一種多層復(fù)合超厚自潤滑硬質(zhì)涂層的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于涂層材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種多層復(fù)合超厚自潤滑硬質(zhì)涂層的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]以TiN為代表的金屬氮化物硬質(zhì)涂層由于其較高的表面硬度、與基體結(jié)合力強、耐磨性能優(yōu)良等優(yōu)點被作為工件的表面防護涂層，顯著提高了其表面服役性能。然而，目前TiN涂層的應(yīng)用仍然存在許多問題，由于涂層大多數(shù)是沉積在軟質(zhì)金屬基體之上，這種軟基體/硬膜層組成的所謂“蛋殼效應(yīng)”使得TiN涂層極易發(fā)生脆性破裂，再者，TiN涂層的摩擦系數(shù)高達0.5?0.6左右，較高的摩擦系數(shù)會導(dǎo)致涂層的快速失效。另外，目前工程應(yīng)用領(lǐng)域TiN涂層的普遍厚度在Ιμπι?8μπι，防護效果有限，進一步提高TiN涂層的厚度就會引發(fā)涂層與基體之間的剝落及開裂。究其原因，是由于涂層沉積過程中內(nèi)部積聚的熱應(yīng)力無法得到有效的緩解與釋放，這種熱應(yīng)力是由于涂層與基體在晶格結(jié)構(gòu)、彈性模量等物理性能的不匹配造成的，隨著涂層厚度的增加，熱應(yīng)力積聚會越來越明顯，涂層出現(xiàn)剝落的幾率也就越來越大，顯著影響到涂層的疲勞壽命、結(jié)合強度等。
[0003 ]制備高硬度T i N涂層的技術(shù)方法有多種，諸如化學(xué)氣相沉積、磁控濺射、電弧離子鍍等?；瘜W(xué)氣相沉積由于涂層中存在C1元素、涂層過高的制備溫度損傷基體性能、后續(xù)尾氣對環(huán)境有害等已不再成為TiN涂層制備的主流技術(shù)。磁控濺射沉積技術(shù)獲得的涂層組織細密，繞射性好，但涂層的結(jié)合強度不高，沉積效率低，適合于涂層中細密離子的摻雜。電弧離子鍍技術(shù)則沉積速度快，結(jié)合強度高，但涂層中存在的“液滴”等大顆粒顯著提高涂層的表面粗糙度和疏松，引起摩擦系數(shù)的升高。另外，采用上述技術(shù)很難獲得厚度超過50μπι的超厚涂層。
[0004]如上所述，現(xiàn)今國內(nèi)外在TiN硬質(zhì)涂層的制備上均采用單一的磁控濺射、電弧離子鍍技術(shù)等，并不能有效提高TiN涂層的厚度、耐磨減摩性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種多層復(fù)合超厚自潤滑硬質(zhì)涂層的制備方法，該方法利用磁過濾電弧離子鍍技術(shù)消除涂層中存在的“液滴”等大顆粒缺陷，利用磁控濺射技術(shù)在TiN中實現(xiàn)C的摻雜，通過控制C源的間歇式摻雜實現(xiàn)厚度不小于120μπι的多層復(fù)合超厚自潤滑硬質(zhì)涂層的制備，該方法既保證了硬質(zhì)涂層摩擦系數(shù)的降低，又保證了涂層硬度和韌性的同步提高。
[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種多層復(fù)合超厚自潤滑硬質(zhì)涂層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0007]步驟一、將金屬基體表面拋光至鏡面后浸泡于酸液中進行酸洗活化，然后將磁過濾電弧鈦靶、濺射靶材和酸洗活化后的金屬基體置于真空物理氣相沉積設(shè)備的真空室中，向所述真空室內(nèi)通入氬氣至室內(nèi)氣壓為1 X 10—2Pa?1 X 10—^a，開啟磁過濾電弧鈦靶，所述磁過濾電弧鈦靶放電產(chǎn)生的Ti離子對酸洗活化后的金屬基體表面進行離子轟擊活化;所述磁過濾電弧鈦靶的放電電流為60A?100A，所述離子轟擊活化中金屬基體的偏壓為-800V?-1200V，溫度為200°C?300°C;所述濺射靶材為石墨靶材；
[0008]步驟二、待步驟一中所述離子轟擊活化完畢后向真空室內(nèi)通入氬氣保持室內(nèi)氣壓為0.1Pa?0.6Pa，在所述磁過濾電弧鈦靶的放電電流為60A?100A，金屬基體的偏壓為-50V?-200V的條件下，在步驟一中離子轟擊活化后的金屬基體表面沉積Ti過渡層，所述沉積的時間為2min?lOmin;
[0009]步驟三、待步驟二中所述Ti過渡層沉積完畢后向真空室內(nèi)通入氬氣和氮氣保持室內(nèi)氣壓為0.1Pa?0.6Pa，在磁過濾電弧鈦靶的放電電流為60A?100A，金屬基體的偏壓為-50V?-200V的條件下，在步驟二中所述Ti過渡層表面沉積TiN中間復(fù)合層，沉積完畢后停止通入氮氣，所述沉積的時間為2m i η?1 Om i η;
[0010]步驟四、待步驟三中所述TiN中間復(fù)合層沉積完畢后向真空室內(nèi)通入氬氣保持室內(nèi)氣壓為0.1Pa?0.6Pa，開啟磁控派射電源，在磁過濾電弧鈦革E的放電電流為60A?100A，金屬基體的偏壓為-50V?-200V，濺射靶材的濺射電流為5A?15A的條件下，在步驟三中所述T i N中間復(fù)合層表面沉積T i C中間復(fù)合層，所述沉積的時間為2m i η?1 Om i η;
[0011]步驟五、待步驟四中所述TiC中間復(fù)合層沉積完畢后向真空室內(nèi)通入氬氣和氮氣保持室內(nèi)氣壓為0.1Pa?0.6Pa，在磁過濾電弧鈦靶的放電電流為60A?100A，金屬基體的偏壓為-50V?-200V，濺射靶材的濺射電流為5A?15A的條件下，在步驟四中所述TiC中間復(fù)合層表面沉積TiCN層，沉積完畢后停止通入氬氣和氮氣，關(guān)閉磁過濾電弧鈦靶和磁控濺射電源，得到表面具有復(fù)合涂層的金屬基體;所述沉積的時間為lOmin?20min ；
[0012]步驟六、在步驟五中具有復(fù)合涂層的金屬基體表面重復(fù)步驟二至步驟五中的沉積過程50?100次，在金屬基體表面得到厚度不小于120μπι的多層復(fù)合超厚自潤滑硬質(zhì)涂層。
[0013]上述的一種多層復(fù)合超厚自潤滑硬質(zhì)涂層的制備方法，其特征在于，步驟一中所述酸液為質(zhì)量濃度為1 %?10%的草酸溶液。
[0014]上述的一種多層復(fù)合超厚自潤滑硬質(zhì)涂層的制備方法，其特征在于，步驟一中所述酸洗活化的時間為10s?30s。
[0015]上述的一種多層復(fù)合超厚自潤滑硬質(zhì)涂層的制備方法，其特征在于，步驟一中所述離子轟擊活化的時間為5min?lOmin。
[0016]上述的一種多層復(fù)合超厚自潤滑硬質(zhì)涂層的制備方法，其特征在于，步驟三中所述氬氣和氮氣的氣體流量比為1: (2?5)。
[0017]上述的一種多層復(fù)合超厚自潤滑硬質(zhì)涂層的制備方法，其特征在于，步驟五中所述氬氣和氮氣的氣體流量比為1: (2?5)。
[0018]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點:
[0019]1、本發(fā)明利用磁過濾電弧離子鍍技術(shù)消除涂層中存在的“液滴”等大顆粒缺陷，利用磁控濺射技術(shù)在TiN中實現(xiàn)C的摻雜，通過控制C源的間歇式摻雜實現(xiàn)厚度不小于120μπι的多層復(fù)合超厚自潤滑硬質(zhì)涂層的制備，該方法既保證了硬質(zhì)涂層摩擦系數(shù)的降低，又保證了涂層硬度和韌性的同步提高。
[0020]2、本發(fā)明采用磁過濾電弧離子鍍技術(shù)復(fù)合磁控濺射技術(shù)在金屬基體表面制備得到多層復(fù)合超厚自潤滑硬質(zhì)涂層，通過對涂層的結(jié)構(gòu)和成分設(shè)計，使得所制備的硬質(zhì)涂層在厚度超過120μπι的同時，保證其與基體的結(jié)合強度，解決了 PVD法難以獲得厚度超過數(shù)十微米的技術(shù)難題。
[0021]3、本發(fā)明利用磁控濺射技術(shù)實現(xiàn)了在硬質(zhì)涂層中摻雜C，在顯著改善硬質(zhì)涂層韌性的同時，降低了其摩擦系數(shù)，使得硬質(zhì)涂層具備了自潤滑減摩性能，提高了硬質(zhì)涂層的使用性能。
[0022]下面通過附圖和實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步的詳細描述。
【附圖說明】
[0023]圖1為本發(fā)明實施例1制備的硬質(zhì)涂層的斷面組織形貌圖。
[0024]圖2為本發(fā)明實施例1制備的