涂層的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種在硬質(zhì)合金刀片表面制備晶態(tài)Al2O3涂層的孿生靶高功率脈沖磁 控濺射方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 氧化鋁（Al2O3)涂層具有高熔點、高硬度、耐熱以及化學性能好等優(yōu)點，在硬質(zhì) 合金刀具領(lǐng)域具有廣泛的應用前景。氧化鋁涂層較為成熟的制備方法為化學氣相沉積法 (CVD)，該技術(shù)要求沉積過程溫度高于1000°C，導致生產(chǎn)過程能耗很大，此外制備過程氣體 的毒性也較大，對防護的要求很高。物理氣相沉積（PVD)技術(shù)優(yōu)點多，能夠顯著降低制備溫 度，已經(jīng)引起了國內(nèi)學者的廣泛重視，但是PVD沉積氧化鋁涂層時，獲得的涂層呈現(xiàn)出無定 形結(jié)構(gòu)，為非晶態(tài)。與非晶態(tài)氧化鋁涂層相比，晶態(tài)氧化鋁涂層相比具有高密度，高硬度、良 好的耐化學腐蝕性和耐熱性等優(yōu)點，其出色的高溫穩(wěn)定性及硬度使具有晶態(tài)Al2O3涂層的 硬質(zhì)合金刀具體現(xiàn)出良好的耐磨性及切削性能。
[0003] 高功率脈沖磁控濺射技術(shù)是最近十年國際上發(fā)展迅速的一種涂層沉積技術(shù)，它具 有離化率高的特點，制備的涂層結(jié)合強度高。孿生靶高功率脈沖磁控濺射技術(shù)是一種專門 用于氧化物涂層的制備技術(shù)，采用雙靶交替工作的方式來消除靶表面的電荷積累，能夠大 幅度降低涂層表面的大顆粒，提高涂層沉積的效率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：提供一種在硬質(zhì)合金刀具表面、較低的溫度下制 備Al2O3涂層的方法。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種制備晶態(tài)Al2O3涂層的方 法，其制備步驟包括：
[0006] 1)將硬質(zhì)合金刀片進行超聲清洗，去除表面的油污等雜質(zhì)，通常為10-20分鐘；
[0007] 2)將硬質(zhì)合金刀片裝入到真空室的靶臺上，然后抽真空，真空小于5X102Pa;
[0008] 3)啟動靶臺加熱系統(tǒng)，將靶臺及硬質(zhì)合金刀片加熱到400-600°C;
[0009] 4)將流量比10 :1~2 :1的Ar與02的混合氣體通入真空室中，并將真空度控制 在IXlO1~10X10 1Pa范圍內(nèi)；
[0010] 5)開動Al孿生靶高功率脈沖磁控濺射系統(tǒng)，設(shè)定工作頻率為100-5000HZ，脈寬為 5-200ys，濺射電壓為 400-800V;
[0011] 6)開動脈沖偏壓系統(tǒng)，設(shè)定工作頻率為100-5000HZ(工作頻率與孿生靶高功率脈 沖磁控濺射系統(tǒng)相同），脈寬為5-200ys，脈沖延時為1-30ys;
[0012] 7)沉積0. 5-5小時，獲得不同厚度的Al2O3涂層。
[0013] 有益效果：為了實現(xiàn)在較低的溫度下制備Al2O3涂層，本發(fā)明采取Al孿生靶高功 率脈沖磁控濺射技術(shù)來獲得高的Al離子比例，在硬質(zhì)合金刀片襯底上施加與高功率脈沖 磁控濺射過程同頻率的偏壓來加速Al離子，考慮到離子到達襯底需要一定的運動時間，襯 底偏壓有一定的延時，使入射到襯底上的Al離子能量得到大幅度的提高，并將襯底加熱到 一定溫度來制備晶化的氧化鋁涂層。
【附圖說明】
[0014] 圖1是不同氧氣流量下氧化鋁涂層XRD圖譜；
[0015] 圖2是不同襯底溫度下氧化鋁涂層XRD圖譜；
[0016] 圖3是不同襯底溫度制備的氧化鋁涂層的納米硬度。
【具體實施方式】：
[0017] 實施例1
[0018] 1)將硬質(zhì)合金刀片進行酒精超聲清洗10分鐘；
[0019] 2)將硬質(zhì)合金刀片裝入到真空室的靶臺上然后抽真空，真空為IXlO2Pa;
[0020] 3)開動加熱系統(tǒng)，將靶臺及硬質(zhì)合金刀片加熱到450°C;
[0021] 4)往真空室中通入50sccm的Ar和6sccm的O2，并將真空度控制在6X101Pa;
[0022] 5)開動孿生靶高功率脈沖磁控濺射系統(tǒng)，設(shè)定工作頻率為1000Hz，脈寬為20ys， 濺射電壓為650V;
[0023] 6)開動脈沖偏壓系統(tǒng)，工作頻率與孿生靶高功率脈沖磁控濺射系統(tǒng)相同，脈寬為 10ys，脈沖延時為5ys;
[0024] 7)沉積2小時。
[0025] 實施例2-6
[0026] 具體實施例步驟與實施例1相同，工藝條件變化見表格：
[0028] 實施效果：圖1為沉積溫度為550°C，氧氣流量分別為5. 5sccm、8sccm、10sccm沉 積獲得的氧化鋁涂層XRD圖譜。從圖可以看出，氧氣流量為5. 5sccm下沉積的氧化鋁涂 層為非晶態(tài)，在氧氣流量為8sccm及IOsccm下得到的涂層均出現(xiàn)了一定程度的晶化，在 45.790° 和 66. 763° 分別出現(xiàn)（400)和（440)晶向的Y-A1203。
[0029] 圖2為氧氣流量為8SCCm時襯底溫度分別為300°C、450°C及550°C制備的氧化鋁 涂層XRD圖譜。從圖可以看出，450°C的沉積溫度也可以得到的晶化的氧化鋁涂層，在（400) 和（440)晶向上出現(xiàn)了Y-Al2O3的衍射峰，當溫度降低至300°C時圖譜中只剩下襯底材料 的衍射峰。
[0030] 不同基片溫度下制備的氧化鋁薄膜的硬度如圖3所示。550°C下薄膜硬度最大，緊 接著的為450°C，300°C次之，室溫下試樣最次，表明晶化后的Al2O3涂層具有較高的硬度，從 而有可能提高硬質(zhì)合金的切削性能。
【主權(quán)項】
1. 一種在硬質(zhì)合金刀片表面制備晶態(tài)Al 203涂層的方法，其制備步驟包括： 1) 將硬質(zhì)合金刀片進行超聲清洗，去除表面的油污； 2) 將清洗后的硬質(zhì)合金刀片置于真空環(huán)境下，環(huán)境壓力小于5X 10 2Pa ; 3) 將硬質(zhì)合金刀片加熱至400-600°C ; 4) 將流量比為10 :1~2 :1的Ar與02的混合氣體通入真空環(huán)境中，并將環(huán)境壓力控 制在 1X10 1 ~10X10 1Pa ; 5) 開動Al孿生靶高功率脈沖磁控濺射系統(tǒng)，設(shè)定工作頻率為100-5000HZ，脈寬為 5-200 y s，濺射電壓為 400-800V ; 6) 開動脈沖偏壓系統(tǒng)，設(shè)定工作頻率為100-5000HZ，脈寬為5-200 y s，脈沖延時為 1-30 u s ； 7) 沉積0. 5-5小時，獲得不同厚度的Al2O3涂層。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在硬質(zhì)合金刀片表面制備晶態(tài)Al 203涂層的方法，其特 征在于：所述的超聲清洗時間至少10分鐘。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種在硬質(zhì)合金刀具表面制備晶態(tài)Al2O3涂層的方法，其制備步驟包括：1)將硬質(zhì)合金刀片進行超聲清洗，去除表面的油污；2)將硬質(zhì)合金刀片裝入真空室的靶臺上，然后抽真空；3)將靶臺及硬質(zhì)合金刀片加熱；4)將Ar與O2的混合氣體通入真空室中，并將真空室內(nèi)的壓力控制在1×10-1～10×10-1Pa；5)開動Al孿生靶高功率脈沖磁控濺射系統(tǒng)；6)開動脈沖偏壓系統(tǒng)；7)沉積0.5-5小時，得Al2O3涂層。采取Al孿生靶高功率脈沖磁控濺射技術(shù)來獲得高的Al離子比例，在硬質(zhì)合金刀片襯底上施加與高功率脈沖磁控濺射過程同頻率的偏壓來加速Al離子，襯底偏壓有一定的延時，使入Al離子能量得到大幅度的提高，實現(xiàn)在較低的溫度下制備Al2O3涂層。
【IPC分類】C23C14/08, C23C14/35
【公開號】CN105088163
【申請?zhí)枴緾N201510607080
【發(fā)明人】王浪平, 王宇航
【申請人】蘇州格科特真空鍍膜技術(shù)有限公司
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年9月22日