專利名稱：無水硫化鈉晶體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硫化鈉的生產(chǎn)工藝，尤其是一種無水硫化鈉的制備方法。
制取無水硫化鈉一般有兩種途徑，一是用H2、CO、CH4等氣體在一定的溫度和壓力下還原無水硫酸鈉直接獲取，這種方法由于反應(yīng)條件不好掌握，安全性差，且產(chǎn)品質(zhì)量也不穩(wěn)定，很難進入工業(yè)化生產(chǎn)。另一種途徑是采用煤粉還原硫酸鈉(芒硝)，浸取后制得硫化鈉溶液，蒸發(fā)或結(jié)晶后干燥得到無水硫化鈉。硫化鈉溶液蒸干所得無水硫化鈉一般為粉狀或塊狀，用于聚苯硫醚合成效果不好。硫化鈉結(jié)晶干燥制無水硫化鈉有兩種方法，一種是以惰性氣體(如氮氣)為熱源，在還原狀態(tài)下，用硫化床沸騰干燥，該法雖然熱效率高，干燥速度快，但由于硫化鈉晶體溶融點低，溫度不好控制，易結(jié)塊。另一種干燥方法是真空干燥，將硫化鈉晶體置于真空干燥機內(nèi)，采用導(dǎo)熱油加熱，在極低的真空條件下，沸點下降，在低溫下，結(jié)晶水即可脫離晶體變?yōu)樗魵獗怀槌?，從而避免了水合物發(fā)生聚結(jié)或粘在干燥器上，所得無水硫化鈉晶體，具有顆粒均勻、比表面積大等特點，完全可滿足聚苯硫醚合成的要求。
本發(fā)明即采用含水硫化鈉晶體真空干燥制備無水硫化鈉晶體。具體工藝步驟如下將助劑加入煤粉還原硫酸鈉制得的硫化鈉溶液中，經(jīng)過濾除去部分雜質(zhì)，除雜后的硫化鈉溶液濃度應(yīng)控制在24wt.％-35wt.％，然后在攪伴下冷卻結(jié)晶，制得含5.5-9個結(jié)晶水的硫化鈉晶體中的任一種，優(yōu)選Na2S5.5H2O。
將含水硫化鈉晶體置于耙式或轉(zhuǎn)鼓真空干燥機內(nèi)，控制壓力＜15托，溫度由20-30℃持續(xù)或間歇升溫至97℃或稍低，干燥時間2小時或更長。升高壓力繼續(xù)升溫至200℃或更高。待硫化鈉中水份小于0.5％時降溫至40℃或更低包裝。
本發(fā)明的優(yōu)點是制得的無水硫化鈉晶體具有純度高、比表面積大、顆粒均勻，完全可滿足聚苯硫醚(PPS)合成的要求。
下面通過實施例進一步說明本發(fā)明的內(nèi)容將濃度33wt.％的硫化鈉溶液在攪拌下冷卻結(jié)晶，制得含5.5-6個結(jié)晶水的含水硫化鈉晶體，置于耙式真空干燥機內(nèi)控制壓力＜15托，由初始的20-30℃持續(xù)或間歇升溫至97℃，干燥時間2小時或更長，升高壓力15托或更高，繼續(xù)升溫至210℃，停止加熱，降溫至30℃，常壓下包裝。
由上述方法制備的無水硫化鈉晶體質(zhì)量指標如下硫化鈉(Na2S)含量≥94wt.％水份≤0.5wt.％硫代硫酸鈉(Na2S2O3)和亞硫酸鈉(Na2SO3)≤2.5wt.％鐵(Fe)含量≤0.002wt.％密度≤0.5g/cm3外觀淺黃色固體顆粒。
權(quán)利要求
1.利用含水硫化鈉晶體制備無水硫化鈉晶體的方法，將助劑加入煤粉還原硫酸鈉制取的硫化鈉溶液中除去碳酸鈉、硫酸鈉、鐵等雜質(zhì)，其特征是除雜后的硫化鈉溶液需冷卻結(jié)晶制得含水硫化鈉晶體，將含水硫化鈉晶體置于真空干燥機內(nèi)加熱干燥，脫去水份，所得無水晶體冷卻后包裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述含水硫化鈉晶體可以是含5.5-9個結(jié)晶水的含水硫化鈉晶體中的任一種，優(yōu)選Na2S·5.5H2O。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是干燥機可以是耙式真空干燥機和轉(zhuǎn)鼓真空干燥機。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3的方法，其特征是真空干燥機內(nèi)的壓力開始時＜15托，干燥完成出料時為常壓。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或3的方法，其特征是真空干燥機內(nèi)的溫度從進料時的20-30℃持續(xù)升溫至200℃或更高。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5的方法，其特征是干燥完成后物料溫度需降溫至40℃或更低時方可出料。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6的方法，其特征是產(chǎn)生的硫化鈉為粉狀和粒狀中的任一種，外觀呈淺黃色，硫化鈉含量至少94wt.％，密度＜0.6g/cm3。
全文摘要
本發(fā)明涉及無水硫化鈉晶體的制備方法,該方法是將助劑加入煤粉還原硫酸鈉工藝制取的硫化鈉溶液除去雜質(zhì)后結(jié)晶,制得含9個結(jié)晶水或5.5個結(jié)晶水的硫化鈉晶體,然后在減壓條件下加熱干燥,其特點是干燥溫度與壓力密切相關(guān),從而避免了水合物發(fā)生聚結(jié)或粘在干燥器上。利用本方法獲得的無水硫化鈉晶體具有純度高、比表面積大、顆粒均勻的特點,完全可滿足聚苯硫醚(pps)合成時對無水硫化鈉質(zhì)量的要求。
文檔編號C01B17/36GK1308013SQ0013713
公開日2001年8月15日 申請日期2000年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2000年12月30日
發(fā)明者曹引群, 王尚軍 申請人:王尚軍, 曹引群