一種Mg-Li基復合材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于復合材料及其制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種金屬間化合物顆粒增強Mg-Li基復合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鎂鋰合金因具有超低的密度(1.30g/cm3?1.6g/cm3)、較高的比強度和比剛度、優(yōu)良的減震性能以及抗高能粒子的穿透能力，作為無毒金屬材料中最輕的結(jié)構(gòu)金屬材料，在航空航天、交通運輸?shù)阮I(lǐng)域有著廣闊的應用前景。但由于合金強度偏低，抗蠕變性能較差，限制了鎂鋰基合金應用范圍。復合強化則為進一步提高鎂鋰基合金的力學性能提供了有效途徑，向合金基體中添加高強的顆?；蚶w維等，使得復合材料不僅保留了基體合金的導電、導熱及優(yōu)良的冷、熱加工性能，并不同程度的提高了鎂鋰基合金的力學性能。￥八12顆粒是一種金屬間化合物增強體，具有較高的熔點(1485°C )、較高的彈性模量(158GPa)、與金屬熔體潤濕性好、化學相容性適配等特性，將其作為鎂鋰基合金的增強體有著顯著的效果，因此成為材料研宄的熱點之一。
[0003]申請?zhí)枮?01210414648.4的專利文獻中提出了一種金屬間化合物超細顆粒增強鎂鋰基復合材料，該復合材料使用0.01 μ???5 41^412超細顆粒強化鎂鋰合金，采用了復合球磨的方法對增強體進行表面改性，并冷壓成預制體將增強體顆粒加入金屬熔體中進行熔煉。此種方法在一定程度上減少了顆粒的團聚，改善了顆粒與基體的界面結(jié)合性質(zhì)，復合材料較普通顆粒增強復合材料在強度上有大幅度提高，但此方法中，存在著較多問題。雖然丫八12超細顆粒的平均粒度為200nm，但制備過程中粒度分布未發(fā)生改善，仍存在著少量的微米級大顆粒，影響了強化效果；復合球磨通常需要數(shù)十小時的時間，打開納米級小顆粒團聚的效果較差，周期長，效率低，而且在高能的沖擊作用下容易發(fā)生爆炸；冷壓之后的預制體松散易碎，致密度只能達到40%?60%，內(nèi)部含有較多空氣，熔煉過程中將帶入大量空氣，氧化形成大量熔渣，影響金屬熔體的純凈度，影響復合材料的性能，并有著著火爆炸的風險。因此該方法工藝復雜、控制難度大，目前只能制備出Ikg?2kg的小型鑄錠，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)不足，提供一種性能優(yōu)異、生產(chǎn)效率高、安全性高，適合工業(yè)化生產(chǎn)的YAl2超細顆粒增強Mg-Li基復合材料及其制備方法。所述的制備方法，具體包括下列步驟:
[0005]第一步，將0.01 μ m?5 μ mYAl2超細顆粒與Mg粉混合形成混合粉末，將混合粉末在行星球磨機上進行球磨形成復合粉末。超細顆粒與Mg粉的質(zhì)量比例為1:2到2:1，球磨時間為0.5h?2h，優(yōu)選的，超細顆粒與Mg粉的質(zhì)量比例為2:1，球磨時間2h。所述的超細顆粒尺寸優(yōu)選為0.0lym?Ιμπι。
[0006]第二步，經(jīng)過復合球磨得到的復合粉末在室溫下冷壓，得到復合粉末的預制體。壓制壓力為20MPa?40MPa，保壓時間為Imin?5min。
[0007]第三步，經(jīng)過冷壓得到預制體在150°C?300°C下熱壓，壓力為40MPa?80MPa，保溫保壓時間為5min?20min。之后將預制體冷卻至室溫。
[0008]其中，熱壓的壓力大于冷壓的壓力，熱壓的保壓時間大于冷壓的保壓時間。
[0009]第四步，經(jīng)過熱壓過后的預制體進行多道次(一般9道次以上，優(yōu)選9?16道次)熱擠壓，形成預制棒材。擠壓溫度為3801?4201，擠壓比為3:1到16:1。所述的擠壓溫度優(yōu)選為420°C，擠壓比優(yōu)選為16:1。
[0010]第五步，按照復合材料中基體合金的成分要求，扣除Mg粉所占元素比例，對剩余元素進行配比然后進行熔煉，然后向基體合金熔液中加入上述的預制棒材，繼續(xù)熔煉，最后得到超細顆粒增強Mg-Li基復合材料。所述的超細顆粒增強Mg-Li基復合材料中增強體顆粒體積分數(shù)為5%?10%。熔煉過程中采用機械攪拌和超聲攪拌的輔助。所述的超細顆粒增強Mg-Li基復合材料中增強體顆粒體積分數(shù)進一步優(yōu)選為5%。
[0011]上述制備方法得到的Mg-Li基復合材料，丫々12超細顆粒作為增強體，Mg-Li基合金為基體，所述增強體的體積分數(shù)為5%?10% ;￥八12超細顆粒增強體的粒徑尺寸為0.01 μ m ?5 μ m。
[0012]所述的Mg-Li 基合金為 Mg- (9-14) L1-(1-3) Zn 或 Mg- (9-14) L1- (1-3) Al。
[0013]本發(fā)明的突出優(yōu)點在于:
[0014](I)本發(fā)明將復合球磨工藝的時間從1h?20h減少到0.5h?2h，縮短生產(chǎn)周期，效率提高，并且降低了粉體爆炸的風險。
[0015](2)本發(fā)明將復合粉末在冷壓工藝之后繼續(xù)進行熱壓及熱擠壓處理，將預制體的致密度從30%?60%提高到98%以上。熔煉過程中大大減少了空氣的引入，減少了氧化，提高了金屬熔體的純凈度，解決了熔煉過程中熔渣、易燃的問題，材料性能得以提高，生產(chǎn)過程的安全性大大提高。
[0016](3)本發(fā)明通過多道次的熱擠壓很好解決了超細增強體顆粒的團聚問題；同時在熱擠壓過程中由于磨擦、擠壓、剪切等作用使顆粒進一步細化，粒度分布從0.01 μπι?5 μπι細化到0.01 μπι?0.5 μm，平均粒度從200nm細化到lOOnm，從而強化效果更為顯著。
[0017](4)本發(fā)明通過多道次的熱擠壓將多個小體積預制體融合成較大體積的預制棒材。使得熔煉工藝易于控制，風險降低，可熔煉出50kg?10kg的較大鑄錠，利于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0018](5)利用本發(fā)明提供的制備方法制得的復合材料的拉伸強度相比于基體合金提高250%?350%，而延伸率降至10%?15%，塑性得到較好保持。
【附圖說明】
[0019]圖1是本發(fā)明提供的一種Mg-Li基復合材料的生產(chǎn)方法流程圖；
[0020]圖2是本發(fā)明制備過程中的YA12/Mg復合球磨后顆粒的形貌SEM圖；
[0021]圖3是本發(fā)明制備過程中預制體的形貌SEM圖；
[0022]圖4是本發(fā)明制備過程中的預制體的能譜分析圖。
【具體實施方式】
[0023]下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進行詳細說明。
[0024]實施例1
[0025]以制備重量50kg的復合材料為例。
[0026]YAliJS細顆粒增強Mg-14L1-Zn基復合材料，制備步驟如下:
[0027]1.按照體積分數(shù)為5 %的￥八12顆粒增強Mg-HL1-Zn基復合材料進行配料，0.01 μ m ?5 μ 11^八12超細顆粒 7kg，鋰錠 6.35kg，鋅錠 0.55kg，I μ m ?100 μ m 鎂粉 14kg，鎂錠 22.1kgo
[0028]2.按照￥八12與Mg粉質(zhì)量比為1:2進行混粉并球磨，時間0.5h，得到復合粉末。
[0029]3.復合粉體在20MPa下壓實，保壓時間lmin，得到粉末預制體。
[0030]4.粉末預制體在150°C下、40MPa下進一步壓制，時間5min，得到預壓塊。
[0031]5.預壓塊在380°C下進行9道次擠壓，擠壓比3:1，得到預制棒材。
[0032]6.在熔爐中將鎂錠融化，投入鋰錠、鋅錠以及預制棒材，經(jīng)過攪拌鑄造，得到體積分數(shù)為5%的￥八12顆粒增強Mg-HL1-1Zn基復合材料。
[0033]7.復合材料力學性能測試結(jié)果表明，與基體合金相比，室溫拉伸強度由基體合金的127MPa提高到424MPa，密度為1.45g/cm3，延伸率為12%。
[0034]實施例2
[0035]以制備重量50kg的復合材料為例。
[0036]YAl2超細顆粒增強Mg-14Li_3Al基復合