一種附在鐵表面的氧化石墨烯防腐層的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及了一種附在鐵表面的氧化石墨烯防腐層的制備方法，屬于金屬材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化石墨烯是石墨粉末經(jīng)化學(xué)氧化后的產(chǎn)物，它是一種性能優(yōu)異的新型碳材料，具有較高的比表面積和表面豐富的官能團(tuán)。它是一種新型二維平面納米材料，它的問世引起了全世界的關(guān)注。它特殊的單原子層結(jié)構(gòu)，使其具有豐富的物理性質(zhì)，在納米電子器件、能量存儲及復(fù)合材料等領(lǐng)域均具有廣闊的應(yīng)用前景。與碳納米管相比，石墨烯具有力學(xué)性能良好、比表面積大、熱導(dǎo)率和電荷迀移率高等物理性質(zhì)，有望成為替代碳納米管的新型碳基復(fù)合材料的優(yōu)質(zhì)基體材料氧化石墨烯復(fù)合材料具有廣泛的應(yīng)用前景。
[0003]自然環(huán)境包括大氣、海水、土壤等。絕大多數(shù)工程設(shè)施和機(jī)電設(shè)備均是在自然環(huán)境中使用的，如武器裝備、交通設(shè)施、載運(yùn)工具、海港碼頭、工業(yè)設(shè)備、城鄉(xiāng)建筑、地下管道等。因此，作為工程設(shè)施和機(jī)電設(shè)備中使用的各類材料，受自然環(huán)境腐蝕的情況最為普遍，造成的經(jīng)濟(jì)損失和社會影響也最大。因此，對金屬進(jìn)行防腐延長其使用壽命，確保安全生產(chǎn)，降低經(jīng)濟(jì)損失具有十分重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題:針對目前鐵金屬設(shè)備容易腐蝕造成產(chǎn)品質(zhì)量下降，直接導(dǎo)致經(jīng)濟(jì)受損，且廢棄物污染環(huán)境的弊端，提供了一種附在鐵表面的氧化石墨烯防腐層的制備方法，該方法將氧化的石墨烯、鋅粉和鎳粉制得復(fù)合顆粒磁化在鐵片表面，然后再在鐵表面涂上一層環(huán)氧樹脂防腐涂料，該方法可以有效防止水汽、氧氣、離子等的滲透，大大提高了金屬的化學(xué)防腐性能。
[0005]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
一種附在鐵表面的氧化石墨烯防腐層的制備方法，其具體制備步驟為:
(1)取1.5~2g制備好的氧化石墨烯超聲波分散于去離子水中，超聲時間1.5~2h，得到分散均勻的氧化石墨烯懸濁液；
(2)將3~5g的鋅粉和l~2g的鎳粉加入到上述已分散均勻的氧化石墨烯懸濁液中，進(jìn)行攪拌30~40min，使其混合物均勻，之后向其溶液中滴加lOmol/L的氨水，邊滴加邊攪拌，調(diào)節(jié)溶液中的PH值為6.0-7.0 ;
(3)將上述所得的產(chǎn)物進(jìn)行離心分離，取下層沉淀物多次用去離子水洗滌干凈后再進(jìn)行離心分離，取下層沉淀物放入烘箱中進(jìn)行干燥，設(shè)置溫度為80~90°C，得到復(fù)合氧化石墨稀/鋅/鎳顆粒；
(4)將鐵片放入由無水酒精和純丙酮按1:1的體積比組成的混合溶液中超聲清洗10~15min，取出后用去離子水進(jìn)行清洗，再放入濃度為90~95%的濃硫酸溶液浸泡3~5h，取出后用去離子水清洗并干燥； (5 )將步驟(3 )的復(fù)合顆粒和步驟(4)處理過的鐵片放入磁場中，在飽和磁場強(qiáng)度下進(jìn)行磁化；
(6)在上述磁化好的鐵片表面上均勻覆蓋一層雙酚A型環(huán)氧樹脂防腐蝕涂料，將其放入80-90 0C的烘箱中進(jìn)行烘干。
[0006]所述氧化石墨烯的制備方法為:
(1)在冰水浴中裝配好500mL的反應(yīng)瓶，加入適量的濃硫酸/硫酸銀，攪拌下加入2~3g石墨粉，再分次加入6~9g的重鉻酸鉀，控制反應(yīng)溫度不超過80°C，反應(yīng)2~3h ;
(2)反應(yīng)完成后，將溫度緩慢升溫到90°C，繼續(xù)攪拌30min，再緩慢加入一定量的去離子水，攪拌20min后，并加入適量的雙氧水還原殘留的氧化劑，直至溶液變色，趁熱過濾，并用5%HC1溶液和去離子水洗滌直至濾液中無硫酸根被檢測為止；
(3)最后將上述濾餅置于60°C的真空干燥箱中充分干燥，保留備用。
[0007]所述雙酚A型環(huán)氧樹脂的制備方法為:雙酚A和環(huán)氧氯丙烷在NaOH作用下于70?80 °C進(jìn)行縮聚5?6h得到。
[0008]本發(fā)明的有益效果是:
(1)氧化石墨烯獨(dú)特的防水防腐蝕、耐高溫、耐堿、耐老化性能對鐵金屬表面具有很好的保護(hù)效果；
(2)鋅、鎳粉在氧化石墨烯中可以更好的對鐵金屬進(jìn)行防腐；
(3)可以有效防止水、氧、離子等的滲透，提高了金屬的化學(xué)防腐性能。
【具體實(shí)施方式】
[0009]取1.5~2g制備好的氧化石墨烯超聲波分散于去離子水中，超聲時間1.5~2h，得到分散均勻的氧化石墨烯懸濁液；將3~5g的鋅粉和l~2g的鎳粉加入已分散均勻的氧化石墨烯懸濁液中，進(jìn)行攪拌30~40min，使其混合物均勻，之后向其溶液中滴加lOmol/L的氨水，邊滴加邊攪拌，調(diào)節(jié)溶液中的PH值為6.0-7.0 ;將所得的產(chǎn)物進(jìn)行離心分離，取下層沉淀物多次用去離子水洗滌干凈后再進(jìn)行離心分離，取下層沉淀物放入烘箱中進(jìn)行干燥，設(shè)置溫度為80~90°C，得到復(fù)合氧化石墨烯/鋅/鎳顆粒；將鐵片放入由無水酒精和純丙酮按1:1的體積比組成的混合溶液中超聲清洗10~15min，取出后用去離子水進(jìn)行清洗，再放入濃度為90~95%的濃硫酸溶液浸泡3~5h，取出后用去離子水清洗并干燥；將上述的得到復(fù)合顆粒和處理過的鐵片放入磁場中，在飽和磁場強(qiáng)度下進(jìn)行磁化；在磁化好的鐵片表面上均勻覆蓋一層雙酚A型環(huán)氧樹脂防腐蝕涂料，將其放入80~90°C的烘箱中進(jìn)行烘干。
[0010]所述氧化石墨烯的制備方法為:
(1)在冰水浴中裝配好500mL的反應(yīng)瓶，加入適量的濃硫酸/硫酸銀，攪拌下加入2~3g石墨粉，再分次加入6~9g的重鉻酸鉀，控制反應(yīng)溫度不超過80°C，反應(yīng)2~3h ;
(2)反應(yīng)完成后，將溫度緩慢升溫到90°C，繼續(xù)攪拌30min，再緩慢加入一定量的去離子水，攪拌20min后，并加入適量的雙氧水還原殘留的氧化劑，直至溶液變色，趁熱過濾，并用5%HC1溶液和去離子水洗滌直至濾液中無硫酸根被檢測為止；
(3)最后將上述濾餅置于60°C的真空干燥箱中充分干燥，保留備用。
[0011]所述雙酚A型環(huán)氧樹脂的制備方法為:雙酚A和環(huán)氧氯丙烷在NaOH作用下于70?80 °C進(jìn)行縮聚5?6h得到。
[0012]取1.5g制備好的氧化石墨烯超聲波分散于去離子水中，超聲時間1.5h，得到分散均勻的氧化石墨烯懸濁液；將3g的鋅粉和Ig的鎳粉加入已分散均勻的氧化石墨烯懸濁液中，進(jìn)行攪拌30min，使其混合物均勻，之后向其溶液中滴加10mol/L的氨水，邊滴加邊攪拌，調(diào)節(jié)溶液中的PH值為6.0 ;將所得的產(chǎn)物進(jìn)行離心分離，取下層沉淀物多次用去離子水洗滌干凈后再進(jìn)行離心分離，取下層沉淀物放入烘箱中進(jìn)行干燥，設(shè)置溫度為80°C，得到復(fù)合氧化石墨烯/鋅/鎳顆粒；將鐵片放入由無水酒精和純丙酮按1:1的體積比組成的混合溶液中超聲清洗lOmin，取出后用去離子水進(jìn)行清洗，再放入濃度為90%的濃硫酸溶液浸泡3h，取出后用去離子水清洗并干燥；將上述的得到復(fù)合顆粒和處理過的鐵片放入磁場中，在飽和磁場強(qiáng)度下進(jìn)行磁化；在磁化好的鐵片表面上均勻覆蓋一層雙酚A型環(huán)氧樹脂防腐蝕涂料，將其放入80°C的烘箱中進(jìn)行烘干。
[0013]所述氧化石墨烯的制備方法為:
在冰水浴中裝配好500mL的反應(yīng)瓶，加入適量的濃硫酸/硫酸銀，攪拌下加入2g石墨粉，再分次加入6g的重鉻酸鉀，控制