專利名稱：一種無溶劑浸漬漆及其制備、使用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種絕緣樹脂及其制備使用方法，特別是指一種無溶劑劑浸漬漆及其制備使用方法，屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
高速、重載已成為鐵路運輸發(fā)展的主要趨勢，這就對機車牽引電機提出大功率化、 小型輕量化和可靠性提出更高的要求，而牽引電機的絕緣系統(tǒng)成為滿足上述要求的關(guān)鍵。 牽引電機的絕緣系統(tǒng)是由云母帶、浸漬漆等關(guān)鍵材料組成。從材料的耐溫等級來看，國外著名牽引電機制造商對于高速機車牽引電機已普遍采用了 200級絕緣系統(tǒng)，即浸漬漆與云母帶膠黏劑的耐溫等級均可在200°C以上長期使用。滿足上述耐溫等級的浸漬漆主要有三類， 一是聚酯改性二苯醚浸漬漆，二是有機硅無溶劑浸漬漆，三是改性環(huán)氧酸酐無溶劑浸漬漆。現(xiàn)代電機生產(chǎn)普遍采用真空壓力浸漬(VPI)工藝。該工藝是將工件預烘去潮后冷卻，置于真空環(huán)境中，排除白坯線圈內(nèi)部的空氣和揮發(fā)物，依靠真空中漆液重力和線圈毛細管作用，以及利用干燥的壓縮空氣或惰性氣體，對解除真空后的浸漬漆液施加一定壓力的作用，使漆液迅速滲透并充滿絕緣結(jié)構(gòu)內(nèi)層。該工藝可獲得連續(xù)致密、無針孔的漆膜，對于提高電機的可靠性具有重要意義。牽引電機的真空壓力浸漬工藝對浸漬漆有如下要求 (1)漆液粘度適中，貯存期長，可在真空壓力條件下長期循環(huán)使用；( 固化物熱變形溫度高，可在200°C條件下長期運行；C3)固化揮發(fā)性低；(4)漆膜的機械、電氣性能優(yōu)異；(5)固化產(chǎn)物具有優(yōu)良的耐濕、耐候性。環(huán)氧酸酐無溶劑浸漬漆是由環(huán)氧樹脂作為主體樹脂、酸酐為固化劑。但是該體系固化產(chǎn)物的耐溫等級和韌性不足，不能滿足牽引電機絕緣長期在200°C下運行對可靠性要求，因此需要對環(huán)氧酸酐浸漬漆體系進行改性，是浸漬漆體系固化物同時滿足耐溫等級和機械性能的要求。李欽等一種環(huán)氧無溶劑浸漬樹脂及其制備方法(申請?zhí)?00910042793. 2，公開號CN101486826A)公開了一種直線電機、動車組電機用浸漬漆，其主要特征在于采用雙酚F、脂環(huán)族環(huán)氧和聚酰亞胺樹脂為主體樹脂，并進行預聚改性，加入耐熱酸酐作為固化劑， 酸酐改性金屬鹽絡(luò)合物為促進劑形成。該技術(shù)方案原材料來源有限，成本偏高。虞鑫海等耐高溫無溶劑浸漬漆及其制備方法(申請?zhí)?01010256437. 3，公開號CN101921529A)公開了耐高溫無溶劑浸漬漆配方，其主要特征在于采用質(zhì)量分數(shù) 10% -15%有機硅多官能環(huán)氧樹脂、15% -35%無硅多官能環(huán)氧樹脂、5% -10%的固化劑、 質(zhì)量分數(shù)45% -65%的活性稀釋劑。該技術(shù)方案公開了浸漬漆的黏度、室溫下的貯存穩(wěn)定性以及固化物的吸水率、粘結(jié)強度、體積電阻率等研究數(shù)據(jù)，但未公開在60°C條件下的貯存穩(wěn)定性數(shù)據(jù)，這些數(shù)據(jù)對于電機真空壓力浸漬工藝來說很重要。

發(fā)明內(nèi)容
針對上述問題，本發(fā)明提供一種無溶劑浸漬樹脂及其制備使用方法，提高了固化體系的耐溫等級及韌性。為了達到上述的目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案無溶劑浸漬漆，按質(zhì)量分數(shù)計以下組成
環(huán)氧樹脂15~40份
雙馬來酰亞胺10~35份
液體酸酐40~60份
低粘度環(huán)氧活性稀釋劑 10~30份所述的環(huán)氧樹脂為雙酚A環(huán)氧樹脂、雙酚F環(huán)氧樹脂、脂環(huán)族環(huán)氧樹脂、雙酚S環(huán)氧樹脂、酚醛環(huán)氧樹脂中的一種或幾種的組合物，進一步，該環(huán)氧樹脂經(jīng)過分子蒸餾處理所述的雙馬來酰亞胺為雙酚A 二苯醚雙馬來酰亞胺、雙酚F 二苯醚雙馬來酰亞胺、 酚酞二苯醚雙馬來酰亞胺、百里酚酞二苯醚雙馬來酰亞胺、百里酚藍二苯醚雙馬來酰亞胺、 鄰甲酚酞二苯醚雙馬來酰亞胺、1-萘酚酞二苯醚雙馬來酰亞胺、百里香酚酞二苯醚雙馬來酰亞胺的一種或幾種的組合物。所述的液體酸酐包括高純度甲基四氫鄰苯二甲酸酐、甲基六氫鄰苯二甲酸酐、甲基納迪克酸酐、納迪克酸酐等的一種或幾種的組合物。低粘度環(huán)氧活性稀釋劑為鄰苯二甲酸二縮水甘油醚、四氫化鄰苯二甲酸二縮水甘油酯、間苯二酚二縮水甘油醚、新戊二醇二縮水甘油醚、環(huán)己二醇二縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚、丙三醇二縮水甘油醚、三羥甲基丙烷縮水甘油醚、異氰尿酸三縮水甘油醚中的一種或兩種以上組合物。本發(fā)明還提出了該無溶劑浸漬漆的制備方法，包括如下步驟將15 40份環(huán)氧樹脂加入反應釜中，攪拌升溫至70°C -100°C，加入10 35份雙馬來酰亞胺攪拌 50min-100min,雙馬來酰亞胺溶解后，降溫至40°C -50°C，加入40 60份液體酸酐和10-30 份活性稀釋劑，繼續(xù)攪拌形成透明均勻的液體混合物后室溫繼續(xù)攪拌30min，攪拌速度為 30-100 轉(zhuǎn) /min。該無溶劑浸漬漆的的使用方法，其特征在于該浸漬漆與含有乙酰丙酮鹽的少膠云母帶、中膠云母帶配合使用，固化溫度控制在160°C 220°C，固化時間為10 20小時。本發(fā)明所采用了分子蒸餾的高純度環(huán)氧樹脂、高純度酸酐和稀釋劑作為原材料， 體系中無活潑氫存在，有效阻止了粘度的增長。甲乙組分在低溫下貯存并且在干燥環(huán)境中使用，防止了酸酐的水解，因此浸漬漆貯存穩(wěn)定性好。采用可溶于環(huán)氧樹脂的高純雙馬來酰亞胺作為改性劑，使固化后的產(chǎn)物同時具備韌性好、耐溫等級高的優(yōu)點。
具體實施例方式下面將結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進一步的描述。實施例1將按質(zhì)量分數(shù)計雙酚F環(huán)氧樹脂15份投入反應釜中，升溫到100°C，加入10份雙酚A 二苯醚雙馬來酰亞胺攪拌50min，雙酚A 二苯醚雙馬來酰亞胺攪拌溶解后，降溫至40°C，分別加入30份異氰尿酸三縮水甘油醚和40份甲基四氫苯二甲酸酐攪拌30min，形成透明均勻的液體組合物，室溫繼續(xù)攪拌30min即可，攪拌速度為30-100轉(zhuǎn)/min。實施例2將質(zhì)量分數(shù)計的雙酚A環(huán)氧樹脂20份和雙酚F環(huán)氧樹脂20份的混合物投入反應釜中，升溫到70°C，加入酚酞二苯醚雙馬來酰亞胺35份攪拌60min，酚酞二苯醚雙馬來酰亞胺溶解后，降溫至50°C，加入甲基六氫鄰苯二甲酸酐和甲基納迪克酸酐混合物45份，再加入鄰苯二甲酸二縮水甘油醚和四氫化鄰苯二甲酸二縮水甘油酯的混合物10份，攪拌形成透明均勻的液體組合物，室溫繼續(xù)攪拌30min即可，攪拌速度為30-100轉(zhuǎn)/min。實施例3將雙酚A環(huán)氧樹脂和酚醛環(huán)氧樹脂混合物25份投入反應釜中，升溫到85°C，加入百里酚藍二苯醚雙馬來酰亞胺和鄰甲酚酞二苯醚雙馬來酰亞胺混合物20份攪拌lOOmin， 雙馬來酰亞胺溶解后，降溫至45°C，加入甲基四氫苯二甲酸酐和甲基納迪克酸酐混合物60 份、丙三醇二縮水甘油醚15份，攪拌形成透明均勻的液體組合物，室溫繼續(xù)攪拌30min即可，攪拌速度為30-100轉(zhuǎn)/min。
權(quán)利要求
1.一種無溶劑浸漬漆，其特征在于包括按質(zhì)量分數(shù)計以下組成環(huán)氧樹脂15 40份雙馬來酰亞胺10 35份液體酸酐4(Γ60份低粘度環(huán)氧活性稀釋劑 1(Γ30份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無溶劑浸漬漆，其特征在于所述的環(huán)氧樹脂為雙酚A環(huán)氧樹脂、雙酚F環(huán)氧樹脂、脂環(huán)族環(huán)氧樹脂、雙酚S環(huán)氧樹脂、酚醛環(huán)氧樹脂中的一種或幾種的組合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無溶劑浸漬漆，其特征在于所述的雙馬來酰亞胺包括為雙酚 A 二苯醚雙馬來酰亞胺、雙酚F 二苯醚雙馬來酰亞胺、酚酞二苯醚雙馬來酰亞胺、百里酚酞二苯醚雙馬來酰亞胺、百里酚藍二苯醚雙馬來酰亞胺、鄰甲酚酞二苯醚雙馬來酰亞胺、1-萘酚酞二苯醚雙馬來酰亞胺、百里香酚酞二苯醚雙馬來酰亞胺的一種或幾種的組合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無溶劑浸漬漆，其特征在于所述的液體酸酐為高純度甲基四氫鄰苯二甲酸酐、甲基六氫鄰苯二甲酸酐、甲基納迪克酸酐、納迪克酸酐的一種或幾種的組合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無溶劑浸漬漆，其特征在于所述的低粘度環(huán)氧活性稀釋劑為鄰苯二甲酸二縮水甘油醚、四氫化鄰苯二甲酸二縮水甘油酯、間苯二酚二縮水甘油醚、新戊二醇二縮水甘油醚、環(huán)己二醇二縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚、丙三醇二縮水甘油醚、 三羥甲基丙烷縮水甘油醚、異氰尿酸三縮水甘油醚中的一種或兩種以上組合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的無溶劑浸漬漆，其特征在于所述的環(huán)氧樹脂是經(jīng)過分子蒸餾處理的。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無溶劑浸漬漆的制備方法，包括如下步驟將15 40份環(huán)氧樹脂加入反應釜中，攪拌升溫至70°C 100°C，加入10 35份雙馬來酰亞胺攪拌50-100min， 雙馬來酰亞胺溶解后，降溫至40°C -50°C，加入40 60份液體酸酐和10-30份活性稀釋劑， 攪拌形成透明均勻的液體混合物后室溫繼續(xù)攪拌30min，30-100轉(zhuǎn)/min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無溶劑浸漬漆的的使用方法，其特征在于該浸漬漆與含有乙酰丙酮鹽的少膠云母帶、中膠云母帶配合使用，固化溫度控制在160°C 220°C，固化時間為 10 20小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種無溶劑浸漬樹脂，它包括以下按質(zhì)量份計份計的組分15~40份環(huán)氧樹脂、10~35份雙馬來酰亞胺、40~60份液體酸酐、10~30份低粘度環(huán)氧活性稀釋劑，將環(huán)氧樹脂加入反應釜中，攪拌的同時升溫70℃，加入雙馬來酰亞胺，混合攪拌均勻，冷卻至室溫，加入液體酸酐與低粘度環(huán)氧活性稀釋劑，攪拌30~40min，最后得到無溶劑浸漬樹脂，該浸漬漆可用于動車組電機、地鐵電機等對耐溫等級要求高的絕緣系統(tǒng)，韌性好，耐溫等級高。
文檔編號C09D163/02GK102533059SQ20111042888
公開日2012年7月4日 申請日期2011年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月21日
發(fā)明者馮迎懷, 姜其斌, 彭愛民, 李鴻巖, 王新劍, 王楷, 田奎森, 蔣大偉, 費明, 趙慧宇 申請人:株洲變流技術(shù)國家工程研究中心有限公司, 株洲時代新材料科技股份有限公司