8] (5)最后使用0.8~1.Omol/L的硫酸溶液淋洗富饑P204浸潰樹脂離子交換柱，得 到富饑液和再生P204浸潰樹脂離子交換柱，富饑液通過錠鹽沉饑和般燒后得到的V205產(chǎn)品 可達到GB3283-87中冶金98級標準，再生P204浸潰樹脂離子交換柱可W繼續(xù)循環(huán)使用。
[0029] 石煤提饑酸浸液與富饑液化學成分含量見表1。
[0030] 表1石煤提饑酸浸液與富饑液化學成分含量（g/L)
[0031]
陽03引實施例2 :
[003引 （1)取大孔吸附樹脂XAD-16,其相關(guān)性能參數(shù)為：比表面積約為600~800m7g，平 均孔徑約為20nm，粒度20~60目。加入經(jīng)煤油稀釋的萃取劑P507,萃取溶劑與大孔吸附 樹脂混合浸潰后，過濾洗涂，真空干燥，制得含45 %~55%P507的溶劑浸潰樹脂，裝入離子 交換柱內(nèi)；
[0034] 似調(diào)節(jié)石煤提饑酸浸液抑=1. 0~1. 2,然后將調(diào)節(jié)抑值后的石煤提饑酸浸液 通入裝有P507浸潰樹脂的離子交換柱內(nèi)，得到吸附交換柱和吸附下液；
[0035] (3)采用0.6~0.8mol/L的硫酸溶液淋洗吸附交換柱，得到含饑淋洗液和不負載 饑的P507浸潰樹脂離子交換柱，然后再采用0. 6~0. 8mol/L的草酸溶液淋洗不負載饑的 P507浸潰樹脂離子交換柱，得到再生P507浸潰樹脂離子交換柱；
[0036] (4)將步驟（2)中的吸附下液與步驟（3)中的含饑淋洗液合并，調(diào)節(jié)合并后溶液的 抑=1. 9~2. 1后通入再生P507浸潰樹脂離子交換柱中，得到富饑P507浸潰樹脂離子交 換柱；
[0037] (5)最后使用0.6~0.8mol/L的硫酸溶液淋洗富饑P507浸潰樹脂離子交換柱，得 到富饑液和再生P507浸潰樹脂離子交換柱，富饑液通過錠鹽沉饑和般燒后得到的V205產(chǎn)品 滿足GB3283-87中冶金98級標準，再生后的P507浸潰樹脂離子交換柱可W繼續(xù)循環(huán)使用。
[0038] 石煤提饑酸浸液與富饑液化學成分含量見表2。
[0039] 表2石煤提饑酸浸液與富饑液化學成分及含量（g/L)
[0040]
陽OW 實施例3: 陽0創(chuàng) （1)取大孔吸附樹脂XAD-7HP，其相關(guān)性能參數(shù)為：比表面積約為400~600m7g， 平均孔徑約為45nm，粒度20~60目。加入經(jīng)無水乙醇稀釋的萃取劑切anex272,萃取溶劑 與大孔吸附樹脂混合浸潰后，過濾洗涂，真空干燥，制得含30%~45%切anex272的溶劑浸 潰樹脂，裝入離子交換柱內(nèi)；
[00創(chuàng)似調(diào)節(jié)石煤提饑酸浸液抑=0. 9~1. 1，然后通入裝有切anex272浸潰樹脂的 離子交換柱內(nèi)，得到吸附交換柱和吸附下液；
[0044] (3)采用0. 8~1. Omol/L的硫酸溶液淋洗吸附交換柱，得到含饑淋洗液和不負載 饑的切anex272浸潰樹脂離子交換柱，然后再采用0. 5~0. 7mol/L的草酸溶液淋洗不負載 饑的切anex272浸潰樹脂離子交換柱，得到再生切anex272浸潰樹脂離子交換柱；
[0045] (4)將步驟（2)中的吸附下液與步驟（3)中的含饑淋洗液合并，調(diào)節(jié)合并后溶液的 抑=1. 8~2. 0后通入再生切anex272浸潰樹脂離子交換柱中，得到富饑切anex272浸潰 樹脂離子交換柱；
[0046] (5)最后使用0. 5~0. 7mol/L的硫酸溶液淋洗富饑切anex272浸潰樹脂離子交換 柱，得到富饑液和再生切anex272浸潰樹脂離子交換柱，富饑液通過錠鹽沉饑和般燒后得 到的V205產(chǎn)品滿足GB3283-87中冶金98級標準，再生切anex272浸潰樹脂離子交換柱可W 繼續(xù)循環(huán)使用。
[0047] 石煤提饑酸浸液與富饑液化學成分含量見表3。
[0048] 表3石煤提饑酸浸液與富饑液化學成分含量（g/L)
【主權(quán)項】
1. 采用溶劑浸漬樹脂分離凈化石煤提釩酸浸液的方法，包括有以下步驟： 1) 將萃取溶劑與大孔吸附樹脂混合浸漬制備成溶劑浸漬樹脂，裝填于離子交換柱中， 得到溶劑浸漬樹脂離子交換柱； 2) 調(diào)節(jié)石煤提釩酸浸液的pH值為0. 8~1. 2,然后將調(diào)節(jié)pH值后的石煤提釩酸浸液 通入溶劑浸漬樹脂離子交換柱內(nèi)，得到吸附交換柱和吸附下液； 3) 采用0. 5~I.Omol/L的硫酸溶液淋洗吸附交換柱，得到含釩淋洗液和不負載釩的溶 劑浸漬樹脂離子交換柱，再采用0. 3~0. 8mol/L的草酸溶液淋洗不負載釩的溶劑浸漬樹脂 離子交換柱，得到再生溶劑浸漬樹脂離子交換柱； 4) 將步驟2)中的吸附下液與步驟3)中的含釩淋洗液合并后調(diào)節(jié)合并溶液的pH值為 1. 8~2. 2,再將調(diào)節(jié)pH值后的合并溶液通入再生溶劑浸漬樹脂離子交換柱中，得到富釩溶 劑浸漬樹脂離子交換柱； 5) 最后使用0. 5~I.Omol/L的硫酸溶液淋洗富釩溶劑浸漬樹脂離子交換柱，得到富 釩液和再生溶劑浸漬樹脂離子交換柱，富釩液通過銨鹽沉釩和煅燒后得到的V2O5產(chǎn)品達到 GB3283-87中冶金98級標準，再生溶劑浸漬樹脂離子交換柱可以繼續(xù)循環(huán)使用。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用溶劑浸漬樹脂分離凈化石煤提釩酸浸液的方法，其特征 在于：步驟1)所述的萃取溶劑是由萃取劑和稀釋劑混合而成，其中萃取劑為酸性有機膦類 萃取劑，所述的稀釋劑為乙醇、石油醚、丙酮和煤油中的任意一種。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的采用溶劑浸漬樹脂分離凈化石煤提釩酸浸液的方法，其特征 在于：所述的酸性有機膦類萃取劑為二（2-乙基己基）磷酸酯、2-乙基己基磷酸單-2-乙 基己基酯和雙（2, 4, 4-三甲基戊基）膦酸中的任意一種。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用溶劑浸漬樹脂分離凈化石煤提釩酸浸液的方法，其特征 在于：步驟1)所述的大孔吸附樹脂的性能參數(shù)是比表面積為300~1200m2/g，平均孔徑為 5~50nm，粒徑為20~80目。5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的采用溶劑浸漬樹脂分離凈化石煤提釩酸浸液的方法，其特征 在于：步驟1)所述的溶劑浸漬樹脂中萃取劑的含量為30~60wt. %。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用溶劑浸漬樹脂分離凈化石煤提釩酸浸液的方法，其特征 在于：步驟2)所述的石煤提釩酸浸液中釩離子濃度為0. 5~3g/L，鐵離子濃度為0. 8~ 5g/L，鋁離子濃度為5~15g/L，磷濃度為0. 2~lg/L。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種采用溶劑浸漬樹脂分離凈化石煤提釩酸浸液的方法。包括以下步驟：(1)將萃取溶劑與大孔吸附樹脂混合制備溶劑浸漬樹脂；(2)調(diào)節(jié)石煤酸浸液pH值后通過裝有溶劑浸漬樹脂的離子交換柱，得到吸附交換柱和吸附下液；(3)采用硫酸淋洗吸附交換柱，得到含釩淋洗液，再采用草酸溶液再生交換柱；(4)將吸附下液與含釩淋洗液合并后調(diào)節(jié)pH值，通入再生溶劑浸漬樹脂離子交換柱中；(5)最后采用硫酸淋洗，得到富釩液，實現(xiàn)釩的分離富集。本發(fā)明克服了傳統(tǒng)溶劑萃取和離子交換工藝的缺點，具有對釩分離凈化效果好，試劑消耗少，工藝流程簡單，環(huán)境友好的優(yōu)點。
【IPC分類】C22B34/22, C22B3/24
【公開號】CN105219959
【申請?zhí)枴緾N201510749819
【發(fā)明人】包申旭, 梁粱, 張一敏, 唐詠平
【申請人】武漢理工大學
【公開日】2016年1月6日
【申請日】2015年11月6日