一種鎢坩堝及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及容器領(lǐng)域，特別是涉及一種鎢坩堝及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鎢是化學(xué)元素，化學(xué)符號是W，原子序數(shù)是74,是非常硬、鋼灰色至白色的過渡金 屬。含有鎢的礦物有黑鎢礦和白鎢礦等。鎢的物理特征非常強(qiáng)，尤其是熔點非常高，是所有 非合金金屬中最高的。純鎢主要用在電器和電子設(shè)備，其許多化合物和合金也用在許多其 它應(yīng)用，最常見的有燈泡的燈絲，在X射線管中以及在高溫合金中也有鎢使用。鎢是稀有高 熔點金屬，屬于元素周期表中第六周期的VIB族。鎢是一種銀白色金屬，外形似鋼。鎢的熔 點高，蒸氣壓很低，蒸發(fā)速度也較小。鎢的化學(xué)性質(zhì)很穩(wěn)定。鎢的熔點、沸點高，高溫強(qiáng)度 好，抗摩耐腐蝕，熱傳導(dǎo)率大，熱膨脹系數(shù)小，淬透性好，廣泛應(yīng)用于稀土冶煉，石英玻璃，電 子噴涂，晶體生長等行業(yè)。
[0003] 鎢坩堝的用途：一是用作稀土冶煉，二是藍(lán)寶石晶體生產(chǎn)爐的核心部件，現(xiàn)在蘋果 手表所使用的藍(lán)寶石屏幕，是高純氧化鋁在藍(lán)寶石晶體生長爐中，在高溫下，通過再結(jié)晶和 晶體生產(chǎn)，形成單晶體，對單晶體進(jìn)行加工，用于制造蘋果手表的屏幕。由于鎢的熔點高達(dá) 3600°C，因此鎢坩堝被廣泛應(yīng)用于藍(lán)寶石單晶生長爐、石英玻璃熔煉爐、稀土冶煉爐等工業(yè) 爐內(nèi)的核心容器，其使用的工作溫度環(huán)境一般在2000°C以上。特別對于藍(lán)寶石單晶生長爐 來說，具有高純度、高密度、無內(nèi)裂紋、尺寸精準(zhǔn)、內(nèi)外壁光潔、等特征的鎢坩堝對藍(lán)寶石晶 體生長過程中的種晶成功率、拉晶質(zhì)量控制、脫晶粘堝以及使用壽命起到了關(guān)鍵性的作用。 鎢坩堝主要分為燒結(jié)成型，沖壓成型，旋壓型，利用鉬棒車削加工成型，焊接成型多種，采用 純鎢板，鎢片和純鎢棒經(jīng)相應(yīng)的工藝加工而成。可在2600度以下的真空惰性氣體中使用。
[0004] 生產(chǎn)鎢坩堝，一般采用純鎢粉，對純鎢粉進(jìn)行壓制、高溫?zé)Y(jié)、機(jī)械加工等工作獲 得鎢坩堝成品。鎢坩堝成品的技術(shù)參數(shù)一般關(guān)注尺寸，尺寸越大，生產(chǎn)越困難；其次是密度， 密度越高，使用壽命越長；再次是加工精度，加工精度越高，使用效果越好。常規(guī)的鎢坩堝使 用壽命大約90天，并且生產(chǎn)過程容易出現(xiàn)廢次品。
[0005] 目前，缺乏一種生產(chǎn)簡單、使用壽命長的鎢坩堝及其制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種生產(chǎn)簡單、使用壽命長的鎢坩堝及其制備 方法。
[0007] 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)：本發(fā)明提供了一種鎢坩堝，所 述鎢坩堝按質(zhì)量百分比含量的下述組分組成：
[0008]鉀 60-120ppm，
[0009]鋁 5-20ppm，
[0010] 娃 5-20ppm，余量為鶴。
[0011] 進(jìn)一步地，所述鉀的質(zhì)量百分比含量為l〇〇PPm;所述鋁的質(zhì)量百分比含量為 15ppm;所述娃的質(zhì)量百分比含量為15ppm。
[0012] 進(jìn)一步地，所述鶴纟甘堝的壁厚為5mm-12mm。
[0013] 本發(fā)明所述的鎢坩堝的制備方法，包括如下步驟：
[0014] (1)摻雜鎢粉的制備：將摻雜鍋加熱至溫度為60_100°C，在其中放置鎢粉，然后將 硝酸鋁溶液和硅酸鉀溶液添加至摻雜鍋中，邊攪拌變繼續(xù)加熱，直至完全變成干燥的粉末 為止，獲取復(fù)合粉末；然后在氫氣保護(hù)狀態(tài)下850°C左右高溫還原，制得預(yù)合金化的摻雜鎢 粉，其中，所述摻雜鎢粉由質(zhì)量百分比含量的下述組分組成：鉀60-120ppm，鋁5-20ppm，硅 5- 20ppm，余量為鎢；
[0015] (2)制模裝粉：選取已經(jīng)添加鉀鋁硅元素的摻雜鎢粉，鎢粉粒度為2. 5-3. 3um，比 表面積為170-210m2/g;選取乳膠套和密封圈，所述乳膠套的直徑比芯模的直徑大5-6_，所 述密封圈選用內(nèi)徑比芯模的內(nèi)徑小4-5mm，密封圈的厚度為10-13mm;將摻雜鎢粉末勻?qū)嵦?加到準(zhǔn)備好的乳膠模具中，密封好備用；
[0016] (3)壓制成型：裝入等靜壓機(jī)內(nèi)，將等靜壓機(jī)的壓力調(diào)節(jié)至230-270Mpa，保持壓力 時間為120s，制得鶴i甘堝半成品；
[0017] (4)壓坯整形：采用人工對鎢坩堝半成品在立式車床上進(jìn)行局部整形；
[0018] (5)高溫?zé)Y(jié)：在中頻感應(yīng)爐上進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為2300-2500°C，保溫時間為 6- 7小時，取出鎢坩堝，在空氣中進(jìn)行冷卻至室溫；然后將鎢坩堝用去離子水清洗，在臥式 車床上進(jìn)行精密機(jī)械加工，制得成品鎢坩堝。
[0019] 進(jìn)一步地，在步驟（2)中，所述乳膠套的厚度為2mm-4mm。
[0020] 進(jìn)一步地，在步驟（5)中，在燒結(jié)過后進(jìn)行第二次保溫，保溫溫度為1600-1700°c， 保溫時間為1. 5-2h，升溫速率為80-100°C/h。
[0021] 更進(jìn)一步地，在步驟（5)中，所述鎢坩堝在燒結(jié)時保持真空度為6.YxlC^Pa以上， 燒結(jié)收縮率為12% -16%。
[0022] 有益效果：本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡單，使用方便，產(chǎn)品耐高溫性能好，使用壽命長，生產(chǎn)過程 次品率低，生產(chǎn)更加簡單。摻雜鎢粉比純鎢粉成型性能好，因此壓制更加簡單，壓制是讓粉 末變成我們所需要的形狀，摻雜鎢粉的耐高溫性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過純鎢粉，因此經(jīng)過高溫?zé)Y(jié)的 產(chǎn)品使用壽命將比傳統(tǒng)的鎢坩堝產(chǎn)品提高一倍以上。本發(fā)明對傳統(tǒng)的產(chǎn)品起到顛覆性的提 高作用，傳統(tǒng)產(chǎn)品使用壽命大約在2-3個月，本發(fā)明的鎢坩堝使用壽命會達(dá)到6個月左右。
【具體實施方式】
[0023] 下面將通過具體實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的具體描述，但不能理解為是對本發(fā)明 保護(hù)范圍的限定。
[0024] 實施例1
[0025] 本發(fā)明提供了一種鎢坩堝，所述鎢坩堝按質(zhì)量百分比含量的下述組分組成：
[0026] 鉀 60ppm，
[0027]鋁 5ppm，
[0028] 娃 5ppm，余量為鶴。
[0029] 所述鎢坩堝的壁厚為5mm。
[0030] 本發(fā)明所述的鎢坩堝的制備方法，包括如下步驟：
[0031] (1)摻雜鎢粉的制備：將摻雜鍋加熱至溫度為60-100°C，在其中放置鎢粉，然后將 硝酸鋁溶液和硅酸鉀溶液添加至摻雜鍋中，邊攪拌變繼續(xù)加熱，直至完全變成干燥的粉末 為止，獲取復(fù)合粉末；然后在氫氣保護(hù)狀態(tài)下850°C左右高溫還原，制得預(yù)合金化的摻雜鎢 粉，其中，所述摻雜鎢粉由質(zhì)量百分比含量的下述組分組成：鉀60-120ppm，鋁5-20ppm，硅 5-20ppm，余量為鎢；
[0032] (2)制模裝粉：選取已經(jīng)添加鉀鋁硅元素的摻雜鎢粉，鎢粉粒度為2. 5um，比表面 積為170m2/g;選取乳膠套和密封圈，所述乳膠套的直徑比芯模的直徑大5_，所述密封圈選 用內(nèi)徑比芯模的內(nèi)徑小4_，密封圈的厚度為10mm;將摻雜鎢粉末勻?qū)嵦砑拥綔?zhǔn)備好的乳 膠模具中，密封好備用；所述乳膠套的厚度為2mm。
[0033] (3)壓制成型：裝入等靜壓機(jī)內(nèi)，將等靜壓機(jī)的壓力調(diào)節(jié)至230_270Mpa，保持壓力 時間為120s，制得鶴i甘堝半成品；
[0034] (4)壓坯整形：采用人工對鎢坩堝半成品在立式車床上進(jìn)行局部整形；整形時嚴(yán) 格按照鎢坩堝的制造要求和技術(shù)尺寸要求進(jìn)行控制；
[0035](5)高溫?zé)Y(jié)：在中頻感應(yīng)爐上進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為2300°C，保溫時間為6小時， 取出鎢坩堝，在空氣中進(jìn)行冷卻至室溫；然后將鎢坩堝用去離子水清洗，在臥式車床上進(jìn)行 精密機(jī)械加工，制得成品鎢坩堝。在燒結(jié)過后進(jìn)行第二次保溫，保溫溫度為1600°C，保溫時 間為1. 5h，升溫速率為80°C/h。所述鎢坩堝在燒結(jié)時保持真空