本發(fā)明涉及寬禁帶半導(dǎo)體的制備領(lǐng)域，特別涉及一種(100)擇優(yōu)取向的AlN薄膜的制備方法。

背景技術(shù)：

AlN薄膜材料作為一種重要的寬禁帶直接帶隙半導(dǎo)體材料，具有許多非常優(yōu)異的物理化學(xué)性能，例如：優(yōu)異的表聲波速率、低熱膨脹系數(shù)、高化學(xué)穩(wěn)定性、高電阻率、高熱導(dǎo)率、高硬度、高熔點(diǎn)、寬禁帶、大擊穿場強(qiáng)、低介電損耗等。

不同擇優(yōu)取向的AlN薄膜具有不同的性質(zhì)，對于多晶AlN薄膜來說，薄膜在生長過程中容易形成(002)擇優(yōu)取向，其制備較容易。現(xiàn)有技術(shù)多對(002)擇優(yōu)取向的薄膜進(jìn)行探索，而對(100)擇優(yōu)取向的AlN薄膜研究較少，本發(fā)明提供一種(100)擇優(yōu)取向的AlN薄膜的制備方法，為拓寬AlN薄膜的應(yīng)用提供了條件。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種AlN薄膜的制備方法，使得該方法制得的薄膜(100)擇優(yōu)取向生長,且薄膜質(zhì)量優(yōu)良。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)手段：

一種AlN薄膜的制備方法，包括以下步驟：

(1)襯底預(yù)處理；

(2)靶材預(yù)處理；

(3)采用離子束輔助沉積技術(shù)，Ar⁺離子束濺射沉積Al膜，N⁺離子束轟擊Al膜，在襯底上形成AlN緩沖層；

(4)N₂、Ar以及NH₃混合氣體下，采用磁控濺射沉積技術(shù)，在AlN緩沖層上形成AlN薄膜。

優(yōu)選地，襯底預(yù)處理包括濕法清洗與干法刻蝕清洗。

可選地，干法刻蝕清洗為在磁控濺射系統(tǒng)內(nèi)設(shè)置離子源，通過離子源轟擊清洗襯底。

更優(yōu)地，采用N⁺離子束和Ar⁺離子束共同對襯底干法刻蝕清洗。

優(yōu)選地，靶材預(yù)處理包括通Ar靶材預(yù)濺射和通N₂靶材預(yù)濺射。

優(yōu)選地，磁控濺射系統(tǒng)內(nèi)設(shè)置離子束輔助沉積裝置，在磁控濺射系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行離子束輔助沉積。

優(yōu)選地，磁控濺射沉積AlN薄膜時NH₃含量占2％～5％。

優(yōu)選地，磁控濺射沉積AlN薄膜分次進(jìn)行，NH₃含量依次逐漸增多。

優(yōu)選地，磁控濺射濺射電源采用脈沖電源。

優(yōu)選地，磁控濺射時Ar與N₂體積之比為1:1。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明濺射時引入NH₃,NH₃在高壓電場下電離出N和H的正離子和電子，N的正離子在電場作用下去輔助轟擊靶材，H的正離子誘導(dǎo)AlN在(100)晶面擇優(yōu)生長，制備了(100)擇優(yōu)取向的AlN薄膜；并且離子束輔助沉積緩沖層的生長，使得形成Al-N鍵的同時，增強(qiáng)Al、N與襯底表面原子混合，使薄膜與襯底附著性強(qiáng)；并且緩沖層的存在使得之后AlN薄膜能夠同質(zhì)生長，薄膜結(jié)晶質(zhì)量好、晶格缺陷少。

具體實(shí)施方式

為了更好的理解本發(fā)明，下面通過實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明，實(shí)施例只用于解釋本發(fā)明，不會對本發(fā)明構(gòu)成任何的限定。

本發(fā)明實(shí)施例所用磁控濺射系統(tǒng)為復(fù)合鍍膜系統(tǒng)，包括離子源清洗系統(tǒng)、離子束輔助沉積系統(tǒng)以及磁控濺射鍍膜系統(tǒng)。通過離子源清洗系統(tǒng)對襯底進(jìn)一步清洗；通過離子束輔助沉積系統(tǒng)形成AlN緩沖層；通過磁控濺射鍍膜系統(tǒng)生長AlN薄膜。

本發(fā)明采用理學(xué)D/MAX-2200型X射線衍射儀(XRD)來表征AlN薄膜的結(jié)構(gòu)；用中科院化學(xué)所本原納米儀器公司生產(chǎn)的CSPM-3100型原子力顯微鏡(AFM)來觀察薄膜表面的形貌、顆粒大小及表面粗糙度；薄膜附著性通過冷熱循環(huán)法表征，在0°冰水混合物中保持5分鐘，然后立即放入100°沸水中保持5分鐘，如此冷熱循環(huán)若干個周期。

對比例

一種AlN薄膜的制備方法，包括以下步驟：

(1)襯底預(yù)處理；

襯底預(yù)處理包括襯底預(yù)處理包括濕法清洗與離子源轟擊清洗。

襯底選用精拋光的單晶Si(100)；

濕法清洗：精將拋光的單晶Si(100)浸入丙酮溶液中進(jìn)行超聲波處理15分鐘,然后在混合液1(去離子水：過氧化氫：氟水＝5：2：l)中煮沸5分鐘,再用混合液2(去離子水：過氧化氫：鹽酸＝7：2：1)煮沸5分鐘,最后在去離子水中進(jìn)行超聲波處理20分鐘,以除去硅片表面可能存在的有機(jī)物,取出后放入充入純N₂的烘干箱中加熱至100℃烘干1小時。

離子源轟擊清洗：將清洗過的單晶Si(100)襯底放置于磁控濺射復(fù)合系統(tǒng)的離子源清洗系統(tǒng)樣品臺上，關(guān)閉腔體；Ar⁺離子束對襯底干法刻蝕清洗15min。

(2)靶材預(yù)處理；

將Al靶安裝在磁控濺射復(fù)合系統(tǒng)內(nèi)，正常啟動磁控濺射儀器，對腔體抽真空至1×10^-5Pa，沉積前先將擋板擋上，充入Ar氣，將Al靶材先預(yù)濺射15min，以除去靶面的Al₂O₃層。

(3)N₂、Ar混合氣體下，采用脈沖反應(yīng)磁控濺射沉積技術(shù)，形成AlN薄膜。工藝參數(shù)設(shè)置：靶基距為4.5cm，濺射氣壓為0.5Pa，Ar與N₂含量各占50％，濺射功率為150W,襯底溫度為75℃，脈沖頻率30kHz,占空比為50％，沉積時間為60min。

XRD結(jié)果顯示，本實(shí)施例AlN薄膜只在36°附近出AlN(002)晶面衍射峰，說明薄膜在(002)面擇優(yōu)生長；AFM三維視圖顯示薄膜表面粗糙，其均方根粗糙度(RMS)為4.7nm；附著性通過冷熱循環(huán)10周期之后開始脫落。

實(shí)施例1

一種AlN薄膜的制備方法，包括以下步驟：

(1)襯底預(yù)處理；

襯底預(yù)處理包括襯底預(yù)處理包括濕法清洗與離子源轟擊清洗。

襯底選用精拋光的單晶Si(100)；

濕法清洗：精將拋光的單晶Si(100)浸入丙酮溶液中進(jìn)行超聲波處理15分鐘,然后在混合液1(去離子水：過氧化氫：氟水＝5：2：l)中煮沸5分鐘,再用混合液2(去離子水：過氧化氫：鹽酸＝7：2：1)煮沸5分鐘,最后在去離子水中進(jìn)行超聲波處理20分鐘,以除去硅片表面可能存在的有機(jī)物,取出后放入充入純N₂的烘干箱中加熱至100℃烘干1小時。

離子源轟擊清洗：將清洗過的單晶Si(100)襯底放置于磁控濺射復(fù)合系統(tǒng)的離子源清洗系統(tǒng)樣品臺上，關(guān)閉腔體；Ar⁺離子束對襯底干法刻蝕清洗15min。

(2)靶材預(yù)處理；

將Al靶安裝在磁控濺射復(fù)合系統(tǒng)內(nèi)，正常啟動磁控濺射儀器，對腔體抽真空至1×10^-5Pa，沉積前先將擋板擋上，充入Ar氣，將Al靶材先預(yù)濺射15min，以除去靶面的Al₂O₃層。

(3)采用離子束輔助沉積技術(shù)，用2500V/50mA的Ar⁺離子束濺射沉積Al膜，2500V/10mA的N⁺離子束轟擊Al膜，輔助沉積30min在襯底上形成AlN緩沖層；

(4)旋轉(zhuǎn)樣品臺，使其從離子束輔助沉積鍍膜位置旋轉(zhuǎn)至磁控濺射鍍膜位置，N₂、Ar以及NH₃混合氣體下，采用脈沖反應(yīng)磁控濺射沉積技術(shù)，在AlN緩沖層上形成AlN薄膜。工藝參數(shù)設(shè)置：靶基距為4.5cm，濺射氣壓為0.5Pa，NH₃含量占4％，Ar與N₂含量各占48％，濺射功率為150W,襯底溫度為75℃，脈沖頻率30kHz,占空比為50％，沉積時間為60min。

XRD結(jié)果顯示，本實(shí)施例AlN薄膜只在33°附近出AlN(100)晶面衍射峰，說明薄膜在(100)面擇優(yōu)生長；AFM三維視圖顯示薄膜表面光滑平整、均勻一致，其均方根粗糙度(RMS)為3.7nm；附著性通過冷熱循環(huán)13周期之后開始脫落。

實(shí)施例2

一種AlN薄膜的制備方法，包括以下步驟：

(1)襯底預(yù)處理；

襯底預(yù)處理包括襯底預(yù)處理包括濕法清洗與離子源轟擊清洗。

襯底選用精拋光的單晶Si(100)；

濕法清洗：精將拋光的單晶Si(100)浸入丙酮溶液中進(jìn)行超聲波處理15分鐘,然后在混合液1(去離子水：過氧化氫：氟水＝5：2：l)中煮沸5分鐘,再用混合液2(去離子水：過氧化氫：鹽酸＝7：2：1)煮沸5分鐘,最后在去離子水中進(jìn)行超聲波處理20分鐘,以除去硅片表面可能存在的有機(jī)物,取出后放入充入純N₂的烘干箱中加熱至100℃烘干1小時。

離子源轟擊清洗：將清洗過的單晶Si(100)襯底放置于磁控濺射復(fù)合系統(tǒng)的離子源清洗系統(tǒng)樣品臺上，關(guān)閉腔體；N⁺離子束和Ar⁺離子束共同對襯底干法刻蝕清洗15min。

(2)靶材預(yù)處理；

將Al靶安裝在磁控濺射復(fù)合系統(tǒng)內(nèi)，正常啟動磁控濺射儀器，對腔體抽真空至1×10^-5Pa，沉積前先將擋板擋上，充入Ar氣，將Al靶材先預(yù)濺射15min，以除去靶面的Al₂O₃層，再關(guān)閉Ar氣，通入N₂氣，預(yù)濺射10min。

(3)采用離子束輔助沉積技術(shù)，用2500V/50mA的Ar⁺離子束濺射沉積Al膜，2500V/10mA的N⁺離子束轟擊Al膜，輔助沉積30min在襯底上形成AlN緩沖層；

(4)旋轉(zhuǎn)樣品臺，使其從離子束輔助沉積鍍膜位置旋轉(zhuǎn)至磁控濺射鍍膜位置，N₂、Ar以及NH₃混合氣體下，采用脈沖反應(yīng)磁控濺射沉積技術(shù)，在AlN緩沖層上形成AlN薄膜。工藝參數(shù)設(shè)置：靶基距為4.5cm，濺射氣壓為0.5Pa，NH₃含量占4％，Ar與N₂含量各占48％，濺射功率為150W,襯底溫度為75℃，脈沖頻率30kHz,占空比為50％，沉積時間為60min。

XRD結(jié)果顯示，本實(shí)施例AlN薄膜只在33°附近出AlN(100)晶面衍射峰，說明薄膜在(100)面擇優(yōu)生長；AFM三維視圖顯示薄膜表面光滑平整、均勻一致，其均方根粗糙度(RMS)為3.5nm；附著性通過冷熱循環(huán)14周期之后開始脫落。

實(shí)施例3

一種AlN薄膜的制備方法，包括以下步驟：

(1)襯底預(yù)處理；

襯底預(yù)處理包括襯底預(yù)處理包括濕法清洗與離子源轟擊清洗。

襯底選用精拋光的單晶Si(100)；

濕法清洗：精將拋光的單晶Si(100)浸入丙酮溶液中進(jìn)行超聲波處理15分鐘,然后在混合液1(去離子水：過氧化氫：氟水＝5：2：l)中煮沸5分鐘,再用混合液2(去離子水：過氧化氫：鹽酸＝7：2：1)煮沸5分鐘,最后在去離子水中進(jìn)行超聲波處理20分鐘,以除去硅片表面可能存在的有機(jī)物,取出后放入充入純N₂的烘干箱中加熱至100℃烘干1小時。

離子源轟擊清洗：將清洗過的單晶Si(100)襯底放置于磁控濺射復(fù)合系統(tǒng)的離子源清洗系統(tǒng)樣品臺上，關(guān)閉腔體；N⁺離子束和Ar⁺離子束共同對襯底干法刻蝕清洗15min。

(2)靶材預(yù)處理；

將Al靶安裝在磁控濺射復(fù)合系統(tǒng)內(nèi)，正常啟動磁控濺射儀器，對腔體抽真空至1×10^-5Pa，沉積前先將擋板擋上，充入Ar氣，將Al靶材先預(yù)濺射15min，以除去靶面的Al₂O₃層，再關(guān)閉Ar氣，通入N₂氣，預(yù)濺射10min。

(3)采用離子束輔助沉積技術(shù)，用2500V/50mA的Ar⁺離子束濺射沉積Al膜，2500V/10mA的N⁺離子束轟擊Al膜，輔助沉積30min在襯底上形成AlN緩沖層；

(4)旋轉(zhuǎn)樣品臺，使其從離子束輔助沉積鍍膜位置旋轉(zhuǎn)至磁控濺射鍍膜位置，N₂、Ar以及NH₃混合氣體下，采用脈沖反應(yīng)磁控濺射沉積技術(shù)，在AlN緩沖層上形成AlN薄膜。工藝參數(shù)設(shè)置：靶基距為4.5cm，濺射氣壓為0.5Pa，NH₃含量占5％，Ar與N₂含量各占47.5％，濺射功率為150W,襯底溫度為75℃，脈沖頻率30kHz,占空比為50％，沉積時間為60min。

XRD結(jié)果顯示，本實(shí)施例AlN薄膜只在33°附近出AlN(100)晶面衍射峰，說明薄膜在(100)面擇優(yōu)生長；AFM三維視圖顯示薄膜表面光滑平整、均勻一致，其均方根粗糙度(RMS)為3.3nm；附著性通過冷熱循環(huán)15周期之后開始脫落。

實(shí)施例4

一種AlN薄膜的制備方法，包括以下步驟：

(1)襯底預(yù)處理；

襯底預(yù)處理包括襯底預(yù)處理包括濕法清洗與離子源轟擊清洗。

襯底選用精拋光的單晶Si(100)；

濕法清洗：精將拋光的單晶Si(100)浸入丙酮溶液中進(jìn)行超聲波處理15分鐘,然后在混合液1(去離子水：過氧化氫：氟水＝5：2：l)中煮沸5分鐘,再用混合液2(去離子水：過氧化氫：鹽酸＝7：2：1)煮沸5分鐘,最后在去離子水中進(jìn)行超聲波處理20分鐘,以除去硅片表面可能存在的有機(jī)物,取出后放入充入純N₂的烘干箱中加熱至100℃烘干1小時。

離子源轟擊清洗：將清洗過的單晶Si(100)襯底放置于磁控濺射復(fù)合系統(tǒng)的離子源清洗系統(tǒng)樣品臺上，關(guān)閉腔體；N⁺離子束和Ar⁺離子束共同對襯底干法刻蝕清洗15min。

(2)靶材預(yù)處理；

將Al靶安裝在磁控濺射復(fù)合系統(tǒng)內(nèi)，正常啟動磁控濺射儀器，對腔體抽真空至1×10^-5Pa，沉積前先將擋板擋上，充入Ar氣，將Al靶材先預(yù)濺射15min，以除去靶面的Al₂O₃層，再關(guān)閉Ar氣，通入N₂氣，預(yù)濺射10min。

(3)采用離子束輔助沉積技術(shù)，用2500V/50mA的Ar⁺離子束濺射沉積Al膜，2500V/10mA的N⁺離子束轟擊Al膜，輔助沉積30min在襯底上形成AlN緩沖層；

(4)旋轉(zhuǎn)樣品臺，使其從離子束輔助沉積鍍膜位置旋轉(zhuǎn)至磁控濺射鍍膜位置，N₂、Ar以及NH₃混合氣體下，采用脈沖反應(yīng)磁控濺射沉積技術(shù)，在AlN緩沖層上形成AlN薄膜。工藝參數(shù)設(shè)置：靶基距為4.5cm，濺射氣壓為0.5Pa，NH₃含量占6％，Ar與N₂含量各占47％，濺射功率為150W,襯底溫度為75℃，脈沖頻率30kHz,占空比為50％，沉積時間為60min。

XRD結(jié)果顯示，本實(shí)施例AlN薄膜只在33°附近出AlN(100)晶面衍射峰，說明薄膜在(100)面擇優(yōu)生長；AFM三維視圖顯示薄膜表面光滑平整、均勻一致，其均方根粗糙度(RMS)為3.3nm；附著性通過冷熱循環(huán)14周期之后開始脫落。

實(shí)施例5

一種AlN薄膜的制備方法，包括以下步驟：

(1)襯底預(yù)處理；

襯底預(yù)處理包括襯底預(yù)處理包括濕法清洗與離子源轟擊清洗。

襯底選用精拋光的單晶Si(100)；

濕法清洗：精將拋光的單晶Si(100)浸入丙酮溶液中進(jìn)行超聲波處理15分鐘,然后在混合液1(去離子水：過氧化氫：氟水＝5：2：l)中煮沸5分鐘,再用混合液2(去離子水：過氧化氫：鹽酸＝7：2：1)煮沸5分鐘,最后在去離子水中進(jìn)行超聲波處理20分鐘,以除去硅片表面可能存在的有機(jī)物,取出后放入充入純N₂的烘干箱中加熱至100℃烘干1小時。

離子源轟擊清洗：將清洗過的單晶Si(100)襯底放置于磁控濺射復(fù)合系統(tǒng)的離子源清洗系統(tǒng)樣品臺上，關(guān)閉腔體；N⁺離子束和Ar⁺離子束共同對襯底干法刻蝕清洗15min。

(2)靶材預(yù)處理；

將Al靶安裝在磁控濺射復(fù)合系統(tǒng)內(nèi)，正常啟動磁控濺射儀器，對腔體抽真空至1×10^-5Pa，沉積前先將擋板擋上，充入Ar氣，將Al靶材先預(yù)濺射15min，以除去靶面的Al₂O₃層，再關(guān)閉Ar氣，通入N₂氣，預(yù)濺射10min。

(3)采用離子束輔助沉積技術(shù)，用2500V/50mA的Ar⁺離子束濺射沉積Al膜，2500V/10mA的N⁺離子束轟擊Al膜，輔助沉積30min在襯底上形成AlN緩沖層；

(4)旋轉(zhuǎn)樣品臺，使其從離子束輔助沉積鍍膜位置旋轉(zhuǎn)至磁控濺射鍍膜位置，N₂、Ar以及NH₃混合氣體下，采用脈沖反應(yīng)磁控濺射沉積技術(shù)，在AlN緩沖層上形成AlN薄膜。工藝參數(shù)設(shè)置：靶基距為4.5cm，濺射氣壓為0.5Pa，濺射功率為150W,襯底溫度為75℃，脈沖頻率30kHz,占空比為50％。第一次NH₃含量占3％，Ar與N₂含量各占48.5％，沉積時間為10min；其他條件不變，調(diào)整NH₃含量占4％，Ar與N₂含量各占48％，第二次沉積時間為10min；其他條件不變，調(diào)整NH₃含量占5％，Ar與N₂含量各占47.5％，第三次沉積時間為40min。

XRD結(jié)果顯示，本實(shí)施例AlN薄膜只在33°附近出AlN(100)晶面衍射峰，說明薄膜在(100)面擇優(yōu)生長；AFM三維視圖顯示薄膜表面光滑平整、均勻一致，其均方根粗糙度(RMS)為3.1nm；附著性通過冷熱循環(huán)15周期之后開始脫落。