一種熱解碳涂層的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及熱解碳涂層領(lǐng)域，具體涉及一種熱解碳涂層的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著人們物質(zhì)水平的提高，人民群眾日益增長的能源需求與可再生能源相對匱乏之間的矛盾成為主要矛盾。在這種形勢下，作為第四代反應堆型之一的釷基熔鹽堆便應運而生。釷基熔鹽堆中，核石墨主要用作中子慢化劑，燃料鹽以液態(tài)形式在堆芯石墨管道中流通。目前可供選擇的核石墨均為多孔材料，中子吸收截面較大的裂變產(chǎn)物氙一旦擴散進入核石墨，會對反應堆的穩(wěn)定運行造成嚴重影響。因此，在技術(shù)層面上阻止氙氣擴散進入核石墨，是研發(fā)釷基熔鹽堆需要解決的一個重要問題。
[0003]化學氣相沉積是反應物質(zhì)在氣態(tài)條件下發(fā)生化學反應，生成固態(tài)物質(zhì)沉積在加熱的固態(tài)基體表面，進而值得固體材料的工藝技術(shù)。這種技術(shù)的初衷就是作為涂層的手段而開發(fā)的。雖然現(xiàn)有技術(shù)中已有將化學氣相沉積法應用于對熱解碳的制備研宄中，但是該沉積過程中需要應用到抽真空技術(shù)，因此對設(shè)備性能要求較高，工藝復雜，成本較大；另外，該種方法制備的熱解碳涂層不均勻。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提出一種熱解碳涂層的制備方法，其解決了氙氣容易擴散到石墨和制備的熱解碳涂層不均勻的缺陷。本發(fā)明制備方法簡單，其以石墨為基體，制備出低滲透系數(shù)的熱解碳涂層，組織裂變產(chǎn)物氙氣進入石墨基體中，并且制備出的熱解碳涂層厚度均勻，無需抽真空。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的:
[0006]一種熱解碳涂層的制備方法，其包括如下步驟:(1)提供一種具有爐體的化學氣相沉積爐，爐體內(nèi)貫穿設(shè)置有剛玉管，剛玉管的進氣端端面上設(shè)有圓孔供鎢棒插入，鎢棒的另一端連接石墨柱，石墨柱朝向剛玉管的出氣端用于粘貼石墨基體；(2)將石墨基體浸沒在先驅(qū)體溶液中，其中先驅(qū)體溶液為SR249和xylene按照體積比為(0.3?1.0):1配置而成；(3)將石墨基體浸漬24h后取出，將其懸空設(shè)置于剛玉管的中間部分；(4)向剛玉管中通入氬氣，并將爐體升溫至1100?1250°C ;(5)繼續(xù)通入氬氣，并通入甲烷，設(shè)置甲烷和氬氣的質(zhì)量比為(800?1000):(275?350) ； (6)關(guān)閉甲烷，繼續(xù)保持通入氬氣，使得石墨基體隨爐冷卻，從而在石墨基體上得到熱解碳涂層。
[0007]其中，步驟(4)中，爐體的升溫速度為9?10°C /min。
[0008]其中，步驟(4)中通入氬氣之前先用氣體流量計對氬氣管路中的氣體進行清洗，清洗時間為8?15min。
[0009]其中，步驟(4)中在清洗氬氣管路之后利用氣體流量計控制氬氣的流速為160?190ml/mino
[0010]其中，步驟(6)中氬氣的流速為160?190ml/min。
[0011]其中，步驟(5)中甲烷通入的時間控制在50-150min。
[0012]其中，步驟(6)中爐體冷卻至室溫。
[0013]本發(fā)明提供的方法與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有的有益效果在于:創(chuàng)造性地將化學氣相沉積法應用到石墨基體的制備中，通過對氣相沉積工藝各種參數(shù)的優(yōu)化，以石墨為基體，制備出不同氣體滲透系數(shù)，尤其是低滲透系數(shù)的熱解碳涂層材料，從而可阻止裂變產(chǎn)物氙氣進入石墨，該工藝避免了抽真空操作，工藝簡單，方便，科學可行。
【具體實施方式】
[0014]下面對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0015]一種熱解碳涂層的制備方法，其包括如下步驟:(I)提供一種具有爐體的化學氣相沉積爐，爐體內(nèi)貫穿設(shè)置有剛玉管，剛玉管的進氣端端面上設(shè)有圓孔供鎢棒插入，鎢棒的另一端連接石墨柱，石墨柱朝向剛玉管的出氣端用于粘貼石墨基體；(2)將石墨基體浸沒在先驅(qū)體溶液中，其中先驅(qū)體溶液為SR249和xylene按照體積比為(0.3?1.0):1配置而成；(3)將石墨基體浸漬24h后取出，將其懸空設(shè)置于剛玉管的中間部分；(4)向剛玉管中通入氬氣，并將爐體升溫至1100?1250°C ;(5)繼續(xù)通入氬氣，并通入甲烷，設(shè)置甲烷和氬氣的質(zhì)量比為(800?1000):(275?350) ； (6)關(guān)閉甲烷，繼續(xù)保持通入氬氣，使得石墨基體隨爐冷卻，從而在石墨基體上得到熱解碳涂層。
[0016]其中，步驟(4)中，爐體的升溫速度為9?10°C /min。
[0017]其中，步驟(4)中通入氬氣之前先用氣體流量計對氬氣管路中的氣體進行清洗，清洗時間為8?15min。
[0018]其中，步驟(4)中在清洗氬氣管路之后利用氣體流量計控制氬氣的流速為160?190ml/mino
[0019]其中，步驟(6)中氬氣的流速為160?190ml/min。
[0020]其中，步驟(5)中甲烷通入的時間控制在50-150min。
[0021]其中，步驟(6)中爐體冷卻至室溫。
[0022]實施例1
[0023]將石墨基體浸沒在先驅(qū)體溶液中，其中先驅(qū)體溶液為SR249和xylene按照體積比為0.3:1配置而成；將石墨基體浸漬24h后取出，用高溫膠粘在石墨柱的一底面，一并放入剛玉管中，保持石墨基體懸空處于剛玉管的中間位置。通入氬氣，氣體流量計對氬氣管路清洗8min，然后通過流量計控制氬氣流速為160ml/min，以9°C /min的升溫速度升高至1100°C ;通入甲烷，設(shè)置甲烷與氬氣的質(zhì)量比為800:275 ;50min后停止通入甲烷，控制氬氣流速為160ml/min，隨爐冷卻至室溫；在石墨基體上制得滲透系數(shù)為1.77*l(T8cm2/(s.cmHg)的熱解碳涂層。
[0024]實施例2
[0025]將石墨基體浸沒在先驅(qū)體溶液中，其中先驅(qū)體溶液為SR249和xylene按照體積比為0.5:1配置而成；將石墨基體浸漬24h后取出，用高溫膠粘在石墨柱的一底面，一并放入剛玉管中，保持石墨基體懸空處于剛玉管的中間位置。通入氬氣，氣體流量計對氬氣管路清洗lOmin，然后通過流量計控制氬氣流速為170ml/min，以9.5°C /min的升溫速度升高至1150°C ;通入甲烷，設(shè)置甲烷與氬氣的質(zhì)量比為900:300 ;80min后停止通入甲烷，控制氬氣流速為170ml/min，隨爐冷卻至室溫；在石墨基體上制得滲透系數(shù)為8.48*l(T9cm2/(s.cmHg)的熱解碳涂層。
[0026]實施例3
[0027]將石墨基體浸沒在先驅(qū)體溶液中，其中先驅(qū)體溶液為SR249和xylene按照體積比為0.8:1配置而成；將石墨基體浸漬24h后取出，用高溫膠粘在石墨柱的一底面，一并放入剛玉管中，保持石墨基體懸空處于剛玉管的中間位置。通入氬氣，氣體流量計對氬氣管路清洗12min，然后通過流量計控制氬氣流速為180ml/min，以10°C /min的升溫速度升高至1200°C ;通入甲烷，設(shè)置甲烷與氬氣的質(zhì)量比為1000:350 ;100min后停止通入甲烷，控制氬氣流速為180ml/min，隨爐冷卻至室溫；在石墨基體上制得滲透系數(shù)為4.62*l(Tncm2/(s.cmHg)的熱解碳涂層。
[0028]實施例4
[0029]將石墨基體浸沒在先驅(qū)體溶液中，其中先驅(qū)體溶液為SR249和xylene按照體積比為1:1配置而成；將石墨基體浸漬24h后取出，用高溫膠粘在石墨柱的一底面，一并放入剛玉管中，保持石墨基體懸空處于剛玉管的中間位置。通入氬氣，氣體流量計對氬氣管路清洗15min，然后通過流量計控制氬氣流速為190ml/min，以9.8°C /min的升溫速度升高至1200°C ;通入甲烷，設(shè)置甲烷與氬氣的質(zhì)量比為980:320 ;150min后停止通入甲烷，控制氬氣流速為190ml/min，隨爐冷卻至室溫；在石墨基體上制得滲透系數(shù)為3.28*l(T12cm2/(s.cmHg)的熱解碳涂層。
[0030]本發(fā)明所提供的方法，首先對石墨基體進行浸漬，使得制備出來的熱解碳涂層厚度均勻，保持在0.5?1.0 μπι;且所制備出的熱解碳涂層，其滲透系數(shù)為3.28*10_12?1.77*10_8cm2/(s.cmHg)，在核反應堆的應用中，完全滿足其對石墨材料滲透性的要求。
[0031]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種熱解碳涂層的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)提供一種具有爐體的化學氣相沉積爐，爐體內(nèi)貫穿設(shè)置有剛玉管，剛玉管的進氣端端面上設(shè)有圓孔供鎢棒插入，鎢棒的另一端連接石墨柱，石墨柱朝向剛玉管的出氣端用于粘貼石墨基體； (2)將石墨基體浸沒在先驅(qū)體溶液中，其中先驅(qū)體溶液為SR249和xylene按照體積比為(0.3?1.0):1配置而成； (3)將石墨基體浸漬24h后取出，將其懸空設(shè)置于剛玉管的中間部分； (4)向剛玉管中通入氬氣，并將爐體升溫至1100?1250°C; (5)繼續(xù)通入氬氣，并通入甲烷，設(shè)置甲烷和氬氣的質(zhì)量比為(800?1000):(275?350)； (6)關(guān)閉甲烷，繼續(xù)保持通入氬氣，使得石墨基體隨爐冷卻，從而在石墨基體上得到熱解碳涂層。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱解碳涂層的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，爐體的升溫速度為9?10 °C /min。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的熱解碳涂層的制備方法，其特征在于，步驟(4)中通入氬氣之前先用氣體流量計對氬氣管路中的氣體進行清洗，清洗時間為8?15min。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的熱解碳涂層的制備方法，其特征在于，步驟(4)中在清洗氬氣管路之后利用氣體流量計控制氬氣的流速為160?190ml/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的熱解碳涂層的制備方法，其特征在于，步驟(6)中氬氣的流速為 160 ?190ml/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項所述的熱解碳涂層的制備方法，其特征在于，步驟(5)中甲烷通入的時間控制在50-150min。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的熱解碳涂層的制備方法，其特征在于，步驟(6)中爐體冷卻至室溫。
【專利摘要】本發(fā)明提出了一種熱解碳涂層的制備方法，其包括如下步驟：(1)提供一種具有爐體的化學氣相沉積爐，爐體內(nèi)貫穿設(shè)置有剛玉管，剛玉管的進氣端端面上設(shè)有圓孔供鎢棒插入，鎢棒的另一端連接石墨柱，石墨柱朝向剛玉管的出氣端用于粘貼石墨基體；(2)將石墨基體浸沒在先驅(qū)體溶液中，先驅(qū)體溶液為SR249和xylene按體積比為(0.3～1.0):1配置而成；(3)將石墨基體浸漬24h后取出后懸空設(shè)置于剛玉管的中間部分；(4)向剛玉管中通入氬氣，并將爐體升溫至1100～1250℃；(5)繼續(xù)通入氬氣，并通入甲烷，設(shè)置甲烷和氬氣的質(zhì)量比為(800～1000)：(275～350)；(6)關(guān)閉甲烷，繼續(xù)保持通入氬氣，使得石墨基體隨爐冷卻，從而在石墨基體上得到熱解碳涂層。
【IPC分類】C23C16-26
【公開號】CN104561924
【申請?zhí)枴緾N201410737351
【發(fā)明人】林前鋒
【申請人】林前鋒
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月5日