)或轉(zhuǎn)子角速度越大，負(fù)荷的離心力也越大。此外由于圓盤(pán)或轉(zhuǎn)子角速度與圓盤(pán)或轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)數(shù)成正比，所以在圓盤(pán)或轉(zhuǎn)子越高速旋轉(zhuǎn)，離心力也越大。因此要得到具有高粘著力粘著材料的場(chǎng)合下，應(yīng)當(dāng)使從旋轉(zhuǎn)的圓盤(pán)或轉(zhuǎn)子的中心至樣品間的距離盡量加長(zhǎng)，使圓盤(pán)或轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)數(shù)增大。本發(fā)明中，這些轉(zhuǎn)數(shù)處于500～100,000rpm范圍內(nèi)是適當(dāng)?shù)摹?br> 加熱時(shí)施加離心力負(fù)荷越大，材料之間的粘著力也越大，但是正如上式所示的那樣，由于施加的離心力負(fù)荷取決于將要粘著材料的質(zhì)量、從圓盤(pán)或轉(zhuǎn)子中心至樣品間的距離、以及圓盤(pán)或轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)數(shù)，所以例如在樣品質(zhì)量小的場(chǎng)合下，通過(guò)延長(zhǎng)從圓盤(pán)或轉(zhuǎn)子中心至樣品間的距離、增加圓盤(pán)或轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)數(shù)，能夠產(chǎn)生粘著所需的離心力。
本發(fā)明中，粘著所需的離心力為10-10～108N是適當(dāng)?shù)?。其中關(guān)于離心力的最低值，例如在粉末之間粘著的場(chǎng)合下由于無(wú)需大離心力，所以?xún)?yōu)選10-10N。而且關(guān)于其最高值，由于有些材料需要同時(shí)采用熱壓和壓力負(fù)載進(jìn)行粘著，所以?xún)?yōu)選108N。
圖7表示利用壓力負(fù)荷進(jìn)行材料粘著的方法的示意圖。利用高速旋轉(zhuǎn)可以對(duì)被以圓盤(pán)半徑方向產(chǎn)生的離心力粘著的材料(膜狀材料或塊狀材料)施加負(fù)荷。借助于這種離心力可以將膜狀材料或塊狀材料牢固地壓接在基料樣品(基板)的表面上，同時(shí)由于基料樣品與材料之間的表面反應(yīng)等而使其粘著性提高。
本發(fā)明方法，其特征在于是在材料與壓力手段非接觸的狀態(tài)下對(duì)材料施加預(yù)定壓力的，因而能抑制燒結(jié)后樣品表面的污染和副產(chǎn)物的生成，能夠在清潔的環(huán)境下得到膜狀材料或塊狀材料被牢固粘著在基料樣品表面上的復(fù)合粘著材料。
本發(fā)明對(duì)于為將膜狀材料或塊狀材料牢固粘著在基料樣品表面上的加熱溫度并無(wú)特別限制。這是因?yàn)槲镔|(zhì)的擴(kuò)散速度以及材料之間的界面反應(yīng)性因作為對(duì)象的材料種類(lèi)而有很大差別的緣故。例如正如后述的實(shí)施例那樣，當(dāng)將SiO2膜粘著在不銹鋼基板上的情況下，煅燒溫度可以采用400℃，這是根據(jù)作為對(duì)象的材料種類(lèi)而適當(dāng)決定的條件。本發(fā)明中，通過(guò)適當(dāng)選擇這些作為對(duì)象的材料種類(lèi)，能夠合成具有所需功能和特性的復(fù)合粘著材料。
本發(fā)明方法中使用這樣一種基料樣品和膜狀或塊狀材料粘著用粘著裝置，其中至少包括具有可以以預(yù)定轉(zhuǎn)速高速旋轉(zhuǎn)的功能的驅(qū)動(dòng)手段，利用該驅(qū)動(dòng)手段能夠旋轉(zhuǎn)的設(shè)置的圓盤(pán)或轉(zhuǎn)子，和對(duì)于能夠?qū)⒃谶@些圓盤(pán)或轉(zhuǎn)子上的圓周部分形成的基料樣品(基板)具有保持功能的保持手段等構(gòu)成要素。其具體構(gòu)成可以具體舉出例如具有能以高速旋轉(zhuǎn)的樣品臺(tái)的工件部分、加熱該工件部分的加熱部分、控制該加熱部分加熱溫度的溫度控制部分、使上述工件部分旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)部分、控制該旋轉(zhuǎn)部分旋轉(zhuǎn)速度的旋轉(zhuǎn)速度控制部分、真空磁性密封軸承部分和密封用的蓋體。但是并不限于這些部分，本發(fā)明中可以根據(jù)膜狀或塊狀材料的種類(lèi)、形態(tài)、使用目的等任意設(shè)計(jì)這些裝置形式后使用。
本發(fā)明特征在于，通過(guò)將膜狀或塊狀材料形成或放置在基料樣品表面上，在對(duì)其加熱過(guò)程中施加離心力負(fù)荷，制造將這些材料牢固地粘著在基料樣品表面上的復(fù)合粘著材料，在對(duì)上述基料樣品和材料的加熱和燒結(jié)過(guò)程中，通過(guò)對(duì)其施加離心力負(fù)荷來(lái)制造和提供一種被賦予了預(yù)定功能和特性的復(fù)合粘著材料。膜狀材料或塊狀材料被上述離心力牢固地壓接在基料樣品表面上，同時(shí)產(chǎn)生界面反應(yīng)等，在其共同作用下由于材料的粘著性增強(qiáng)，因而可以根據(jù)基料樣品以及膜狀材料和塊狀材料的種類(lèi)、使用目的等通過(guò)適當(dāng)調(diào)整加熱和燒結(jié)條件、施加的離心力負(fù)荷等，制造具有所需的粘著性、功能和特性的復(fù)合粘著材料。本發(fā)明中，由于能在材料與壓力手段非接觸狀態(tài)下對(duì)材料施加預(yù)定壓力負(fù)荷，所以能夠避免已有方法中不可避免產(chǎn)生的、加熱和煅燒后樣品表面的污染和副產(chǎn)物的生成，因而能夠在清潔環(huán)境下制造上述粘著材料。


圖1是表示離心負(fù)荷施加前(A)、后(B)粒子取向的示意圖。
圖2是實(shí)施例中使用的Sr3Ti2O7單晶粉末的電子顯微鏡照片。
圖3是實(shí)施例1得到的Sr3Ti2O7燒結(jié)體的X射線(xiàn)衍射圖案(離心力負(fù)荷有A，無(wú)B)。
圖4是實(shí)施例1得到的Sr3Ti2O7燒結(jié)體的電子顯微鏡照片。
圖5是實(shí)施例2得到的(Bi，Pb)-2223陶瓷的X射線(xiàn)衍射圖案(離心力負(fù)荷有(1)，無(wú)(2))。
圖6是實(shí)施例3得到的BaTiO3無(wú)機(jī)膜的X射線(xiàn)衍射圖案(離心力負(fù)荷(1)，有；(2)，無(wú))。
圖7是表示借助于加熱時(shí)施加離心力負(fù)荷將樣品(膜狀材料或塊狀材料)粘著在基料樣品上的方法。
圖8是表示在針上施加的載荷(針尖載荷)與在針上產(chǎn)生的反作用力之間的關(guān)系。
(符號(hào)的說(shuō)明)11...工件12...處理材料
12a...板狀粒子具體實(shí)施方式
以下利用實(shí)施例具體說(shuō)明本發(fā)明，但是本發(fā)明卻不受以下實(shí)施例的任何限制。
實(shí)施例1具有層疊鈣鈦礦型結(jié)構(gòu)的Sr3Ti2O7(Ruddlesden-Propper typeStructure)由于具有很強(qiáng)的各向異性(晶格常數(shù)a軸0.390nm，c軸2.038nm)，所以借助于離心力負(fù)荷能夠制造高度取向的陶瓷燒結(jié)體。其中使利用熔融鹽法制備Sr3Ti2O7單晶粉末，將其加入Sr3Ti2O7原料粉末之中成形為粒狀，對(duì)其成形體施加離心力負(fù)荷，制成具有高度晶體取向的陶瓷燒結(jié)體。
首先將Sr3Ti2O7原料粉末，與按照3∶2摩爾比稱(chēng)量的碳酸鍶(SrCO3)和二氧化鈦(TiO2)原料一起用乙醇作溶劑混合后，使用對(duì)其經(jīng)過(guò)1200℃溫度下加熱者。
而且按照以下方法制備了Sr3Ti2O7單晶粉末。以3.2∶2的摩爾比稱(chēng)量SrCO3和TiO2原料，對(duì)其進(jìn)行混合干燥。將得到的混合粉末(SrTiO3+TiO2)與氯化鉀(KCl)按重量1∶1進(jìn)行混合和干燥，將得到的粉末置于氧化鋁坩堝中，用氧化鋁蓋子蓋好，用氧化鋁水泥密封，在1200℃下燒結(jié)4小時(shí)。從坩堝中取出經(jīng)過(guò)燒結(jié)的粉末，用溫水洗滌數(shù)10次，得到了圖2所示的板狀Sr3Ti2O7單晶粒子。
將這樣得到的板狀Sr3Ti2O7單晶粒子與原料粉末以體積比5∶95稱(chēng)量后，對(duì)其進(jìn)行混合和干燥。將得到的粉末成形為顆粒狀，將其置于離心燒結(jié)爐的工件上。使工件以10,000rpm旋轉(zhuǎn)，然后以10℃/分升溫速度加熱至1200℃，保持30分鐘，爐冷。作為對(duì)比試驗(yàn)，將同樣制備的成形體置于離心燒結(jié)爐中，不使工件旋轉(zhuǎn)并在上述條件下實(shí)施了熱處理。
以下圖3表示含有用上述方法得到的Sr3Ti2O7單晶粒子的陶瓷燒結(jié)體表面的X射線(xiàn)衍射結(jié)果。
使成形體以10,000rpm旋轉(zhuǎn)的情況(圖3中(A))，(0010)面出現(xiàn)強(qiáng)峰值，與其相比未實(shí)施旋轉(zhuǎn)處理的情況(圖3(B))下未能觀(guān)察到(0010)面的強(qiáng)峰值。若觀(guān)察施加了這種負(fù)荷的燒結(jié)體的微觀(guān)結(jié)構(gòu)，則如圖4所示可以確認(rèn)，以板狀粒子為核，Sr3Ti2O7相從該處外延生長(zhǎng)。據(jù)認(rèn)為，這是由于在加熱下施加了離心力，板狀粒子相對(duì)于離心力負(fù)荷方向垂直方向取向，而且由于添加的Sr3Ti2O7原料以板狀Sr3Ti2O7單晶粒子為核外延生長(zhǎng)，因而得到了晶體高度取向的Sr3Ti2O7燒結(jié)體。
實(shí)施例2作為代表性超導(dǎo)陶瓷的(Bi，Pb)-2223，由于具有很強(qiáng)各向異性的晶體，所以可以在燒結(jié)時(shí)利用離心力負(fù)荷制備高度取向性的材料。
使用氧化鉍(Bi2O3)、氧化鉛(PbO)、碳酸鍶(SrCO3)、碳酸鈣(CaCO3)、氧化銅(CuO)作為原料，以組成比為Bi1.80Pb0.34Sr1.87Ca2.02Cu3.0Oy將粉末混合后進(jìn)行干燥。得到的粉末在空氣中于700℃下加熱30分鐘。粉碎處理加熱后的粉末使之微粉化，放入溶劑(主要成分是聚乙二醇)中，經(jīng)過(guò)粘度調(diào)節(jié)后制成糊料。
將得到的糊料置于絲網(wǎng)上，在Ni基板上進(jìn)行絲網(wǎng)印刷。印刷后的基板在干燥爐中于150℃下加熱，將其設(shè)置在離心燒結(jié)爐的工件上。以10,000rpm轉(zhuǎn)數(shù)使工件旋轉(zhuǎn)，然后以10℃/分升溫速度加熱至1000℃，保持30分鐘，爐冷。作為對(duì)比試驗(yàn)，將成形體置于離心燒結(jié)爐中，不使工件旋轉(zhuǎn)在上述條件下實(shí)施了熱處理。
對(duì)處于這樣得到的基板上的陶瓷燒結(jié)體表面進(jìn)行X射線(xiàn)衍射分析的結(jié)果示于圖5之中。以10,000rpm轉(zhuǎn)數(shù)處理后(圖5(1))(0010)面出現(xiàn)強(qiáng)峰值，與之相比未進(jìn)行旋轉(zhuǎn)處理的情況(圖5(2))下未能觀(guān)察到(0010)面的強(qiáng)峰值。從上述結(jié)果可以理解，施加離心力負(fù)荷對(duì)于超導(dǎo)陶瓷的粒子取向和晶體取向是有效的。
實(shí)施例3通過(guò)對(duì)用溶膠-凝膠法得到的前體膜加熱時(shí)施加離心力負(fù)荷，得到了晶體高度取向的陶瓷膜。這里以BaTiO3膜為例說(shuō)明如下。
為了制作BaTiO3膜，首先制備了涂布溶液。原料的調(diào)合量為金屬鋇0.03、異丙醇鈦0.03、乙酰丙酮7.0×103、水0.09、乙酸1.21、異丙醇100(均為摩爾)。
原料的調(diào)合在手套箱中進(jìn)行，是在減壓后流過(guò)干燥氮?dú)獾那闆r下進(jìn)行的。將異丙醇加入燒瓶中，再放入細(xì)小的金屬鋇片，加熱燒瓶制成異丙醇鋇的異丙醇溶液。向此溶液中添加異丙醇鈦溶液，進(jìn)而添加乙酰丙酮，在手套箱中80℃溫度下攪拌大約3小時(shí)。然后滴加乙酸和水的異丙醇溶液，得到了涂布液。
為了得到晶體取向的BaTiO3膜，使用顯示強(qiáng)(100)面的SrTiO3基板。將基板浸漬在涂布液中，以0.1毫米/秒速度向上拉出后在100℃溫度下干燥此基板。將涂布和干燥過(guò)程重復(fù)五次后，以此基板作為離心燒結(jié)處理用樣品。將制膜后的基板安裝在離心燒結(jié)裝置的工件上之后，一邊使該工件以10,000rpm轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)，一邊以10℃/分鐘升溫速度加熱至600℃并保溫5分鐘，得到了膜厚大約1微米的BaTiO3膜。而且為了對(duì)比，在沒(méi)有旋轉(zhuǎn)和同樣條件下將制膜后的基板加熱。
圖6表示得到基板表面的X射線(xiàn)衍射結(jié)果。以10,000rpm轉(zhuǎn)速處理的場(chǎng)合下(圖6(1))(200)面顯示強(qiáng)峰，與之相比未經(jīng)旋轉(zhuǎn)處理的場(chǎng)合下(圖6(2))的場(chǎng)合下，沒(méi)有觀(guān)察到(200)面的強(qiáng)峰。從上述情況可以理解，通過(guò)對(duì)溶膠-凝膠法得到的無(wú)機(jī)膜在加熱下施加離心力負(fù)荷，能夠有效地制造粒子取向或晶體取向的膜。
實(shí)施例4本實(shí)施例就制備在不銹鋼基板上牢固粘著SiO2膜的復(fù)合粘著材料實(shí)例加以說(shuō)明。
1.粘著材料的制備向Si(OC2H5)4(＝TEOS)中加入n-C4H9OH后混合，向其中添加水解所需的水和將作催化劑用的磷酸溶解在乙醇中的溶液。其中關(guān)于成膜用溶液的調(diào)合組成，按照摩爾比計(jì)TEOS∶n-C4H9OH∶C2H5OH∶H2O∶H3PO4＝1∶7∶7∶7∶0.05。利用浸涂法將此溶液涂布在不銹鋼基板上，以此作為試驗(yàn)材料(樣品厚度約500納米)。
材料的加熱(燒結(jié))是在以下各過(guò)程中所示的燒結(jié)溫度、時(shí)間和離心力下進(jìn)行的。
(1)燒結(jié)溫度400℃，保持時(shí)間1分鐘(2)煅燒溫度400℃，保持時(shí)間1分鐘，離心力1×10-6N(相對(duì)于基板上的膜)(3)(1)步驟+(2)步驟2.試驗(yàn)結(jié)果不銹鋼基板上SiO2膜的粘著性，是按以下方法評(píng)價(jià)的。用拉伸試驗(yàn)機(jī)對(duì)帶有SiO2膜的不銹鋼基板施加單軸向應(yīng)力，使之伸長(zhǎng)1％。進(jìn)而用セロテ-プ(注冊(cè)商標(biāo))膠帶進(jìn)行剝離試驗(yàn)，然后從不銹鋼基板上殘存的SiO2膜面積定量評(píng)價(jià)粘著性。此外，SiO2膜的面積率，是利用掃描型電子顯微鏡觀(guān)察剝離試驗(yàn)后樣品表面，并對(duì)該圖像進(jìn)行圖像處理的方法求出的。
表1表示在上述(1)～(3)的過(guò)程條件下加熱(燒結(jié))時(shí)不銹鋼基板表面上SiO2膜的面積殘存率。在條件(1)下進(jìn)行的場(chǎng)合下，拉伸試驗(yàn)后于整個(gè)表面上出現(xiàn)線(xiàn)狀裂紋，一旦對(duì)該樣品進(jìn)行剝離試驗(yàn)，SiO2膜幾乎全部被剝離，因此SiO2膜面積殘存率為12％。另一方面，在離心力負(fù)荷下煅燒的樣品，拉伸試驗(yàn)后全未出現(xiàn)裂紋，即使進(jìn)行剝離試驗(yàn)也未見(jiàn)到SiO2膜的減少變化。其結(jié)果，在上述(2)和(3)條件下試驗(yàn)的樣品，基板表面上SiO2膜的面積殘存比例處于90％以上?？梢哉J(rèn)為，這是由于在離心力負(fù)荷下煅燒的樣品，能與基板牢固密著隨著基板一起伸長(zhǎng)的緣故。
表1

實(shí)施例5本實(shí)施例中，說(shuō)明在基板上形成金屬微粒膜，在離心力下對(duì)其加熱制備復(fù)合粘著材料的方法。
1.粘著材料的制備將市售銅粉末微粒(平均粒徑3微米)加入溶劑(主要成分聚乙二醇)中，制成糊料。將得到的糊料裝載在絲網(wǎng)上，印刷在氧化硅玻璃基板上。印刷后將該基板在110℃溫度下加熱。對(duì)該基板上的糊料施加大約1×10-4N的離心力的條件下，真空中以10℃/分的升溫速度加入至600℃，在600℃保持5分鐘后，爐冷。為了對(duì)照，還在對(duì)制膜后的基板不施加離心力的條件下同時(shí)進(jìn)行了加熱試驗(yàn)。
2.試驗(yàn)結(jié)果利用拉伸試驗(yàn)評(píng)價(jià)了玻璃基板與制膜的銅間的附著力。拉伸試驗(yàn)是將堅(jiān)硬的小針頭對(duì)銅膜施壓，緩緩增加載荷重量，移動(dòng)針頭測(cè)定銅膜剝離時(shí)的載荷重量的一種方法。通過(guò)對(duì)針頭施加載荷在基板上的銅膜加壓，測(cè)定針頭使膜破壞的力，即所謂從基板上將膜撕下剝離的力，作為膜與基板的附著力。
圖8表示施加在針頭上的荷重(針頭荷重)與針頭受到的阻力之間的關(guān)系。當(dāng)對(duì)在離心力負(fù)荷下得到的膜施加345克荷重時(shí)，可以從基板上完全除去部分膜。另一方面，當(dāng)對(duì)沒(méi)有離心力負(fù)荷下得到的膜施加223克荷重時(shí)，可以從基板上除去膜。這里針頭受到的阻力，經(jīng)過(guò)離心處理的為70gf，而未經(jīng)離心處理僅經(jīng)熱處理的為38gf。這些結(jié)果說(shuō)明，加熱時(shí)施加離心力負(fù)荷得到的膜，與對(duì)照例相比，與基板粘著得牢固，具有牢固的粘著力。
實(shí)施例6本實(shí)施例中說(shuō)明將金屬鋁粘著在氮化鋁基料上制備復(fù)合粘著材料的實(shí)例。
1.粘著材料的制備用以下所示的方法制備了氮化鋁。在市售的氮化鋁粉末中加入5重量％氧化釔，用甲醇作溶劑，在球磨機(jī)中混合。粉末干燥后，在氮?dú)鈿夥障?800℃加熱3小時(shí)，制備了陶瓷燒結(jié)體。然后將得到的陶瓷燒結(jié)體加工成10mm×10mm×3mm(厚度)的板狀，以此作為基料。
關(guān)于金屬鋁，將市售的99.999％純度的鋁加工成10mm×10mm×3mm(厚度)的板狀，以此作為被粘著的材料。氮化鋁與金屬鋁用有機(jī)粘著材料固定，在離心力下進(jìn)行燒結(jié)。
燒結(jié)是在以下各過(guò)程中所示的燒結(jié)溫度、時(shí)間和離心力下進(jìn)行的。
(1)燒結(jié)溫度500℃，保持時(shí)間1分鐘(2)燒結(jié)溫度500℃，保持時(shí)間1分鐘，離心力1×10-6N2.試驗(yàn)結(jié)果關(guān)于氮化鋁/鋁粘著體的評(píng)價(jià)是采用拉伸試驗(yàn)法進(jìn)行的。從粘著體上切下試驗(yàn)片使之夾持粘著出的界面，將金屬拉伸試驗(yàn)片夾具用瞬間粘著劑安裝在該試驗(yàn)片的兩端上，在室溫下用拉伸試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行拉伸試驗(yàn)。未施加離心力負(fù)荷的立即斷裂，其抗拉強(qiáng)度為2.3MPa，而施加了1×10-6N離心力負(fù)荷的，抗拉強(qiáng)度為80MPa，這說(shuō)明在施加離心力負(fù)荷下燒結(jié)的已經(jīng)牢固地粘著。
綜上所述，本發(fā)明涉及一種在燒結(jié)過(guò)程中通過(guò)施加離心力負(fù)荷，制造具有高度粒子取向和晶體取向的陶瓷燒結(jié)體和無(wú)機(jī)膜的方法，具有以下列舉的各種優(yōu)良效果。本發(fā)明是解決了已有方法中存在問(wèn)題的陶瓷燒結(jié)體和無(wú)機(jī)膜的制造方法以及陶瓷燒結(jié)體和無(wú)機(jī)膜，其技術(shù)價(jià)值極大。
(1)為獲得厚的取向用成形體，無(wú)需刀涂法之類(lèi)的片材層疊，制造工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，制造所需時(shí)間短，不需要熟練的操作人員。
(2)取向處理中，從處理體的表面至內(nèi)部材質(zhì)均勻，粒子的取向度不會(huì)產(chǎn)生實(shí)質(zhì)性差異。因此在燒結(jié)過(guò)程中燒結(jié)體不易產(chǎn)生形狀不良，可以得到均一的粒子取向和晶體取向。
(3)雖然需要使用施加離心力負(fù)荷所需的旋轉(zhuǎn)裝置，但是卻不需要采用根據(jù)磁各向異性原理工作的那種磁場(chǎng)發(fā)生裝置，維護(hù)也容易，能夠使用一般可用的生產(chǎn)設(shè)備。
(4)沒(méi)有熱壓燒結(jié)那種處理材料表面的污染和副產(chǎn)物生成的問(wèn)題。而且不需要切削后加工，成本低，能夠制造數(shù)十微米至數(shù)毫米的薄的取向膜。
另外，本發(fā)明涉及粘著材料的制造方法和粘著材料，根據(jù)本發(fā)明，可以獲得以下列舉的優(yōu)良效果。
(5)在將膜材或塊材粘著在基料樣品表面的方法中，通過(guò)在材料加熱時(shí)施加離心力負(fù)荷，能夠制備膜材料或塊材料牢固粘著在基料樣品表面上的復(fù)合粘著材料。
(6)在使壓力手段與材料不接觸下通過(guò)對(duì)材料施加預(yù)定壓力負(fù)荷，能夠制造粘著材料。
(7)因此可以抑制煅燒后樣品表面上的污染和副產(chǎn)物的生成，能夠在清潔環(huán)境下制造膜材料和塊材料牢固密著在基料樣品表面上的負(fù)荷粘著材料。
能夠提供一種賦予預(yù)定功能和特性的負(fù)荷粘著材料。
權(quán)利要求
1.陶瓷燒結(jié)體、無(wú)機(jī)膜或粘著材料的制造方法，是使粒子取向或晶體取向的陶瓷燒結(jié)體或無(wú)機(jī)膜、或?qū)⒉牧险持诨蠘悠繁砻嫔系恼持牧系闹圃旆椒ǎ涮卣髟谟谠诩訜徇^(guò)程中通過(guò)施加離心力負(fù)荷，將預(yù)定功能和物性賦予所述的材料。
2.粒子取向或晶體取向的陶瓷燒結(jié)體的制造方法，是將含有具有各向異性形狀的陶瓷粒子的陶瓷成形體、或含有具有各向異性晶體的陶瓷粒子的陶瓷成形體燒結(jié)，制造陶瓷燒結(jié)體的，其特征在于在加熱過(guò)程中通過(guò)施加離心力負(fù)荷，使所述的陶瓷粒子取向。
3.粒子取向或晶體取向的無(wú)機(jī)膜的制造方法，是在單晶基板上、或者在蒸鍍了金屬或陶瓷的基板上形成前體膜，將其加熱制造無(wú)機(jī)膜的，其特征在于在加熱過(guò)程中通過(guò)施加離心力負(fù)荷，使內(nèi)在的各向異性粒子或各向異性晶體取向。
4.按照權(quán)利要求2或3所述的方法，其中，施加10～700,000G的離心力負(fù)荷。
5.按照權(quán)利要求2或3所述的方法，其中，在加熱過(guò)程中是在100～1900℃溫度下加熱。
6.一種陶瓷燒結(jié)體，其特征在于是利用權(quán)利要求2、4或5記載的方法制造的、粒子取向或晶體取向均以預(yù)定方向取向。
7.一種無(wú)機(jī)膜，其特征在于是利用權(quán)利要求3、4或5記載的方法制造的、粒子取向或晶體取向均以預(yù)定方向取向。
8.一種粘著材料的制造方法，是將材料牢固粘著在基料樣品表面上的粘著材料的制造方法，其特征在于(1)在基料樣品表面上形成或者放置材料，(2)加熱所述的材料，(3)在所述的加熱過(guò)程中施加離心力負(fù)荷，(4)利用上述(1)～(3)得到在基料樣品表面上牢固粘著的粘著材料。
9.按照權(quán)利要求8所述的方法，其中所述的基料樣品是塑料、金屬、單晶或陶瓷。
10.按照權(quán)利要求8所述的方法，其中使用任意形狀的基板作為基料。
11.按照權(quán)利要求8所述的方法，其中所述的材料是膜狀或塊狀的有機(jī)物、金屬或陶瓷。
12.按照權(quán)利要求8所述的方法，其中在30～1900℃下加熱所述的材料。
13.按照權(quán)利要求8所述的方法，其中在所述的加熱過(guò)程中施加10-3～108N離心力。
14.一種粘著材料，是利用權(quán)利要求8～13中任何一項(xiàng)所述的方法在壓力手段與材料非接觸的狀態(tài)下施加預(yù)定壓力負(fù)荷制造的、牢固粘著在基料樣品表面上的粘著材料。
15.一種復(fù)合部件，其中合有權(quán)利要求1 4所述的粘著材料作為構(gòu)成要素。
全文摘要
本發(fā)明提供一種通過(guò)離心燒結(jié)使氧化物、氮化物、碳化物和硼化物中一種或兩種以上具有各向異性的粒子或晶體的陶瓷粒子或晶體取向而成的、粒子取向或晶體取向的陶瓷燒結(jié)體和無(wú)機(jī)膜的制造方法，其制品，以及將膜狀材料或塊狀材料牢固粘著在基料樣品表面上的復(fù)合粘著材料的制造方法，和被賦予預(yù)定功能和性能的復(fù)合粘著材料。
文檔編號(hào)C01G29/00GK1585729SQ0282228
公開(kāi)日2005年2月23日 申請(qǐng)日期2002年11月5日 優(yōu)先權(quán)日2001年11月9日
發(fā)明者渡利廣司, 中村和雄, 佐藤公泰, 杵鞭義明, 內(nèi)村勝次, 石黑裕之, 森光英樹(shù) 申請(qǐng)人:獨(dú)立行政法人產(chǎn)業(yè)技術(shù)綜合研究所, 新東V－Cerax株式會(huì)社