專利名稱：氟氣發(fā)生裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，具體來(lái)說(shuō)涉及一種電解法制備氟氣發(fā)生裝置。
背景技術(shù)：
氟氣可以通過(guò)三種方式獲得，其一是在使用現(xiàn)場(chǎng)通過(guò)電解氟化氫來(lái)產(chǎn)生氟氣；其二是通過(guò)市場(chǎng)購(gòu)買氟氣壓縮鋼瓶，其三通過(guò)化學(xué)方法產(chǎn)生氟氣。由于氟氣屬于高度危險(xiǎn)性氣體， 氟氣的泄露存在高度的危險(xiǎn)性，市場(chǎng)價(jià)格昂貴，氟氣鋼瓶的運(yùn)輸必須通過(guò)專車，氟氣用量不大的研究單位和大專院校通過(guò)市售獲得氟氣有一定困難，通過(guò)小型電解槽現(xiàn)場(chǎng)制備氟氣是獲得氟氣較好的方法之一。美國(guó)專利US3，989，808公開(kāi)了利用化學(xué)方法制備氟氣的方法，通過(guò)加熱六氟鎳酸鹽使之分解產(chǎn)生氟氣，但是這種方法成本高，適合氟氣少量使用的場(chǎng)合，此外，這種六氟鎳酸鹽合成過(guò)程本身也是用電解氟氣作原料來(lái)制備的。利用電解氟化氫來(lái)制備氟氣在二次世界大戰(zhàn)以前就出現(xiàn)了，后來(lái)為了獲得制造原子彈的原料鈾，才大規(guī)模制備氟氣。電解制備氟氣的所用的電解槽通常有如下組成部分，盛放電解液的槽體，氟化氫和KF形成的電解液，金屬陰極，陰極可以是獨(dú)立結(jié)構(gòu)或是金屬槽體本身，炭或金屬陽(yáng)極，陰、陽(yáng)極之間設(shè)置金屬隔壁，金屬隔壁從電解槽的頂部進(jìn)入熔融電解液液面以下，金屬隔壁、槽體和電解液一起將電解槽分隔為陰極室和陽(yáng)極室，陽(yáng)極室收集電解產(chǎn)生的氟氣，陰極室收集電解產(chǎn)生的氫氣，
隨著電子行業(yè)的不斷發(fā)展，需要使用高純度的氟氣，由于氟的化學(xué)性質(zhì)非?；顫?，除了惰性氣體外，它能夠和所有的元素起反應(yīng)，如果用石墨作陽(yáng)極，電解產(chǎn)生的氟氣能和電極本身反應(yīng)生成CF4,使得生成的氟氣中混有CF4雜質(zhì)，因此，為了得到高純度的氟氣，常用鎳材作陽(yáng)極，這樣不但氟氣中不會(huì)混入CF4，而且也能防止石墨電極的特有的極化現(xiàn)象即陽(yáng)極效應(yīng)的產(chǎn)生，而且，陰極也用鎳，則在Ni表面生成的氫化物和氧化物比鐵作陰極時(shí)少，生成的氣泡變大，可以防止氫氣和氟氣的混合，電解法生產(chǎn)氟氣的電解槽的基本結(jié)構(gòu)大致相同。專利WO 99/28538公開(kāi)了一種生產(chǎn)氟氣的電解槽，電解槽中有陽(yáng)極和陰極，以及深入電解液中的把陽(yáng)極和陰極分開(kāi)的分隔壁，電解時(shí)生成的氟氣和氫氣的移出裝置，陽(yáng)極為犧牲金屬陽(yáng)極，氣體分隔壁低于陽(yáng)極的最下端。該裝置的優(yōu)點(diǎn)體積小，便于運(yùn)輸，其缺點(diǎn)是該電解槽是一次性的，熔融電解質(zhì)中氟化氫的濃度低于37%時(shí)，不能產(chǎn)生氟氣時(shí)就廢棄， 不再使用，同時(shí)生產(chǎn)的氟氣中不可避免的帶有氟化氫，氟氣的純度不高，產(chǎn)生氟氣的最高壓力為IOOmm水柱。日本人東城哲郎等2001年申請(qǐng)的中國(guó)專利公開(kāi)號(hào)為CN1441857A的“氟氣發(fā)生裝置”，保護(hù)的關(guān)鍵部分是在陽(yáng)極室中安裝了兩個(gè)高度不同的液位探測(cè)器，通過(guò)液位探測(cè)器和電解電源串級(jí)，實(shí)現(xiàn)對(duì)陽(yáng)極和陰極之間的電流進(jìn)行開(kāi)、關(guān)，在電解液的液面出現(xiàn)異常時(shí)停止電解，從而避免氟氣和氫氣混合引起的爆響，同時(shí)，由于陽(yáng)極室和陰極室內(nèi)部維持在比大氣壓力高0. OlMI5a壓力，所以能夠防止空氣等從外部進(jìn)入，穩(wěn)定地生產(chǎn)高純度的氟氣。該專利所用裝置儀表、電磁閥多，控制復(fù)雜，儀表材質(zhì)要求特殊，精度要求高，設(shè)備投資大，不適宜用于科學(xué)研究單位少量使用氟氣的情況。此后東城哲郎等在2004年的專利CN1478924A中對(duì)氟氣發(fā)生裝置又進(jìn)行了改進(jìn)，認(rèn)為在實(shí)際使用過(guò)程中當(dāng)壓力變動(dòng)引起的液位變動(dòng)時(shí)，停止電解，當(dāng)電解液面回復(fù)到原來(lái)的位置再重新電解是辦不到的，因此對(duì)原來(lái)的裝置又進(jìn)行了改進(jìn)，通過(guò)壓力傳感器與出口閥串級(jí)來(lái)達(dá)到控制液位的目的，當(dāng)壓力大于大氣壓時(shí)出口閥自動(dòng)打開(kāi)，低于大氣壓是出口閥關(guān)閉，為了使生成的氣體在大氣壓的壓力下能排出電解槽，在氟氣出口連接壓縮機(jī)或減壓泵，使出口閥下游的壓力低于大氣壓，在氫氣出口閥的下游側(cè)安裝有氣體節(jié)流真空泵，該專利所用儀表沒(méi)有減少，而且增加了需用特殊材質(zhì)的氟氣壓縮機(jī)，設(shè)備成本更高。東城哲郎等在CN1495^4A中又公開(kāi)了把氟氣發(fā)生裝置安裝在一個(gè)可以移動(dòng)的架子上，架子上設(shè)有封閉的箱體，箱體上安裝有抽風(fēng)裝置，保證了即使有氟氣和氫氣的泄露，也不會(huì)爆炸或有毒性氣體對(duì)環(huán)境造成污染。日本人園部淳等2005年在中國(guó)專利公開(kāi)號(hào)為CN1668779A，公開(kāi)了一種安裝在半導(dǎo)體加工過(guò)程中氟氣發(fā)生器，它是針對(duì)中國(guó)專利公開(kāi)號(hào)為CN1441857A的改進(jìn)，陽(yáng)極用精碳電極，陰極用鎳，陰陽(yáng)極室的壓力控制在760-820Ktor)，氟化氫的加入是通過(guò)和氮?dú)饣旌虾蠹尤腚娊獠?，在裝置中設(shè)置了電流積分器，通過(guò)電流使用量的多少來(lái)控制氟化氫的加入量，氟氣和氫氣的排出通過(guò)壓縮機(jī)的抽吸作用來(lái)進(jìn)行。本專利氟化氫的加入是和氮?dú)饣旌虾蠹尤耄@樣存在的問(wèn)題是出口氣體中常含有大量的氟化氫氣體，增加了后處理的負(fù)擔(dān)。中國(guó)專利公開(kāi)號(hào)為C擬895439Y和CN200992578Y都是關(guān)于工業(yè)規(guī)模制備氟氣的電解槽，所用電極材料均為炭材，同樣道理，電解時(shí)產(chǎn)生的CF4氣體和其它雜質(zhì)影響氟氣的純度。從上面已有的專利申請(qǐng)可以看出，現(xiàn)有的產(chǎn)生氟氣的專利申請(qǐng)很多，但是各自存在這樣和那樣的不足
(1)大部分專利申請(qǐng)是關(guān)于工業(yè)規(guī)模電解槽的，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，儀表多，不適用于氟氣用量小的使用情況。(2)絕大多數(shù)情況下，電解槽所用的陽(yáng)極為炭，電解液中HF的含量不能超過(guò)48%， 否則破壞炭陽(yáng)極，電解出來(lái)的氟氣中含有CF4、HF以及揮發(fā)性的金屬氟化物，氟氣的純度底，。(3)氟氣的生產(chǎn)是連續(xù)的，氟氣連續(xù)引出，原料氟化氫需要不斷的補(bǔ)充到電解槽中，如果電解槽中間停止工作后，重新電解需要一定時(shí)間后才能穩(wěn)定運(yùn)行，這不適合氟氣用量小的使用情況。(4)生成的氟氣的壓力是常壓，要使氟氣壓力高于一個(gè)大氣壓，需要增加耐氟氣腐蝕的壓縮機(jī)來(lái)進(jìn)行，而壓縮機(jī)的價(jià)格不但很高，在氣量很小的情況下，根本就買不到這樣的市售壓縮機(jī)。(5)制氟設(shè)備儀表、電磁閥多，控制復(fù)雜，儀表材質(zhì)要求特殊，精度要求高，設(shè)備投資大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述缺點(diǎn)而提供的一種可以生產(chǎn)高純度的氟氣、可滿足不同使用壓力，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，電解槽的電極和設(shè)備內(nèi)件更換和維護(hù)方便，操作過(guò)程簡(jiǎn)單，價(jià)格便宜，可隨開(kāi)隨用的氟氣發(fā)生裝置。本發(fā)明的目的及解決其主要技術(shù)問(wèn)題是采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的
本發(fā)明的氟氣發(fā)生裝置，包括電解槽、氫氣脫HF器、氟氣凈化管、氟化氫原料罐、氟化氫液化器、直流電源，其中電解槽包括電解槽槽體、陰、陽(yáng)極室隔斷、電解槽的陽(yáng)極、陰極、 陽(yáng)極導(dǎo)電桿、陰極導(dǎo)電桿、氫氣出口管、備用出口管、夾套、循環(huán)水進(jìn)水口、循環(huán)水出水口、頂蓋，在電解槽槽體的外面通過(guò)焊接設(shè)置有截面成半環(huán)形的兩個(gè)加熱夾套，夾套和槽體連在一起，槽體裝在夾套內(nèi)部，夾套設(shè)置循環(huán)水進(jìn)水口和出水口 ；為了對(duì)槽體進(jìn)行密封，槽體頂部設(shè)置有翻邊，并且與金屬法蘭盤相配合；為了防止氟化氫的和&的腐蝕，陰、陽(yáng)極室隔斷和電解槽頂蓋上的防腐層制成一體，其材質(zhì)為氟塑料；電解槽陽(yáng)極由M材制成，呈圓柱狀， 電解槽陽(yáng)極與陽(yáng)極導(dǎo)電桿通過(guò)螺紋連接，這樣便于電解槽陽(yáng)極更換，陽(yáng)極導(dǎo)電桿是中空的， 陽(yáng)極導(dǎo)電桿開(kāi)有氟氣進(jìn)口，在起到導(dǎo)電作用的同時(shí)還作為氟氣出口管和氟化氫補(bǔ)充進(jìn)料管使用，電解時(shí)陽(yáng)極生成的氟氣通過(guò)陽(yáng)極導(dǎo)電桿上的出口排出電解槽；陰極為截面為矩形的圓環(huán)型，緊鄰陰、陽(yáng)極室隔斷的外部，通過(guò)陰極導(dǎo)電桿固定在頂蓋上，陰極導(dǎo)電桿也是中空的；頂蓋由防腐層及設(shè)于其上面的金屬板構(gòu)成，防腐層和金屬板粘接在一起，金屬法蘭和頂蓋、氟橡膠密封圈通過(guò)螺栓與電解槽槽體進(jìn)行配合密封；
所有的出口管和導(dǎo)電桿都安裝在頂蓋上，在陽(yáng)極導(dǎo)電桿上套有塑料管，在頂蓋上的密封部位裝有密封填料，壓蓋壓在密封填料上方，通過(guò)壓緊螺栓使陽(yáng)極導(dǎo)電桿與頂蓋之間進(jìn)行端面密封；
氫氣脫HF器由吸收筒和液位調(diào)節(jié)裝置構(gòu)成，氫氣脫HF器中的吸收筒與電解槽上的氫氣出口管連接，兩者之間的管道上設(shè)有閥門，閥門與氫氣出口管之間設(shè)有抽真空閥；陽(yáng)極導(dǎo)電桿(氟氣出口管)通過(guò)閥門與氟氣凈化器底端相連，氟化氫液化器的頂端與氟化氫原料罐連接；直流電源負(fù)極與與電解槽上的陰極導(dǎo)電桿連接、陽(yáng)極與電解槽上的陽(yáng)極導(dǎo)電桿(氟氣出口管)連接。上述的氟氣發(fā)生裝置，其中氫氣出口管通過(guò)氫氣出口管密封件進(jìn)行密封，陰極導(dǎo)電桿通過(guò)陰極導(dǎo)電桿密封件進(jìn)行密封，由于陽(yáng)極導(dǎo)電桿已經(jīng)與頂蓋進(jìn)行了電絕緣，因此陰極導(dǎo)電桿的密封不用再考慮電絕緣問(wèn)題，備用出口管通過(guò)備用出口管密封件進(jìn)行密封。上述的氟氣發(fā)生裝置，其中電解槽為圓筒狀，電解槽槽體由透明氟塑料制成。上述的氟氣發(fā)生裝置，其中夾套的材質(zhì)為氟塑料或金屬材料。上述的氟氣發(fā)生裝置，其中兩個(gè)加熱夾套之間的空隙為觀測(cè)視窗。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有明顯的有益效果，由以上技術(shù)方案可知，為了保證電解槽中的電解質(zhì)為液體狀態(tài)，同時(shí)移出電解時(shí)電解反應(yīng)生成的熱和陰、陽(yáng)極之間電阻生成的熱，使電解在恒溫下進(jìn)行，電解槽為夾套形式，夾套由槽體和焊接在槽體外面的截面呈兩個(gè)半圓環(huán)構(gòu)成，夾套中通入加熱介質(zhì)，通過(guò)加熱介質(zhì)的溫度來(lái)調(diào)節(jié)電解槽內(nèi)的熔融鹽的溫度。為了便于觀測(cè)電解槽內(nèi)的液位，兩個(gè)半圓形夾套之間留有觀測(cè)視窗。本發(fā)明電解槽外型為圓筒狀，為了能夠通過(guò)目視看清楚電解槽內(nèi)的電解液的液面變化以及內(nèi)部的反應(yīng)情況，槽體用透明氟塑料，氟塑料除了透明特性外，也可以防止HF和生成F2的腐蝕作用，減少生成氟氣中雜質(zhì)的含量。電解槽內(nèi)的陰、陽(yáng)極室隔斷為圓筒狀，其上端與槽體的上封頭加工成一體，或通過(guò)焊接等其它方式與上封頭相連，其下端深入電解液液面以下，低于陽(yáng)極的最下端，當(dāng)電解液低于陽(yáng)極的最下端時(shí)，電解自動(dòng)停止，陽(yáng)極不在產(chǎn)生氟氣，這樣可以保證陽(yáng)極產(chǎn)生的氟氣和陰極產(chǎn)生的氫氣不會(huì)發(fā)生混合引起爆炸。陽(yáng)極產(chǎn)生的氟氣收集于氣體分隔壁形成的圓筒內(nèi)，通過(guò)導(dǎo)管引出電解槽，陰、陽(yáng)極室隔斷所用材料為耐氟氣腐蝕透明的氟塑料材料。電解槽所用陽(yáng)極為鎳，陽(yáng)極的形狀可以是圓柱狀或其它形狀，其優(yōu)點(diǎn)是不存在電極極化現(xiàn)象，得到穩(wěn)定操作的時(shí)間極短，電流可以隨時(shí)開(kāi)停，而不影響電解槽的運(yùn)行，電解生成的氟氣中不含CF4等雜質(zhì)，陽(yáng)極和導(dǎo)電桿之間的連接方式可以是螺紋連接或其它快捷連接方式，這樣便于陽(yáng)極進(jìn)行更換。陰極為獨(dú)立設(shè)定的鎳陰極，這樣避免了電解槽用槽體作陰極被電解液腐蝕后與陽(yáng)極產(chǎn)生的氟氣反應(yīng)形成揮發(fā)性金屬氟化物影響產(chǎn)品氟氣的純度。電解槽的陽(yáng)極導(dǎo)電桿、氟氣出口管以及無(wú)水氟化氫的加料管由一根管子完成，減少了設(shè)備進(jìn)出口管的數(shù)量和電解槽結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性，也減小了電解槽槽體的的體積。電解過(guò)程使用的電解液為KF - HF體系，由于電解是在一定溫度下進(jìn)行的，因此電解陽(yáng)極產(chǎn)生的氟氣和陰極產(chǎn)生的氫氣中帶有一定量的氣體氟化氫，為了得到高純氟氣，以及氫氣排空時(shí)不含有毒性氣體，電解生成的氣體要進(jìn)行后處理。電解產(chǎn)生的F2通入氟氣凈化器中，內(nèi)裝有顆粒狀的NaF，對(duì)放出的氟氣中的氟化氫進(jìn)行吸附脫除，氟氣凈化器也為夾套結(jié)構(gòu)，通過(guò)循環(huán)水調(diào)節(jié)吸附劑的溫度，以增加NaF的吸附能力，吸附管的材質(zhì)為對(duì)氟氣和氟化氫有耐腐蝕性的材料組成，如蒙乃爾合金、氟塑料或內(nèi)襯氟塑料的不銹鋼等。電解副產(chǎn)的吐通入氫氣脫HF器中，氫氣脫HF器中裝有稀的氫氧化鈣水溶液，它用來(lái)脫除氫氣中夾帶的氟化氫，氫氣出口管深入到脫HF器的底部，通過(guò)鼓泡形式通過(guò)氫氧化鈣的水溶液，脫除了氟化氫后的氫氣然后放空，脫HF器的形狀和材質(zhì)是由透明的聚乙烯管構(gòu)成。氫氣脫HF器還有一個(gè)重要作用就是調(diào)整氟氣的出口壓力，通過(guò)氫氣脫HF器中的液位的變化以及電解槽內(nèi)陰極室和陽(yáng)極室的相對(duì)液位的改變來(lái)調(diào)整氟氣的出口壓力。電解過(guò)程中電解液中氟化氫的濃度變化受一定的條件制約，這其中有電解液中熔融溫度，產(chǎn)生的氟氣中氟化氫的含量和所用電極材料。如KF · HF的熔點(diǎn)為238. 70C， KF · 2HF 的熔點(diǎn)為 71. 7°C，KF · 2. 5HF 的熔點(diǎn)為 64. 3°C，KF · 3HF 的熔點(diǎn)為 65. 8°C， KF · 4HF的熔點(diǎn)為72. O0C，因此電解液中HF的濃度不能太低，否則在70°C左右電解液不能成熔融狀液體，另一方面電解液中HF的濃度又不能太高，HF的濃度太高后，氟氣和氫氣中帶有太多的氟化氫，帶來(lái)了后續(xù)處理的負(fù)荷。本發(fā)明電解槽氟化氫的補(bǔ)充采用間歇方式， 由于本發(fā)明的電極為金屬電極，電極不會(huì)發(fā)生極化現(xiàn)象，電解液中氟化氫的濃度變化范圍可以在較大濃度范圍變化，例如在37 — 47%之間，一次補(bǔ)充氟化氫可以產(chǎn)生較多的氟氣，因此，氟化氫可以采用間歇方式補(bǔ)充到電解槽中。當(dāng)電解槽不能再產(chǎn)生氟氣時(shí)，說(shuō)明電解液中氟化氫的濃度低于37%，這時(shí)補(bǔ)充新的無(wú)水氟化氫，利用氟氣出口管作為液體氟化氫的加料管，此時(shí)電解槽陰極氫氣出口抽真空，一方面把電解槽中氫氣抽出，避免陽(yáng)極室殘留的氟氣和氫氣接觸后爆炸。另一方面把補(bǔ)充的HF抽進(jìn)陽(yáng)極室然后進(jìn)入陰極室，這樣就可以平穩(wěn)的進(jìn)行補(bǔ)充HF。本發(fā)明在不用壓縮機(jī)的情況下，利用電解本身產(chǎn)生的氣體的壓力，在要求的氟氣壓力變化范圍不太大的情況下，可滿足不同使用壓力的情況。同時(shí)該裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，可以方便的對(duì)電解槽的電極和設(shè)備內(nèi)件進(jìn)行更換和維護(hù)，操作過(guò)程簡(jiǎn)單，不需要復(fù)雜的儀表，設(shè)備價(jià)格便宜，可隨開(kāi)隨用的氟氣發(fā)生裝置。本發(fā)明的具體實(shí)施方式
由以下實(shí)施例及其附圖詳細(xì)給出。


圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖2為電解槽的外形圖3為圖2電解槽的剖視圖； 圖4為圖2電解槽的俯視圖。圖中標(biāo)記
1、電解槽，2、氫氣脫HF器，3、氟氣凈化器，4、氟化氫原料罐，5、氟化氫液化器，6、直流電源，7、電解槽槽體，8、陰、陽(yáng)極室隔斷，9、電解槽陽(yáng)極，10、陰極，11、陰、陽(yáng)極室電解液的液位，12、陽(yáng)極導(dǎo)電桿，13、陰極導(dǎo)電桿，14、氫氣出口管，15、備用出口管，16、夾套，17、循環(huán)水進(jìn)水口，18、循環(huán)水出水口，19、金屬法蘭，20、頂蓋，21、氟橡膠密封圈，22、緊固螺栓，23、密封填料，24、壓蓋，25、壓緊螺栓，26、氫氣出口管密封件，27陰極導(dǎo)電桿密封件，觀備用出口管密封件，29、氟氣進(jìn)口，30、吸收筒，31、液位調(diào)節(jié)裝置、32、電解槽氫氣出口閥，33抽真空閥、34氟化氫補(bǔ)充閥、35電解槽氟氣出口閥。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖及較佳實(shí)施例，對(duì)依據(jù)本發(fā)明提出的氟氣發(fā)生裝置的具體實(shí)施方式
、結(jié)構(gòu)、特征及其功效，詳細(xì)說(shuō)明如下
參見(jiàn)圖1-4，氟氣發(fā)生裝置，包括電解槽1、氫氣脫HF器2、氟氣凈化管3、氟化氫原料罐 4、氟化氫液化器5、直流電源6，其中電解槽1包括電解槽槽體7、陰、陽(yáng)極室隔斷8、電解槽的陽(yáng)極9、陰極10、陽(yáng)極導(dǎo)電桿12、陰極導(dǎo)電桿13、氫氣出口管14、備用出口管15、夾套16、 循環(huán)水進(jìn)水口 17、循環(huán)水出水口 18、頂蓋20，電解槽槽體7由透明氟塑料制成，在槽體的外面通過(guò)焊接設(shè)置有截面成半環(huán)形的兩個(gè)加熱夾套16，夾套16可以是與槽體材質(zhì)相同的氟塑料，通過(guò)焊接直接和槽體7連在一起，也可以是自成一體的金屬材料制成，槽體7裝在夾套16內(nèi)部，夾套16設(shè)置循環(huán)水進(jìn)水口 17和出水口 18，為了更清楚的觀測(cè)電解槽內(nèi)的電解液的熔融情況和陰、陽(yáng)極室電解液的液位11，兩個(gè)加熱夾套之間的空隙作為觀測(cè)視窗；為了對(duì)槽體7進(jìn)行密封，槽體7頂部設(shè)置有翻邊，并且與金屬法蘭盤19相配合；為了防止氟化氫的和F2的腐蝕，陰、陽(yáng)極室隔斷8和電解槽頂蓋上的防腐層制成一體，其材質(zhì)為氟塑料； 電解槽陽(yáng)極9由Ni材制成，呈圓柱狀，電解槽陽(yáng)極9與陽(yáng)極導(dǎo)電桿12通過(guò)螺紋連接，這樣便于電解槽陽(yáng)極9的更換，陽(yáng)極導(dǎo)電桿12是中空的，陰極導(dǎo)電桿12開(kāi)有氟氣進(jìn)口 29，在起到導(dǎo)電作用的同時(shí)還作為氟氣出口管和氟化氫補(bǔ)充進(jìn)料管使用，電解時(shí)陽(yáng)極生成的氟氣通過(guò)陽(yáng)極導(dǎo)電桿12上的出口排出電解槽；陰極10為截面為矩形的圓環(huán)型，緊鄰陰、陽(yáng)極室隔斷8的外部，通過(guò)陰極導(dǎo)電桿13固定在頂蓋20上，陰極導(dǎo)電桿13也是中空的，在特殊情況下也可以作為補(bǔ)充氣體氟化氫的進(jìn)口 ；頂蓋20由塑料防腐層和金屬板構(gòu)成，防腐層和金屬層之間通過(guò)膠粘貼在一起，金屬法蘭19和頂蓋20、氟橡膠密封圈21通過(guò)螺栓22與電解槽槽體7進(jìn)行配合密封。所有的出口管和導(dǎo)電桿都安裝在頂蓋20上，為了使氟氣出口管即陽(yáng)極導(dǎo)電桿12 密封和頂蓋20之間絕緣，在陽(yáng)極導(dǎo)電桿12上套有塑料管，這樣起到了絕緣和防止氟化氫腐蝕的作用，在頂蓋20上的密封部位裝有密封填料23，壓蓋M壓在密封填料23上方，通過(guò)壓緊螺栓25使陽(yáng)極導(dǎo)電桿12與頂蓋之間進(jìn)行端面密封；氫氣出口管14通過(guò)氫氣出口管密封件沈進(jìn)行密封，陰極導(dǎo)電桿13通過(guò)陰極導(dǎo)電桿密封件27進(jìn)行密封，由于陽(yáng)極導(dǎo)電桿12已經(jīng)與頂蓋20進(jìn)行了電絕緣，因此陰極導(dǎo)電桿13的密封不用再考慮電絕緣問(wèn)題，備用出口管 15通過(guò)備用出口管密封件觀進(jìn)行密封；
氫氣脫HF器2由吸收筒30和液位調(diào)節(jié)裝置31構(gòu)成，氫氣脫HF器2中的吸收筒30與電解槽1上的氫氣出口管14連接，兩者之間的管道上設(shè)有閥門32，閥門32與氫氣出口管 14之間設(shè)有抽真空閥33 ；陽(yáng)極導(dǎo)電桿(氟氣出口管)12通過(guò)閥門35與氟氣凈化器3底端相連，氟化氫液化器5的頂端與氟化氫原料罐4連接；直流電源6負(fù)極與與電解槽1上的陰極導(dǎo)電桿13連接、陽(yáng)極與電解槽1上的陽(yáng)極導(dǎo)電桿(氟氣出口管)12連接。工作原理當(dāng)直流電源接通后，電解槽開(kāi)始工作，陽(yáng)極產(chǎn)生的F2收集在陽(yáng)極室，然后通過(guò)氟氣進(jìn)口四進(jìn)入陽(yáng)極導(dǎo)電桿(氟氣出口管)12，最后進(jìn)入氟氣凈化管3中，氟氣凈化管中裝有顆粒狀NaF，對(duì)產(chǎn)生的氟氣中的氟化氫進(jìn)行吸附脫除，氟氣凈化管為夾套結(jié)構(gòu)，用于調(diào)節(jié)吸附劑的溫度，以增加NaF的吸附能力，吸附劑的溫度為30 — 60°C，吸附管的材質(zhì)為對(duì)氟氣和氟化氫有耐腐蝕性的氟塑料或內(nèi)襯氟塑料的不銹鋼組成，經(jīng)過(guò)吸附劑凈化后的F2 即為高純氟氣。陰極副產(chǎn)的H2匯集于陰極室，然后通過(guò)氫氣出口管14進(jìn)入氫氣脫HF器2中，氫氣脫HF器2由吸收筒30和液位調(diào)節(jié)裝置31構(gòu)成，吸收筒30中裝有稀的氫氧化鈣水溶液， 一方面它用來(lái)脫除氫氣中夾帶的氟化氫，另一方面通過(guò)液位調(diào)節(jié)裝置31來(lái)調(diào)整氟氣的出口壓力。氫氣出口管深入到脫HF器的底部，通過(guò)鼓泡形式通過(guò)氫氧化鈣水溶液，從而脫除氫氣中的有毒氣提HF，脫HF器的材質(zhì)是透明的聚乙烯管或PFA管制成。氟氣出口壓力的調(diào)整通過(guò)如下方式進(jìn)行，電解槽內(nèi)電解液的液位通過(guò)透明的槽體，或者槽體透明視窗進(jìn)行觀測(cè)，首先把經(jīng)過(guò)凈化的氟氣出口接入需要使用氟氣的反應(yīng)器、 吸收器或精餾塔中，在電解開(kāi)始前關(guān)閉電解槽中氟氣和氫氣出口閥，然后通直流電開(kāi)始電解，壓力調(diào)整階段直流電的電流不要太大，以防電解液的液位變化太大，電解一段時(shí)間后， 打開(kāi)氟氣和氫氣出口閥，觀測(cè)電解槽中陰極室和陽(yáng)極室內(nèi)液位的變化，如果陽(yáng)極液位上升， 同時(shí)氟氣出口有氟氣跑出，說(shuō)明陽(yáng)極室中氟氣的壓力已經(jīng)滿足要使用的氟氣的壓力。如果陽(yáng)極液位上升，而氟氣出口沒(méi)有氟氣跑出，說(shuō)明氟氣的壓力小于要求的壓力，此時(shí)隨著電解的進(jìn)行，陽(yáng)極液位會(huì)逐漸降低，此時(shí)在氫氣脫HF器2中的吸收筒30中加入一定液位的氫氧化鈣水溶液，通過(guò)液位調(diào)節(jié)裝置31來(lái)調(diào)節(jié)吸收筒30中液位的高度，從而調(diào)節(jié)氟氣的出口壓力，使氟氣能夠順利進(jìn)入使用的的設(shè)備，為了獲得穩(wěn)定電解操作，盡量使陰極室和陽(yáng)極室的液位在同一水平，最后調(diào)整電流到設(shè)定值，進(jìn)行正常電解。這一種流程使得氟氣生成裝置不需要復(fù)雜的儀器設(shè)備和自動(dòng)控制，氟氣的出口壓力可以在一定范圍內(nèi)改變，節(jié)省了昂貴的難于制造的氟氣壓縮裝置。電解槽盛放的電解液中氟化氫通過(guò)以下方式進(jìn)行間歇補(bǔ)充，當(dāng)電解槽中氟化氫的量低于37%后，關(guān)閉電解電源，關(guān)閉電解槽氟氣出口 12至氟氣凈化器3之間的閥門35，開(kāi)啟電解槽氟氣出口 12到氟化氫液化器5之間的閥門34，此時(shí)氟氣出口管變?yōu)橐后w氟化氫的加料管，打開(kāi)氟化氫鋼瓶4中的出口閥，弓丨出氣體氟化氫，通過(guò)氟化氫液化器5冷凝為液體，同時(shí)關(guān)閉氫氣出口管12至氫氣脫HF器2之間管線上的閥門32，打開(kāi)抽真空閥33，通過(guò)真空泵把電解槽陰極室抽真空，在壓差的作用下把液態(tài)無(wú)水氟化氫抽進(jìn)陽(yáng)極室，然后再進(jìn)入陰極室，這樣就可以平穩(wěn)的進(jìn)行補(bǔ)充氟化氫。
本發(fā)明所述氟氣發(fā)生裝置的具體實(shí)施方式
、結(jié)構(gòu)、特征及其功效，并不僅限于具體實(shí)施方式
，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案得出其它的實(shí)施方式，同樣屬于本發(fā)明的技術(shù)創(chuàng)新范圍。顯然，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行各種改動(dòng)和變型而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。這樣，倘若本發(fā)明的這些修改和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi)，則本發(fā)明的意圖也包含這些改動(dòng)和變型在內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種氟氣發(fā)生裝置，包括電解槽(1)、氫氣脫HF器(2)、氟氣凈化管(3)、氟化氫原料罐(4)、氟化氫液化器(5)、直流電源(6)，其特征在于電解槽(1)包括電解槽槽體(7)、 陰、陽(yáng)極室隔斷(8)、電解槽的陽(yáng)極(9)、陰極(10)、陽(yáng)極導(dǎo)電桿(12)、陰極導(dǎo)電桿(13)、氫氣出口管(14)、備用出口管(15)、夾套(16)、循環(huán)水進(jìn)水口(17)、循環(huán)水出水口(18)、頂蓋 (20)，在電解槽槽體(7)上設(shè)置有截面成半環(huán)形的兩個(gè)加熱夾套(16)，夾套(16)設(shè)置循環(huán)水進(jìn)水口(17)和出水口(18)；槽體(7)頂部設(shè)置有翻邊與金屬法蘭盤(19)相配合；陰、陽(yáng)極室隔斷(8)和電解槽頂蓋(20)制成一體；電解槽陽(yáng)極(9)與陽(yáng)極導(dǎo)電桿(12)連接；陽(yáng)極導(dǎo)電桿(12)是中空的，陽(yáng)極導(dǎo)電桿(12)上開(kāi)有氟氣進(jìn)口(29);陰極(10)為截面為矩形的圓環(huán)型，緊鄰陰、陽(yáng)極室隔斷(8)的外部，通過(guò)陰極導(dǎo)電桿(13)固定在頂蓋(20)上，陰極導(dǎo)電桿(13)是中空的；金屬法蘭(19)和頂蓋(20)、氟橡膠密封圈(21)通過(guò)螺栓(22)與電解槽槽體(7)進(jìn)行配合密封；所有的出口管和導(dǎo)電桿都安裝在頂蓋(20)上，在陽(yáng)極導(dǎo)電桿(12) 上套有塑料管，在頂蓋(20 )上的密封部位裝有密封填料(23 )，壓蓋(24 )壓在密封填料(23 ) 上方，通過(guò)壓緊螺栓(25)使陽(yáng)極導(dǎo)電桿(12)與頂蓋(20)之間進(jìn)行端面密封；氫氣脫HF器(2)由吸收筒(30)和液位調(diào)節(jié)裝置(31)構(gòu)成，氫氣脫HF器(2)中的吸收筒(30)與電解槽(1)上的氫氣出口管(14)連接，兩者之間的管道上設(shè)有閥門(32)，閥門 (32)與氫氣出口管(14)之間設(shè)有抽真空閥(33);陽(yáng)極導(dǎo)電桿(12)通過(guò)閥門(35)與氟氣凈化器(3)底端相連、通過(guò)閥門(3)與氟化氫液化器(5)底端連接，氟化氫液化器(5)的頂端與氟化氫原料罐(4)連接；直流電源(6)負(fù)極與與電解槽(1)上的陰極導(dǎo)電桿(13)連接，正極與電解槽(1)上的陽(yáng)極導(dǎo)電桿(12)連接。
2.如權(quán)利要求1所述的氟氣發(fā)生裝置，其特征在于頂蓋(20)由塑料防腐層及設(shè)于其上面的金屬板構(gòu)成，塑料防腐層和金屬板粘接在一起。
3.如權(quán)利要求1或2所述的氟氣發(fā)生裝置，其特征在于電解槽陽(yáng)極(9)由Ni材制成， 呈圓柱狀。
4.如權(quán)利要求3所述的氟氣發(fā)生裝置，其特征在于氫氣出口管(14)通過(guò)氫氣出口管密封件(26)進(jìn)行密封，陰極導(dǎo)電桿(13)通過(guò)陰極導(dǎo)電桿密封件(27)進(jìn)行密封，由于陽(yáng)極導(dǎo)電桿(12)已經(jīng)與頂蓋(20)進(jìn)行了電絕緣，因此陰極導(dǎo)電桿(13)的密封不用再考慮電絕緣問(wèn)題，備用出口管(15 )通過(guò)備用出口管密封件(28 )進(jìn)行密封。
5.如權(quán)利要求4所述的氟氣發(fā)生裝置，其特征在于電解槽(1)為圓筒狀，電解槽槽體 (7)由透明氟塑料制成。
6.如權(quán)利要求5所述的氟氣發(fā)生裝置，其特征在于夾套(16)的材質(zhì)為氟塑料或金屬材料。
7.如權(quán)利要求6所述的氟氣發(fā)生裝置，其特征在于兩個(gè)加熱夾套(16)之間的空隙為觀測(cè)視窗。
8.如權(quán)利要求7所述的氟氣發(fā)生裝置，其特征在于陰、陽(yáng)極室隔斷(8)材質(zhì)為氟塑料。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種氟氣發(fā)生裝置，包括包括電解槽(1)、氫氣脫HF器(2)、氟氣凈化管(3)、氟化氫原料罐(4)、氟化氫液化器(5)、直流電源(6)，其中在電解槽槽體(7)上設(shè)置有截面成半環(huán)形的兩個(gè)加熱夾套(16)，夾套(16)設(shè)置循環(huán)水進(jìn)水口(17)和出水口(18)；電解槽陽(yáng)極(9)與陽(yáng)極導(dǎo)電桿(12)連接；陽(yáng)極導(dǎo)電桿(12)是中空的，陽(yáng)極導(dǎo)電桿(12)上開(kāi)有氟氣進(jìn)口(29)；陰極(10)為截面為矩形的圓環(huán)型，緊鄰陰、陽(yáng)極室隔斷(8)的外部，通過(guò)陰極導(dǎo)電桿(13)固定在頂蓋(20)上。本發(fā)明可以生產(chǎn)高純度的氟氣、可滿足不同使用壓力，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，部件更換和維護(hù)方便，操作過(guò)程簡(jiǎn)單，價(jià)格便宜，可隨開(kāi)隨用。
文檔編號(hào)C25B1/24GK102286755SQ20111027687
公開(kāi)日2011年12月21日 申請(qǐng)日期2011年9月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月19日
發(fā)明者何浩明, 史連軍, 張旭斌, 楊麗萍, 楊帆, 楊長(zhǎng)生, 解田, 隋巖峰 申請(qǐng)人:天津大學(xué), 甕福(集團(tuán))有限責(zé)任公司