專利名稱：密閉式酸分解黑鎢礦制鎢酸的方法和設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及冶金技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種密閉式酸分解黑鎢礦制鎢酸的方法和設(shè)備。
二.
背景技術(shù)：
鎢酸是一種鎢的氧化物，常溫下為黃色粉末狀，分子式H2W04，主要用于精細(xì)化工 的催化劑領(lǐng)域。 制備鎢酸產(chǎn)品的方法有二種一是以黑鎢礦為原料的經(jīng)典工藝；二是以白鎢礦為 原料的酸法生產(chǎn)工藝。目前主要以黑鎢礦為原料的經(jīng)典工藝為主，具體工藝流程為球磨一 堿煮一凈化一白鎢一酸化一脫水烘干一包裝，其中酸化工序采用敞開(kāi)式酸化反應(yīng)，即在常 壓下進(jìn)行，先把鹽酸加入搪瓷反應(yīng)鍋中加熱，然后把鎢酸鈣和硝酸加入進(jìn)行加熱反應(yīng)，鹽酸 和硝酸以液體狀態(tài)加入，因?yàn)辂}酸和硝酸是易揮發(fā)品，造成鹽酸和硝酸消耗高，同時(shí)由于是 敞開(kāi)加熱能耗也高，鹽酸和硝酸揮發(fā)會(huì)造成環(huán)境污染，企業(yè)生產(chǎn)成本居高不下。與該經(jīng)典工 藝配套的設(shè)備是搪瓷反應(yīng)鍋、用搪瓷襯覆的攪拌器，由于鹽酸和硝酸采用敞開(kāi)加入，腐蝕性 大，反應(yīng)鍋內(nèi)壁和攪拌器的搪瓷易腐蝕脫落，使用壽命短，同時(shí)鹽酸和硝酸是腐蝕性液體， 危險(xiǎn)性大，同時(shí)由于鹽酸和硝酸采用敞開(kāi)加入，操縱者易濺傷。 一些企業(yè)通過(guò)把反應(yīng)鍋內(nèi)壁 由原來(lái)的搪瓷改為四氟襯里，但所襯的四氟易脫落，設(shè)備使用時(shí)間短；還有一些企業(yè)通過(guò)改 變工藝配方，但生產(chǎn)出的鎢酸產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。中國(guó)專利公開(kāi)了一種"密閉式鹽酸分解白 鎢礦制鎢酸的方法"的專利，公開(kāi)號(hào)為1414120，申請(qǐng)人為四川自貢硬質(zhì)合金有限責(zé)任公 司，該方法是以白鎢礦為原料來(lái)制取鎢酸產(chǎn)品，所生產(chǎn)的鎢酸產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，目前該公司 已停止生產(chǎn)鎢酸。 因此尋求一種能使產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、能耗低、安全環(huán)保的鎢酸制備方法和設(shè)備就顯 得尤為迫切和重要。
三.

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種密閉式酸分解黑鎢礦制鎢酸的方法和設(shè)備，能使產(chǎn)品 質(zhì)量穩(wěn)定、能耗低、安全環(huán)保。 為達(dá)到此目的，本發(fā)明主要采用如下方式完成 密閉式酸分解黑鎢礦制鎢酸的方法，是采用密閉式酸化反應(yīng)，在酸化反應(yīng)工序中 加入硝酸胺，該方法包括如下順序工藝步驟和條件 a.攪拌溶解與加熱，將硝酸銨、鎢酸鈣料漿進(jìn)行攪拌溶解，另將鹽酸泵入反應(yīng)鍋進(jìn) 行加熱； b.酸化反應(yīng)，將攪拌溶解后的硝酸銨、鎢酸鈣料漿與加熱后的鹽酸一道攪拌加熱， 硝酸銨加入量按鎢酸鈣料漿中W0g含量的7 10%加入，在100 130°C、0. 1 0. 3MPa條 件下進(jìn)行酸化反應(yīng)，反應(yīng)15 30min，停止加熱； c.洗滌脫水，將酸化反應(yīng)的物料從反應(yīng)鍋底部放到漂洗槽，用去離子水進(jìn)行洗滌脫水； d.烘干包裝，將洗滌脫水后的鎢酸進(jìn)行烘干包裝，即得鎢酸成品。用于實(shí)現(xiàn)密閉式
酸分解黑鎢礦制鎢酸方法的設(shè)備包括泵、冷卻器、污水處理池、漂洗槽、反應(yīng)鍋鍋體、攪拌
器，在反應(yīng)鍋鍋體入口設(shè)有鍋蓋法蘭和鍋蓋，從鍋蓋法蘭可泵入攪拌溶解后的硝酸銨、鎢酸
鈣料漿；反應(yīng)鍋鍋體出口設(shè)有出口法蘭，可從底部出口法蘭放料；反應(yīng)鍋鍋體內(nèi)襯有石墨
磚中層和橡膠襯里，蒸汽通道介于反應(yīng)鍋鍋體與石墨磚中層之間，可較好地傳遞熱量和防
止腐蝕；鍋蓋設(shè)有一連通泵的閥門和一連通冷卻器的閥門，可將鹽酸泵入反應(yīng)鍋和使尾氣
進(jìn)入冷卻器；反應(yīng)鍋鍋體外對(duì)稱設(shè)有支架；攪拌器套有橡膠襯套。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)1.所有過(guò)
程是在密閉條件下進(jìn)行，改善了跑冒滴漏的現(xiàn)象。 2.反應(yīng)鍋通過(guò)改變內(nèi)部襯底材料延長(zhǎng)了使用壽命。 3.降低鹽酸和煤炭消耗量10%以上。 4.用硝酸胺代替硝酸，硝酸胺是固體，不易揮發(fā)，尾氣采用鹽酸冷卻器進(jìn)行回收， 減少了環(huán)境污染。 5.產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、工藝簡(jiǎn)單、操作容易、可靠性強(qiáng)。
6.經(jīng)濟(jì)效益明顯，鎢酸成本可降低800 1000元/噸。
四.


圖1是依據(jù)本發(fā)明提供的一種密閉式酸分解黑鎢礦制鎢酸的工藝流程圖。
圖2是用于實(shí)現(xiàn)本發(fā)明方法的一種密閉式酸分解黑鎢礦制鎢酸設(shè)備示意圖。
圖中的標(biāo)示符號(hào)分別表示 1.硝酸銨2.鎢酸鈣料漿3.鹽酸4.鎢酸成品5.去離子水6.反應(yīng)鍋鍋體7.石 墨磚中層8.橡膠襯里9.支架10.鍋蓋法蘭11.鍋蓋12.出口法蘭
五.
具體實(shí)施例方式
如圖1所示，密閉式酸分解黑鎢礦制鎢酸的方法，是采用密閉式酸化反應(yīng)，在酸化 反應(yīng)工序中加入硝酸胺，該方法包括如下順序工藝步驟和條件 a.攪拌溶解與加熱，將硝酸銨1、鎢酸鈣料漿2進(jìn)行攪拌溶解，另將鹽酸3泵入反 應(yīng)鍋進(jìn)行加熱； b.酸化反應(yīng)，將攪拌溶解后的硝酸銨1、鎢酸鈣料漿2與加熱后的鹽酸3—道攪拌 加熱，硝酸銨1加入量按鎢酸鈣料漿2中W0g含量的7 10%加入，在100 130°C、0. 1 0. 3MPa條件下進(jìn)行酸化反應(yīng)，反應(yīng)15 30min，停止加熱； c.洗滌脫水，將酸化反應(yīng)的物料從反應(yīng)鍋底部放到漂洗槽，用去離子水進(jìn)行洗滌 脫水； d.烘干包裝，將洗滌脫水后的鎢酸進(jìn)行烘干包裝，即得鎢酸成品4。
該方法進(jìn)一步包括如下順序工藝步驟和條件
a.攪拌溶解與加熱，將鹽酸3加熱至50 60°C ; b.酸化反應(yīng)，加入鹽酸3的濃度為31%，加入量為鎢酸鈣料漿2量的44 48% ;
c.洗滌脫水，將去離子水加熱至80 IO(TC 。 用于實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1或2所述的密閉式酸分解黑鎢礦制鎢酸設(shè)備，該設(shè)備包括泵、冷卻器、污水處理池、漂洗槽、反應(yīng)鍋鍋體6、攪拌器，反應(yīng)鍋鍋體6入口設(shè)有鍋蓋法蘭10 和鍋蓋ll，從鍋蓋法蘭10可泵入攪拌溶解后的硝酸銨1、鎢酸鈣料漿2，出口設(shè)有出口法蘭 12，可從出口法蘭12放料；反應(yīng)鍋鍋體6內(nèi)襯有石墨磚中層7和橡膠襯里8，蒸汽通道介于 反應(yīng)鍋鍋體6與石墨磚中層7之間，可較好地傳遞熱量和防止腐蝕；鍋蓋11設(shè)有一連通泵 的閥門和一連通冷卻器的閥門，可將鹽酸3泵入反應(yīng)鍋和使尾氣進(jìn)入冷卻器；反應(yīng)鍋鍋體6
外對(duì)稱設(shè)有支架9 ;攪拌器套有橡膠襯套。 該設(shè)備進(jìn)一步包括橡膠襯里8和石墨磚中層7、橡膠襯套各為1 2層。 所述的冷卻器內(nèi)盛有鹽酸，鹽酸與廢氣混合產(chǎn)生的廢液作為中和劑回流污水處理池。 所述的石墨磚中層7用酚醛樹(shù)脂浸漬。
實(shí)例一 用本發(fā)明的方法和設(shè)備，把硝酸胺1加入700升反應(yīng)洗滌好的鎢酸鈣料漿2，鎢酸 鈣料漿2中的W03含量為180公斤，硝酸胺1加入量按W03含量的7-10 %加入；把330升 31%的常溫鹽酸3泵入反應(yīng)鍋中，啟動(dòng)尾氣回收裝置，打開(kāi)蒸汽加熱5 10分鐘后停止加 熱，把攪拌溶解后的硝酸胺1 、鎢酸鈣料漿2泵入反應(yīng)鍋中，關(guān)掉進(jìn)口閥門，打開(kāi)蒸汽繼續(xù)加 熱反應(yīng)15 30分鐘，反應(yīng)束后從底部出口法蘭12放料到漂洗槽，用80 IO(TC去離子水 5進(jìn)行洗滌脫水，再進(jìn)行烘干包裝，經(jīng)過(guò)磅鎢酸成品4數(shù)量為200公斤。
實(shí)例二 用本發(fā)明的方法和設(shè)備，把硝酸胺1加入700升反應(yīng)洗滌好的鎢酸鈣料漿2，鎢酸
鈣料漿2中W03含量為180公斤，泵入反應(yīng)鍋，硝酸胺1按W03含量的8 9%加入；把310
升31%的常溫鹽酸3泵入反應(yīng)鍋，啟動(dòng)尾氣回收裝置，打開(kāi)蒸汽加熱5 10分鐘后停止加
熱，把攪拌溶解后的硝酸胺1 、鎢酸鈣料漿2泵入反應(yīng)鍋，關(guān)掉鍋蓋11連通泵的閥門，打開(kāi)蒸
汽繼續(xù)加熱反應(yīng)15 30分鐘，反應(yīng)結(jié)束后從底部放料到漂洗槽用80 IO(TC去離子水5
進(jìn)行洗滌然后脫水，再進(jìn)行烘干包裝，經(jīng)過(guò)磅鎢酸成品4數(shù)量為200公斤。 上述二個(gè)實(shí)例所生產(chǎn)出的產(chǎn)品經(jīng)抽樣檢驗(yàn)與背景經(jīng)典工藝比較物理和化學(xué)性能
沒(méi)有改變，產(chǎn)品質(zhì)量全部合格。整個(gè)操作過(guò)程在密閉條件下進(jìn)行，用硝酸胺代替硝酸，鹽酸
和鎢酸鈣通過(guò)泵直接泵入反應(yīng)鍋中，所有料液采用密閉加入，操縱者不易受傷，大大改善了
工作環(huán)境，尾氣重新回收利用，鹽酸和煤炭的耗量降低，降低了生產(chǎn)成本，各項(xiàng)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)達(dá)
到預(yù)期的目的。
權(quán)利要求
密閉式酸分解黑鎢礦制鎢酸的方法，是采用密閉式酸化反應(yīng)，在酸化反應(yīng)工序中加入硝酸胺，該方法包括如下順序工藝步驟和條件a.攪拌溶解與加熱，將硝酸銨〔1〕、鎢酸鈣料漿〔2〕進(jìn)行攪拌溶解，另將鹽酸〔3〕泵入反應(yīng)鍋進(jìn)行加熱；b.酸化反應(yīng)，將攪拌溶解后的硝酸銨〔1〕、鎢酸鈣料漿〔2〕與加熱后的鹽酸〔3〕一道攪拌加熱，硝酸銨〔1〕加入量按鎢酸鈣料漿2〕中WO3含量的7～10％加入，在100～130℃、0.1～0.3MPa條件下進(jìn)行酸化反應(yīng)，反應(yīng)15～30min，停止加熱；c.洗滌脫水，將酸化反應(yīng)的物料從反應(yīng)鍋底部放到漂洗槽，用去離子水進(jìn)行洗滌脫水；d.烘干包裝，將洗滌脫水后的鎢酸進(jìn)行烘干包裝，即得鎢酸成品〔4〕。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的密閉式酸分解黑鎢礦制鎢酸的方法，其特征是該方法進(jìn)一步 包括如下順序工藝步驟和條件a. 攪拌溶解與加熱，將鹽酸〔3〕加熱至50 60°C ;b. 酸化反應(yīng)，加入鹽酸〔3〕的濃度為31%，加入量為鎢酸鈣料漿〔2〕量的44 48% ;c. 洗滌脫水，將去離子水加熱至80 IO(TC。
3. 用于實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1或2所述的密閉式酸分解黑鎢礦制鎢酸設(shè)備，該設(shè)備包括泵、 冷卻器、污水處理池、漂洗槽、反應(yīng)鍋鍋體〔6〕、攪拌器，其特征在于反應(yīng)鍋鍋體〔6〕入口設(shè) 有鍋蓋法蘭〔10〕和鍋蓋〔11〕，從鍋蓋法蘭〔10〕可泵入攪拌溶解后的硝酸銨〔1〕、鎢酸鈣料 漿〔2〕；反應(yīng)鍋鍋體〔6〕出口設(shè)有出口法蘭〔12〕，可從出口法蘭〔12〕放料；反應(yīng)鍋鍋體〔6〕 內(nèi)襯有石墨磚中層〔7〕和橡膠襯里〔8〕，蒸汽通道介于反應(yīng)鍋鍋體〔6〕與石墨磚中層〔7〕 之間，可較好地傳遞熱量和防止腐蝕；鍋蓋〔11〕設(shè)有一連通泵的閥門和一連通冷卻器的閥 門，可將鹽酸〔3〕泵入反應(yīng)鍋和使尾氣進(jìn)入冷卻器；反應(yīng)鍋鍋體〔6〕外對(duì)稱設(shè)有支架〔9〕； 攪拌器套有橡膠襯套。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的密閉式酸分解黑鎢礦制鎢酸設(shè)備，該設(shè)備進(jìn)一步包括橡膠 襯里〔8〕和石墨磚中層〔7〕、橡膠襯套各為1 2層。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的密閉式酸分解黑鎢礦制鎢酸設(shè)備，所述的冷卻器內(nèi)盛有鹽 酸，鹽酸與廢氣混合產(chǎn)生的廢液作為中和劑回流污水處理池。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的密閉式酸分解黑鎢礦制鎢酸設(shè)備，所述的石墨磚中層〔7〕用 酚醛樹(shù)脂浸漬。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種密閉式酸分解黑鎢礦制鎢酸的方法和設(shè)備。該方法是是采用密閉式酸化反應(yīng)，在酸化反應(yīng)工序中加入硝酸胺，包括攪拌溶解與加熱；酸化反應(yīng)，在100～130℃、0.1～0.3MPa條件下進(jìn)行酸化反應(yīng)；洗滌脫水；烘干包裝即得鎢酸成品。用于實(shí)現(xiàn)密閉式酸分解黑鎢礦制鎢酸方法的設(shè)備包括泵、冷卻器、污水處理池、漂洗槽、反應(yīng)鍋鍋體、攪拌器，在反應(yīng)鍋鍋體入口設(shè)有鍋蓋法蘭和鍋蓋，出口設(shè)有出口法蘭，反應(yīng)鍋鍋體內(nèi)襯有石墨磚中層和橡膠襯里，鍋蓋設(shè)有一連通泵的閥門和一連通冷卻器的閥門，反應(yīng)鍋鍋體外對(duì)稱設(shè)有支架，攪拌器套有橡膠襯套。本發(fā)明具有產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、能耗低、安全環(huán)保、經(jīng)濟(jì)效益明顯等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01G41/00GK101723463SQ20081007193
公開(kāi)日2010年6月9日 申請(qǐng)日期2008年10月14日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月14日
發(fā)明者林麗萍, 藍(lán)永祥 申請(qǐng)人:福建金鑫鎢業(yè)股份有限公司