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一種高純度鋨粉制備方法

文檔序號:81009閱讀:265來源:國知局
專利名稱:一種高純度鋨粉制備方法
一種高純度鋨粉制備方法。本發(fā)明是屬于貴金屬冶金。
鋨是鉑族元素之一,鋨有較強的催化活性,還是機體還原過程中的一種營養(yǎng)物質(zhì)。近年來,高純鋨粉及其化合物越來越多的被用于航空、航天、微電子技術(shù)、生物醫(yī)學等領(lǐng)域。然而,鋨容易氧化生成穩(wěn)定的氧化物OsO4,該氧化物熔點40.6~40.7℃,沸點134℃,極容易揮發(fā),揮發(fā)物對人體有強烈的刺激性和毒性,這就使純度為99.99%及以上的高純鋨粉的制備難度較大?!稄匿~吸收液中分離提純鋨的新工藝》(中國科技成果數(shù)據(jù)庫,項目年度編號92210294),采用蒸餾鋨—堿液吸收—水合肼還原沉淀出OsO4—煅燒氫還原技術(shù),制備出純度為99.9~99.95%的鋨粉,但是,達不到純度為99.99%及以上的高純鋨粉的要求,主要是Cu、Fe、Ni等賤金屬含量在0.002~0.005%之間,達不到<0.001%的要求。
本發(fā)明的目的是改進鋨粉的制備方法,使之能生產(chǎn)出純度為99.99%或以上的高純度鋨粉。
所發(fā)明的一種高純度鋨粉制備方法,包括用粗鋨粉或粗鋨酸鈉為原料蒸餾鋨為OsO4,蒸餾出的OsO4蒸氣直接氫還原為鋨粉2個步驟,其技術(shù)特征是1.將品位為90%~99%的粗鋨粉或粗鋨酸鈉放入蒸餾瓶中,加入濃度為3mol/L的硫酸溶液,溫度100℃左右,滴加濃度為10%重量比的氯酸鈉溶液,使鋨轉(zhuǎn)變?yōu)镺sO4蒸餾出;2.1步驟蒸餾出的OsO4蒸氣直接導入還原反應(yīng)器中進行通氫氣還原為鋨粉,還原條件為溫度150℃~800℃,氫分壓0.2~0.5KPa,還原氣體流量200~350ml/cm2,還原反應(yīng)器為石英管反應(yīng)器,管式電阻爐外加熱方式;最佳還原條件為溫度500~550℃,氫分壓0.4KPa,還原氣體流量300ml/cm2。經(jīng)這兩個步驟,即可制得純度99.99%的高純度鋨粉,直收率>99%。
發(fā)明的優(yōu)點1、技術(shù)方案流程短,只需經(jīng)2個步驟即可從粗鋨粉或粗鋨酸鈉制得純度為99.99%的高純度鋨粉。2、直收率高,可達99%以上。3、方法可靠,能穩(wěn)定的制備高純度鋨粉。
實施例實例1、第1步驟取純度96%的粗鋨粉5g,含鋨量4.8g,放入蒸餾瓶中,加入濃度為3mol/L的硫酸溶液,使鋨轉(zhuǎn)變?yōu)镺sO4氣體蒸餾出;第2步驟第1步驟蒸餾出的OsO4蒸氣直接導入石英管反應(yīng)器(管式電阻爐外加熱)中通氫氣還原,還原條件為溫度450℃,氫分壓0.3KPa,還原氣體流量250ml/cm2,還原后獲得純度99.99%的鋨粉4.76g,直收率99.1%。
實例2、第1步驟取純度98%、含水份40%的粗鋨酸鈉100g,含鋨量37.26g,蒸餾鋨轉(zhuǎn)變?yōu)镺sO4步驟條件同例1;第2步驟OsO4蒸氣直接導入石英管反應(yīng)器中氫氣還原為鋨粉的條件為溫度50℃,氫分壓0.4KPa,還原氣體流量300ml/cm2,獲得純度99.99%的鋨粉36.962g,直收率99.2%。
實例3、取純度92%的粗鋨粉200g,含鋨184g,第1步驟同實例1,第2步驟同實例2,獲得純度99.99%的鋨粉182.528g,直收率99.2%。
3個實例所獲鋨粉的光譜分析結(jié)果如表所列
發(fā)明的效果從3個實施例的結(jié)果可以看出,以粗鋨粉(或粗鋨酸鈉)為原料,僅經(jīng)過蒸餾鋨為OsO4和OsO4蒸氣直接氫氣還原2個步驟,就獲得了純度99.99%的高純度鋨粉,直收率>99%,比《從鋨吸收液中分離提純鋨的新工藝》(中國科技成果數(shù)據(jù)庫,項目年度編號92210294),工藝減少了2個步驟,純度提高,直收率提高。這是由於減少了2個步驟,同時也就避免了這兩個步驟所用試劑及操作中帶來的微量雜質(zhì)的影響,所以所發(fā)明的方法步驟少,所獲鋨粉純度高(達99.99%),直收率高(>99%)。
權(quán)利要求
1.一種高純度鋨粉制備方法,包括用粗鋨粉或粗鋨酸鈉為原料蒸餾鋨為OsO4,蒸餾的OsO4蒸氣直接氫還原為鋨粉2個步驟,其特征是1.1將品位為90%~99%的粗鋨粉或粗鋨酸鈉放入蒸餾瓶中,加入濃度為3mol/L的硫酸溶液,溫度100℃左右,滴加濃度為10%重量比的氯酸鈉溶液,使鋨轉(zhuǎn)變?yōu)镺sO4蒸餾出;1.21步驟蒸餾出的OsO4蒸氣直接導入還原反應(yīng)器中進行通氫氣還原為鋨粉,還原條件為溫度150℃~800℃,氫分壓0.2~0.5KPa,還原氣體流量200~350ml/cm2,還原反應(yīng)器為石英管反應(yīng)器,管式電阻爐加熱。
2.如權(quán)利要求
1所述的一種高純度鋨粉制備方法,其特征是步驟2氫氣還原的條件為溫度500~550℃,氫分壓0.4KPa,還原氣體流量300ml/cm2。
專利摘要
一種高純度鋨粉制備方法。用粗鋨粉或粗鋨酸鈉為原料,經(jīng)過蒸餾鋨為O
文檔編號C22B11/00GKCN1102176SQ99115144
公開日2003年2月26日 申請日期1999年9月17日
發(fā)明者陸躍華, 周楊霽, 董旭玲 申請人:貴研鉑業(yè)股份有限公司導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan
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