專利名稱：氟氣發(fā)生器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種通過(guò)熱分解法提供氟氣的設(shè)備。具體涉及一種氟氣發(fā)生器。其新生成的氟氣不僅可作為準(zhǔn)分子激光器的氟氣氣源，也適用于其他各種需要適量氟氣特別是較高純度氟氣的實(shí)驗(yàn)及生產(chǎn)場(chǎng)合。
在氟化工中，氟氣是非常重要的原料，它與其他物質(zhì)反應(yīng)生成的具有良好性能的氟化物正廣泛應(yīng)用于化工、核工業(yè)、電子、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)等各種領(lǐng)域。氟化學(xué)的迅速發(fā)展，對(duì)氟氣的獲取方式及其純度提出了更高的要求，如在應(yīng)用醫(yī)學(xué)上正迅速發(fā)展的準(zhǔn)分子激光器就需要安全、方便的高純氟氣源。目前，氟氣主要是靠電解氟化氫的方法來(lái)獲得。這種電解法不權(quán)需要昂貴的電解設(shè)備，復(fù)雜、危險(xiǎn)的操作及維護(hù)程序，而且產(chǎn)生的氟氣純度不高。這對(duì)于僅需要少量高純氟氣的用戶，如KrF準(zhǔn)分子激光器等是非常不適合的。
通過(guò)穩(wěn)定的過(guò)渡金屬氟化物與強(qiáng)路易斯酸進(jìn)行置換反應(yīng)產(chǎn)生氟氣，如，U.S.Pat.4,711,680，由于該反應(yīng)是不可逆的，固體產(chǎn)物不能重復(fù)被適用，所以生產(chǎn)成本偏高。
由過(guò)渡金屬氟化物KF.K2NiF6、Cs2NiF6、K2MnF6或CaNiF6作為分解藥品在高溫下，如200～600℃，直接分解產(chǎn)生氟氣的方法雖具有產(chǎn)生氟氣純度高、反應(yīng)迅速、固體產(chǎn)物可重復(fù)使用的優(yōu)點(diǎn)，但該方法僅為理論，在實(shí)際中應(yīng)用該方法進(jìn)行氟氣制備的發(fā)生器尚未見(jiàn)任何報(bào)道。
本發(fā)明的目的在于避免上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，而提供一種產(chǎn)生的氟氣純度高，反應(yīng)迅速，成本低，操作、使用安全簡(jiǎn)便的氟氣發(fā)生器。
本發(fā)明的設(shè)計(jì)方案如下一種氟氣發(fā)生器，包括其內(nèi)裝有分解藥品2的分解反應(yīng)裝置，其特殊之處在于所述的分解反應(yīng)裝置為分解反應(yīng)器1，其設(shè)置于電爐3的爐腔內(nèi)，所述分解反應(yīng)器1的出氣口與HF吸收器4的進(jìn)氣口連通，HF吸收器4外部包有加熱套5，HF吸收器4的出氣口經(jīng)輸氣管道19與氣體冷卻器11的進(jìn)氣口連通，所述氣體冷卻器11的出氣口經(jīng)輸氣管17與粉塵過(guò)濾器12的進(jìn)氣口連通，所述粉塵過(guò)濾器12的出氣口接有與工作臺(tái)連通的輸氣管18；所述輸氣管18上設(shè)置有控制閥13，所述電爐3和加熱套5分別與溫控器9和7相連接。
上述分解反應(yīng)器1可包括反應(yīng)器筒體20，其出口處設(shè)有與筒體20密封連接的密封端蓋22，密封端蓋22上設(shè)有與筒體20連通的出氣管23，該出氣管23外部設(shè)置有散熱片25。
上述分解藥品2可為KF.K2NiF6、Cs2NiF6、K2MnF6或CaNiF6。
上述分解反應(yīng)器1的出氣管23外部可設(shè)置軸流風(fēng)機(jī)8。
上述HF吸收器4可包括筒體28，其內(nèi)封裝有吸收劑27，兩端端口分別設(shè)置有封裝網(wǎng)29及密封端蓋30，密封端蓋30上設(shè)置有與筒體28連通的接頭31，加熱套5設(shè)置于筒體28外表面。
上述粉塵過(guò)濾器12可包括筒體34，其內(nèi)設(shè)置有過(guò)濾器內(nèi)芯35，其兩端分別設(shè)置有密封端蓋36，兩密封端蓋36上設(shè)有分別與內(nèi)芯35和筒體34連通的接頭40和37。
附面說(shuō)明如下

圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本發(fā)明的分解反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為本發(fā)明HF吸收器的結(jié)構(gòu)示意圖；圖4為本發(fā)明粉塵過(guò)濾器的結(jié)構(gòu)示意圖。
下面將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述參見(jiàn)圖1，本發(fā)明主要包括分解反應(yīng)器1，其設(shè)置于電爐3的爐腔內(nèi)。分解反應(yīng)器1內(nèi)裝有分解藥品2，其可采用KF.K2NiF6、Cs2NiF6、K2MnF6或CaNiF6等。電爐3可采用井式電爐、霸堝電阻爐等，爐溫由溫控器9控制。在200～400℃溫度下分解藥品迅速分解放出氟氣。氟氣進(jìn)入分解反應(yīng)的出氣管時(shí)，在散熱片和軸流風(fēng)機(jī)8的作用下，灼熱的分解氣體迅速冷卻。HF吸收器4被加熱套5加熱到80～150℃左右，其內(nèi)的NaF可以吸收氟氣中含的少量HF雜質(zhì)氣體。加熱套5的溫度可由溫控器7控制。氟氣由HF吸收器4的出口經(jīng)輸氣管道19被送至冷卻器11進(jìn)行冷卻。冷卻器11由中心的通氣管10和設(shè)于其外部的散熱片16構(gòu)成。在散熱片16和軸流風(fēng)機(jī)8的作用下，冷卻后的氟氣通過(guò)輸氣管17被送至粉塵過(guò)濾器12，以濾除氟氣中所含固體微粒，至此，純度可達(dá)到99.9％以上的氟氣，通過(guò)輸氣管18可被送至工作臺(tái)。本發(fā)明的輸氣管19上可安裝控制閥6，輸氣管18上可設(shè)置壓力表14及分設(shè)于壓力表14兩側(cè)的控制閥13、15。
參見(jiàn)圖2，分解反應(yīng)器1的筒體20可采用鎳、Monel合金或鋁合金材料，其密封端蓋22通過(guò)法蘭21與筒體20固連。法蘭21與端蓋22可采用刀口密封的方式，在兩者間設(shè)置鋁箔或紫銅箔密封墊26。反應(yīng)器1的出氣管23的一端固定于端蓋22上，另一端通過(guò)接頭24與HF吸收器4連接。出氣管23外表面上設(shè)置有散熱片25，散熱片25可采用鋁合金薄片。
參見(jiàn)圖3，HF吸收器4的筒體28由不銹鋼材料制成，其內(nèi)裝有NaF吸收劑27，兩端設(shè)有封裝網(wǎng)29。封裝網(wǎng)29可采用鎳網(wǎng)或不銹鋼網(wǎng)。例如，兩端可分別采用60目的鎳網(wǎng)。筒體28的兩端口通過(guò)法蘭33與密封端蓋30連接，法蘭33與密封端蓋30亦可采用刀口密封方式，兩者間的密封墊32可采用紫銅箔式鋁箔等。兩端的接頭31分別固定于兩密封端蓋30上，出氣端接頭31的外端與輸氣管19相連接。
參見(jiàn)圖4，粉塵過(guò)濾器12的筒體34可采用不銹鋼材料，過(guò)濾器內(nèi)芯35由鎳粉末冶金而成，其過(guò)濾能力為0.01m3/min，能濾除直徑大于0.3微米的固體微粒，過(guò)濾效率可達(dá)99.99％。粉塵過(guò)濾器12兩端的密封端蓋36通過(guò)法蘭39與筒體34連接，密封端蓋36與法蘭39間設(shè)有密封墊38。粉塵過(guò)濾器12兩端的接頭37分別固定于兩端的密封36上。
本發(fā)明的閥門均采用不銹鋼高壓閥門；壓力表可采YTSG-60表。整個(gè)發(fā)生器裝置各部分緊密連接，形成一個(gè)統(tǒng)一的密閉體系。運(yùn)輸或安裝時(shí)發(fā)生器內(nèi)部絕對(duì)壓力小于0.1Mpa，使用時(shí)，將分解反應(yīng)器加熱到200～600℃左右，分解藥品將迅速分解產(chǎn)生氟氣。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)①由于采用KF.K2NiF6、Cs2NiF6、K2MnF6或CaNiF6作為分解藥品，因而可相對(duì)低的分解溫度(200～600℃)時(shí)，產(chǎn)生較高的氟氣壓力，一般大于0.1Mpa，且反應(yīng)迅速；②分解反應(yīng)器采用鎳、Monel合金或鋁合金等材料制成，可有效地防止高溫氟氣對(duì)反應(yīng)器壁的腐蝕。不但提高了氟氣的產(chǎn)量，更提高了氟氣的純度；③用散熱片及氣體冷卻管對(duì)高溫氟氣進(jìn)行降溫處理，大大降低了氟氣的活性，減少了氟氣對(duì)不銹鋼通氣管道、閥門及儀表的腐蝕使用；④氟氣經(jīng)過(guò)HF吸收器(80～150℃)后，可以除去其中的微量HF雜質(zhì)，使氣體更純；經(jīng)過(guò)粉塵過(guò)濾器，能有效除去氣體中飄溢的細(xì)微固體粉塵；⑤采用本發(fā)明制出的氟氣純度在99.9％以上，且產(chǎn)生的氟氣壓力及產(chǎn)量可在一定范圍內(nèi)根據(jù)需要任意調(diào)節(jié)，適用面寬；⑥設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、體積小、重量輕、成本低、無(wú)污染，操作維護(hù)簡(jiǎn)單，使用方便，且由于該裝置采用全密封休系設(shè)計(jì)，在不使用時(shí)其內(nèi)部氟氣絕對(duì)壓力小于0.1Mpa，因而運(yùn)輸、使用安全可靠，并可與所用設(shè)備并放。
權(quán)利要求
1.一種氟氣發(fā)生器，包括其內(nèi)裝有分解藥品(2)的分解反應(yīng)裝置，其特征在于所述的分解反應(yīng)裝置為分解反應(yīng)器(1)，其設(shè)置于電爐(3)的爐腔內(nèi)，所述分解反應(yīng)器(1)的出氣口與HF吸收器(4)的進(jìn)氣口連通，HF吸收器(4)外部設(shè)有加熱套(5)，HF吸收器(4)的出氣口經(jīng)輸氣管道(19)與氣體冷卻器(11)的進(jìn)氣口連通，所述氣體冷卻器(11)的出氣口經(jīng)輸氣管(17)與粉塵過(guò)濾器(12)的進(jìn)氣口連通，所述粉塵過(guò)濾器(12)的出氣口接有與工作臺(tái)連通的輸氣管(18)，所述輸氣管(18)上設(shè)置有控制閥(13)；所述電爐(3)和加熱套(5)分別與溫控器(9)和(7)相連接。
2.如權(quán)利要求1所述的氟氣發(fā)生器，其特征在于所述的分解反應(yīng)器(1)包括反應(yīng)器筒體(20)，其出口處設(shè)有與筒體(20)密封連接的密封端蓋(22)，密封端蓋(22)上設(shè)有與筒體(20)連通的出氣管(23)，該出氣管(23)外部設(shè)置有散熱片(25)。
3.如權(quán)利要求1或2所述的氟氣發(fā)生器，其特征在于所述的分解藥品(2)為KF.K2NiF6、Cs2NiF6、K2MnF6或CaNiF6。
4.如權(quán)利要求1或2所述的氟氣發(fā)生器，其特征在于所述分解反應(yīng)器(1)的出氣管(23)外部設(shè)置有軸流風(fēng)機(jī)(8)。
5.如權(quán)利要求1或2所述的氟氣發(fā)生器，其特征在于所述的HF吸收器(4)包括筒體(28)，其內(nèi)封裝有吸收劑(27)，兩端端口分別設(shè)置有封裝網(wǎng)(29)及密封端蓋(30)，密封端蓋(30)上設(shè)置有與筒體(28)連通的接頭(31)，所述加熱套(5)設(shè)置于筒體(28)外表面。
6.如權(quán)利要求5所述的氟氣發(fā)生器，其特征在于所述的粉塵過(guò)濾器(12)包括筒體(34)，其內(nèi)設(shè)置有過(guò)濾器內(nèi)芯(35)，其兩端分別設(shè)置有密封端蓋(36)，兩密封端蓋(36)上設(shè)有分別與內(nèi)芯(35)和筒體(34)連通的接頭(40)和(37)。
全文摘要
一種氟氣發(fā)生器,包括分解反應(yīng)器,其設(shè)置于電爐的爐腔內(nèi),分解反應(yīng)器的出氣口與HF吸收器的進(jìn)氣口連通,HF吸收器的出氣口經(jīng)輸氣管道與氣體冷卻器、氣體粉塵過(guò)濾器相接,所述粉塵過(guò)濾器的出氣口接工作臺(tái)。電爐與溫控器相連接。本發(fā)明產(chǎn)生的氟氣純度高,反應(yīng)迅速,成本低,操作、使用安全簡(jiǎn)便。
文檔編號(hào)C01B7/00GK1354123SQ00113979
公開(kāi)日2002年6月19日 申請(qǐng)日期2000年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2000年11月16日
發(fā)明者劉文元, 李輝, 陸兆達(dá), 王德貴 申請(qǐng)人:西北核技術(shù)研究所