一種錫鉛鉍合金電鍍?nèi)芤褐杏坞x甲磺酸含量的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種錫鉛鉍合金電鍍?nèi)芤褐杏坞x甲磺酸含量的測定方法，屬于電鍍?nèi)?液的分析測試領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 錫鉛鉍合金電鍍層是一種新型抗晶須、耐低溫、抗腐蝕、可焊性好的新鍍層，能保 證產(chǎn)品在特殊環(huán)境中的使用要求，提高產(chǎn)品長貯可靠性?！跺a-鉛-鉍合金鍍層》于2007 年01月17日獲得國家發(fā)明專利授權(quán)，專利號為：02120839. 5。2011年07月19日發(fā)布的 《WJ20004-2011錫-鉛-鉍合金鍍層規(guī)范》中華人民共和國兵器行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)等表明甲基磺酸 鹽鍍錫鉛鉍合金溶液的應(yīng)用前景廣泛。電鍍?nèi)芤褐屑谆撬峒瓤煞乐辜谆撬醽嗗a的水解，又 能增加陽極的溶解和溶液的導(dǎo)電性；含量過高，會導(dǎo)致析氫嚴(yán)重，陰極效率降低，并且會因 陽極溶解過快，導(dǎo)致錫離子濃度過高而使鍍層粗糙；含量過低，會使鍍液穩(wěn)定性降低，電流 密度范圍縮小。電鍍?nèi)芤褐屑谆撬幔谆撬幔┑淖饔檬置黠@，但是由于電鍍?nèi)芤旱某?分復(fù)雜，干擾離子多，電鍍?nèi)芤褐屑谆撬岷康臏y定一直是一個難題，目前沒有檢索到相關(guān) 檢測甲基磺酸鹽鍍錫鉛鉍合金電鍍?nèi)芤旱姆治龇椒ā?br>
【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明解決的技術(shù)問題是，簡便、準(zhǔn)確地測定甲基磺酸鹽鍍錫鉛鉍合金電鍍?nèi)芤?中游離甲磺酸的含量。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)方案是，一種錫鉛鉍合金電鍍?nèi)芤褐杏坞x甲磺酸含量的測定方法， 包括以下步驟：
[0005] (1)取待測電鍍?nèi)芤?，用硫酸溶液使待測電鍍?nèi)芤褐械你U離子沉淀，再用淀粉作指 示劑，用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，測定出亞錫離子的含量C A;
[0006] (2)取待測電鍍?nèi)芤后w積V，在待測電鍍?nèi)芤褐屑尤胨弯鬻晗悴莘铀{指示液；
[0007] (3)用摩爾濃度為Q的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樗{色；消耗 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為V1;
[0008] (4)計算出游離甲磺酸的含1 1;其中，]^和]\^分別表 示亞錫離子和甲磺酸的摩爾質(zhì)量。
[0009] 進一步地，所述碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度為0? 08mol/L~0? 12mol/L〇
[0010] 進一步地，所述氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度(^為0? 08mol/L~0? 12mol/L〇
[0011] 進一步地，所述步驟（2)中，在待測電鍍?nèi)芤褐屑尤氲乃捏w積為待測電鍍?nèi)芤?體積的80倍~120倍。
[0012] 進一步地，所述步驟（2)中，在待測電鍍?nèi)芤褐屑尤脘鬻晗悴莘铀{指示液0. lmL~ 0? 5mL〇
[0013] 進一步地，所述硫酸溶液的濃度為（1+5)~（1+9)。其中（1+5)表示1體積份的硫 酸與5體積份的水組成的混合溶液；（1+9)表示1體積份的硫酸與9體積份的水組成的混 合溶液；以下表述類同。
[0014] 本發(fā)明通過硫酸溶液沉淀鍍液中的鉛離子，用淀粉作指示劑，用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 滴定電鍍?nèi)芤褐衼嗗a離子含量。例如，亞錫離子含量的測定可使用如下步驟：
[0015] (1)吸取5.OOmL待測電鍍?nèi)芤褐糜?50mL錐形瓶中；
[0016] (2)依次加入100mL水、20mL硫酸溶液（1+7)到250mL錐形瓶中，充分震蕩錐形瓶， 使硫酸鉛沉淀；
[0017] (3)向錐形瓶加入3mL濃度為10g/L的淀粉指示液，并用濃度為0.lmol/L的碘標(biāo) 準(zhǔn)滴定溶液迅速滴定至溶液出現(xiàn)藍色，且顏色在1分鐘內(nèi)不消失為終點；
[0018] (4)計算亞錫離子含量
其中V。為待測溶液的體積為5. 00ml; CD為碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，當(dāng)濃度為0. 1000m〇l/L;VD為碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積；Ma 為亞錫離子的摩爾質(zhì)量；經(jīng)簡化后亞錫離子含量CA= 1. 187VD;其中VD的單位為ml，C4的 單位為g/L。
[0019] 本發(fā)明在測定得到亞錫離子含量的基礎(chǔ)上，再以溴麝香草酚藍作指示劑，用氫氧 化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直接滴定電鍍?nèi)芤褐杏坞x甲基磺酸，亞錫離子定量與氫氧化鈉反應(yīng)生成 沉淀產(chǎn)生干擾，在計算時予以扣除，求得電鍍?nèi)芤褐杏坞x甲基磺酸含量；其中電鍍?nèi)芤褐?的鉍離子同樣產(chǎn)生干擾，因其含量少，小于0. 4g/L，由于電鍍?nèi)芤褐杏坞x甲基磺酸含量為 100g/L~160g/L，故不予以考慮：鉛離子不干擾測定。同樣地，通過滴定，扣除亞錫離子的 含量后，得到游離甲磺酸的含量）
A;其中，MJPMB分別表示亞 錫離子和甲磺酸的摩爾質(zhì)量；Cp(^和V均為已知量，通過測量消耗的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉滴定溶 液的體積L即可計算出游離甲磺酸的含量。
[0020] 本發(fā)明的有益效果是，簡便、快速、準(zhǔn)確地測定甲基磺酸鹽鍍錫鉛鉍合金電鍍?nèi)芤?中亞錫離子的含量和游離甲磺酸的含量，為電鍍?nèi)芤旱呐渲坪碗婂児に囂峁┲С帧?br>【具體實施方式】
[0021] 實施例
[0022] 本發(fā)明提供一種錫鉛鉍合金電鍍?nèi)芤褐杏坞x甲磺酸含量的測定方法，先測定亞錫 離子含量，再測定游離甲磺酸的含量。
[0023] 亞錫離子含量的測定可使用如下步驟：
[0024] (1)吸取5. 00mL待測電鍍?nèi)芤褐糜?50mL錐形瓶中；
[0025] (2)依次加入100mL水、20mL硫酸溶液（1+7)到250mL錐形瓶中，充分震蕩錐形瓶， 使硫酸鉛沉淀；
[0026] (3)向錐形瓶加入3mL濃度為10g/L的淀粉指示液，并用濃度為0.lmol/L的碘標(biāo) 準(zhǔn)滴定溶液迅速滴定至溶液出現(xiàn)藍色，且顏色在1分鐘內(nèi)不消失為終點；
[0027] (4)計算亞錫離子含』
：其中％為待測溶液的體積為5. 00ml; CD為碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，當(dāng)濃度為0. 1000m〇l/L ;VD為碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積；Ma 為亞錫離子的摩爾質(zhì)量；經(jīng)簡化后亞錫離子含量CA= 1. 187V D;其中V D的單位為ml，C 4的 單位為g/L。
[0028] 游離甲磺酸含量的測定可使用如下步驟：
[0029] (a)吸取1.OOmL待測電鍍?nèi)芤褐糜?50mL錐形瓶中；依次加入100mL水、5滴濃度 為lg/L的溴麝香草酚藍指示液；
[0030] (b)并用濃度為0. lmol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樗{色終 點，消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為V1;
[0031] (C)計算出游離甲磺酸的含I
其中，MjPMB分別表 示亞錫離子和甲磺酸的摩爾質(zhì)量，當(dāng)氫氧化鈉的摩爾濃度剛好是〇. l〇〇〇mol/L，簡化后得CB =9. 611L-1. 619CA。通過前述亞錫離子含量CA和氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積即可 準(zhǔn)確地計算出游離甲磺酸的含量C B。
【主權(quán)項】
1. 一種錫鉛鉍合金電鍍?nèi)芤褐杏坞x甲磺酸含量的測定方法，其特征在于，包括以下步 驟： (1) 取待測電鍍?nèi)芤海昧蛩崛芤菏勾郎y電鍍?nèi)芤褐械你U離子沉淀，再用淀粉作指示 劑，用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，測定出亞錫離子的含量CA; (2) 取待測電鍍?nèi)芤后w積V，在待測電鍍?nèi)芤褐屑尤胨弯鬻晗悴莘铀{指示液； (3) 用摩爾濃度為Q的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樗{色；消耗氫氧 化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為'; (4) 計算出游離甲磺酸的含量?，其中，MJPMB分別表示亞 錫離子和甲磺酸的摩爾質(zhì)量。2. 如權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度為 0? 08mol/L~0? 12mol/L。3. 如權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度C: 為 0? 08mol/L~0? 12mol/L。4. 如權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述步驟（2)中，在待測電鍍?nèi)芤褐屑?入的水的體積為待測電鍍?nèi)芤后w積的80倍~120倍。5. 如權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述步驟（2)中，在待測電鍍?nèi)芤褐屑?入溴麝香草酚藍指示液〇.lmL~0. 5mL。6. 如權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述硫酸溶液的濃度為（1+5)~ (1+9)〇
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種錫鉛鉍合金電鍍?nèi)芤褐杏坞x甲磺酸含量的測定方法，包括以下步驟：(1)取待測電鍍?nèi)芤?，用硫酸溶液使待測電鍍?nèi)芤褐械你U離子沉淀，再用淀粉作指示劑，用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，測定出亞錫離子的含量CA；(2)取待測電鍍?nèi)芤后w積V，在待測電鍍?nèi)芤褐屑尤胨弯鬻晗悴莘铀{指示液；(3)用摩爾濃度為C1的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樗{色；消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為V1；(4)計算出游離甲磺酸的含量其中，MA和MB分別表示亞錫離子和甲磺酸的摩爾質(zhì)量。該方法可簡便、快速、準(zhǔn)確地測定甲基磺酸鹽鍍錫鉛鉍合金電鍍?nèi)芤褐衼嗗a離子的含量和游離甲磺酸的含量，為電鍍?nèi)芤旱呐渲坪碗婂児に囂峁┲С帧?br>【IPC分類】G01N21/79, G01N31/16
【公開號】CN104991035
【申請?zhí)枴緾N201510399858
【發(fā)明人】許自強, 胡德意, 羅臻葵, 尹公暉, 胡國清, 汪燦
【申請人】江南工業(yè)集團有限公司
【公開日】2015年10月21日
【申請日】2015年7月9日