本發(fā)明涉及一種鈮鐵合金的冶煉方法，特別涉及一種鋁熱還原制備鈮鐵的方法，屬于冶金領(lǐng)域，采用傾翻爐實(shí)現(xiàn)鋁熱還原制備鈮鐵。
背景技術(shù)：
全球鈮產(chǎn)量的90%左右用于鋼鐵工業(yè)，并且多以鈮鐵合金的形式加入到鋼鐵中。鈮在鋼中能細(xì)化鋼的組織和晶粒，提高晶粒的粗化溫度，從而降低過熱敏感性，提高鋼材制品的韌性、強(qiáng)度以及耐磨性。含鈮鋼因具有強(qiáng)度高，韌性、耐磨性、耐腐蝕性好的特點(diǎn)而被廣泛使用。
目前國內(nèi)大多數(shù)鈮鐵廠家采用的是爐外鋁熱法冶煉工藝，將配制好的爐料在容器內(nèi)引燃發(fā)生反應(yīng)生成金屬鈮和氧化鋁并放出熱量，氧化鋁與爐料中加入的造渣劑結(jié)合形成低熔點(diǎn)、低密度的爐渣，爐料中配入的鐵粒熔化后與鈮形成合金；配入的造渣劑可以降低熔渣熔點(diǎn)和提高熔體堿度，有利于合金沉降。因合金與爐渣密度差異較大，爐渣與鈮鐵合金在熔融狀態(tài)下自動(dòng)分層，經(jīng)充分冷凝后渣鐵分離而獲得鈮鐵合金。
為了更徹底地將鈮還原到合金中，傳統(tǒng)爐外法冶煉過程中，配鋁量一般是理論計(jì)算值的1.08倍，渣中鈮含量為2%~3%，鈮收率為96%~97%。如果進(jìn)一步提高配鋁量，過量的鋁將進(jìn)入合金造成產(chǎn)品質(zhì)量不達(dá)標(biāo)；合金中的鋁含量不易控制，成品合金中仍有2%~3%的鋁含量，該部分鋁在合金中不起任何作用，相當(dāng)于被浪費(fèi)；另一方面如果客戶需要低鋁鈮鐵時(shí)，只能以犧牲鈮的收率來滿足，鈮鐵中鋁的成分和收率之間存在難以解決的矛盾。
由于鈮鐵冶煉歷史較長，工藝比較完善，在這方面的專利較少，創(chuàng)新較難，目前，鈮鐵冶煉的專利都聚焦在原料和還原劑的選擇使用上，較少有工藝本身的創(chuàng)新。
專利CN104894363A利用低品位鈮精礦制備鈮鐵合金與稀土硫酸復(fù)鹽，步驟如下：（1）將煤粉和低品位鈮精礦混合均勻后造球；（2）1000~1300℃還原焙燒；（3）磨細(xì)后在50~150mT的磁感應(yīng)強(qiáng)度下磁選分離；（4）磁選尾礦加水制成礦漿，加入捕收劑和起泡劑進(jìn)行浮選；（5）向浮選尾礦中加入還原劑和化渣劑，進(jìn)行電弧冶煉，制成鈮鐵合金和稀土渣；（6）將稀土渣磨細(xì)后用硫酸溶液浸出，過濾分離獲得浸出液和浸出渣；（7）將浸出液加水稀釋；（8）加入氯化鈉再加熱沉淀，過濾烘干后即為稀土硫酸復(fù)鹽。該發(fā)明的方法工藝設(shè)備簡單、投資少、能耗低；實(shí)現(xiàn)了磁選尾礦中殘余煤粉的回收利用。
專利CN104328274A公開了一種脫磷脫鐵鈮渣生產(chǎn)中級(jí)鈮鐵合金的方法，其特征是：將脫磷脫鐵鈮渣、蘭炭與添加劑按100：（5-40）：（5-20）的重量比混勻壓塊，在高溫爐內(nèi)1200-1400℃條件下還原碳化焙燒，保溫60～120分鐘，隨爐冷卻至100～200℃，得到還原鐵和碳化鈮混合物；將得到的還原鐵和碳化鈮混合物取出后經(jīng)制粉、磁選，得到含鐵碳化鈮粉；其中：制粉磨礦至粒度小于0.074mm達(dá)到90wt%以上，磁選磁場(chǎng)強(qiáng)度500-2000kA·m-1；將含鐵碳化鈮粉、石油瀝青焦與添加劑重量比為100：（10-50）：（10-100），冶煉溫度保持在1500～1650℃，冶煉時(shí)間為20-80分鐘，澆注冷卻，即可得到中級(jí)鈮鐵合金。其優(yōu)點(diǎn)是：工藝簡單、低能耗、環(huán)境友好、鈮收率高。
專利CN1172170A公開了一種二步電爐還原煉鈮鐵的方法，一種用含Nb2O5 1～8%低品位復(fù)雜鈮精礦生產(chǎn)鈮鐵的方法，主要包括鈮精礦加焦粉和有機(jī)粘合劑混輾、壓團(tuán)、烘干制成內(nèi)配碳球團(tuán)。球團(tuán)在電弧爐中適當(dāng)?shù)乃釅A度和溫度下，進(jìn)行選擇性的預(yù)還原、脫鐵、除磷、除硫及富集鈮，得富鈮渣和含磷半鋼。富鈮渣在二次電弧爐中加混合鋁熱還原劑進(jìn)行深還原，得合格的鈮鐵。從鈮精礦至鈮鐵合金的鈮總收率達(dá)73～92%；每產(chǎn)1噸鈮鐵可副產(chǎn)2～8噸半鋼和含稀土6～8%的貧鈮渣3.8～8噸，為鈮的提取開辟了新路。
專利CN1018847B公開了鈮鐵精礦制取優(yōu)質(zhì)鈮鐵合金的方法，涉及以鈮鐵精礦制取優(yōu)質(zhì)鈮鐵合金的方法。該發(fā)明方法以鈮鐵精礦為原料，經(jīng)過鹽酸浸出、水洗、搖床重選、磁選和焙燒的預(yù)處理，再經(jīng)鋁熱法一步到位制成含鈮高達(dá)70%以上和/或含雜質(zhì)量低的優(yōu)質(zhì)鈮鐵。操作簡單，成本低，污染小，質(zhì)量高。
從上述已經(jīng)公開的技術(shù)看，之前專利的重心集中在鈮鐵的原料和還原劑選擇上，未涉及到傾翻爐電鋁熱法鈮鐵冶煉工藝的研究，利用多期冶煉和梯度式配鋁相結(jié)合的方法冶煉鈮鐵，未見任何文獻(xiàn)報(bào)道，本工藝尚屬先例，對(duì)于節(jié)約鋁耗以及提高鈮鐵的冶煉收率具有重要意義。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中所存在的鈮鐵冶煉方法中鈮利用率低、冶煉得到鈮鐵中容易帶入雜質(zhì)鋁的問題，提供一種傾翻爐電鋁熱還原制備鈮鐵的方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案：
一種傾翻爐鋁熱還原制備鈮鐵方法，包括以下步驟：
（1）采用多期冶煉和梯度配鋁相結(jié)合的方法進(jìn)行冶煉。
所述多期冶煉是指：將待冶煉的Nb2O5和鋁分成多個(gè)批次加入傾翻爐中進(jìn)行冶煉。每一批次的冶煉完成后，傾翻的方式除去55%-90%的貧渣。然后，重復(fù)操作直至加入全部的物料完成冶煉工作。
所述梯度配鋁是指每個(gè)批次的配鋁比例梯度遞減。
配鋁總量為總反應(yīng)物料比例當(dāng)量的1.01-1.04倍，最好是1.02倍。本發(fā)明的技術(shù)方案中最終的配鋁比例還是略大于標(biāo)準(zhǔn)的反應(yīng)當(dāng)量，為的是使得反應(yīng)過程中的Nb2O5能夠充分的得到鋁的還原作用轉(zhuǎn)化為單質(zhì)金屬態(tài)和鐵形成鈮鐵合金液。梯度加鋁存在部分鋁難以得到充分應(yīng)用的缺陷，所以反應(yīng)過程中應(yīng)該適當(dāng)?shù)谋ＷC鋁的過量。但是又不像現(xiàn)有工藝中大量的鋁過量，導(dǎo)致需要使用Nb2O5原料脫鋁，降低鈮的回收率的不足；也不存在鋁用量少的時(shí)候原料Nb2O5中的鈮還原不完全的問題。
（2）將冶煉好的鈮鐵合金液澆注到模具中，冷卻后即可得到鈮鐵合金。
本發(fā)明的傾翻爐鋁熱還原制備鈮鐵的方法采用了多期冶煉和梯度配鋁相結(jié)合的方式，使得還原使用的配鋁當(dāng)量比例較現(xiàn)有技術(shù)的方案顯著的降低，與一般的鋁熱反應(yīng)中的1.08倍的反應(yīng)當(dāng)量相比，大大的降低了鋁的用量，實(shí)現(xiàn)節(jié)約用鋁量的目的。同時(shí)，結(jié)合梯度配鋁使得多期冶煉的過程中鋁熱還原反應(yīng)更加的充分，五氧化鈮能夠均勻的被還原制備形成性質(zhì)更加穩(wěn)定的鈮鐵合金材料。本發(fā)明的鈮鐵合金制備方法避免鋁熱還原的過程中還原不充分或者過量的鋁進(jìn)入到鈮鐵合金當(dāng)中的問題，提高鈮鐵合金的品質(zhì)。配鋁當(dāng)量以Nb2O5的各個(gè)批次投料量以及Nb2O5的總反應(yīng)量計(jì)算，在各個(gè)批次內(nèi)配鋁當(dāng)量以相應(yīng)批次的Nb2O5的用量計(jì)算比例，總的配鋁當(dāng)量以總的Nb2O5的用量進(jìn)行計(jì)算。
在鋁熱還原制備鈮鐵合金的過程中，應(yīng)用到的原料包括Nb2O5、鋁粒、鐵粒、石灰、氟石等。其中鋁粒、鐵?？梢杂闷渌螒B(tài)的原料進(jìn)行代替，只要滿足冶煉的原料要求即可，例如可以使用鋁條、鐵片等進(jìn)行替換，應(yīng)當(dāng)視為等同的技術(shù)方案。優(yōu)選使用鋁粒和鐵粒，具有更高的比表面積，對(duì)于反應(yīng)的加熱以及物料的混合更有優(yōu)勢(shì)。
進(jìn)一步，最后一期（批次）渣鐵同出，在澆注到模具中之前，不進(jìn)行傾翻除去貧渣的工藝。最后一期的冶煉完成后澆注即可得到需要的鈮鐵合金，可以不再單獨(dú)除去貧渣，因?yàn)楹罄m(xù)無需對(duì)于貧渣進(jìn)行額外的加工處理，當(dāng)澆注的鈮鐵合金在模具，錠模中冷卻后渣土自然會(huì)和制備的鈮鐵合金分離開來。
進(jìn)一步，步驟（2）中，多期冶煉是指分成2-8批次進(jìn)行冶煉。優(yōu)選2-5次，最優(yōu)選3次。
進(jìn)一步，不同的冶煉期數(shù)時(shí)，加入的鋁粒的量梯度遞減。在反應(yīng)的初期配鋁的量超過反應(yīng)當(dāng)量，在反應(yīng)的后期配鋁的量低于反應(yīng)當(dāng)量，如此實(shí)現(xiàn)梯度配鋁。前期配鋁當(dāng)量比較大，反應(yīng)更加的充分，后期配鋁當(dāng)量較小，有助于充分消耗加入的鋁材，實(shí)現(xiàn)充分的還原以及物料的完全反應(yīng)。
進(jìn)一步，所述多期冶煉的期數(shù)為3期，不同冶煉期數(shù)時(shí)，每期Nb2O5的加料重量比例為4.5-6:2.8-3.6:1.8-2.8。最優(yōu)選的，Nb2O5的加料重量比例為5:3:2。在多期冶煉的前期加入的Nb2O5的量較大，投入更多的物料進(jìn)行充分的反應(yīng)，使得其中的鈮快速進(jìn)入到鈮鐵合金中，然后在后續(xù)的反應(yīng)中逐漸降低Nb2O5的加料比例，進(jìn)行微量的調(diào)整，使得反應(yīng)得到的鈮鐵合金的品質(zhì)優(yōu)秀。
其中，將冶煉期數(shù)定為3期，每期Nb2O5的加料重量比例定為5:3:2主要是考慮到熔池容積的大小以及實(shí)際操作方便的原因，第1期原料重量是后續(xù)兩期的總和，待爐料熔清后有利于填充滿整個(gè)熔池，方便后續(xù)出渣工序出夠足夠數(shù)量的渣，能夠更加方便的傾倒排出合金鋼渣。
進(jìn)一步，與多期冶煉配合的梯度配鋁為：每一期的配鋁量為理論值的1.3~0.35倍，呈梯度式遞減。所述配鋁倍數(shù)梯度遞減可以不是嚴(yán)格的梯度，只要大趨勢(shì)上滿足配鋁倍數(shù)逐漸降低就符合本發(fā)明的思路，達(dá)到發(fā)明的目的。
優(yōu)選的，對(duì)應(yīng)于多期冶煉的期數(shù)為3期時(shí)，配鋁倍數(shù)依次為1.3~1.2:1.0~0.9:0.75~0.35。上述配鋁倍數(shù)和Nb2O5的加料重量比例加權(quán)計(jì)算后，總配鋁比例為1.01-1.04倍，最好是1.02倍。
更具體的來說，對(duì)應(yīng)于3期冶煉方案，每一期Nb2O5的加料重量比例為5:3:2。相應(yīng)的，呈梯度式遞減配鋁方案為：每期配鋁倍數(shù)比例α:β:γ的范圍為1.3~1.2:1.0~0.9:0.75~0.35，取值滿足(α*5+β*3+γ*2)/10=1.02。通過對(duì)于每一期添加的Nb2O5和鋁的用量，實(shí)現(xiàn)了多期冶煉和梯度配鋁的協(xié)同配合，達(dá)到了初期反應(yīng)的Nb2O5用量較多，且配鋁倍數(shù)也較大，使得初期快速反應(yīng)，后期少量Nb2O5被新加入，同樣的低配鋁倍數(shù)也使用反應(yīng)趨于穩(wěn)定，不會(huì)出現(xiàn)過多的不良的反應(yīng)。既能夠保證鋁還原的效率，又能夠控制進(jìn)入鈮鐵合金中的鋁的量，防止鋁作為雜質(zhì)進(jìn)入鈮鐵合金。
配鋁倍數(shù)具體取值以(α*5+β*3+γ*2)/10=1.02為準(zhǔn)是為了保證整個(gè)冶煉過程的平均配鋁量為理論計(jì)算的1.02倍，而傳統(tǒng)平均配鋁方式的平均配鋁量為理論計(jì)算的1.08倍，這樣每爐可節(jié)約5.5%的鋁耗，經(jīng)濟(jì)效益明顯。
進(jìn)一步，所述傾翻爐出渣傾翻角度≤20o，出鐵傾翻角度≤45o。
進(jìn)一步，在多期冶煉中，冶煉完成標(biāo)準(zhǔn)為渣中的鈮含量低于0.01%-3%。優(yōu)選的，初期的冶煉完成標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算的渣中鈮含量低于后期冶煉完成標(biāo)準(zhǔn)。即多期冶煉對(duì)于渣中的鈮含量的控制標(biāo)準(zhǔn)有所差異，初期為了更高的實(shí)現(xiàn)鈮的還原轉(zhuǎn)化，對(duì)于渣中的鈮含量控制在較低的水平，而后期冶煉中為了降低鋁進(jìn)入鈮鐵合金的比例，對(duì)于渣中的鈮含量控制更為寬松，損失部分渣中的鈮元素以保證鈮鐵合金的品質(zhì)。由于多期冶煉的批次控制緣故，雖然有所損失，但是損失量卻是較少的。
進(jìn)一步，在多期冶煉中，對(duì)于多期冶煉的初期，冶煉完成的標(biāo)準(zhǔn)為渣中鈮含量降低至0.01%~0.6%。
進(jìn)一步，在多期冶煉中，對(duì)于多期冶煉的后期，冶煉完成的標(biāo)準(zhǔn)為渣中鈮含量降低至2%~2.5%。
進(jìn)一步，對(duì)于分成3期的多期冶煉方案而言，當(dāng)?shù)?期渣中鈮含量降低至0.2%~0.3%，通過傾翻的方式除去70%以上的貧渣。當(dāng)?shù)?期渣中鈮含量降低至0.4%~0.6%，通過傾翻的方式除去70%以上的貧渣。當(dāng)?shù)?期渣中鈮含量降低至2%~2.5%時(shí)，出爐澆注。錠模冷卻后即可得到鈮鐵合金。其中對(duì)于除去的貧渣的比例可以根據(jù)實(shí)際的生產(chǎn)需要進(jìn)行一定的調(diào)整，使之更符合生產(chǎn)需要，不一定局限于70%的比例。
梯度遞減的配鋁方式，將3期配鋁倍數(shù)比例α:β:γ的范圍定為1.3~1.2:1.0~0.9:0.75~0.35，主要是保證前兩期渣中鈮含量降到0.2%~0.6%的水平，同時(shí)第3期的渣中鈮含量能夠快速地降到2%~2.5%的水平，這樣3期爐渣的平均含鈮量低至0.6~0.8%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于傳統(tǒng)方法2~3%的水平，能減少渣中的鈮損失，提高鈮鐵冶煉收率1.5~2個(gè)百分點(diǎn)。
每次出渣量在70%以上是為了盡量將渣倒出，減薄爐內(nèi)渣層厚度，方便后續(xù)爐料的添加以及反應(yīng)。錠模冷卻后得到的鈮鐵產(chǎn)品鋁含量較低，一般在0.5%以下。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果：
1. 本發(fā)明的傾翻爐鋁熱還原制備鈮鐵的方法采用了多期冶煉和梯度配鋁相結(jié)合的方式，使得還原使用的配鋁當(dāng)量比例較現(xiàn)有技術(shù)的方案顯著的降低，與一般的鋁熱反應(yīng)中的1.08倍的反應(yīng)當(dāng)量相比，大大的降低了鋁的用量，實(shí)現(xiàn)節(jié)約用鋁量的目的。
2. 本發(fā)明的傾翻爐鋁熱還原制備鈮鐵的方法結(jié)合梯度配鋁使得多期冶煉的過程中鋁熱還原反應(yīng)更加的充分，五氧化鈮能夠均勻的被還原制備形成性質(zhì)更加穩(wěn)定的鈮鐵合金材料。
3. 本發(fā)明的鈮鐵合金制備方法避免鋁熱還原的過程中還原不充分或者過量的鋁進(jìn)入到鈮鐵合金當(dāng)中的問題，提高鈮鐵合金的品質(zhì)。
4. 本發(fā)明的利用傾翻電弧爐鋁熱還原生產(chǎn)鈮鐵的方法，在可傾翻式電弧爐中冶煉，采用多期冶煉和梯度式配鋁相結(jié)合，當(dāng)渣中鈮含量降至一定水平后除去大部分渣，之后進(jìn)行多期加料和出渣的反復(fù)操作，每期Nb2O5原料的重量及配鋁系數(shù)均呈梯度式減少，最后一期渣鐵同出，澆注到錠模中，該方法能夠在減少單爐鋁消耗量的同時(shí)，降低渣中鈮含量，提高鈮鐵冶煉收率。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明涉及電鋁熱還原制備鈮鐵方法，利用傾翻電弧爐鋁熱還原生產(chǎn)鈮鐵，冶煉過程中采用多期冶煉和梯度式配鋁相結(jié)合的方案，當(dāng)渣中鈮含量降至一定水平后除去大部分渣，之后進(jìn)行多期加料和出渣的反復(fù)操作，每期Nb2O5原料的重量及配鋁系數(shù)均呈梯度式減少，最后一期渣鐵同出，澆注到錠模中。
更具體的來說，在本發(fā)明的一個(gè)具體的實(shí)施方案中：電鋁熱還原制備鈮鐵方法，將滿足生產(chǎn)要求的原料Nb2O5、鋁粒、鐵粒、石灰、氟石混勻后加入到傾翻式電弧爐中進(jìn)行冶煉，采用多期冶煉和梯度配鋁相結(jié)合的方法，多期冶煉的期數(shù)為3期，不同冶煉期數(shù)時(shí)，每期Nb2O5的加料重量比例分別為5:3:2。單位重量Nb2O5在3個(gè)不同冶煉期的的配鋁量是不同的，為理論計(jì)算值的1.3~0.35倍，呈梯度式遞減，配鋁倍數(shù)比例α:β:γ=1.3~1.2:1.0~0.9:0.75~0.35，具體數(shù)值以(α*5+β*3+γ*2)/10=1.02為準(zhǔn)。
當(dāng)?shù)?期渣中鈮含量降低至0.2%~0.3%，通過傾翻的方式除去70%以上的貧渣；當(dāng)?shù)?期渣中鈮含量降低至0.4%~0.6%，通過傾翻的方式除去70%以上的貧渣；當(dāng)?shù)?期渣中鈮含量降低至2%~2.5%時(shí)，出爐澆注。錠模冷卻后即可得到鈮鐵合金。
其中，將冶煉期數(shù)定為3期，每期Nb2O5的加料重量比例定為5:3:2主要是考慮到熔池容積的大小以及實(shí)際操作方便的原因，第1期原料重量是后續(xù)兩期的總和，待爐料熔清后有利于填充滿整個(gè)熔池，方便后續(xù)出渣工序出夠足夠數(shù)量的渣。梯度遞減的配鋁方式，將3期配鋁倍數(shù)比例α:β:γ的范圍定為1.3~1.2:1.0~0.9:0.75~0.35，主要是保證前兩期渣中鈮含量降到0.2%~0.6%的水平，同時(shí)第3期的渣中鈮含量能夠快速地降到2%~2.5%的水平，這樣3期爐渣的平均含鈮量由傳統(tǒng)方法的2~3%降低至0.6~0.8%的水平，能減少渣中的鈮損失，提高鈮鐵冶煉收率1.5~2個(gè)百分點(diǎn)。配鋁倍數(shù)具體取值以(α*5+β*3+γ*2)/10=1.02為準(zhǔn)是為了保證整個(gè)冶煉過程的平均配鋁量為理論計(jì)算的1.02倍，而傳統(tǒng)平均配鋁方式的平均配鋁量為理論計(jì)算的1.08倍，這樣每爐可節(jié)約5.5%的鋁耗，經(jīng)濟(jì)效益明顯。每次出渣量在70%以上是為了盡量將渣倒出，減薄爐內(nèi)渣層厚度，方便后續(xù)爐料的添加以及反應(yīng)。錠模冷卻后得到的鈮鐵產(chǎn)品鋁含量較低，一般在0.5%以下。
在本發(fā)明的另一實(shí)施方案中：一種傾翻爐鋁熱還原制備鈮鐵方法，將滿足生產(chǎn)要求的原料Nb2O5、鋁粒、鐵粒、石灰、氟石混勻后加入到可傾翻式電弧爐中進(jìn)行冶煉得到鈮鐵合金，其特征在于：采用多期冶煉和梯度式配鋁相結(jié)合的方法，當(dāng)渣中鈮含量降至一定水平后除去大部分渣，之后進(jìn)行多期加料和出渣的反復(fù)操作，每期Nb2O5原料的配鋁系數(shù)呈梯度式狀減少，最后一期渣鐵同出，澆注到錠模中，冷卻后即可得到鈮鐵合金。
進(jìn)一步，所述傾翻爐容納鈮鐵合金液重量為2~3t，出渣傾翻角度≤20o，出鐵傾翻角度≤45o。
進(jìn)一步，所述多期冶煉的期數(shù)為3期，不同冶煉期數(shù)時(shí)，每期Nb2O5的加料重量比例分別為5:3:2。
進(jìn)一步，單位重量Nb2O5在3個(gè)不同冶煉期的的配鋁量是不同的，為理論計(jì)算值的1.3~0.35倍，呈梯度式遞減，每期倍數(shù)比例α:β:γ的范圍為1.3~1.2:1.0~0.9:0.75~0.35，具體取值以(α*5+β*3+γ*2)/10=1.02為準(zhǔn)。
進(jìn)一步，當(dāng)?shù)?期渣中鈮含量降低至0.2%~0.3%，通過傾翻的方式除去70%以上的貧渣。
進(jìn)一步，當(dāng)?shù)?期渣中鈮含量降低至0.4%~0.6%，通過傾翻的方式除去70%以上的貧渣。
進(jìn)一步，當(dāng)?shù)?期渣中鈮含量降低至2%~2.5%時(shí)，出爐澆注?；蛘?，加入最后一批次的Nb2O5和鋁粒，繼續(xù)冶煉至渣中的鈮含量降低至2%~2.5%時(shí)，出爐澆注。
下面結(jié)合試驗(yàn)例及具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實(shí)施例，凡基于本發(fā)明內(nèi)容所實(shí)現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。本發(fā)明中未特別說明的百分比均為重量百分比。
實(shí)施例1：
將滿足生產(chǎn)要求的原料Nb2O5、鋁粒、鐵粒、石灰、氟石混勻后加入到可傾翻式電弧爐中分3期進(jìn)行冶煉，配鋁倍數(shù)比例α:β:γ=1.3:0.9:0.5，(α*5+β*3+γ*2)/10=1.02，第1期原料：Nb2O5（純度97.0%） 1000kg，配鋁440kg，鐵505kg，石灰150 kg。將料混合均勻后加入爐內(nèi)，二次電壓190V通電引弧，爐料化清后二次電壓選用135V。冶煉通電40min后，快速分析渣中殘鈮為0.23%，爐內(nèi)理論渣量980kg，出渣710kg；之后加入第2期原料：Nb2O5 600kg（純度97.0%），配鋁183kg，鐵302kg，石灰90 kg；爐料化清后二次電壓選用150V，冶煉通電30min后，快速分析渣中殘鈮為0.46%，爐內(nèi)理論渣量860kg，出渣690kg；之后加入第3期原料：Nb2O5 400kg（純度97.0%），配鋁68kg，鐵203kg，石灰60 kg，氟石20kg；爐料化清后二次電壓選用150V，冶煉通電20min后，快速分析渣中殘鈮為2.56%，出爐澆注，之后隨錠模冷卻至室溫，取合金樣分析，鋁含量為0.3%，得到的鈮鐵含鈮55.8%，鈮收率98.2%。總耗鋁量691kg，比傳統(tǒng)方法少耗鋁39kg。
實(shí)施例2：
將滿足生產(chǎn)要求的原料Nb2O5、鋁粒、鐵粒、石灰、氟石混勻后加入到可傾翻式電弧爐中分3期進(jìn)行冶煉，配鋁倍數(shù)比例α:β:γ=1.2:0.9:0.75，(α*5+β*3+γ*2)/10=1.02，第1期原料：Nb2O5（純度96.5%） 1000kg，配鋁406kg，鐵327kg，石灰150 kg。將料混合均勻后加入爐內(nèi)，二次電壓190V通電引弧，爐料化清后二次電壓選用135V。冶煉通電40min后，快速分析渣中殘鈮為0.31%，爐內(nèi)理論渣量990kg，出渣720kg；之后加入第2期原料：Nb2O5 600kg（純度96.5%），配鋁182kg，鐵196kg，石灰90 kg；爐料化清后二次電壓選用150V，冶煉通電30min后，快速分析渣中殘鈮為0.58%，爐內(nèi)理論渣量865kg，出渣650kg；之后加入第3期原料：Nb2O5 400kg（純度96.5%），配鋁101kg，鐵131kg，石灰60 kg，氟石20kg；爐料化清后二次電壓選用150V，冶煉通電20min后，快速分析渣中殘鈮為2.04%，出爐澆注，之后隨錠模冷卻至室溫，取合金樣分析，鋁含量為0.4%，得到的鈮鐵含鈮65.2%，鈮收率98.0%?？偤匿X量689kg，比傳統(tǒng)方法少耗鋁41kg。
實(shí)施例3：
將滿足生產(chǎn)要求的原料Nb2O5、鋁粒、鐵粒、石灰、氟石混勻后加入到可傾翻式電弧爐中分3期進(jìn)行冶煉，配鋁倍數(shù)比例α:β:γ=1.2:1:0.6，(α*5+β*3+γ*2)/10=1.02，第1期原料：Nb2O5（純度96.3%） 1000kg，配鋁407kg，鐵258kg，石灰150 kg。將料混合均勻后加入爐內(nèi)，二次電壓190V通電引弧，爐料化清后二次電壓選用135V。冶煉通電40min后，快速分析渣中殘鈮為0.29%，爐內(nèi)理論渣量980kg，出渣720kg；之后加入第2期原料：Nb2O5 600kg（純度96.3%），配鋁203kg，鐵154kg，石灰90 kg；爐料化清后二次電壓選用150V，冶煉通電30min后，快速分析渣中殘鈮為0.62%，爐內(nèi)理論渣量860kg，出渣660kg；之后加入第3期原料：Nb2O5 400kg（純度96.3%），配鋁81kg，鐵103kg，石灰60 kg，氟石20kg；爐料化清后二次電壓選用150V，冶煉通電20min后，快速分析渣中殘鈮為2.38%，出爐澆注，之后隨錠模冷卻至室溫，取合金樣分析，鋁含量為0.2%，得到的鈮鐵含鈮69.6%，鈮收率97.9%?？偤匿X量691kg，比傳統(tǒng)方法少耗鋁39kg。
實(shí)施例4
將滿足生產(chǎn)要求的原料Nb2O5、鋁粒、鐵粒、石灰、氟石混勻后加入到可傾翻式電弧爐中分3期進(jìn)行冶煉，配鋁倍數(shù)比例α:β:γ=1.3:1:0.35，(α*5+β*3+γ*2)/10=1.02，第1期原料：Nb2O5（純度96.7%） 1000kg，配鋁440kg，鐵328kg，石灰150 kg。將料混合均勻后加入爐內(nèi)，二次電壓190V通電引弧，爐料化清后二次電壓選用135V。冶煉通電40min后，快速分析渣中殘鈮為0.21%，爐內(nèi)理論渣量990kg，出渣630kg；之后加入第2期原料：Nb2O5 600kg（純度96.7%），配鋁203kg，鐵200kg，石灰90 kg；爐料化清后二次電壓選用150V，冶煉通電30min后，快速分析渣中殘鈮為0.48%，爐內(nèi)理論渣量970kg，出渣760kg；之后加入第3期原料：Nb2O5 400kg（純度96.7%），配鋁47kg，鐵128kg，石灰60 kg，氟石20kg；爐料化清后二次電壓選用150V，冶煉通電20min后，快速分析渣中殘鈮為2.71%，出爐澆注，之后隨錠模冷卻至室溫，取合金樣分析，鋁含量為0.3%，得到的鈮鐵含鈮65.3%，鈮收率98.1%?？偤匿X量690kg，比傳統(tǒng)方法少耗鋁40kg。
實(shí)施例5
將滿足生產(chǎn)要求的原料Nb2O5、鋁粒、鐵粒、石灰、氟石混勻后加入到可傾翻式電弧爐中分3期進(jìn)行冶煉，配鋁倍數(shù)比例α:β:γ=1.25:1:0.475，(α*5+β*3+γ*2)/10=1.02，第1期原料：Nb2O5（純度97.2%） 1000kg，配鋁423kg，鐵508kg，石灰150 kg。將料混合均勻后加入爐內(nèi)，二次電壓190V通電引弧，爐料化清后二次電壓選用135V。冶煉通電40min后，快速分析渣中殘鈮為0.26%，爐內(nèi)理論渣量990kg，出渣620kg；之后加入第2期原料：Nb2O5 600kg（純度97.2%），配鋁203kg，鐵304kg，石灰90 kg；爐料化清后二次電壓選用150V，冶煉通電30min后，快速分析渣中殘鈮為0.54%，爐內(nèi)理論渣量980kg，出渣860kg；之后加入第3期原料：Nb2O5 400kg（純度97.2%），配鋁65kg，鐵203kg，石灰60 kg，氟石20kg；爐料化清后二次電壓選用150V，冶煉通電20min后，快速分析渣中殘鈮為2.16%，出爐澆注，之后隨錠模冷卻至室溫，取合金樣分析，鋁含量為0.4%，得到的鈮鐵含鈮56.1%，鈮收率97.7%?？偤匿X量691kg，比傳統(tǒng)方法少耗鋁39kg。
實(shí)施例6
將滿足生產(chǎn)要求的原料Nb2O5、鋁粒、鐵粒、石灰、氟石混勻后加入到可傾翻式電弧爐中分3期進(jìn)行冶煉，配鋁倍數(shù)比例α:β:γ=1.25:0.9:0.625，(α*5+β*3+γ*2)/10=1.02，第1期原料：Nb2O5（純度97.1%） 1000kg，配鋁422kg，鐵503kg，石灰150 kg。將料混合均勻后加入爐內(nèi)，二次電壓190V通電引弧，爐料化清后二次電壓選用135V。冶煉通電40min后，快速分析渣中殘鈮為0.22%，爐內(nèi)理論渣量950kg，出渣710kg；之后加入第2期原料：Nb2O5 600kg（純度97.1%），配鋁182kg，鐵302kg，石灰90 kg；爐料化清后二次電壓選用150V，冶煉通電30min后，快速分析渣中殘鈮為0.58%，爐內(nèi)理論渣量840kg，出渣650kg；之后加入第3期原料：Nb2O5400kg（純度97.1%），配鋁85kg，鐵201kg，石灰60 kg，氟石20kg；爐料化清后二次電壓選用150V，冶煉通電20min后，快速分析渣中殘鈮為2.24%，出爐澆注，之后隨錠模冷卻至室溫，取合金樣分析，鋁含量為0.2%，得到的鈮鐵含鈮54.6%，鈮收率98.2%?？偤匿X量689kg，比傳統(tǒng)方法少耗鋁41kg。
對(duì)比例1.1
將滿足生產(chǎn)要求的原料Nb2O5、鋁粒、鐵粒、石灰、氟石混勻后加入到可傾翻式電弧爐中分3期進(jìn)行冶煉，具體的冶煉方式與實(shí)施例6相同，只是冶煉過程中總配鋁參數(shù)為1.0倍當(dāng)量（保持標(biāo)準(zhǔn)配鋁量，總配鋁量不過量）。三期冶煉過程中Nb2O5的加入比例為5:3:2，鋁的比例為1.2:0.9:0.65，三期爐渣中的鈮含量分別為0.31%、1.19%和3.59%，較實(shí)施例6均有升高，鈮收率為96.1%，較實(shí)施例6顯著降低，合金中鋁含量為0.1%，反應(yīng)脫除得較為干凈。
對(duì)比例1.2
將滿足生產(chǎn)要求的原料Nb2O5、鋁粒、鐵粒、石灰、氟石混勻后加入到可傾翻式電弧爐中分3期進(jìn)行冶煉，具體的冶煉方式與實(shí)施例6相同，只是冶煉過程中總配鋁參數(shù)為1.07倍當(dāng)量，三期冶煉過程中Nb2O5的加入比例為5:3:2，鋁的比例為1.3:1:0.4，三期爐渣中的鈮含量分別為0.22%、0.34%和1.05%，較實(shí)施例6均有降低，鈮收率為99.1%，較實(shí)施例6有提高，但合金中鋁含量為4.2%，產(chǎn)品不合格。
對(duì)比例1.3
將滿足生產(chǎn)要求的原料Nb2O5、鋁粒、鐵粒、石灰、氟石混勻后加入到可傾翻式電弧爐中分3期進(jìn)行冶煉，具體的冶煉方式與實(shí)施例6相同，只是冶煉過程中總配鋁參數(shù)為1.05倍當(dāng)量，三期冶煉過程中Nb2O5的加入比例為5:3:2，鋁的比例為1.3:0.9:0.65，三期爐渣中的鈮含量分別為0.20%、0.49%和1.54%，較實(shí)施例6均有降低，鈮收率為98.6%，較實(shí)施例6有提高，但合金中鋁含量為3.1%，產(chǎn)品不合格。
對(duì)比例2
采用與實(shí)施例6相同的冶煉方式進(jìn)行鈮鐵合金冶煉，冶煉過程中加入的原料成分的重量份數(shù)也和實(shí)施例6相同。區(qū)別點(diǎn)僅在于第3期冶煉過程中，渣中鈮含量降低至3.5%時(shí)，出爐澆注。待鈮鐵合金冷卻后，對(duì)于鈮鐵合金進(jìn)行元素成分分析，結(jié)果顯示合金中鋁含量為0.9%，得到的鈮鐵含鈮53.4%，鈮收率97%，合金中仍有部分鋁被浪費(fèi)，被還原進(jìn)合金中的鈮含量降低，鈮收率也相應(yīng)下降。