本發(fā)明屬于富鈦料生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及細(xì)粒級(jí)富鈦料造粒方法。

背景技術(shù)：

富鈦料包括高鈦渣和人造金紅石。隨著海綿鈦和氯化法鈦白的快速發(fā)展，對(duì)高品位富鈦料的需求迅速增長(zhǎng)，特別是由于環(huán)保要求越來(lái)越嚴(yán)格，對(duì)富鈦料的品位要求趨向高檔化。目前應(yīng)用的富鈦料生產(chǎn)方法分火法和濕法，火法是電爐熔煉生產(chǎn)，濕法主要包括還原銹蝕法、鹽酸浸法等。

電爐熔煉法因生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、“三廢”少、可回收生鐵等特點(diǎn)，是目前富鈦料生產(chǎn)的主要方法。但電爐熔煉法耗電量大，一般在電力較充足的地區(qū)使用。另外，熔煉法對(duì)鈣、鎂等非鐵雜質(zhì)的除去能力差，對(duì)鈣、鎂含量高的鈦鐵礦來(lái)說(shuō)，電爐熔煉生產(chǎn)的鈦渣品位低，而鈣、鎂含量高，不適合沸騰氯化要求。

對(duì)于鈣、鎂含量高的鈦鐵礦，鹽酸浸出法是一種有效的方法，其浸出速度快，除雜能力強(qiáng)，人造金紅石的品位高，但浸出過(guò)程粉化嚴(yán)重。鹽酸浸出過(guò)程金紅石粉化的原因包括物理粉化和化學(xué)粉化。物理粉化是由于攪拌浸出時(shí)，顆粒之間或顆粒與其他物質(zhì)之間的碰撞、摩擦等使顆粒破碎產(chǎn)生的粉化?；瘜W(xué)粉化則由于鹽酸浸出前期，部分TiO₂會(huì)溶解于鹽酸中，隨著反應(yīng)進(jìn)行，酸濃度降低，前期溶解的鈦又從溶液中水解析出微細(xì)的TiO₂，化學(xué)粉化是人造金紅石粉化的主要原因，鈦鐵礦原礦直接鹽酸浸出時(shí)，人造金紅石的粉化率達(dá)到30％左右。細(xì)粉對(duì)沸騰氯化操作不利，較細(xì)的物料易在流態(tài)化過(guò)程中形成溝流，導(dǎo)致氣體的利用率降低；同時(shí)細(xì)粉在沸騰氯化時(shí)易隨出爐氣體一起逸出，造成原料損失，降低收率。因此，作為沸騰氯化原料時(shí)，要求粒徑0.1mm以下的細(xì)粉少于25％。雖然鈦鐵礦經(jīng)過(guò)氧化、還原預(yù)處理后再鹽酸浸出，可減輕粉化率，但仍不能完全解決其粉化問(wèn)題。特別是由于國(guó)內(nèi)90％的鈦鐵礦屬于含鈣鎂高巖礦，鈦精礦多是在精選出鐵精礦的尾礦中浮選出來(lái)的，往往粒度較細(xì)(-74μm的占70％以上)，即使增加工序從鈦精礦產(chǎn)品中分選出+74μm的產(chǎn)品，但由于解離度低及Si、Ca和Mg量高的問(wèn)題，所得人造金紅石產(chǎn)品粒度也不能直接用于現(xiàn)有的沸騰氯化工藝。因此，如何解決細(xì)粒級(jí)富鈦料的制粒對(duì)生產(chǎn)沸騰氯化用富鈦料至關(guān)重要。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有富鈦料生產(chǎn)中存在的粉化率高、細(xì)粒級(jí)富鈦料難以滿足沸騰氯化生產(chǎn)要求等問(wèn)題，提出一種細(xì)粒級(jí)富鈦料造粒方法，從而實(shí)現(xiàn)細(xì)粒級(jí)富鈦料的低成本造粒，獲得粒度適中、抗壓強(qiáng)度高、耐熱性能好、氯化活性好的富鈦料。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。

細(xì)粒級(jí)富鈦料造粒方法，采用苛性堿或苛性堿溶液為粘結(jié)劑，將富鈦料與粘結(jié)劑混合后經(jīng)造粒設(shè)備造粒，然后固化得到符合沸騰氯化工藝粒度要求的顆粒富鈦料產(chǎn)品。所述苛性堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或二者的混合物。

進(jìn)一步地，所述造粒設(shè)備為擠壓造粒機(jī)、擠出造粒機(jī)、噴霧造粒機(jī)、圓盤(pán)造粒機(jī)、流化造粒機(jī)中的一種。

進(jìn)一步地，所述固化是將造粒產(chǎn)品干燥后煅燒得到顆粒富鈦料，煅燒溫度為500～1200℃，優(yōu)選溫度為700～1000℃。

進(jìn)一步地，所述的符合沸騰氯化工藝粒度要求的顆粒富鈦料產(chǎn)品，其粒度為全部通過(guò)0.5mm篩孔，其中0.1mm以下的篩下物≤25％。

進(jìn)一步地，所述將富鈦料與粘結(jié)劑混合后經(jīng)造粒設(shè)備造粒是：將富鈦料與定量粘結(jié)劑混合均勻，然后采用擠壓造粒機(jī)或擠出造粒機(jī)造粒?；蛘呤菍⒏烩伭细稍锖笕雸A盤(pán)造粒機(jī)或流化造粒機(jī)中，然后將定量粘結(jié)劑均勻地噴灑在富鈦料中進(jìn)行造粒。所述定量粘結(jié)劑是將定量的氫氧化鈉與定量的水混合得到的氫氧化鈉溶液，其中的氫氧化鈉用量為富鈦料質(zhì)量的0.2～2.5％，水用量為富鈦料質(zhì)量的5～20％。

進(jìn)一步地，所述將富鈦料與粘結(jié)劑混合后經(jīng)造粒設(shè)備造粒還可以是：將濃度為50～200g/L的氫氧化鈉溶液與富鈦料按液固質(zhì)量比2:1～5:1在溫度40～100℃下混合1～4h，過(guò)濾，濾餅用水洗滌至濾餅中Na₂O質(zhì)量含量0.2～2％，然后將洗滌后的濾餅干燥至含水1～20％后進(jìn)行圓盤(pán)制?；蜉亯褐屏?、煅燒固化得到顆粒富鈦料，或者將洗滌后的濾餅煅燒固化后破碎、分級(jí)得到顆粒富鈦料。

進(jìn)一步地，所述的細(xì)粒級(jí)富鈦料的粒度為0.1mm的篩下物≥30％，TiO₂質(zhì)量含量≥85％。

進(jìn)一步地，所述的細(xì)粒級(jí)富鈦料為鈦鐵礦、鈦精礦、鈦渣中的一種或多種的混合物經(jīng)浸出除雜得到，優(yōu)選的是鈦鐵礦或鈦精礦用鹽酸浸出法除去鈣、鎂、鐵后得到的人造金紅石粉。

本發(fā)明采用氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液做細(xì)粒級(jí)富鈦料的造粒粘結(jié)劑，可適合于擠壓造粒機(jī)、擠出造粒機(jī)、噴霧造粒機(jī)、圓盤(pán)造粒機(jī)、流化造粒機(jī)等多種造粒工藝，具有造粒成本低，獲得的富鈦料粒度適中、顆粒抗壓強(qiáng)度與耐熱性能好、氯化反應(yīng)活性高。

具體實(shí)施方式

細(xì)粒級(jí)富鈦料造粒粘結(jié)劑及造粒方法，將適量的氫氧化鈉或氫氧化鉀用適量的水調(diào)制成粘結(jié)劑備用，其中氫氧化鈉或氫氧化鉀的用量為富鈦料質(zhì)量的0.2～2.5％，水的用量為富鈦料質(zhì)量的5～20％；然后將細(xì)粒級(jí)富鈦料加入團(tuán)聚造?；蛄骰炝C(jī)中，然后將調(diào)制的粘結(jié)劑均勻的噴灑在富鈦料中進(jìn)行造粒，造粒產(chǎn)品于50～100℃干燥后再在500～1200℃煅燒固化得到粒度適中的顆粒富鈦料。

在一些實(shí)施中，還可以是將氫氧化鈉預(yù)先配制成濃度為50～200g/L的氫氧化鈉溶液備用，氫氧化鈉和水的用量不受富鈦料質(zhì)量的限制，然后氫氧化鈉溶液與富鈦料按液固質(zhì)量比2:1～5:1在溫度40～100℃下攪拌混合1～4h，過(guò)濾，濾液可循環(huán)使用，濾餅用水洗滌至干濾餅中Na₂O質(zhì)量含量0.2～2％，然后將洗滌后的濾餅干燥至含水5～20％后進(jìn)行圓盤(pán)造粒或擠壓造粒，然后煅燒固化得到顆粒富鈦料。所述氫氧化鈉溶液的氫氧化鈉濃度為。

本發(fā)明可用于由鈦鐵礦、鈦精礦、鈦渣中的一種或多種的混合物經(jīng)浸出除雜得到的細(xì)粒級(jí)富鈦料，所述的細(xì)粒級(jí)富鈦料的粒度為0.1mm的篩下物≥30％，TiO₂質(zhì)量含量≥85％。特別適用于由鈦精礦經(jīng)鹽酸浸出法除去鈣、鎂、鐵后得到的細(xì)粒級(jí)人造金紅石粉。

實(shí)施時(shí)，造粒設(shè)備科選用擠壓造粒機(jī)、擠出造粒機(jī)、噴霧造粒機(jī)、團(tuán)聚造粒機(jī)、流化造粒機(jī)等常規(guī)的造粒設(shè)備和工藝，優(yōu)選圓盤(pán)造粒機(jī)。

用以下非限定性實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的方法作進(jìn)一步的說(shuō)明，以有助于理解本發(fā)明的內(nèi)容及其優(yōu)點(diǎn)，而不作為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定，本發(fā)明的保護(hù)范圍由權(quán)利要求書(shū)決定。

實(shí)施例1

將1kg氫氧化鈉用10kg水溶解得到苛性堿粘結(jié)劑備用，將由鈦精礦經(jīng)鹽酸浸出得到全部通過(guò)0.1mm篩孔、含TiO₂ 94.2％的人造金紅石粉100kg一邊勻速加入圓盤(pán)造粒機(jī)，一邊將調(diào)制的粘結(jié)劑勻速、均勻的噴灑到圓盤(pán)制粒中的人造金紅石粉表面進(jìn)行制粒，造粒機(jī)出來(lái)的產(chǎn)品在80℃下干燥后，于1000℃煅燒1h，即得到過(guò)0.45mm篩孔、其中0.1mm以下的篩下物占5％的顆粒富鈦料。

實(shí)施例2

將由鈦精礦經(jīng)鹽酸浸出得到的全部通過(guò)0.1mm篩孔、含TiO₂ 94.2％的人造金紅石，按照液固質(zhì)量比3:1與濃度為200g/L的氫氧化鈉溶液在70℃下混合1h，然后過(guò)濾，濾餅用水洗滌至干計(jì)濾餅中Na₂O質(zhì)量含量0.5％，干燥后于900℃固化，然后破碎、分級(jí)得到過(guò)0.45mm篩，且0.1mm篩下物少于20％的顆粒富鈦料產(chǎn)品。

實(shí)施例3

將由鈦精礦經(jīng)鹽酸浸出得到的全部通過(guò)0.1mm篩孔、含TiO₂ 94.2％的人造金紅石，按照液固質(zhì)量比3:1與濃度為200g/L的氫氧化鈉溶液在70℃下混合1h，然后過(guò)濾，濾餅用水洗滌至pH值9～11，然后過(guò)濾，濾餅干燥至含水小于5％后加入圓盤(pán)制粒機(jī)，同時(shí)均勻噴灑適量水進(jìn)行制粒，制粒機(jī)出來(lái)的產(chǎn)品在80℃下干燥后，于900℃煅燒1h，即得到過(guò)0.45mm篩孔、其中0.1mm以下的篩下物占5％的顆粒富鈦。

實(shí)施例4

將1kg氫氧化鈉用15kg水溶解得到苛性堿粘結(jié)劑，然后與100kg由鈦精礦經(jīng)鹽酸浸出得到的全部通過(guò)0.1mm篩孔、含TiO₂ 94.2％的人造金紅石粉混合均勻，然后將所得混合料經(jīng)輥壓機(jī)制粒，然后煅燒固化得到符合沸騰氯化顆粒要求的富鈦料。