專利名稱：一種制備氧化鎂晶須的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是涉及一種利用針狀碳酸鎂制備氧化鎂晶須的方法。
背景技術(shù)：
氧化鎂晶須因其具有非常大的強度和較高的熔點，很適合作為各種復(fù)合材料的強化材料。與碳化硅晶須、氮化硅晶須、鈦酸鉀晶須等相比較，制備氧化鎂晶須的原料廉價、易得。特別是氧化鎂晶須具有在一定條件下溶解的特性，與自然環(huán)境協(xié)調(diào)性好，因而氧化鎂晶須的制備已經(jīng)成為各國科學(xué)家所關(guān)注的熱點之一。目前氧化鎂晶須的制備方法主要有以下幾種蒸著法(參見周相廷等《氧化鎂晶須的制備》，河北師范大學(xué)學(xué)報1997，23卷，第三期)即將塊狀氧化鎂在石墨爐中加熱(低于2000℃)，使塊狀氧化鎂升華為氧化鎂蒸汽，逐漸冷卻后得到氧化鎂晶須。蒸著法所得的氧化鎂晶須純度低、質(zhì)量差、產(chǎn)率低，目前很少采用。
碳熱還原法(參見李君《用C還原法制備MgO晶須的熱力學(xué)分析與實驗驗證》，陶瓷學(xué)報1997，18卷第二期)是在惰性氣體的保護下、將MgO和C混合加熱反應(yīng)生成Mg蒸汽，將Mg蒸汽輸送到反應(yīng)區(qū)氧化結(jié)晶得到氧化鎂晶須。該法所得氧化鎂晶須產(chǎn)率較低，所得氧化鎂晶須中夾雜有Si和2MgO·SiO2，且過程中還需要通入惰性氣體，工藝復(fù)雜，生產(chǎn)成本較高。
鎂鹽水解法(參見Hayashi等Growth of Magnesia Whisker by YaporphaseReaction，Journal of Cyrstal Growth，1974，24/25)是將MgCl2加熱成氣態(tài)，通入氬氣將MgCl2蒸汽運送到反應(yīng)區(qū)，在此與用氬氣運送來的H2O進行反應(yīng)生成MgO晶須。該方法工藝、設(shè)備復(fù)雜，且需消耗氬氣，生產(chǎn)成本高。
以上幾種方法各有特點，但均存在反應(yīng)條件、反應(yīng)設(shè)備較為復(fù)雜，產(chǎn)業(yè)化實施的難度較大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服蒸著法和碳熱還原法所得的氧化鎂晶須純度低、質(zhì)量差、產(chǎn)率也低的缺點；特別是碳熱還原法所得氧化鎂晶須中夾雜有Si和2MgO·SiO2，且過程中還需要通入惰性氣體，造成工藝復(fù)雜的缺點；以及克服鎂鹽水解法法工藝、設(shè)備復(fù)雜，且需消耗大量氬氣，造成成本高的缺點；從而提供一種工藝、設(shè)備簡單的、便于工業(yè)放大的、將針狀碳酸鎂分解、轉(zhuǎn)化為氧化鎂晶須的制備方法。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的本發(fā)明提供的制備氧化鎂晶須的方法，包括以下步驟一 碳酸鎂分解為氧化鎂將針狀碳酸鎂放入高溫爐中，以1～10℃/min的升溫速度從室溫加熱至600℃，保持2小時得到保持針狀外形的氧化鎂；二 氧化鎂晶體結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變1.將步驟一得到的氧化鎂放入已經(jīng)升溫到1000～2000℃的高溫爐中，煅燒2～48小時，轉(zhuǎn)變氧化鎂的晶體結(jié)構(gòu)，然后自然冷卻到室溫，獲得氧化鎂晶須的直徑為0.1～5μm，長度為20～2000μm。
所述的針狀碳酸鎂的分子式為MgCO3·nH2O，n＝(1～5)或xMgCO3·yMg(OH)2·zH2O，x＝3～5，y＝1，z＝3～7。針狀碳酸鎂的直徑為0.1～5μm，長度為20～2000μm。
本發(fā)明的優(yōu)點在于1、本發(fā)明工藝簡單，采用兩步煅燒法制備氧化鎂晶須，所需設(shè)備簡單，為工業(yè)常用設(shè)備。過程中不需要惰性氣體的保護，生產(chǎn)成本低。
2、本發(fā)明制備氧化鎂晶須，氧化鎂晶須的轉(zhuǎn)化率高，針狀碳酸鎂100％轉(zhuǎn)化為氧化鎂晶須。
3、本發(fā)明制備的氧化鎂晶須的純度高，其中的氧化鎂含量＞99％。


圖1為本發(fā)明制備的氧化鎂晶須的SEM形貌圖(2000×)圖2為本發(fā)明制備的氧化鎂晶須的X射線衍射圖。
具體實施例方式
稱取10g針狀碳酸鎂(分子式為4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O，，針狀碳酸鎂的直徑為0.2～0.4μm，長度為20～60μm)放入氧化鋁坩鍋，將氧化鋁坩鍋放入高溫爐中，以3℃/min的升溫速度從室溫加熱至600℃，保持2小時取出，得到針狀氧化鎂。將針狀氧化鎂放入溫度已升至1200℃的高溫爐中，煅燒24小時，得到氧化鎂晶須，所得到的氧化鎂晶須的直徑為0.1～0.4μm，長度為20～60μm。
權(quán)利要求
1.一種制備氧化鎂晶須的方法，其特征是包括以下步驟一 碳酸鎂分解為氧化鎂將針狀碳酸鎂放入高溫爐中，以1～10℃/min的升溫速度從室溫加熱至600℃，保持2小時得到保持針狀外形的氧化鎂；二 氧化鎂晶體結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變將步驟一得到的氧化鎂放入已經(jīng)升溫到1000～2000℃的高溫爐中，煅燒2～48小時，轉(zhuǎn)變氧化鎂的晶體結(jié)構(gòu)，然后自然冷卻到室溫，獲得到氧化鎂晶須。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備氧化鎂晶須的方法，其特征在于所述的針狀碳酸鎂的分子式為MgCO3·nH2O，n＝(1～5)或xMgCO3·yMg(OH)2·zH2O，x＝3～5，y＝1，z＝3～7；針狀碳酸鎂的直徑為0.1～5μm，長度為20～2000μm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備氧化鎂晶須的方法。本方法以針狀碳酸鎂為原料，通過控制煅燒溫度分解碳酸鎂得到針狀氧化鎂和高溫轉(zhuǎn)變氧化鎂晶體結(jié)構(gòu)，得到白色疏松的氧化鎂晶須材料。所得氧化鎂晶須直徑0.1～5μm，長度20～2000μm，用于陶瓷、高分子及金屬基材料的增強，具有較好的應(yīng)用前景。
文檔編號C01F5/02GK1463922SQ02121350
公開日2003年12月31日 申請日期2002年6月14日 優(yōu)先權(quán)日2002年6月14日
發(fā)明者王萬平, 張懿 申請人:中國科學(xué)院過程工程研究所