一種Nb-Si-Ti-B-Al-Cr復(fù)合材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種Nb-Si-Ti-B-Al-Cr復(fù)合材料 及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 難熔金屬因具有高熔點(diǎn)、高強(qiáng)度、良好的室溫塑性、耐蝕性和易于加工成形等優(yōu)點(diǎn) 已在航空、航天、核工業(yè)等高溫環(huán)境中得到了應(yīng)用，是最重要的超高溫結(jié)構(gòu)材料之一。然而， 難熔金屬材料高溫氧化限制了其應(yīng)用，這是由于難熔金屬在超高溫惡劣環(huán)境服役過(guò)程中， 最主要損壞形式是氧化，目前還沒(méi)有找到一種特別有效的解決方法，而且對(duì)其氧化機(jī)理尚 不明確；同時(shí)高溫抗氧化要求限制了材料組分和微結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)自由度。另外，難熔金屬在超 高溫極端環(huán)境下的長(zhǎng)時(shí)間動(dòng)態(tài)熱/力耦合載荷條件下，經(jīng)歷了熱沖擊或長(zhǎng)時(shí)間熱疲勞的綜 合作用，材料自身已有的強(qiáng)韌化機(jī)制在高溫服役下可能失去了作用。因此，傳統(tǒng)的單相難熔 金屬材料不能滿足超高溫惡劣環(huán)境使用的要求，成為制約航空航天技術(shù)發(fā)展的瓶頸。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種 Nb-Si-Ti-B-Al-Cr復(fù)合材料，該Nb-Si-Ti-B-Al-Cr復(fù)合材料在室溫條件下的抗拉強(qiáng)度為 430MPa~565MPa，斷裂韌性為14MPa·m1/2~22MPa·m1/2,在1200°C空氣環(huán)境中氧化100h 后材料損失只有〇. 〇79mg/cm2~0. 038mg/cm2,具有高強(qiáng)度、高韌性和高溫抗氧化的特點(diǎn)，能 夠應(yīng)用于1200°C的空氣環(huán)境中。
[0004] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明米用的技術(shù)方案是：一種Nb-Si-Ti-B-Al-Cr復(fù)合 材料，其特征在于，由以下原子百分比的原料制成：Si6%~20%，Ti3%~25%，B1%~ 10%，A1 3%~15%，Cr2%~10%，余量為Nb和不可避免的雜質(zhì)。
[0005] 上述的一種Nb-Si-Ti-B-Al-Cr復(fù)合材料，其特征在于，由以下原子百分比的原料 制成：Si10%~17%，Ti8%~22%，B3%~7%，A1 5%~7%，Cr4%~6%，余量為Nb 和不可避免的雜質(zhì)。
[0006] 上述的一種Nb-Si-Ti-B-Al-Cr復(fù)合材料，其特征在于，由以下原子百分比的原料 制成：Si15%，Ti15%，B4%，A1 6%，Cr5%，余量為Nb和不可避免的雜質(zhì)。
[0007] 另外，本發(fā)明還提供了一種制備上述Nb-Si-Ti-B-Al-Cr復(fù)合材料的方法，其特征 在于，包括以下步驟：
[0008] 步驟一、將硅粉、鈦粉、硼粉、鋁粉、鉻粉和鈮粉置于球磨機(jī)中，采用濕法球磨的方 式混合均勻，然后在真空條件下烘干，烘干后粉碎得到混合粉料；
[0009] 步驟二、將步驟一中所述混合粉料置于熱壓燒結(jié)爐中，在真空度不大于 1. 5X10 2Pa，溫度為1300°C~1400°C，壓力為30MPa~50MPa的條件下熱壓燒結(jié)lh~2h， 隨爐冷卻后得到Nb-Si-Ti-B-Al-Cr復(fù)合材料。
[0010] 上述的方法，其特征在于，步驟一中所述硅粉的質(zhì)量純度不小于99. 99%，所述鈦 粉的質(zhì)量純度不小于99. 99%，所述硼粉的質(zhì)量純度不小于99. 9%，所述鋁粉的質(zhì)量純度 不小于99%，所述鉻粉的質(zhì)量純度不小于99. 9%，所述鈮粉的質(zhì)量純度不小于99. 9%。
[0011] 上述的方法，其特征在于，步驟一中所述硅粉的粒徑不大于3μm，所述鈦粉的粒徑 不大于2μm，所述硼粉的粒徑不大于3μm，所述鋁粉的粒徑不大于5μm，所述鉻粉的粒徑 不大于2μm，所述鈮粉的粒徑不大于8μm。
[0012] 上述的方法，其特征在于，步驟一中所述濕法球磨采用的分散劑為無(wú)水乙醇，所述 無(wú)水乙醇的體積為硅粉、鈦粉、硼粉、鋁粉、鉻粉和鈮粉質(zhì)量之和的0. 3~0. 5倍，其中體積 的單位為mL，質(zhì)量的單位為g。
[0013] 上述的方法，其特征在于，步驟一中所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為260rpm~450rpm，濕法 球磨的球料比為（5~11) :1，球磨時(shí)間為30h~60h。
[0014] 上述的方法，其特征在于，步驟一中所述烘干的溫度為80 °C~90 °C。
[0015] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：
[0016] 1、本發(fā)明Nb-Si-Ti-B-Al-Cr復(fù)合材料在室溫條件下的抗拉強(qiáng)度為430MPa~ 565MPa，斷裂韌性為14MPa·m1/2~22MPa·m1/2,在1200°C空氣環(huán)境中氧化100h后材料損 失只有0. 079mg/cm2~0. 038mg/cm2,具有高強(qiáng)度、高韌性和高溫抗氧化的特點(diǎn)，能夠應(yīng)用于 1200°C的空氣環(huán)境中。
[0017] 2、本發(fā)明采用機(jī)械合金化和熱壓燒結(jié)的工藝過(guò)程制備Nb-Si-Ti-B-Al-Cr復(fù)合材 料，該方法具有能耗低、周期短的優(yōu)點(diǎn)，本發(fā)明將鈦粉引入到Nb-Si復(fù)合材料體系中，降低 了復(fù)合材料的密度，提高了復(fù)合材料的斷裂韌性；將硼粉引入到Nb-Si復(fù)合材料體系中，提 高了復(fù)合材料的強(qiáng)度但沒(méi)有降低復(fù)合材料的斷裂韌性；將鋁粉和鉻粉引入到Nb-Si復(fù)合材 料體系中提高了復(fù)合材料的高溫抗氧化能力。
[0018] 3、采用本發(fā)明制備的Nb-Si-Ti-B-Al-Cr復(fù)合材料的微觀組織中含有細(xì)小的鈮固 溶體（Nbss)相和他與3金屬間化合物相，該Nb-Si-Ti-B-Al-Cr復(fù)合材料的室溫?cái)嗔秧g性、 室溫抗拉強(qiáng)度和高溫抗氧化能力達(dá)到了良好平衡。
[0019] 4、本發(fā)明制備的Nb-Si-Ti-B-Al-Cr復(fù)合材料具有獨(dú)特的物理性能，如高熔點(diǎn)、高 的彈性模量，并能在高溫下保持很高的強(qiáng)度，具有良好的高溫抗熱震性能，同時(shí)在熱環(huán)境下 具有優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性和抗氧化性等特點(diǎn)，克服了難熔金屬不足，實(shí)現(xiàn)了難熔金屬材料輕 量化、高溫強(qiáng)韌化、高溫抗氧化和抗熱沖擊良好匹配。
[0020] 下面通過(guò)附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
【附圖說(shuō)明】
[0021] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的Nb-Si-Ti-B-Al-Cr復(fù)合材料的顯微組織圖。
【具體實(shí)施方式】[0022] 實(shí)施例1
[0023] 本實(shí)施例Nb-Si-Ti-B-Al-Cr復(fù)合材料由以下原子百分比的原料制成：Si15%， Ti15%，B4%，A1 6%，Cr5%，余量為Nb和不可避免的雜質(zhì)。
[0024] 本實(shí)施例制備所述Nb-Si-Ti-B-Al-Cr復(fù)合材料的方法包括以下步驟：
[0025] 步驟一、將硅粉、鈦粉、硼粉、鋁粉、鉻粉和鈮粉置于球磨機(jī)中，采用濕法球磨的方 式混合均勻，然后在真空條件下烘干，烘干后粉碎得到混合粉料；優(yōu)選地，所述硅粉的質(zhì)量 純度不小于99. 99%，所述鈦粉的質(zhì)量純度不小于99. 99%，所述硼粉的質(zhì)量純度不小于 99. 9 %，所述鋁粉的質(zhì)量純度不小于99 %，所述鉻粉的質(zhì)量純度不小于99. 9 %，所述鈮粉 的質(zhì)量純度不小于99. 9 %，所述硅粉的粒徑不大于3μm，所述鈦粉的粒徑不大于2μm，所 述硼粉的粒徑不大于3μm，所述鋁粉的粒徑不大于5μm，所述鉻粉的粒徑不大于2μm，所 述鈮粉的粒徑不大于8μπι;所述濕法球磨采用的分散劑為無(wú)水乙醇，所述無(wú)水乙醇的體積 為硅粉、鈦粉、硼粉、鋁粉、鉻粉和鈮粉質(zhì)量之和的0.4倍，其中體積的單位為mL，質(zhì)量的單 位為g;所述球磨機(jī)為行星式球磨機(jī)，優(yōu)選地，所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為320rpm，濕法球磨的球 料比按質(zhì)量比計(jì)為8 :1，球磨時(shí)間為45h;所述烘干的溫度優(yōu)選為85°C;
[0026] 步驟二、將步驟一中所述混合粉料置于熱壓燒結(jié)爐中，在真空度為1. 5X10 2Pa，溫 度為1350°C，壓力為40MPa的條件下熱壓燒結(jié)1. 5h，隨爐冷卻后得到Nb-Si-Ti-B-Al-Cr復(fù) 合材料。
[0027] 從圖1中可以看出，本實(shí)施例制備的Nb-Si-Ti-B-Al-Cr復(fù)合材料的顯微組織中 含有鈮固溶體（Nbss)相和他413金屬間化合物相，圖1中白色的晶粒為鈮固溶體（Nbss) 相，黑色的晶粒