一種制備高純度槲皮素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種搬皮素的純化方法，具體設(shè)及一種制備高純度搬皮素的方法，從 搬皮素粗品開始通過重結(jié)晶的方法制得。
【背景技術(shù)】
[0002] 搬皮素又名棟精，搬皮黃素，是一種多哲基的天然黃酬類化合物，其二水合物為黃 色或黃綠色針狀結(jié)晶，久置空氣中顏色加深。可溶于甲醇、丙酬等，不溶于水，堿性水溶液呈 黃色，幾乎不溶于水，己醇溶液味很苦。其分子式?；?。0, ? 2&0結(jié)構(gòu)如下：
[0003]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高純度槲皮素的制備方法，其特征在于：依次采用溶解、重結(jié)晶和溶劑洗滌的 方法從槲皮素粗品中分離制備得到。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度槲皮素的制備方法，其特征在于：所述方法具體 步驟如下： 1) 溶解：取槲皮素粗品，加入溶劑并充分?jǐn)嚢韬?，加熱使其全部溶解，加熱溫度?0~ 100 °C，濾去殘?jiān)笕V液； 2) 重結(jié)晶：往濾液中再加入低溶解性溶劑，繼續(xù)加熱回流，加熱溫度為40~100°C，取 濾液靜置一段時(shí)間，待結(jié)晶生成析出，取出下層結(jié)晶物； 3) 溶劑洗滌：將下層結(jié)晶物仔細(xì)碾碎，加入清洗溶劑，超聲振洗15min后，然后減壓至 0. 08-0. 03MPa抽濾得到固體； 4) 將所得固體在50°C~KKTC條件下真空干燥除去溶劑，得到最終高純度槲皮素。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高純度槲皮素的制備方法，其特征在于： 所述步驟2)低溶解性溶劑的每毫升溶解度小于10mg。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高純度槲皮素的制備方法，其特征在于： 所述步驟1)溶解所使用的溶劑和步驟2 )重結(jié)晶所使用的低溶解性溶劑均采用由脂肪 醇類、脂肪酮類、脂肪酯類和醚類中的二個(gè)或以上組分組成。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高純度槲皮素的制備方法，其特征在于： 所述步驟1)槲皮素粗品與加入溶劑的質(zhì)量體積比為Ig:5~100ml，優(yōu)選為Ig:5~ 20ml〇
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高純度槲皮素的制備方法，其特征在于： 所述步驟2)槲皮素粗品與低溶解性溶劑的質(zhì)量體積比為Ig:5~30ml，優(yōu)選為Ig:5~ 20ml〇
7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高純度槲皮素的制備方法，其特征在于： 所述步驟2)加熱回流后的濾液在溫度范圍為0°C至90°C的環(huán)境下靜置1天至15天。
8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高純度槲皮素的制備方法，其特征在于： 所述步驟2)低溶解性溶劑選自烷烴類、氯代烴類有機(jī)溶劑或者水。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度槲皮素的制備方法，其特征在于： 所述步驟3)清洗溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇或者叔丁醇。
10. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高純度槲皮素的制備方法，其特征在于： 所述的脂肪醇類選自甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇或者叔丁醇；所述的脂肪酮類選自丙 酮或者丁酮；所述的脂肪酯類選自乙酸乙酯；所述的醚類選自二氧六環(huán)、四氫呋喃或者乙 醚。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備高純度槲皮素的方法。取槲皮素粗品加入溶劑并充分?jǐn)嚢韬?，加熱使其全部溶解，濾去殘?jiān)笕V液；再加入低溶解性溶劑，繼續(xù)加熱回流，取濾液靜置，待結(jié)晶析出取下層結(jié)晶物；將下層結(jié)晶物仔細(xì)碾碎，加入清洗溶劑，超聲振洗減壓抽濾得到固體；真空干燥除去溶劑，得到最終槲皮素。本發(fā)明方法條件簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便、處理量大，適用于中量及大量高純度槲皮素的制備，具有很高的經(jīng)濟(jì)效益和應(yīng)用價(jià)值。
【IPC分類】C07D311-30, C07D311-40
【公開號(hào)】CN104774189
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510149853
【發(fā)明人】潘遠(yuǎn)江, 王吉超, 倪張欽, 蔡鵬飛
【申請(qǐng)人】浙江大學(xué)
【公開日】2015年7月15日
【申請(qǐng)日】2015年3月31日