本發(fā)明涉及金屬粉末,具體涉及一種高效環(huán)保的銀粉制備方法。
背景技術(shù):
1、銀粉作為一種重要的金屬粉末材料,因其獨(dú)特的物理和化學(xué)性質(zhì),在電子、光電、化工等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用;且銀粉因其具有優(yōu)異的振實(shí)密度和分散性和球形度,特別受到市場(chǎng)的青睞。目前銀粉的制備方法主要包括化學(xué)還原法、物理方法、電化學(xué)法和氣相法等;其中,化學(xué)還原法因其制備成本較低、操作簡單,成為最常用的制備銀粉方法。然而,傳統(tǒng)的化學(xué)還原法通常使用大量的化學(xué)試劑,不僅造成環(huán)境污染,而且制備出的銀粉形貌難以控制,無法滿足高端領(lǐng)域?qū)︺y粉形貌和性能的要求??梢姡瑐鹘y(tǒng)的銀粉制備方法往往存在制備效率低下、成本高昂、環(huán)境污染等問題,限制了其在高端領(lǐng)域的應(yīng)用。
2、隨著科技的不斷發(fā)展,銀粉制備技術(shù)也在不斷進(jìn)步,未來的銀粉制備技術(shù)將更加注重環(huán)保、高效和精確控制。一方面,通過改進(jìn)化學(xué)還原法的藥劑使用和反應(yīng)條件,減少化學(xué)試劑的使用量,降低環(huán)境污染;另一方面,開發(fā)新的物理方法和化學(xué)方法,提高制備效率和銀粉的形貌控制精度。同時(shí),結(jié)合納米技術(shù)制備出具有特殊功能和性能的銀粉材料,滿足高端領(lǐng)域?qū)︺y粉的需求。
3、某發(fā)明專利提供了一種納米銀粉的制備方法,以芽孢型細(xì)菌作為發(fā)酵微生物,利用微生物的發(fā)酵作用,其在擴(kuò)散活化培養(yǎng)繁殖過程會(huì)產(chǎn)生大量芽孢,在發(fā)酵時(shí)耐熱性較好,形成粒徑較為均一的納米銀粉,通過控制聚甲醛的孔隙來控制納米銀粉的粒徑,得到分散性較好的納米銀粉。雖然該方法中采用了微生物原料,減少了化學(xué)藥劑的使用,但是微生物的培養(yǎng)制備工藝復(fù)雜、效率低下、原料應(yīng)用較多,成本較高,使其實(shí)用性和工業(yè)化應(yīng)用前景受到限制。
4、因此,開發(fā)一種高效、環(huán)保、成本低的銀粉制備方法,具有重要的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值和市場(chǎng)前景。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、鑒于背景技術(shù)中存在的技術(shù)問題,本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N高效環(huán)保的銀粉制備方法,旨在解決現(xiàn)有銀粉制備存在工藝復(fù)雜、制備效率低、化學(xué)藥劑使用量大、廢液難處理的技術(shù)問題。
2、本申請(qǐng)實(shí)施例提供了一種高效環(huán)保的銀粉制備方法,包括以下步驟:
3、s1、分別配制第一還原劑溶液與銀鹽溶液;
4、s2、在60~90℃恒溫條件下,將納米銀晶懸浮液與納米多孔材料攪拌混合,得到溶液a;
5、s3、將步驟s2得到的溶液a進(jìn)行固液分離,得到固體粉末,將固體粉末與第二還原劑溶液攪拌混合,制備得到溶液b;
6、s4、將步驟s1配制的所述第一還原劑溶液與銀鹽溶液滴加至步驟s3的溶液b中,滴加完成后持續(xù)攪拌10~30?min得到銀粉溶液,將所述銀粉溶液進(jìn)行洗滌、固液分離、干燥處理后,得到粒徑為0.5~5?μm的銀粉,即完成銀粉的高效環(huán)保制備。
7、本申請(qǐng)實(shí)施例的技術(shù)方案中,通過添加納米多孔材料與納米銀晶懸浮液混合,使得預(yù)先吸附納米銀晶的納米多孔材料為還原的銀原子提供充足的生長位點(diǎn),有效降低銀粉顆粒的團(tuán)聚,替代了傳統(tǒng)液相還原法中高分子有機(jī)分散劑的使用,減少原料種類的同時(shí)降低了廢液的處理難度,從而減少了環(huán)境污染。同時(shí)納米銀晶對(duì)銀粉的尺寸起到調(diào)控作用,使制備的銀粉分散性好、外表光滑,粒徑均勻。
8、在一些實(shí)施例中,在步驟s2中,所述納米多孔材料的孔徑為3~20?nm,粒徑為20~150?nm,所述納米銀晶的顆粒粒徑為5~15?nm。所述納米多孔材料為納米多孔金屬、納米多孔合金、納米多孔非金屬材料中的一種。在步驟s2中,所述納米多孔材料與步驟s1的銀鹽溶液中的銀鹽質(zhì)量比為1:(50~1000),所述納米銀晶懸浮液中的納米銀晶質(zhì)量為步驟s1的銀鹽溶液中的銀鹽質(zhì)量的1:(1000~10000)。
9、該實(shí)施例中,通過限定納米多孔材料與納米銀晶的尺寸參數(shù),使納米銀晶可以預(yù)先吸附質(zhì)納米多孔材料的孔隙內(nèi)部,為銀還原提供分散的生成位點(diǎn),還保證了微米級(jí)銀粉生長過程中將納米多孔材料包覆在內(nèi)部,避免其對(duì)銀粉性能的影響。該實(shí)施例通過添加少量的納米多孔材料,替代了傳統(tǒng)化學(xué)法制備銀粉需要的大量有機(jī)物分散劑,反應(yīng)完成后納米多孔材料被包覆于微米級(jí)銀粉的內(nèi)部,對(duì)銀粉的應(yīng)用性能不會(huì)產(chǎn)生影響,且溶液中無殘留,工藝過程簡單、環(huán)保、高效,適合工業(yè)化生產(chǎn)制備。
10、在一些實(shí)施例中,在步驟s1中,所述銀鹽溶液的濃度為1~20?g/l,所述銀鹽溶液為硝酸銀溶液;所述第一還原劑溶液的濃度為5~10?g/l。所述第一還原劑溶液中的還原劑質(zhì)量與所述銀鹽溶液中的銀鹽質(zhì)量比為1:(0.5~2)。在步驟s3中,所述第二還原劑溶液的濃度為0.05~0.2?g/l,所述第二還原劑溶液中還原劑的質(zhì)量與步驟s1的銀鹽溶液中的銀鹽質(zhì)量比為1:(30~100)。
11、該實(shí)施例中,通過限定銀鹽、還原劑的用量以及還原劑的添加方式,使得銀粉的制備過程可控,避免產(chǎn)生尺寸過大的銀顆?;蛴形幢贿€原的銀鹽殘留,從而保證了制得銀粉的顆粒均勻性。
12、在一些實(shí)施例中,所述納米多孔材料為納米多孔碳。在步驟s4中,滴加的速度為5~20?ml/min,持續(xù)攪拌的速度為300~500?rpm/min,制備環(huán)境為常溫。所述第一還原劑溶液與第二還原劑溶液中的還原劑為硼氫化鈉、三乙醇胺、水合肼、氫醌、羥胺、抗壞血酸、檸檬酸鈉、雙氧水、硫酸肼、葡萄糖、甲醛、碘化鉀中的一種或幾種的混合物。
13、上述說明僅是本申請(qǐng)技術(shù)方案的概述,為了能夠更清楚了解本申請(qǐng)的技術(shù)手段,而可依照說明書的內(nèi)容予以實(shí)施,并且為了讓本申請(qǐng)的上述和其它目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更明顯易懂,以下特舉本申請(qǐng)的具體實(shí)施方式。
1.一種高效環(huán)保的銀粉制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效環(huán)保的銀粉制備方法,其特征在于,在步驟s2中,所述納米多孔材料的孔徑為3~20?nm,粒徑為20~150?nm,所述納米銀晶的顆粒粒徑為5~15?nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高效環(huán)保的銀粉制備方法,其特征在于,所述納米多孔材料為納米多孔金屬、納米多孔合金、納米多孔非金屬材料中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效環(huán)保的銀粉制備方法,其特征在于,在步驟s2中,所述納米多孔材料與步驟s1的銀鹽溶液中的銀鹽質(zhì)量比為1:(50~1000),所述納米銀晶懸浮液中的納米銀晶質(zhì)量為步驟s1的銀鹽溶液中的銀鹽質(zhì)量的1:(1000~10000)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效環(huán)保的銀粉制備方法,其特征在于,在步驟s1中,所述銀鹽溶液的濃度為1~20?g/l,所述銀鹽溶液為硝酸銀溶液;所述第一還原劑溶液的濃度為5~10?g/l。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高效環(huán)保的銀粉制備方法,其特征在于,所述第一還原劑溶液中的還原劑質(zhì)量與所述銀鹽溶液中的銀鹽質(zhì)量比為1:(0.5~2)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效環(huán)保的銀粉制備方法,其特征在于,在步驟s3中,所述第二還原劑溶液的濃度為0.05~0.2?g/l,所述第二還原劑溶液中還原劑的質(zhì)量與步驟s1的銀鹽溶液中的銀鹽質(zhì)量比為1:(30~100)。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高效環(huán)保的銀粉制備方法,其特征在于,所述納米多孔材料為納米多孔碳。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效環(huán)保的銀粉制備方法,其特征在于,在步驟s4中,滴加的速度為5~20?ml/min,持續(xù)攪拌的速度為300~500?rpm/min,制備環(huán)境為常溫。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效環(huán)保的銀粉制備方法,其特征在于,所述第一還原劑溶液與第二還原劑溶液中的還原劑為硼氫化鈉、三乙醇胺、水合肼、氫醌、羥胺、抗壞血酸、檸檬酸鈉、雙氧水、硫酸肼、葡萄糖、甲醛、碘化鉀中的一種或幾種的混合物。