本發(fā)明設計一種鈦納米聚合物的制備方法,屬于納米技術金屬粉的制造領域,本發(fā)明還涉及該制備方法所用的自制高能高效粉碎機。
背景技術:
隨著科技的進步,人們對聚合物材料的性能要求越來越高,采用改性填料可以使聚合物材料具有某些特殊的性能,如導電性、導磁性、導熱性、耐蝕性、吸波、吸光等,因此研究新型填料是目前最活躍的科研課題之一。隨著納米材料的出現(xiàn),研究新型納米材料對聚合物材料的改性更是科技前沿課題。
作為工業(yè)耐腐蝕基礎材料,鈦僅次于鉭、鈮,但其價格相對較低。將鈦制成鈦基涂料是人們一直所追求的。
技術實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的正是在于提供一種鈦納米聚合物的制備方法,通過這種簡便制作方法可以獲得用于改性聚合物材料所需的填料,從而可以對多種聚合物進行改性,獲得具有新型性能的高分子材料。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的,它將金屬鈦粉與助粉碎劑、保護劑以一定比例混合成混合物體系,利用自制的高能高效粉碎機通過粉碎,完成機械化學反應,從而獲得鈦納米聚合物。
本發(fā)明的另一個目的在于提供一種實施上述方法的高能高效粉碎機,該粉碎機包括相互平行的主軸C和副軸F,主軸C由電機A帶動轉動,副軸F由受主軸C傳動的變速裝置B驅(qū)動或者通過獨立的系統(tǒng)而直接驅(qū)動,至少有兩個轉筒D繞副軸F轉動,同時由主軸C帶動運轉,其中主軸轉速設定為100-1000rpm,主軸C和副軸F的轉速比設定為1∶2-10,轉筒D的長徑比至少為10∶1。
本發(fā)明所說的鈦納米聚合物的制備方法的核心技術內(nèi)容是鈦納米聚合物的(以重量計)制備配方是:
其中:
所說的助粉碎劑為具有不飽和官能團的齊聚物或聚合物,包括聚醋酸乙烯酯、聚炳烯酸酯、低分子量聚酰胺、油酸、聚硅氧烷中一種或多種;所說的保護劑為低分子量酚醛樹脂及其預聚物、環(huán)氧化合物、韓硫橡膠、氯化橡膠、聚乙烯醇、聚鋁乙基硅氧烷、聚硅氧烷一種或多種;
所說的分散劑為芳香族、苯乙烯、烴類、氯烴類、醇類、酮類醋酸酯類中一種或多種;
將配有上述助粉碎劑、保護劑和分散劑的鈦粉,裝到高能高效的粉碎機中,經(jīng)過粉碎,生產(chǎn)出細度10-100nm的黑色超細鈦納米聚合物。
附圖說明
圖1是本發(fā)明所說的高能高效粉碎機示意圖。
具體實施方式
下面結合具體事例來進一步描述本發(fā)明,應該明白這些具體內(nèi)容并不是本發(fā)明保護范圍的限定。其中所說的粒徑使用電鏡法測定的,比表面積使用低溫氣體吸附法測定的。
實施例1
將苯酚和甲醛按克分子比為1∶1-1.6配成溶液,在氫氧化鈉作用下攪拌回流20-30min,經(jīng)脫水,獲得一定黏度的酚醛樹脂保護劑的預聚物。
取上述酚醛樹脂預聚物200g,加入分散劑乙醇800g,助粉碎劑油酸80g,在50-60℃反應1.5h,過濾獲得淺棕色粘性液體。
取鈦粉100g,加入上述液體70g,分散劑乙醇630g,室溫放置24h,裝料,利用高能高效粉碎機粉碎3.5h,獲得比表面積為8.8m2/g的鈦納米聚合物。
實施例2
將雙酚A22.5mol,環(huán)氧氯丙烷225mol,水104g,投入反應釜中,在冷卻、攪拌下逐漸加入18g氫氧化鈉,在90-100℃縮合完成后,加入苯脫鹽回收低分子量環(huán)氧化合物,其分子量為100-170。
取該環(huán)氧化合物100g(保護劑),加入分散劑甲苯500g,助粉碎劑聚丙烯酸甲酯10g,在50℃反應1.5h,反應終了投入分散劑二甲苯200g,過濾備用。
取上述溶液100g,加入鈦粉100g,浸漬24h,再加入分散劑甲苯800g混合,在高能高效粉碎機上粉碎4.5h,獲得比表面積為10.5m2/g的鈦納米聚合物。
實施例3
將100g鈦粉與7g助粉碎劑甲基丙烯酸甲酯的初聚物、20g保護劑分子量為800-1200的聚硅氧烷所聚物混合,在70-80℃預處理1h,冷卻后加入分散劑戊酮900g,充分混合,沉淀放置12h,再加入分散劑丁醇100g,然后在粉碎機上粉碎1.5h,采用低溫氣體吸附法測量比表面積為5.8m2/g。
實施例4
將100g鈦粉先用分散劑醋酸乙酯400g浸漬3h,然后加入保護劑分子量為1200-1800的含硫橡膠8g,再加入助粉碎劑聚醋酸乙烯酯5g,充分混合,再加100g丙酮、辛醇100g,利用粉碎機粉碎5h,制得的鈦納米聚合物的比表面積9.6m2/g。
實施例5
將助粉碎劑分子量為500-800的聚酰胺20g和保護劑低黏度氯化橡膠30g加熱混合,再加入局硅氧烷5g,高速攪拌1h,隨后加入分散劑甲苯∶二甲苯=50∶50的混液500g。
取工業(yè)鈦粉100g,加入上述預聚物100g,再加入二甲苯500g,在粉碎機上粉碎2h,獲得比表面積為10m2/g的鈦納米聚合物。
本發(fā)明還涉及一種高能高效粉碎機,特別是指能實現(xiàn)硬性物質(zhì)的超細化,表面改性和金屬聚合物制備,納米材料生產(chǎn)的高能高效粉碎機。
如附圖1所示,本發(fā)明所說的高能高效粉碎機包括相互平行的主軸C和副軸F,主軸C由電機A帶動轉動,副軸F由受主軸C傳動的變速裝置B驅(qū)動或者通過獨立的系統(tǒng)而直接驅(qū)動,至少有兩個轉筒D繞副軸F轉動,同時由主軸C帶動運轉,其中主軸轉速設定為100-1000rpm,主軸C和副軸F的轉速比設定為1∶2-10,轉筒D的長徑比至少為10∶1。
本發(fā)明的粉碎機的獨創(chuàng)性是對物料所采用的壓碎、磨碎、自由沖擊粉碎、受阻沖擊粉碎、劈碎、折碎、剪碎等集為一體,在短時間內(nèi),一次性將物料從宏觀顆粒粉碎到小于1微米直至達到小于100nm,無需分級處理,為大規(guī)模生產(chǎn)納米材料提供了可能。
下面將結合附圖詳細描述本發(fā)明的高能高效粉碎機的結構。
在主軸C上焊接兩個或兩個以上平行回轉體E,將轉筒D經(jīng)副軸F安裝在回轉體之間。主軸C由電機A帶動轉動,主軸C轉動經(jīng)變速裝置B驅(qū)動副軸F帶動轉筒D運轉。其中主軸轉速設定為100-1000rpm,主軸C和副軸F的轉速比設定為1∶2-10之間。
轉筒D的安裝是這樣實現(xiàn)的,轉筒D兩端借助法蘭與其兩端的支撐副軸F相連接,或者轉筒D本身同時起副軸F的作用。
轉筒D的長徑比至少為10∶1。優(yōu)選為10∶1-30∶1,例如,當直徑為35mm時,轉筒的長度可以達到500mm,而當直徑為89mm時,其長度可達2000mm。這樣可以保證鈦粉在轉筒中一直處于薄層狀態(tài)被沖擊、被擠壓、被磨碎,大大提供粉碎效果。其中轉筒D的運轉方式可以靠變速裝置B驅(qū)動支撐軸F轉動而帶動轉筒D轉動。轉筒D的一種運轉方式可以靠獨立的動力系統(tǒng),直接帶動支撐軸F轉動,每個轉筒D的獨立轉動系統(tǒng)的轉動要同步、同向、同轉速。
根據(jù)實際需要可以在轉筒上安裝翅片式散熱片或者在整個裝置安裝降溫裝置,延長設備壽命,也有利 于粉碎效率。