專利名稱:還原蒸餾一體化制取活性高熔點(diǎn)金屬的裝置的制作方法
本實(shí)用新型是一種還原蒸餾一體化制取活性高熔點(diǎn)金屬的裝置。在這種裝置中用鎂還原第四副族元素的四氯化物再直接轉(zhuǎn)入真空蒸餾，制成所需活性高熔點(diǎn)金屬。
老式的克羅爾法制取高熔點(diǎn)活性金屬，由于耗能大，產(chǎn)品質(zhì)量差，設(shè)備壽命低，已逐漸為技術(shù)較先進(jìn)的還原蒸餾一體化制取活性高熔點(diǎn)金屬裝置所取代。日本專利昭55－36255介紹了一種高熔點(diǎn)活性金屬的制取裝置，就是這種還原蒸餾一體化裝置的一種，可以在反應(yīng)完成后無需打開設(shè)備而直接轉(zhuǎn)入真空蒸餾。這種設(shè)備主要有還原器和蒸餾器，用中間連接裝置將兩者連接成一體。還原器外面的加熱爐、蒸餾器外面的冷凝套筒也與中間連接裝置連接。中間連接裝置的內(nèi)通道中有一隔開還原器和蒸餾器的鎂隔板，必須用電加熱器熔化鎂隔板才能打通還原器與蒸餾器的通道。中間連接裝置的側(cè)面有向還原器中加四氯化鈦的加料管。還原器與蒸餾器尺寸、結(jié)構(gòu)相同，可以互換使用。當(dāng)做為還原器使用時(shí)，在還原器篩板下有橫管與還原器外面的氯化鎂排放管相通。氯化鎂排放管的出口經(jīng)加熱爐上端面法蘭伸出。氯化鎂排放管也做為向還原器中加熔體鎂的管道。用這種裝置制取高熔點(diǎn)活性金屬的主要工序是加熱爐升溫，向還原器加入熔體鎂，再加入四氯化鈦，反應(yīng)后生成海綿鈦和氯化鎂。在反應(yīng)過程中將一定量氯化鎂排出還原器外。反應(yīng)結(jié)束時(shí)，加熱并熔化鎂隔板，開始蒸餾作業(yè)，將多余的鎂及剩余的氯化鎂蒸餾。蒸餾完畢充氬冷卻后打開還原器、蒸餾器與中間連接裝置的連接，進(jìn)行清理和取出高熔點(diǎn)活性金屬。這種裝置與較老式的非一體化的裝置相比較取得了較大的技術(shù)進(jìn)步，但仍有以下不足之處1.安裝在中間連接裝置通道中的鎂隔板是借助中間連接裝置上的電加熱器加熱而熔化的，熔化鎂隔板打開通道的時(shí)間較長。對(duì)產(chǎn)量為400公斤海綿鈦的這種裝置，熔化鎂隔板需5～8小時(shí)，耗電量為每爐總耗電量的8％；2.氯化鎂排放管在還原器外面，必然增加電加熱爐直徑，增大加熱爐和還原器的距離，增大冷凝套筒的直徑，降低了設(shè)備的傳熱效率，或者為適應(yīng)氯化鎂排放管的位置將電加熱爐和冷凝套筒做成異形，使設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜。此外，每爐完畢要進(jìn)行氯化鎂排放管的切割和焊接，操作麻煩；3.還原器、加熱爐、蒸餾器和冷凝套筒分別與中間連接裝置連接，連接層次多，結(jié)構(gòu)復(fù)雜；4.中間連接裝置上頂面與蒸餾器口處于同一水平面或近似同一水平面上，頂面上安裝蒸餾隔熱板，因隔熱板靠近蒸餾器口，蒸餾過程中，鎂和氯化鎂蒸氣通過隔熱板后立即凝結(jié)在蒸餾器口附近的壁上，當(dāng)該蒸餾器下一爐做為還原器使用時(shí)，由于中間連接裝置下端有一段插入還原器內(nèi)，因此必須將靠近還原器口的鎂和氯化鎂清除掉，費(fèi)工費(fèi)時(shí)。
本實(shí)用新型的主要目的是要找出一種使中間連接裝置通道中鎂隔板迅速熔化的方法，縮短生產(chǎn)周期，降低能源消耗。
本實(shí)用新型的第二個(gè)目的在于簡化結(jié)構(gòu)減少設(shè)備尺寸和減少蒸餾器、冷凝套筒、還原器與中間連接裝置的連接層次，縮短非生產(chǎn)時(shí)間。
本實(shí)用新型的又一目的是避免在蒸餾器入口附近的壁上凝結(jié)鎂和氯化鎂，減少蒸餾器做為下一爐的還原器使用時(shí)的清理時(shí)間。
本實(shí)用新型所說的還原蒸餾一體化制取高熔點(diǎn)活性金屬裝置，可以用鎂還原第四副族元素的四氯化物。主要由還原器(9)、中間連接裝置(5)、結(jié)構(gòu)與還原器完全相同的蒸餾器(4)、加熱爐(10)、冷凝套筒(2)和第四副族元素的四氯化物加料管(11)等組成。還原器的法蘭與中間連接裝置的下法蘭密封連接，蒸餾器(4)外面套有冷凝套筒(2)，兩者的法蘭與中間連接裝置(5)的上法蘭密封連接，使還原器(9)、蒸餾器(4)、冷凝套筒(2)通過中間連接裝置(5)構(gòu)成一剛性密封整體，并將該整體的還原器部分座入加熱爐爐膛內(nèi)。中間連接裝置(5)主要由外殼(12)、內(nèi)套(19)、頂面(32)和底面(31)構(gòu)成一個(gè)整體，其側(cè)面有第四副族元素的四氯化物的加料管(11)，內(nèi)套的孔形成還原器和蒸餾器間的通道(34)，在中間連接裝置(5)上有加熱器(13)，不使鎂和氯化鎂凝結(jié)在通道(34)中而造成通道阻塞。通道中裝有一個(gè)帶孔(30)的鎂塞(18)，用塞桿(21)上的塞頭(20)堵住或打開鎂塞上的孔。中間連接裝置的頂面上裝有與其成整體的隔熱板(14)，用來分成冷、熱兩個(gè)溫度區(qū)間。當(dāng)打開鎂塞(18)上的孔(30)時(shí)，還原器中鎂和氯化鎂的熱氣流通過該孔經(jīng)隔熱板(14)進(jìn)入蒸餾器(4)，與此同時(shí)，熱氣流迅速熔化鎂塞最后將鎂塞完全熔化而進(jìn)入蒸餾作業(yè)。
采用下述鎂塞開閉機(jī)構(gòu)，可以更安全可靠的打開和封閉鎂塞上的孔(30)。這種鎂塞開閉機(jī)構(gòu)由塞頭(20)、塞桿(21)、連接在中間連接裝置上的套筒(29)、定位拉手(25)和滑動(dòng)件(26)組成。塞桿(21)的一端與塞頭(20)連接，另一端和定位拉手(25)連接。定位拉手(25)的凸塊(27)在套筒內(nèi)孔(30)的凹槽(28)中滑動(dòng)，套筒(29)的一端通過波紋管(33)與外殼固定在一起，以適應(yīng)外殼溫度變化時(shí)的伸縮。凸塊滑出凹槽后轉(zhuǎn)動(dòng)定位拉手，用凹槽端面擋住凸塊而實(shí)現(xiàn)打開鎂塞孔定位。為了使塞頭(20)在堵住或打開位置上有一定壓力和不破壞還原器內(nèi)的真空度，在外殼(12)與裝有定位拉手(25)的滑動(dòng)件(26)間用波紋管(23)密封連接。為了防止波紋管(23)密封破壞造成真空泄漏，有一端蓋(24)與套筒(29)密封連接，當(dāng)要打開鎂塞孔時(shí)，取下端蓋后拉動(dòng)定位拉手。
為了使蒸餾器在下一爐做為還原器使用時(shí)易于清除入口處的鎂和氯化鎂，應(yīng)將中間連接裝置頂面(32)伸入到蒸餾器內(nèi)一距離，該距離的大小應(yīng)等于或大于中間連接裝置底面(31)伸入到還原器中的距離，使鎂和氯化鎂在中間連接裝置上部離蒸餾器口較遠(yuǎn)處冷凝。
為了排出還原器中過多的氯化鎂及考慮到減少設(shè)備尺寸，將氯化鎂排放管放在還原器之內(nèi)。為了不致使生成的海綿鈦堵住排放管和便于排出氯化鎂，在還原器底部安裝了篩板(1)，反應(yīng)生成的海綿鈦落在篩板(1)上面，氯化鎂排放管插到篩板下面。為了便于安裝拆卸氯化鎂排放管(7)，將其與中間連接裝置連接在一起，排放管(7)的出口端由中間連接裝置的相應(yīng)部位引出還原蒸餾一體化裝置之外。
為了不使海綿鈦在氯化鎂排放管(7)上生長，使排放管(7)與還原器粘連造成拆卸排放管十分困難，在排放管(7)外面套上鋼管(8)，鋼管上端略高于鎂或氯化鎂液面，下端與排放管(7)的下端一起伸入還原器(9)的篩板(1)下面，而粘在鋼管上的海綿鈦當(dāng)由還原器中取出海綿鈦時(shí)加以清理。在蒸餾器內(nèi)按裝篩板(1)，并在篩板上安裝鋼管(8)，以便在蒸餾完成后將蒸餾器用做還原時(shí)無需花費(fèi)時(shí)間安放鋼管。為了易于裝、拆鋼管(8)，不采用切割和焊接方式，在蒸餾器中鋼管下端用堵頭(6)堵上，以防鎂和氯化鎂進(jìn)入鋼管中，堵頭通過支架裝在蒸餾器內(nèi)壁上，也起支柱鋼管的作用，當(dāng)蒸餾器用做還原器時(shí)，拆去堵頭，將排放管(7)插入鋼管(8)中，用鋼管(8)一端焊有的止退卡板(3)將鋼管支承在篩板(1)上。
本實(shí)用新型所說的還原蒸餾一體化裝置與現(xiàn)有技術(shù)比較具有如下幾個(gè)優(yōu)點(diǎn)1.縮短了鎂隔離元件熔化時(shí)間。以海綿鈦產(chǎn)量為400公斤的這種設(shè)備為例，用電加熱熔化鎂隔離元件需要5～8小時(shí)，而采用本實(shí)用新型的設(shè)備熔化鎂塞僅用15～30分鐘，時(shí)間縮短了10～20倍。
2.節(jié)省了熔化鎂隔離元件的耗電量。同樣以海綿鈦產(chǎn)量為400公斤的這種設(shè)備為例，已有技術(shù)耗電量為每爐總耗電量的8.4％，采用本實(shí)用新型為5.6％。
3.蒸餾器、冷凝套筒都與中間連接裝置的同一法蘭連接，還原器與中間連接裝置的另一個(gè)法蘭連接，與已有技術(shù)相比，減少了連接層次，有利于密封，安裝簡便。
4.氯化鎂排放管放在還原器之內(nèi)，縮小了還原器、加熱爐、蒸餾器、冷凝套筒的直徑，減少了設(shè)備尺寸。
5.本實(shí)用新型，無需在每個(gè)生產(chǎn)周期都切割、焊接氯化鎂排放管，可以方便容易地取出氯化鎂排放管。
6.蒸餾器口不會(huì)凝結(jié)鎂和氯化鎂，無需費(fèi)時(shí)費(fèi)力清理，做為還原器使用時(shí)可以順利裝上中間連接裝置。
附圖1.還原蒸餾一體化制取海綿鈦裝置總圖附圖2.中間連接裝置及鎂塞孔開閉機(jī)構(gòu)下面介紹本實(shí)用新型所說的這種還原蒸餾一體化裝置制取海綿鈦的具體實(shí)例，生產(chǎn)能力為海綿鈦2000公斤／爐的裝置。將還原器(9)、蒸餾器(4)、中間連接裝置(5)和冷凝套筒(2)安裝成一體并吊入加熱爐(10)中，將還原器、蒸餾器抽真空至1.33Pa，利用前一爐加熱爐的余熱(大約800℃)，使還原器內(nèi)部溫度達(dá)到350～400℃，進(jìn)行低溫脫氣，然后向還原器及蒸餾器中通入氬氣，使其內(nèi)部壓力達(dá)到6650～13300Pa，送電使加熱爐工作升溫，使?fàn)t膛溫度達(dá)到750℃，使前一爐遺留在還原器內(nèi)的氯化鎂和1000公斤的鎂熔化。通過氯化鎂排放管向還原器內(nèi)加入2000公斤熔體鎂，再由四氯化鈦加料口連續(xù)加入四氯化鈦，此時(shí)溫度控制在800～999℃間，反應(yīng)過程中分7～9次排放熔體氯化鈦鎂。加入的四氯化鈦總量為8000公斤。還原過程結(jié)束后，密封好氯化鎂排放管和四氯化鈦加料口。將還原器保持恒溫一段時(shí)間，使四氯化鈦與鎂反應(yīng)盡量完全。還原完成后打開鎂塞孔(30)轉(zhuǎn)入蒸餾作業(yè)。鎂塞(18)在通道(34)中安裝牢固。不因還原器與蒸餾器間產(chǎn)生壓差時(shí)導(dǎo)致鎂塞移位密封不嚴(yán)，通道中有一倒錐形凸臺(tái)(17)與鎂塞倒錐部分(35)配合，通過安裝在中間連接裝置上螺桿(16)、螺母(15)使鎂過時(shí)緊固架壓緊鎂塞(18)。在打開鎂塞孔(30)之前先給冷凝套筒(2)通冷卻水使蒸餾器壁冷卻，蒸餾器抽真空后，用手拉動(dòng)塞桿(21)，打開鎂塞上的孔(30)，將中間連接裝置通電加熱，使通道溫度維持在750～800℃左右，防止通道中鎂和氯化鎂冷凝而阻塞通道。還原器內(nèi)溫度達(dá)850～880℃的鎂和氯化鎂熱氣流通過鎂塞孔進(jìn)入蒸餾器，并迅速使鎂塞熔化，鎂和氯化鎂氣體進(jìn)入蒸餾器冷凝，最后再將爐溫度提高到950～1000℃，將殘留在還原器內(nèi)的海綿鈦中殘留的鎂和氯化鎂蒸發(fā)。蒸餾完成后向還原器和蒸餾器中充入氬氣，將還原器、蒸餾器和中間連接裝置整體地由加熱爐(10)中吊出，冷卻后打開。整個(gè)生產(chǎn)周期約130小時(shí)，耗電量為5100度／噸，為世界先進(jìn)同類設(shè)備5000～6000度／噸的下限數(shù)值。
本裝置也適用于制取海綿鋯或海綿鉿。將常溫下固態(tài)的四氯化鋯或四氯化鋯加熱至升華溫度以上變成氣體送入還原器中或直接將四氯化鋯或四氯化鉿固體裝入還原器中與鎂反應(yīng)生成鋯或鉿。在制取鋯或鉿的反應(yīng)過程中，無需排放氯化鎂。
權(quán)利要求
1.本還原蒸餾一體化制取高熔點(diǎn)活性金屬的裝置包括還原器(9)、中間連接裝置(5)、結(jié)構(gòu)與還原器相同的蒸餾器(4)、加熱爐(10)、冷凝套筒(2)、第四副族四氯化物的加料管(11)組成；還原器(9)的法蘭與中間連接裝置的下法蘭密封連接；蒸餾器(4)外面有冷凝套筒(2)，兩者的法蘭與中間連接裝置(5)的上法蘭密封連接在一起；使還原器(9)、蒸餾器(4)、冷凝套筒(2)通過中間連接裝置(5)構(gòu)成一剛性密封整體，該剛性密封整體的還原器部分落入加熱爐的爐膛內(nèi)；中間連接裝置(5)主要由外殼(12)、內(nèi)套(19)、頂面(32)和底面(31)構(gòu)成整體，中間連接位置上有加熱器(13)，內(nèi)套的孔是還原器(9)與蒸餾器(4)間的通道(34)，在通道(34)內(nèi)有隔開還原器與蒸餾器的鎂隔離元件，中間連接裝置(5)的頂面(32)有與其成一體的隔熱板(14)，側(cè)面有第四副族四氯化物的加料管(11)；本裝置的特征是所說的鎂隔離元件是一個(gè)帶孔(30)的鎂塞(18)，用帶塞桿(21)的塞頭(20)堵住或打開鎂塞上的孔(30)。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所說的還原蒸餾一體化制取高熔點(diǎn)活性金屬裝置其特征是其鎂塞孔(30)的開閉機(jī)構(gòu)包括塞頭(20)、塞桿(21)、連接在中間連接裝置上的套筒(29)和定位拉手(25)；塞桿(21)的一端與塞頭連接；另一端和定位拉手(25)連接，定位拉手的凸塊(27)在套筒內(nèi)孔的凹槽(28)中，套筒(29)與外殼(12)通過波紋管(33)連接在一起，在外殼(12)與裝有定位拉手的滑動(dòng)件(26)間用波紋管(23)連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1、2所說的還原蒸餾一體化制取高熔點(diǎn)活性金屬裝置其特征是中間連接裝置上部伸入蒸餾器內(nèi)距離等于或大于中間連接裝置下部伸入還原器中的距離。
4.根據(jù)權(quán)利要求
1、2所說的還原蒸餾一體化制取高熔點(diǎn)活性金屬裝置其特征是氯化鎂排放管(7)安裝在還原器(9)之內(nèi)，還原器(9)底部有篩板(1)，排放管下端伸入還原器篩板下面，排放管(7)連接到中間連接裝置上，其出口端由中間連接裝置的相應(yīng)部位引出還原蒸餾一體化裝置之外。
5.根據(jù)權(quán)利要求
3所說的還原蒸餾一體化制取高熔點(diǎn)活性金屬裝置其特征是氯化鎂排放管(7)安裝在還原器(9)之內(nèi)，還原器(9)底部有篩板(1)，排放管下端伸入還原器篩板下面，排放管(7)連接到中間連接裝置上，其出口端由中間連接裝置的相應(yīng)部位引出還原蒸餾一體化裝置之外。
6.根據(jù)權(quán)利要求
4所說的還原蒸餾一體化制取高熔點(diǎn)活性金屬裝置其特征是在氯化鎂排放管(7)外面套有鋼管(8)，鋼管安裝在篩板(1)上。
7.根據(jù)權(quán)利要求
5所說的還原蒸餾一體化制取高熔點(diǎn)活性金屬裝置其特征是在氯化鎂排放管(7)外面套有鋼管(8)，鋼管(8)安裝在篩板(1)上。
專利摘要
本實(shí)用新型所介紹的還原蒸餾一體化制取活性高熔點(diǎn)金屬裝置用于由第四副族元素的四氯化物中制取金屬鈦、鋯或鉿。由于這種裝置采用了機(jī)械和熱氣流結(jié)合方式打開還原器與蒸餾器間的鎂塞，縮短了作業(yè)周期，節(jié)省了電能。由于氯化鎂排放管安裝在還原器內(nèi)，減少了裝置的結(jié)構(gòu)尺寸。由于改進(jìn)了中間連接裝置上部插入蒸餾器內(nèi)的距離，使蒸餾器用做還原器時(shí)，不必清理蒸餾器入口，安裝容易。
文檔編號(hào)C22B34/10GK86200847SQ86200847
公開日1986年11月12日 申請(qǐng)日期1986年2月14日
發(fā)明者劉志成, 解云飛, 劉曉嵐, 馬慧娟, 張淑文, 汪珂, 左伯純, 趙榮生 申請(qǐng)人:北京有色金屬研究總院, 撫順鋁廠, 沈陽鋁鎂設(shè)計(jì)研究院, 東北工學(xué)院導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan