一種耐高溫高發(fā)射率封孔劑及其制備方法和封孔工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于涂層封孔材料領(lǐng)域，具體涉及一種耐高溫高發(fā)射率溶膠封孔劑及其制 備方法和封孔工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 熱噴涂陶瓷涂層是利用熱源將熔融或半熔融狀態(tài)的微粒以高速?zèng)_擊到基體表面 并相互交錯(cuò)堆疊而形成的層狀結(jié)構(gòu)涂層。熱噴涂陶瓷涂層由于其導(dǎo)熱性不好，涂層太厚不 僅會(huì)造成涂層導(dǎo)熱性能下降，而且會(huì)增加涂層的內(nèi)部應(yīng)力，降低涂層的使用性能，所以要求 涂層越薄越好。在對(duì)基體進(jìn)行熱噴涂時(shí)，由于高溫熔融或半熔融粒子重疊不完全且粒子在 凝固時(shí)體積收縮相差較大，涂層中熔融粒子間必然會(huì)存在一定數(shù)量的孔隙，有些孔隙有利 于改善涂層性能，例如孔隙率的存在可以釋放涂層結(jié)構(gòu)中的應(yīng)力，但在高溫腐蝕環(huán)境下，尤 其是通孔的存在會(huì)造成環(huán)境介質(zhì)通過(guò)孔隙直接與基體接觸，造成基體高溫氧化，形成的氧 化物會(huì)使涂層發(fā)生龜裂、剝落等現(xiàn)象，最終導(dǎo)致涂層熱輻射率降低、使用壽命短，甚至失效。 因此，為了解決由于涂層孔隙造成的問(wèn)題，必須對(duì)涂層進(jìn)行封孔處理。
[0003] 目前，研究人員主要采用封孔劑對(duì)涂層進(jìn)行封孔處理，但是一般封孔劑存在晶化 溫度高、致密度低、抗高溫抗腐蝕性能差、降低涂層的熱輻射性能、制備成本高、對(duì)環(huán)保不利 等缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，目的在于提供一種耐高溫高發(fā)射率溶膠封孔劑及其 制備方法和封孔工藝。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
[0006] -種耐高溫高發(fā)射率溶膠封孔劑，其特征在于，是以硝酸鑭、硝酸鍶、硝酸鉻和稀 土氧化物為前驅(qū)體，以去離子水為溶劑，以乙二醇為分散劑，以檸檬酸為膠凝劑，通過(guò)溶膠-凝膠法制備得到。
[0007] 上述方案中，所述硝酸鑭、硝酸鍶和硝酸鉻的摩爾比為10~6:1~4:10;所述檸檬 酸和乙二醇的質(zhì)量比為1:1~2;所述稀土氧化物的加入量為所述硝酸鑭質(zhì)量的5%~7%。
[0008] 上述方案中，所述稀土氧化為為氧化鐠和/或氧化鋱。
[0009] 上述方案中，所述溶膠封孔劑的粘度為0.2~0.5Pa.s。
[0010] -種耐高溫高發(fā)射率溶膠封孔劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：（1)將 硝酸鑭、硝酸鍶、硝酸鉻分別研磨后溶入去離子水，加入稀土氧化物，先磁力攪拌后超聲波 震蕩得到混合液1; (2)將檸檬酸研磨后溶入乙二醇，磁力攪拌混勻后得到混合液2; (3)將混 合液1和混合液2混合后進(jìn)行恒溫?cái)嚢瑁俳?jīng)室溫陳化后得到溶膠封孔劑。
[0011]上述方案中，所述恒溫?cái)嚢铻樵谒?0~90°C條件下恒溫?cái)嚢?~4h。
[0012] 上述方案中，所述室溫陳化的時(shí)間為lh~3h。
[0013] 采用上述耐高溫高發(fā)射率溶膠封孔劑的封孔工藝，具體包括如下步驟：（1)將待封 孔的試樣進(jìn)行表面處理后浸入到溶膠封孔劑中進(jìn)行超聲波浸漬提拉處理，隨后對(duì)試樣進(jìn)行 鼓風(fēng)干燥，重復(fù)超聲波浸漬提拉處理1~3次；（2)將試樣進(jìn)行干燥處理，再進(jìn)行熱處理；（3) 重復(fù)步驟(1)和步驟(2)的操作2~3次。
[0014] 上述方案中，所述超聲波浸漬提拉處理的超聲浸漬時(shí)間為40~60s，提拉的速度為 30~40mm/min〇
[0015]上述方案中，所述干燥處理為:依次在50~60°C下干燥12~15h，在80~100°C下干 燥8~10h，在120~150°C下干燥6~8h。
[0016]上述方案中，所述熱處理為:試樣隨爐升溫至300~350°C保溫10~15min，隨后升 溫至600~700°C保溫10~15min，然后升溫至800~900°C保溫25~30min，升溫速度為10°C/ min，最后隨爐冷卻至室溫。
[0017]上述方案中，將待封孔的試樣進(jìn)行表面處理的具體方法為:將要封孔的試樣放入 丙酮中用超聲波清洗儀清洗，再用去離子水清洗，清洗后放入鼓風(fēng)干燥箱中干燥，然后放在 干燥器中保存待用。
[0018]本發(fā)明的有益效果如下:本發(fā)明提供的封孔劑具有滲透性能良好、化學(xué)性能穩(wěn)定、 耐高溫并具有一定紅外熱輻射率，采用本發(fā)明提供的封孔劑對(duì)涂層試樣進(jìn)行封孔處理后， 在600~1100°C下測(cè)試其法向全發(fā)射率，全法向發(fā)射率為0.88~0.92，明顯提高了涂層的使 用性能。
【具體實(shí)施方式】
[0019]為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的 內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。
[0020] 實(shí)施例1
[0021] -種耐高溫高發(fā)射率溶膠封孔劑，制備方法如下：分別稱(chēng)取17.32gLa(N03)3 · 6H2CKO. 847gSr(N〇3)2和16gCr(N〇3)3 · 9H2〇并依次放在研磨器中研磨，量取去尚子水50ml， 將研磨后的原料加入到去離子水中，磁力攪拌使其完全溶解，然后加入〇.87g稀土氧化物氧 化鐠，繼續(xù)攪拌約lOmin后放入超聲波分散儀中分散均勻，得到混合液1;稱(chēng)取50g檸檬酸并 研磨，再稱(chēng)取75g乙二醇，將二者混合攪拌至透明狀得到混合液2;將上述混合液1和2混合均 勻，并用磁力攪拌器在水浴80~90°C恒溫下攪拌3h，然后在室溫下陳化3h，得到粘度為 0.4Pa.s的溶膠，S卩為鉻酸鍶鑭-氧化鐠溶膠封孔劑。
[0022] 采用本實(shí)施例制備得到的鉻酸鍶鑭-氧化鐠溶膠封孔劑對(duì)熱噴涂Ni-Cr尖晶石涂 層試樣進(jìn)行封孔處理，具體操作步驟包括：（1)將Ni-Cr尖晶石涂層試樣放入丙酮中用超聲 波清洗儀清洗，再用去離子水清洗，清洗后放入鼓風(fēng)干燥箱中干燥，然后放在干燥器中保存 待用；（2)采用超聲浸漬-提拉法對(duì)上述試樣進(jìn)行封孔處理:水浴加熱攪拌鉻酸鍶鑭-氧化鐠 溶膠封孔劑至50°C，然后將裝有溶膠的燒杯放入超聲波分散儀中裝有50°C水的大燒杯中保 溫，將經(jīng)過(guò)表面處理后的試樣放入無(wú)水乙醇中，然后取出快速干燥，放入鉻酸鍶鑭-氧化鐠 溶膠封孔劑中超聲浸漬40s，再緩慢提拉試樣，提拉速度為35mm/min，對(duì)提拉后的試樣進(jìn)行 鼓風(fēng)干燥5~lOmin，再重復(fù)提拉2次；（3)將封孔完畢后的試樣放在鼓風(fēng)干燥箱中依次進(jìn)行 50°C干燥12h，80°C干燥8h，120°C干燥6h;然后進(jìn)行高溫?zé)崽幚?，試樣隨爐升溫至300°C保溫 lOmin，然后升溫至600°C保溫lOmin，最后升溫至800°C保溫25min，升溫速度為10°C/min，然 后隨爐冷卻至室溫；（4)重復(fù)步驟(2)和步驟(3)的操作2次。
[0023] 測(cè)試本實(shí)施例Ni-Cr尖晶石涂層試樣封孔處理前后在600°C~1100°C不同溫度下 的發(fā)射率，所得數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。表1的結(jié)果說(shuō)明了：與現(xiàn)有封孔劑會(huì)影響涂層發(fā)射率相比，本實(shí) 施所述鉻酸鍶鑭-氧化鐠溶膠封孔劑不僅具備了耐高溫性能，而且還能明顯提高涂層的全 法向發(fā)射率，提高了涂層的使用性能。
[0024] 表1Ni-Cr尖晶石涂層試樣封孔前后在不同溫度下的全法向發(fā)射率性能
[0025]
[0026] 實(shí)施例2
[0027] 一種耐高溫高發(fā)射率溶膠封孔劑，制備方法如下：分別稱(chēng)取15.16gLa(N03)3 ·6H2〇、2.12gSr(N〇3)2和20gCr(N〇3)3· 9H2〇并依次放在研磨器中研磨，量取去尚子水60ml，將 研磨后的原料加入到去離子水中，磁力攪拌使其完全溶解，然后加入〇.9g稀土氧化物氧化 鋱，繼續(xù)攪拌約lOmin后放入超聲波分散儀中分散均勻，得到混合液1;稱(chēng)取60g檸檬酸并研 磨，再稱(chēng)取80g乙二醇，將二者混合攪拌至透明狀得到混合液2;將上述混合液1和2混合均 勻，并用磁力攪拌器在水浴80~90°C恒溫下攪拌3.5h，然后在室溫下陳化3h，得到粘度為 0.42Pa.s的溶膠，即為鉻酸鍶鑭一氧化鋱溶膠封孔劑。
[0028]采用本實(shí)施例制備得到的鉻酸鍶鑭一氧化鋱溶膠封孔劑對(duì)熱噴涂Ni-Cr尖晶石涂 層試樣進(jìn)行封孔處理，具體操作步驟包括：（1)將Ni-Cr尖晶石涂層試樣放入丙酮中用超聲 波清洗儀清洗，再用去離子水清洗，清洗后放入鼓風(fēng)干燥箱中干燥，然后放在干燥器中保存 待用；（2)采用超聲浸漬-提拉法對(duì)上述試樣進(jìn)行封孔處