專利名稱:一種核反應堆用鉛鉍合金的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于金屬材料加工技術領域：
，涉及ー種適用于核反應堆的鉛鉍合金的制備方法。
背景技術：
鉛鉍合金是ー種用于核反應堆冷卻系統(tǒng)的金屬合金，屬于高純合金，要求對雜質(zhì)進行嚴格控制。
國內(nèi)外均開展了高純鉛鉍合金的制備研究，但均停留于實驗室規(guī)?；虬毳I(yè)化規(guī)摸。現(xiàn)有的冶金技術熔煉該類合金，其技術難點是合金的成分控制不精確、合金熔煉過程中增氧、鑄錠成分偏析、形成包晶或高熔點化合物以及生產(chǎn)過程產(chǎn)生有害的鉛和鉍的蒸汽；另外使用未鈍化的坩堝，合金熔煉過程中會增碳或引入其他雜質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的技術解決問題克服現(xiàn)有技術的不足，提供ー種核反應堆用鉛鉍合金的制備方法，該方法制備高的純鉛鉍合金，解決了合金熔煉過程中增氧、增碳問題，解決了目標產(chǎn)物成分偏析等問題，實現(xiàn)了對合金主要成分的精確控制，熔煉出成分合格的鉛鉍合金。
本發(fā)明的技術方案如下ー種適用于核反應堆的鉛鉍合金的制備方法，實現(xiàn)步驟如下
(I)熔煉前對鉛進行純化處理；
(2)熔煉前對坩堝進行鈍化處理；
(3)熔煉前對錠模進行加熱烘烤除氣，烘烤溫度350 800°C ；
(4)按照所設計的成分對純鉛和鉍進行配料，將純鉛冷裝于真空爐內(nèi)的坩堝，將鉍裝入合金料斗中；
(5)將真空感應爐抽真空至O. I IOPa后，升溫至400 600°C，待鉛熔化后，充入純度為99. 99 99. 999%的氬氫混合氣至O. 01 O. 5MPa，其中所述氬氫混合氣中氫氣的含量為2 7v% ；
(6)通過合金料斗分批加入純金屬鉍，保持溫度在400 600°C，待熔化后，充分攪拌，然后真空感應爐抽真空至O. I IOPa以下保持3 15分鐘；最后充氬和氫的混合氣體至O. 01 O. 5MPa，其中所述氬和氫的混合氣體中氫氣的含量為2 7v% ；
(7)利用直讀光譜儀在線檢測合金元素成分并依據(jù)測試結果增補鉛或鉍元素，待成分測試結果合格后，冷卻至200 400°C進行真空澆注，脫錠。
所述步驟(I)中對對鉛進行純化處理的過程為將裝有原料鉛的坩堝置于手套箱內(nèi)的馬弗爐中，通入純度為99. 99 99. 999%氫氣，加熱至450 800°C，保溫4 8小時。
所述步驟(2)中對坩堝進行鈍化處理的過程為將坩堝涂刷耐高溫封閉涂料，置于馬弗爐中加熱至800 1200°C，保溫30 60分鐘，冷卻至室溫。
所述步驟出)中的攪拌可以采用電磁攪拌，如果是噸量級也可采用機械攪拌與電磁攪拌混合攪拌。
本發(fā)明的原理采用真空感應熔煉的方式，熔煉前對鉛進行前處理，坩堝進行鈍化處理，熔煉時同時進行電磁攪拌與機械攪拌，并通氬氣和氫氣的混合氣體進行保護，為確保生產(chǎn)過程的絕對安全性，氫氣的含量控制在2 7v%，錠模系統(tǒng)采用快速冷卻技術。對鑄錠成分進行檢測，若滿足要求，即完成熔煉；否則添加合金元素直至成分合格，而后進行澆注、脫錠。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比的優(yōu)點在于
(I)本發(fā)明采用真空感應熔煉方式制備高純鉛鉍合金，在真空感應爐內(nèi)對爐料進行熔煉，熔煉前對鉛進行處理，熔煉過程中加氬氣與氫氣的混合氣體保護；而且坩堝使用前進行鈍化處理，并充分攪拌，以確保主要成分混合均勻；錠模系統(tǒng)采用快速冷卻技術，這樣解決了合金熔煉過程中增氧、增碳問題，解決了目標產(chǎn)物成分偏析等問題，實現(xiàn)了對合金主要成分的精確控制，熔煉出成分合格的鉛鉍合金。
(2)使用氬氣與氫氣的混合氣體保護，抑制了鉛和鉍的揮發(fā)，降低了目標產(chǎn)物中氧含量；坩堝鈍化處理，減少了雜質(zhì)的引入，提高了目標產(chǎn)物的純度；
(3)采用機械加電磁攪拌技術，鑄錠時采取快速冷卻技術，縮短了生產(chǎn)周期，制備的鉛鉍合金無成分和組織偏析；
(4)熔煉工藝可重復性高，制備的鉛鉍合金純度高，達到了設計要求，可以實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施方式
本發(fā)明以高純鉛和鉍為原材料，在真空感應爐內(nèi)對爐料進行熔煉。熔煉前對鉛和鉍進行處理，熔煉過程中加氬氣與氫氣的混合氣體保護。坩堝使用前進行鈍化處理，并采用電磁攪拌與機械攪拌相結合的方式進行充分攪拌，以確保主要成分混合均勻。錠模系統(tǒng)采用快速冷卻技術。
下面結合實施例對本發(fā)明進行詳細說明。
實施例I
采用本發(fā)明的工藝，制備出了合格的鉛鉍合金，具體熔煉制備工藝流程如下。
I.熔煉前對鉛進行處理將原料鉛置于密閉的坩堝中通入純度為99. 99 99. 999%的氫氣，加熱至550 750°C，保溫5 8小時；
2.熔煉前對坩堝進行鈍化處理將坩堝涂刷耐高溫封閉涂料，置于馬弗爐中加熱至800 1000°C，保溫30 50分鐘，冷卻至室溫；
3.熔煉前對錠模進行加熱烘烤除氣，烘烤溫度500 700°C ；
4.按照設計成分進行配料，純鉛冷裝于真空感應爐內(nèi)的坩堝中，鉍裝入合金料 斗；
5.抽真空至2 8Pa后，升溫至450 550°C，待鉛熔化后，充高純氬和氫混合氣體(氫氣含量3 6v% )至0. 08 0. 3MPa ；
6.待鉛熔化后，通過料斗分批加入純金屬鉍，保持溫度在450 550°C，進行電磁攪拌，待熔化后，抽真空至2 8Pa以下保持5 10分鐘；然后充氬+氫混合氣體至0. 08
0.3MPa ；[0032]7.直讀光譜儀檢測合金元素成分并依據(jù)測試結果增補合金元素，待成分合格后冷卻至250 350°C進行真空澆注，脫錠。如不合格，則返回步驟6。
實施例2
I.熔煉前對鉛進行處理將原料鉛置于密閉的坩堝中通入純度為99. 99%的氫氣，加熱至400 550°C，保溫4 6小時；
2.熔煉前對坩堝進行鈍化處理將坩堝涂刷耐高溫封閉涂料，置于馬弗爐中加熱至800 1000°C，保溫30 40分鐘，冷卻至室溫；
3.熔煉前對錠模進行加熱烘烤除氣，烘烤溫度350 800°C ；
4.按照設計成分進行配料，純鉛冷裝于真空感應爐內(nèi)的坩堝中，鉍裝入合金料斗；
5.抽真空至6 IOPa后，升溫至400 550°C，待鉛熔化后，充高純氬和氫混合氣體(氫氣含量3 6v% )至O. 08 O. 3MPa ；
6.待鉛熔化后，通過料斗分批加入純金屬鉍，保持溫度在400 550°C，同時進行電磁攪拌與機械攪拌，待熔化后，抽真空至6 IOPa以下保持5 10分鐘；然后充氬+氫混合氣體至O. 08 O. 3MPa ；
7.直讀光譜儀檢測合金元素成分并依據(jù)測試結果增補合金元素，待成分合格后冷卻至250 350°C進行真空澆注，脫錠。如不合格，則返回步驟6。
實施例3
I.熔煉前對鉛進行處理將原料鉛置于密閉的坩堝中通入純度為99. 99%的氫氣，加熱至450 500°C，保溫4小時；
2.熔煉前對坩堝進行鈍化處理將坩堝涂刷耐高溫封閉涂料，置于馬弗爐中加熱至800 900°C，保溫30 40分鐘，冷卻至室溫；
3.熔煉前對錠模進行加熱烘烤除氣，烘烤溫度350 400°C ；
4.按照設計成分進行配料，純鉛冷裝于真空感應爐內(nèi)的坩堝中，鉍裝入合金料斗；
5.抽真空至O. I 2Pa后，升溫至450 500°C，待鉛熔化后，充高純氬和氫混合氣體(氫氣含量3 5v% )至O. 03 O. 05MPa ；
6.待鉛熔化后，通過料斗分批加入純金屬鉍，保持溫度在450 500°C，進行電磁攪拌，待熔化后，抽真空至2Pa以下保持5 8分鐘；然后充氬+氫混合氣體至O. 03
O.05MPa ；
7.直讀光譜儀檢測合金元素成分并依據(jù)測試結果增補合金元素，待成分合格后冷卻至250 300°C進行真空澆注，脫錠。如不合格，則返回步驟6。
實施例4
I.熔煉前對鉛進行處理將原料鉛置于密閉的中通入純度為99. 999%的氫氣，カロ熱至500 700°C，保溫5 7小時；
2.熔煉前對坩堝進行鈍化處理將坩堝涂刷耐高溫封閉涂料，置于馬弗爐中加熱至800 900°C，保溫40 50分鐘，冷卻至室溫；
3.熔煉前對錠模進行加熱烘烤除氣，烘烤溫度600 700°C ；
4.按照設計成分進行配料，純鉛冷裝于真空感應爐內(nèi)的坩堝中，鉍裝入合金料斗；
5.抽真空至5 8Pa后，升溫至500 700°C，待鉛熔化后，充高純氬和氫混合氣體(氫氣含量3 4v% )至0. 2 0. 3MPa ；
6.待鉛熔化后，通過料斗分批加入純金屬鉍，保持溫度在500 700°C，同時進行電磁攪拌與機械攪拌，待熔化后，抽真空至5 SPa以下保持5 10分鐘；然后充氬+氫混合氣體至0. 2 0. 3MPa ；
7.直讀光譜儀檢測合金元素成分并依據(jù)測試結果增補合金元素，待成分合格后冷卻至300 350°C進行真空澆注，脫錠。如不合格，則返回步驟6。
本發(fā)明具有工藝可重復性高，易于工業(yè)化生產(chǎn)、生產(chǎn)成本低、裝備和工藝適用性強 的特點，實施本發(fā)明專利生產(chǎn)出來的鉛鉍合金，其化學成分完全滿足控制要求，合金中無成分偏析，夾雜物級別低，純凈度高，熔點低，可滿足核反應堆冷卻系統(tǒng)對液態(tài)金屬冷卻劑的要求。
權利要求
1.ー種核反應堆用鉛鉍合金的制備方法，其特征在于實現(xiàn)步驟如下 (1)熔煉前對鉛進行純化處理； (2)熔煉前對坩堝進行鈍化處理； (3)熔煉前對錠模進行加熱烘烤除氣，烘烤溫度35(T800°C； (4)按照所設計的成份對純鉛和鉍進行配料，將純鉛冷裝于真空感應爐內(nèi)的坩堝，將鉍裝入合金料斗中； (5)將真空感應爐抽真空至O.f IOPa后，升溫至40(T600°C，待鉛熔化后，充入純度為99. 99 99. 999%的IS氫混合氣至O. 01 O. 5MPa,其中所述IS氫混合氣中氫氣的含量為2 7v% ； (6)通過合金料斗分批加入純金屬鉍，保持溫度在40(T60(TC，待熔化后，充分攪拌，然后真空感應爐抽真空至O. f IOPa以下保持3 15分鐘；最后充氬和氫的混合氣體至O. 01^0. 5MPa,其中所述IS和氫的混合氣體中氫氣的含量為2 7v% ； (7)利用直讀光譜儀在線檢測合金元素成分并依據(jù)測試結果增補鉛或鉍元素，待成分測試結果合格后，冷卻至20(T40(TC進行真空澆注，脫錠； 所述步驟(I)中對鉛進行純化處理的過程為將裝有原料鉛的坩堝置于手套箱內(nèi)的馬弗爐中，通入純度為99. 99 99. 999%氫氣，加熱至450 800で，保溫4 8小時， 所述步驟(2)中對坩堝進行鈍化處理的過程為將坩堝涂刷耐高溫封閉涂料，置于馬弗爐中加熱至80(Tl20(TC，保溫30 60分鐘，冷卻至室溫。
2.根據(jù)權利要求
I所述的ー種核反應堆用鉛鉍合金的制備方法，其特征在于所述步驟(6 )中的攪拌采用電磁攪拌，或采用機械攪拌與電磁攪拌混合攪拌。
專利摘要
一種核反應堆用鉛鉍合金的制備方法，采用真空感應熔煉，1)將原料鉛置于手套箱內(nèi)的坩堝中，加熱至450～800℃，通高純氫氣進行預處理；2)坩堝進行鈍化處理；3)按設計成分裝料，鉛冷裝于坩堝中，鉍裝于料斗；4)真空度0.1～10Pa充氬氣和氫氣的混合氣體(氫氣含量2～7v％)至0.01～0.5Mpa，熔化溫度400～600℃；5)分批添加原料鉍，并采取電磁攪拌與機械攪拌相結合的方式攪拌；6)直讀光譜儀檢測合金成分并依據(jù)測試結果增補合金元素；7)成分合格后在真空下澆注，澆注溫度200～400℃。本發(fā)明生產(chǎn)出的鉛鉍合金成分、純度滿足設計要求，無成分和組織偏析，適用于核反應堆，并且工藝具有操作簡單，生產(chǎn)時間短，可重復性好，生產(chǎn)成本低的特點。
文檔編號G21C3/07GKCN102304632 B發(fā)布類型授權 專利申請?zhí)朇N 201110245323
公開日2012年9月12日 申請日期2011年8月25日
發(fā)明者劉少軍, 徐敬堯, 朱志強, 高勝, 黃群英 申請人:中國科學院合肥物質(zhì)科學研究院導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan專利引用 (1), 非專利引用 (1),