一種類金剛石鍍膜工件表面預處理工藝的制作方法
【專利摘要】一種類金剛石鍍膜工件表面預處理工藝，該工藝包括白剛玉+棕剛玉混合干式噴砂、玻璃珠干式噴砂、超聲波酸溶液清洗、自來水漂洗、超聲波堿溶液清洗、自來水漂洗、一次超聲波去離子水漂洗、二次超聲波去離子水漂洗、烘干等九個步驟。白剛玉+棕剛玉混合干式噴砂是為了去除工件表面大面積深度污漬，包括鐵銹、油漬、膠等附著物；玻璃珠干式噴砂是為了去除嵌入在工件內(nèi)部的白剛玉和棕剛玉顆粒；超聲波酸堿溶液清洗和漂洗是為了去除工件表面的細小污漬，將工件烘干后，置于真空罐體內(nèi)進行類金剛石真空鍍膜程序。該工藝是類金剛石真空鍍膜前一道工序，是保證被鍍金屬工件表面擁有相對清潔的表面、獲得較高鍍膜結(jié)合力的前提條件。
【專利說明】一種類金剛石鍍膜工件表面預處理工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及鍍膜領(lǐng)域，具體地說是一種類金剛石涂層真空鍍膜過程中提高涂層與基體結(jié)合力的表面預處理工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]涂層和基體結(jié)合力問題是鍍膜工程領(lǐng)域面臨的共性問題，也是決定一種涂層能否得到推廣的最關(guān)鍵性因素。類金剛石涂層(Diamond Like Carbon-DLC)作為一種新型的功能涂層，對于提高其結(jié)合力的方法上，主要包括以下幾個方面:
[0003](1)表面預處理
[0004]工件在鍍DLC涂層前的表面預處理是非常重要的，它直接決定涂層和基體的最終結(jié)合強度。在鍍膜之前，工件表面如果沒有清洗徹底，即存在較厚的氧化皮或者其他污潰，在鍍膜過程中會存在以下幾種情況:
[0005]1、污潰會在電場的作用下變成等離子態(tài)，污染整個罐體。這樣會造成DLC涂層成分不純，影響涂層本身的性能參數(shù)，如硬度、摩擦系數(shù)、表面能等；
[0006]2、污潰和氧化皮導電性能都相對比較差，當在工件上加載負偏壓時，由于電子不能順利從工件逸出，會在污潰或氧化皮上積累，一旦電荷積累到一定程度就會以電弧的形式釋放，這樣會造成工件表面形成“電弧斑”，甚至有可能造成工件報廢；
[0007]3、在預處理時污潰和氧化皮沒有清洗徹底的情況下進行離子束清洗，多數(shù)情況下難以將大塊的污潰和較厚的氧化皮去除，由于污潰和氧化皮和基體的結(jié)合力通常是很差的，這樣的鍍膜結(jié)合力是難以達到要求的。
[0008](2)過渡層的引入
[0009]在DLC鍍膜過程中，由于涂層材料和基體材料熱膨脹系數(shù)、晶體結(jié)構(gòu)共格匹配性的差異，有可能會造成DLC的剝落。解決的方法通常是加入一層或多層的中間層改善它們的潤濕性，緩解化學鍵、熱膨脹系數(shù)等性能的差別，從而可以明顯增強DLC和基體之間的結(jié)合力。
[0010]目前比較通用的幾種過渡層氣體為SiH4, —甲基硅烷MS，二甲基硅烷2MS，三甲基硅烷TMS。形成S1、S1-C、Si_C-0(N)的過渡層，顯著提高了膜基結(jié)合力。有研究表明，過渡層使用Si的依據(jù)為:Si和基體Fe之間極容易形成FeSi的化學鍵，Si和DLC中的C元素可以形成SiC的化合物，從而增強了基體和DLC涂層之間的結(jié)合力。
[0011 ] (3)等離子滲氮/等離子注入
[0012]等離子滲氮是在鍍膜的過程中，使用高能量密度的氮等離子體轟擊工件表面，形成薄薄的一層氮化層，厚度通常只有幾個微米，由于滲氮層是擴散至金屬內(nèi)部，這樣經(jīng)過等離子滲氮后的工件表面再鍍上DLC膜，可以顯著提高DLC和基體的結(jié)合力。等離子滲氮可以通過金屬網(wǎng)罩裝置或者等離子增強裝置實現(xiàn)。
[0013]等離子體注入(Plasma Implantation)技術(shù)是提高DLC涂層結(jié)合力最有效地方法之一,和離子沉積(Plasma Deposition)技術(shù)不同的是，C、H原子在高壓下滲入基材內(nèi)部與基材原子相互擴散且發(fā)生化學反應(yīng)，界面實現(xiàn)了冶金結(jié)合。其結(jié)合強度是機械結(jié)合強度的10倍以上。等離子體注入對電源的要求非常高，工件表面需要獲得10~30KV的脈沖負偏壓才能實現(xiàn)注入這一過程，其注入層的深度一般為3~10 μ m。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0014]本發(fā)明的目的提供一種在類金剛石涂層鍍膜前金屬工件表面預處理的工藝。
[0015]本發(fā)明解決技術(shù)問題采用如下方案:
[0016]一種類金剛石鍍膜工件表面預處理工藝，該工藝具體步驟如下:
[0017](I)白剛玉+棕剛玉混合干式噴砂
[0018]白剛玉+棕剛玉混合干式噴砂中白剛玉和棕剛玉的粒徑均為120目，白剛玉與棕剛玉質(zhì)量比為7:3，噴槍嘴距離工件表面:5-10cm ;噴砂壓力:0.6MPa ;噴砂角度:與工作面成60° -90° ;噴砂次數(shù):正反面各2次；為保證提高噴砂效果和效率，要求噴槍在工作中作輕微的擺動；噴砂結(jié)束用氮氣將工件表面的砂料出干凈。
[0019](2)玻璃珠干式噴砂
[0020]玻璃珠干式噴砂時使用的玻璃珠粒徑為200目，噴砂壓力:0.6MPa ;噴槍嘴距離工件表面:5-10cm ;噴砂壓力:0.6MPa ;噴砂角度:與工作面成60° -90° ;噴砂次數(shù):正反面各I次；為保證提高噴砂效果和效率，要求噴槍在工作中作輕微的擺動；噴砂結(jié)束用氮氣將工件表面的砂料出干凈。
[0021]玻璃珠干式噴砂的目的是為了去除嵌入在工件內(nèi)部的白剛玉和棕剛玉顆粒。噴砂過程中，由于高速氣流的作用，較硬的棕剛玉和白剛玉顆粒會對較軟的金屬表面產(chǎn)生切削磨損，造成工件表面大部分氧化物和污潰玻璃表面，然而也會有部分棕剛玉和白剛玉的硬質(zhì)顆粒嵌入到金屬表層，這樣會對后續(xù)的鍍膜產(chǎn)生不利影響。通過較軟的玻璃珠噴砂可以有效解決這一問題，高速氣流夾雜玻璃珠可以對工件表面形成二次清潔，同時，可以將嵌入金屬表層的硬質(zhì)顆粒剝離出來。
[0022](3)超聲波酸溶液清洗
[0023]酸溶液是質(zhì)量分數(shù)為0.5%左右鹽酸溶液，其目的是為了清除工件表面的氧化皮，并能輕度腐蝕工件表面，配合超聲波會造成殘余嵌入物的自行剝離。清洗在室溫下進行，清洗時間30-60s左右。超聲波頻率:28KHZ，功率:10KW，換能器安裝在超聲波設(shè)備的雙側(cè)和底面。
[0024](4)自來水漂洗
[0025]自來水漂洗的目的是為了去除工件表面留下的酸性溶液，此水槽采用溢流裝置，即可以不斷添加自來水，多余的水從溢流口流出，從而可以降低水槽的酸濃度，常溫下進行。
[0026](5)超聲波堿溶液清洗
[0027]堿性溶液為濃度1%左右的汰潰洗衣粉溶液，目的是為了中和酸性物質(zhì)，并可以去除工件表面的一些頑固性污潰。溶液溫度42°C左右，超聲波清洗時間15-20分鐘，超聲波頻率:28KHZ，換能器功率:10KW，加熱器功率:15KW。
[0028](6)自來水漂洗
[0029]自來水漂洗的目的是為了去除工件表面留下的堿性溶液，采用溢流裝置，常溫下進行。
[0030](7) 一次超聲波去離子水漂洗
[0031]去離子水采用二級反滲透技術(shù)+EDI模塊制得，其電阻率> 15ΜΩ.cm，超聲波清洗時間10分鐘，超聲波頻率:40KHZ，換能器功率:5KW，常溫下進行，采用溢流裝置。
[0032](8) 二次超聲波去離子水漂洗
[0033]清洗參數(shù)同(7)相同。二次超聲波去離子水漂洗的目的是為了使工件表面清洗得更加徹底。漂洗過程中，提起工件籃，若工件表面的水迅速流走無殘留，則在自然光下，距離檢測面20-30cm觀察 ，工件表面沒有水潰和污潰殘留為合格，否則不合格。
[0034](9)烘干
[0035]將清洗完成的工件放入80°C的烘箱中熱風干燥10分鐘，而后迅速取出安裝于真空室。
[0036]與已有技術(shù)相比，本發(fā)明有益效果體現(xiàn)在:
[0037]1、本發(fā)明在類金剛石涂層鍍膜前，對工件表面進行了更加優(yōu)化的預處理工藝，可以使工件清洗更加徹底，從而可以有效提高DLC涂層的鍍膜結(jié)合力。
[0038]2、本發(fā)明采用的清洗液均為常見的物質(zhì)，可以有效降低原料成本，并可以縮短清洗時間。
[0039]3、本發(fā)明采用棕剛玉+白剛玉噴砂后，用玻璃珠干式噴砂法去除嵌在工件表層的硬質(zhì)顆粒，可以有效提高后續(xù)的清洗效果。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0040]圖1是本發(fā)明預處理步驟框圖。
[0041]圖2是本發(fā)明工件未清潔徹底產(chǎn)生的“電弧斑”圖。
[0042]圖3是本發(fā)明玻璃珠清除嵌入在工件表面的硬質(zhì)顆粒原理圖。
【具體實施方式】
[0043]一種類金剛石鍍膜工件表面預處理工藝，工藝流程方框圖如圖1所示，該工藝具體步驟如下:
[0044](I)白剛玉+棕剛玉混合干式噴砂
[0045]白剛玉+棕剛玉混合干式噴砂中白剛玉和棕剛玉的粒徑均為120目，白剛玉與棕剛玉質(zhì)量比為7:3，噴槍嘴距離工件表面:5-10cm ;噴砂壓力:0.6MPa ;噴砂角度:與工作面成60-90° ;噴砂次數(shù):正反面各2次；為保證提高噴砂效果和效率，要求噴槍在工作中作輕微的擺動；噴砂結(jié)束用氮氣將工件表面的砂料出干凈。
[0046](2)玻璃珠干式噴砂
[0047]玻璃珠干式噴砂時使用的玻璃珠粒徑為200目，噴砂壓力:0.6MPa ;噴槍嘴距離工件表面:5-10cm ;噴砂壓力:0.6MPa ;噴砂角度:與工作面成60-90° ;噴砂次數(shù):正反面各I次；為保證提高噴砂效果和效率，要求噴槍在工作中作輕微的擺動；噴砂結(jié)束用氮氣將工件表面的砂料出干凈。
[0048]玻璃珠干式噴砂的目的是為了去除嵌入在工件內(nèi)部的白剛玉和棕剛玉顆粒。噴砂過程中，由于高速氣流的作用，較硬的棕剛玉和白剛玉顆粒會對較軟的金屬表面產(chǎn)生切削磨損，造成工件表面大部分氧化物和污潰玻璃表面，然而也會有部分棕剛玉和白剛玉的硬質(zhì)顆粒嵌入到金屬表層，這樣會對后續(xù)的鍍膜產(chǎn)生不利影響。通過較軟的玻璃珠噴砂可以有效解決這一問題，高速氣流夾雜玻璃珠可以對工件表面形成二次清潔，同時，可以將嵌入金屬表層的硬質(zhì)顆粒剝離出來。
[0049] (3)超聲波酸溶液清洗
[0050]酸溶液是質(zhì)量分數(shù)為0.5%左右鹽酸溶液，其目的是為了清除工件表面的氧化皮，并能輕度腐蝕工件表面，配合超聲波會造成殘余嵌入物的自行剝離。清洗在室溫下進行，清洗時間30-60s左右。超聲波頻率:28KHZ，功率:10KW，換能器安裝在超聲波設(shè)備的雙側(cè)和底面。
[0051](4)自來水漂洗
[0052]自來水漂洗的目的是為了去除工件表面留下的酸性溶液，此水槽采用溢流裝置，即可以不斷添加自來水，多余的水從溢流口流出，從而可以降低水槽的酸濃度，常溫下進行。
[0053](5)超聲波堿溶液清洗
[0054]堿性溶液為濃度1%左右的汰潰洗衣粉溶液，目的是為了中和酸性物質(zhì)，并可以去除工件表面的一些頑固性污潰。溶液溫度42°C左右，超聲波清洗時間15~20分鐘，超聲波頻率:28KHZ，換能器功率:10KW，加熱器功率:15KW。
[0055](6)自來水漂洗
[0056]自來水漂洗的目的是為了去除工件表面留下的堿性溶液，采用溢流裝置，常溫下進行。
[0057](7) 一次超聲波去離子漂洗
[0058]去離子水采用二級反滲透技術(shù)+EDI模塊制得，其電阻率> 15ΜΩ.cm，超聲波清洗時間10分鐘，超聲波頻率:40KHZ，換能器功率:5KW，常溫下進行，采用溢流裝置。
[0059](8) 二次超聲波去離子水漂洗
[0060]清洗參數(shù)同(7)相同。二次超聲波去離子水漂洗的目的是為了使工件表面清洗得更加徹底。漂洗過程中，提起工件籃，若工件表面的水迅速流走無殘留，則在自然光下，距離檢測面20~30cm觀察，工件表面沒有水潰和污潰殘留為合格，否則不合格。
[0061](9)烘干
[0062]將清洗完成的工件放入80°C的烘箱中熱風干燥10分鐘，而后迅速取出安裝于真空室。
[0063]圖2為工件表面未清潔徹底時置于真空室鍍膜產(chǎn)生的“電弧斑”。工件表面預處理后會將其置于真空罐進行Ar等離子清洗，這時，工件表面會施加-4KV左右的偏壓，即工件表面會有大量電子聚集，如果導電性好的話，電子會順利從工件表面逸出轟擊周圍的氣體原子，產(chǎn)生等離子體，從而達到等離子清洗的目的，然而，當表面存在較厚的氧化層或者污潰時，電子會在這些物質(zhì)上聚集從而不能順利逸出，最終當電荷積累到一定程度時會以電弧的形式放出，即在工件表面形成“電弧斑”。從圖1可以看出，“電弧斑”起源于最下端的污潰殘留處，以“樹枝狀”形式向外拓展，這對于相對光滑的工件表面產(chǎn)生極大的影響，甚至造成工件報廢。因此，一種優(yōu)良的預處理工藝是取得高質(zhì)量DLC涂層的基礎(chǔ)。
[0064]圖3是玻璃珠清除嵌入在工件表面的硬質(zhì)顆粒的原理圖，其中I為基體，2為白剛玉或棕剛玉的硬質(zhì)顆粒，3為玻璃珠顆粒,4為較厚的氧化皮,5為污潰。當白剛玉+棕剛玉顆粒伴隨高壓氣流高速撞擊到工件基體I表面時，在清除氧化皮4和污潰5的同時，由于基體I較軟，部分尖銳的硬質(zhì)顆粒2會嵌入到基體I表層，影響到后續(xù)DLC鍍膜的效果，利用玻璃珠3伴隨高速氣流可以很好的解決這一問題，玻璃珠3通常較小，而且比較軟，當它高速率撞擊到基體I表面時，一方面可以清楚一些殘余的污潰和氧化皮，另外可以松動嵌入在基體I中的較大硬質(zhì)顆粒2，最終將其擠出。
[0065]表1是不同預處理工藝的比較，其中A、B、C、D四種工藝對應(yīng)如下:
[0066]A:步驟(1) + (2) + (3) + (4) + (5) + (6) + (7) + (8) + (9)；
[0067]B:步驟(1) + (3) + (4) + (5) + (6) + (7) + (8) + (9)；
[0068]C:步驟(1) + (2) + (3) + (4) + (5) + (6) + (7) + (9)；
[0069]D:步驟(1) + (2) + (5) + (6) + (7) + (8) + (9)。
[0070]表面清潔度依據(jù)美國ASTM D2200標準，其中SSPC SPl~10，數(shù)字越大表面清潔度越差，從表1可見，四種預處理工藝中B (去除了玻璃珠噴砂)、C (少了一道超聲波等離子漂洗)、D (少了酸洗和自來水漂洗)均會造成工件表面清潔度的下降，由此對DLC涂層和基體結(jié)合力產(chǎn)生較大的影響，其中結(jié)合力測試采用德國VDI3198標準(HFl~6)，HFl代表結(jié)合力最好，HF6最差。從清除嵌入式硬質(zhì)顆粒的效果來看，玻璃珠噴砂輔助酸洗可以徹底清除嵌入在基體的硬質(zhì)顆粒，從而可以不同程度提高結(jié)合力，單靠玻璃珠噴砂只能部分去除，而單是酸洗幾乎不能去除。
[0071]表1不同預處理工藝的比較
[0072]
【權(quán)利要求】
1.一種類金剛石鍍膜工件表面預處理工藝，所述工藝包括:白剛玉+棕剛玉混合干式噴砂、玻璃珠干式噴砂、超聲波酸溶液清洗、自來水漂洗、超聲波堿溶液清洗、自來水漂洗、一次超聲波去離子水漂洗、二次超聲波去離子水漂洗、烘干等九個步驟。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其中所述的白剛玉+棕剛玉混合干式噴砂中白剛玉和棕剛玉的粒徑均為120目，白剛玉與棕剛玉質(zhì)量比為7:3，玻璃珠干式噴砂時使用的玻璃珠粒徑為200目，噴砂壓力均為0.6MPa。所述玻璃珠干式噴砂的目的是為了去除嵌入在工件內(nèi)部的白剛玉和棕剛玉顆粒。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述工藝，其中所述的的酸溶液是濃度0.5%左右鹽酸溶液，超聲波清洗時間均為30-60S，所述堿性溶液為濃度I %左右的汰潰洗衣粉溶液，超聲波清洗時間均為15-20分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要 求1所述的工藝，其中所述的超聲波去離子水漂洗中去離子水電阻率^ 15MΩ.cm。
【文檔編號】C23C14/02GK103952664SQ201410193575
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年5月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月2日
【發(fā)明者】李燦民, 陶滿 申請人:合肥永信信息產(chǎn)業(yè)股份有限公司