一種制備鎢酸銨的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種利用化工生產(chǎn)過程中排放的尾氣，特別是以煅燒銨鎢化合物的尾氣為原料來制備鎢酸銨的方法。在本說明書中，術(shù)語“氨水渣”是指煅燒銨鎢化合物過程中的煙道灰。
【背景技術(shù)】
[0002]煅燒銨鎢化合物是鎢粉末冶金原材料的來源方式，煅燒銨鎢化合物的尾氣中含有大量的水蒸汽、氨及氨水渣，往往以返爐方式處理，但會(huì)引起鎢氧化、鎢產(chǎn)品外觀差、煅損超標(biāo)、粒度分布跨度大等問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種以煅燒銨鎢化合物的尾氣為原料來制備鎢酸銨的方法。
[0004]一種制備鎢酸銨的方法，以煅燒銨鎢化合物的尾氣為原料，包括回收煅燒銨鎢化合物尾氣工序，回收液分解工序，固液分離工序；
(一)回收煅燒銨鎢化合物尾氣工序共分三級(jí)回收尾氣:
①、一級(jí)是在煙道前段采用旋風(fēng)式回收尾氣；
②、二級(jí)是在煙道中段采用水逆流冷凝回收尾氣；
③、三級(jí)是在煙道后段采用電導(dǎo)率<50μ s/Cm的去離子水噴淋回收尾氣；
④、上述三級(jí)以串聯(lián)的方式連接，煙道內(nèi)維持微負(fù)壓，24小時(shí)清理一次回收倉氨水渣；
(二)回收液分解工序；
①、將尾氣回收系統(tǒng)的回收液與氨水渣一起轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜，液固比為(5~3)/ I ；
②、測定溶液中的游離氨濃度，濃度控制在5%~10%，濃度低于8%~10%，補(bǔ)加濃氨水；濃度高于8%~10%，補(bǔ)加去離子水；
③、開啟位于反應(yīng)釜底部及周圍蒸的汽夾層加熱裝置，反應(yīng)釜內(nèi)的溶液溫度升至80~100°C后，保溫5~15h ；
(三)固液分離工序；達(dá)到保溫的時(shí)間要求后，放料至靜置槽，密封狀態(tài)下靜置2~5h；將上清溶液泵入鎢酸銨溶液貯槽，轉(zhuǎn)入仲鎢酸銨結(jié)晶工序；
(四)鎢酸銨溶液貯槽的下沉渣過濾后轉(zhuǎn)入堿氫氧化鈉分解工序；銨鎢化合物經(jīng)氨分解后，還存在些難以分解的爐結(jié)料，為了回收其中的有價(jià)金屬鎢，必須用堿性更強(qiáng)的氫氧化鈉去分解，轉(zhuǎn)化成鎢酸鈉成品。
[0005]所述將尾氣回收系統(tǒng)的回收液與氨水洛一起轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜，液固比優(yōu)選為4~3.5/ I。
[0006]所述測定溶液中的游離氨濃度，濃度優(yōu)選控制為8%~10%。
[0007]所述反應(yīng)釜內(nèi)的溶液溫度優(yōu)選升至90~100°C后，優(yōu)選保溫12~15h。
[0008]所述固液分離工序中，放料至靜置槽，密封狀態(tài)下優(yōu)選靜置2~2.5h。
[0009]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明以煅燒銨鎢化合物的尾氣為原料來制備鎢酸銨，減少尾氣污染，變廢為寶，制得高質(zhì)量的鎢酸銨。
[0010]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明。
【具體實(shí)施方式】
[0011]實(shí)施例1: 一種制備鎢酸銨的方法，是以煅燒銨鎢化合物的尾氣為原料，包括回收煅燒銨鎢化合物尾氣工序，回收液分解工序，固液分離工序；
(一)回收煅燒銨鎢化合物尾氣工序共分三級(jí)回收尾氣:
①、一級(jí)是在煙道前段采用旋風(fēng)式回收尾氣；
②、二級(jí)是在煙道中段采用水逆流冷凝回收尾氣；
③、三級(jí)是在煙道后段采用電導(dǎo)率<50μ s/Cm的去離子水噴淋回收尾氣；
④、上述三級(jí)以串聯(lián)的方式連接，煙道內(nèi)維持微負(fù)壓，24小時(shí)清理一次回收倉氨水渣。
[0012](二)回收液分解工序；
①、將尾氣回收系統(tǒng)的回收液與氨水渣一起轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜，液固比為4~3.5/ I ；
②、測定溶液中的游離氨濃度，濃度控制在8%~10%，濃度低于8%~10%，補(bǔ)加濃氨水；濃度高于8%~10%，補(bǔ)加去離子水；
③、開啟位于反應(yīng)釜底部及周圍蒸的汽夾層加熱裝置，反應(yīng)釜內(nèi)的溶液溫度升至90~100°C后，保溫 12~15h。
[0013](三)固液分離工序；達(dá)到保溫的時(shí)間要求后，放料至靜置槽，密封狀態(tài)下靜置
2-2.5h ;將上清溶液泵入鎢酸銨溶液貯槽，轉(zhuǎn)入仲鎢酸銨結(jié)晶工序。
[0014](四)鎢酸銨溶液貯槽的下沉渣過濾后轉(zhuǎn)入堿氫氧化鈉分解工序；銨鎢化合物經(jīng)氨分解后，還存在些難以分解的爐結(jié)料，為了回收其中的有價(jià)金屬鎢，必須用堿性更強(qiáng)的氫氧化鈉去分解，轉(zhuǎn)化成鎢酸鈉成品。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備鎢酸銨的方法，是以煅燒銨鎢化合物的尾氣為原料，包括回收煅燒銨鎢化合物尾氣工序，回收液分解工序，固液分離工序； (一)回收煅燒銨鎢化合物尾氣工序共分三級(jí)回收尾氣: ①、一級(jí)是在煙道前段采用旋風(fēng)式回收尾氣； ②、二級(jí)是在煙道中段采用水逆流冷凝回收尾氣； ③、三級(jí)是在煙道后段采用電導(dǎo)率<50μ s/Cm的去離子水噴淋回收尾氣； ④、上述三級(jí)以串聯(lián)的方式連接，煙道內(nèi)維持微負(fù)壓，24小時(shí)清理一次回收倉氨水渣； (二)回收液分解工序； ①、將尾氣回收系統(tǒng)的回收液與氨水渣一起轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜，液固比為(5~3)/ I ； ②、測定溶液中的游離氨濃度，濃度控制在5%~10%，濃度低于8%~10%，補(bǔ)加濃氨水；濃度高于8%~10%，補(bǔ)加去離子水； ③、開啟位于反應(yīng)釜底部及周圍蒸的汽夾層加熱裝置，反應(yīng)釜內(nèi)的溶液溫度升至80~100°C后，保溫 5~15h ； (三)固液分離工序；達(dá)到保溫的時(shí)間要求后，放料至靜置槽，密封狀態(tài)下靜置2~5h；將上清溶液泵入鎢酸銨溶液貯槽，轉(zhuǎn)入仲鎢酸銨結(jié)晶工序； (四)鎢酸銨溶液貯槽的下沉渣過濾后轉(zhuǎn)入堿氫氧化鈉分解工序；銨鎢化合物經(jīng)氨分解后，還存在些難以分解的爐結(jié)料，為了回收其中的有價(jià)金屬鎢，必須用堿性更強(qiáng)的氫氧化鈉去分解，轉(zhuǎn)化成鎢酸鈉成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備鎢酸銨的方法，其特征在于:所述將尾氣回收系統(tǒng)的回收液與氨水渣一起轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜，液固比優(yōu)選為4~3.5/ I。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備鎢酸銨的方法，其特征在于:所述測定溶液中的游離氨濃度，濃度優(yōu)選控制為8%~10%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備鎢酸銨的方法，其特征在于:所述反應(yīng)釜內(nèi)的溶液溫度優(yōu)選升至90~100°C后，優(yōu)選保溫12~15h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備鎢酸銨的方法，其特征在于:所述固液分離工序中，放料至靜置槽，密封狀態(tài)下優(yōu)選靜置2~2.5h。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種以煅燒銨鎢化合物的尾氣為原料來制備鎢酸銨的方法，包括回收煅燒銨鎢化合物尾氣工序，回收液分解工序，固液分離工序；回收尾氣包括一級(jí)在煙道前段旋風(fēng)式回收，二級(jí)在煙道中段水逆流冷凝回收尾氣，三級(jí)在煙道后段采用電導(dǎo)率≤50μs/Cm的去離子水噴淋回收尾氣；將尾氣的回收液與氨水渣一起轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜，液固比為(5~3)/1，濃度控制在5%~10%，反應(yīng)釜升至80~100℃，并保溫5~15h后，密封狀態(tài)下靜置2~5h；將上清溶液泵入鎢酸銨溶液貯槽，轉(zhuǎn)入仲鎢酸銨結(jié)晶工序；本發(fā)明以煅燒銨鎢化合物的尾氣為原料來制備鎢酸銨，減少尾氣污染，變廢為寶，制得高質(zhì)量的鎢酸銨。
【IPC分類】C22B7-02, C22B7-04
【公開號(hào)】CN104630490
【申請?zhí)枴緾N201510067411
【發(fā)明人】林國榮, 李繼紅
【申請人】江西稀有金屬鎢業(yè)控股集團(tuán)有限公司
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2015年2月10日