一種從稀土料液中連續(xù)萃取鋁的方法
【專利摘要】一種從稀土料液中連續(xù)萃取鋁的方法，其特征是由以下步驟組成：（1）將體積比為15～25%環(huán)烷酸-15～25%醇-煤油的萃取劑∶稀土料液∶堿性溶液∶水∶反萃取液按體積比1～5∶1∶0.01～0.5∶0.1～5∶0.05～0.5加入萃取分離槽中，進行多級萃取、多級洗滌和多級反萃取，萃余液即為除鋁后的稀土料液，經過反萃取后的萃取劑返回使用，反萃取后的反萃取液為含稀土的鋁料液；（2）在步驟（1）的含稀土的鋁料液中加入草酸，回收稀土。本發(fā)明具有除鋁效果好，成本低，稀土回收率高，操作方便，工序簡單，設備投資少，實用性強的特點。
【專利說明】一種從稀土料液中連續(xù)萃取鋁的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種稀土料液處理方法，更具體地說，它涉及一種從稀土料液中連續(xù)萃取鋁的方法。
【背景技術】
[0002]離子吸附型稀土礦中，稀土元素是以離子態(tài)吸附在粘土礦物表面。在浸取離子型稀土礦時，粘土礦物中大量鋁離子隨稀土進入浸出液中。在早期制備離子吸附型稀土礦的精礦時，采用草酸沉淀浸出液中的稀土，除去了包括鋁在內的大量非稀土雜質。然而，近年來離子吸附型稀土礦浸出液草酸沉淀工藝已逐步被碳酸氫銨沉淀替代，雖然使制備精礦的成本大為下降，但是精礦中的鋁等非稀土雜質卻沒有得到很好的預分離；在南方離子型稀土精礦中鋁含量高達質量分數4%，稀土精礦中鋁離子含量高容易水解導致萃取劑乳化，不但給后續(xù)分離流程增加了難度，而且使負載量下降，導致處理能力下降，還影響稀土的分離提純。由于鋁與稀土氫氧化物沉淀PH相近，且形成膠體，因此稀土料液中鋁很難與稀土進行分離。目前生產上常用的除鋁方法主要有堿法、酸法、水解法、萃取法等。
[0003]CN101979680A公開了一種從稀土料液中除鋁的方法，該法采用環(huán)烷酸萃取劑能夠較好地除鋁，但該操作屬于間歇式操作，分離水相和有機相時操作麻煩，水相和有機相不易分離，很難實現自動化控制。

【發(fā)明內容】
[0004]本發(fā)明是解決目前稀土料液除鋁方法存在的不足，提供一種成本低，稀土回收率高，操作方便，工序簡單，設備投資少的稀土料液連續(xù)萃取鋁的方法。
[0005]本發(fā)明的技術方案由以下步驟組成:
(I)將體積比為15~25%環(huán)烷酸-15~25%醇-煤油的萃取劑:稀土料液:堿性溶液:水:反萃取液按體積比廣5:1:0.0f0.5:0.1-5:0.05、.5，在多級箱式萃取槽中，其中萃取段為多級雙混合室萃取槽，洗滌段和反萃取段為多級單混合室萃取槽，連續(xù)加入萃取劑、稀土料液、堿性溶液、水和反萃取液，其中堿性溶液分成多份，分別加入到多級萃取段的箱式萃取槽中，進行多級萃取、多級洗滌和多級反萃取，萃余液即為除鋁后的稀土料液，經過反萃取后的萃取劑返回使用，反萃取后的反萃取液為含稀土的鋁料液；(2)在步驟(1)的含稀土的鋁料液中加入草酸，回收稀土。
[0006]步驟(1)所述的醇為辛醇或異辛醇及其混合物。
[0007]步驟(1)所述的稀土料液為氯化稀土料液或硫酸稀土料液。
[0008]步驟(1)所述的堿性溶液為氨水、氫氧化鈉水溶液、碳酸鈉水溶液或碳酸氫銨水溶液中的一種。
[0009]所述的堿性溶液摩爾濃度為3~6mol/L。
[0010]所述的反萃取液為鹽酸溶液或硫酸溶液,摩爾濃度為3、mol/L。
[0011]步驟(1)所述的多級萃取為:TlO級。[0012]本發(fā)明與現有技術相比，具有連續(xù)性好，操作方便，實用性強的優(yōu)點。
【具體實施方式】
[0013]下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，但不構成對本發(fā)明的任何限制。
[0014]實施例1
混合稀土萃取分組分離后的氯化釹料液中，稀土濃度1.26mol/L, Al2O3為8232.2mg/L。配制組成為體積比25%環(huán)烷酸-25%體積比為1:1仲辛醇和異辛醇-煤油的萃取劑，在10級箱式萃取槽中，其中萃取段為5級雙混合室萃取槽，洗滌段和反萃取段為單混合室萃取槽，分別為2級和3級，啟動萃取作業(yè)，按萃取劑:氯化釹料液:氨水:水:鹽酸溶液體積比2:1:0.146:0.1:0.288連續(xù)加入萃取劑、氯化釹料液、濃度為6mol/L的氨水、水、濃度為5mol/L鹽酸溶液連續(xù)萃取鋁，其中氨水分成5份，分別加入到5級萃取段的箱式萃取槽中，萃余液即為除鋁后的氯化釹料液，萃取劑循環(huán)使用，反萃取液用草酸沉淀方法回收釹。經檢測:除鋁后得到的氯 化釹料液中Al2O3為1.2mg/L，經計算，稀土直收率為94.60%，總收率99.9%，鋁去除率 99.98%ο
[0015]實施例2
混合稀土萃取分組分離后的氯化鐠料液，稀土濃度1.22mol/L, Al2O3為2453mg/L。配制組成為體積比15%環(huán)烷酸-15%體積比為1:1正辛醇和異辛醇-煤油的萃取劑，在20級箱式萃取槽中，其中萃取段為10級單混合室萃取槽，洗滌段和反萃取段為單混合室萃取槽，分別為5級和5級，啟動萃取作業(yè)，按萃取劑:氯化鐠料液:氨水:水:鹽酸溶液體積比4:1:0.224:5:0.8連續(xù)加入萃取劑、氯化鐠料液、濃度為3mol/L的氫氧化鈉溶液、水、濃度為3mol/L鹽酸溶液連續(xù)萃取鋁，其中氫氧化鈉溶液分成8份，分別加入到8級萃取段的箱式萃取槽中，萃余液即為除鋁后的氯化鐠料液，萃取劑循環(huán)使用，反萃取液用草酸沉淀方法回收鐠。經檢測:除鋁后得到的氯化鐠料液中Al2O3 < 0.lmg/L，經計算，稀土直收率為95.36%,總收率 99.9%，鋁去除率> 99.996%。
[0016]實施例3
混合稀土萃取分組分離后的氯化衫料液，稀土濃度1.18mol/L, Al2O3為6723mg/L0配制組成為體積比20%環(huán)烷酸-20%異辛醇-煤油的萃取劑，在16級箱式萃取槽中，其中萃取段為8級雙混合室萃取槽，洗滌段和反萃取段為單混合室萃取槽，分別為4級和4級，啟動萃取作業(yè)，按萃取劑:氯化釤料液:碳酸氫銨水溶液:水:鹽酸溶液體積比2.5:1:0.232:1:0.35連續(xù)加入萃取劑、氯化釤料液、濃度為3mol/L的碳酸氫銨水溶液、水、濃度為4mol/L鹽酸溶液連續(xù)萃取鋁，其中碳酸氫銨水溶液分成8份，分別加入到8級萃取段的箱式萃取槽中，萃余液即為除鋁后的氯化釤料液；萃取劑循環(huán)使用，反萃取液用草酸沉淀方法回收釤。經檢測:除鋁后得到的氯化釤料液中Al2O3為1.lmg/L，經計算，稀土直收率為96.96%,總收率99.9%，鋁去除率> 99.99。
[0017]實施例4
混合氯化稀土料液，稀土濃度1.52mol/L，Al2O3為3533mg/L。配制組成為體積比25%環(huán)烷酸-25%異辛醇-煤油的萃取劑，在8級箱式萃取槽中，其中萃取段為4級雙混合室萃取槽，洗滌段和反萃取段為單混合室萃取槽，分別為I級和3級，啟動萃取作業(yè)，按萃取劑:混合氯化稀土:氨水:水:鹽酸溶液體積比2.5:1:0.19:3:0.45連續(xù)加入萃取劑、混合氯化稀土、濃度為6mol/L的氨水、水、濃度為5mol/L鹽酸溶液連續(xù)萃取鋁,其中氨水溶液分成4份，分別加入到4級萃取段的箱式萃取槽中，萃余液即為除鋁后的混合氯化稀土料液，萃取劑循環(huán)使用，反萃取液用草酸沉淀方法回收其中稀土。經檢測:除鋁后得到的混合氯化稀土料液中Al2O3 < 0.lmg/L經計算，稀土直收率為93.70%,總收率99.9%，鋁去除率> 99.99。
[0018]實施例5
混合稀土萃取分組分離后的硫酸鐠釹富集物料液，稀土濃度0.28mol/L, Al2O3為3685mg/L。配制組成為體積比18%環(huán)烷酸-18%異辛醇-煤油的萃取劑，在16級箱式萃取槽中，其中萃取段為8級雙混合室萃取槽，洗滌段和反萃取段為單混合室萃取槽，分別為4級和4級，啟動萃取作業(yè)，按萃取劑:硫酸鐠釹富集物料液:氫氧化鈉溶液:水:硫酸溶液體積比5:1:0.05:0.5:0.1連續(xù)加入萃取劑、硫酸鐠釹富集物料液、濃度為5mol/L的氫氧化鈉溶液、水、濃度為4mol/L的硫酸溶液連續(xù)萃取鋁,其中氫氧化鈉溶液分成8份,分別加入到8級萃取段的箱式萃取槽中，萃余液即為除鋁后的硫酸鐠釹富集物料液；萃取劑循環(huán)使用，反萃取液用草酸沉淀方法回收鐠釹富集物。經檢測:除鋁后得到的硫酸鐠釹富集物料液中Al2O3 < 0.lmg/L，經計算，稀土直收率為94.43%，總收率99.9%，鋁去除率> 99.99。
[0019]實施例6
混合硫酸稀土料液，稀土濃度0.32mol/L, Al2O3為3826mg/L。配制組成為體積比22%環(huán)烷酸-22%體積比為1:1正辛醇和異辛醇-煤油的萃取劑，在22級箱式萃取槽中，其中萃取段為10級雙混合室萃取槽，洗滌段和反萃取段為單混合室萃取槽，分別為2級和10級，啟動萃取作業(yè)，按萃取劑:混合硫酸稀土料液:碳酸鈉溶液:水:硫酸溶液體積比3:1:0.08:2:0.12連續(xù)加入萃取劑、混合硫酸稀土料液、濃度為3mol/L的碳酸鈉溶液、水、濃度為4mol/L的硫酸溶液連續(xù)萃取鋁，其中碳酸鈉溶液分成10份，分別加入到10級萃取段的箱式萃取槽中，萃余液即為除鋁后的混合硫酸稀土料液；萃取劑循環(huán)使用，反萃取液用草酸沉淀方法回收其中稀土。經檢測，除鋁后得到的混合硫酸稀土料液中稀土濃度0.28mol/L, Al2O3 < 0.lmg/L，經計算，稀土直收率為93.88%，總收率99.9%，鋁去除率>99.998%ο
[0020] 從分析結果表明:本發(fā)明具有除鋁效果好，成本低，稀土回收率高，操作方便，工序簡單，設備投資少，實用性強的特點。
【權利要求】
1.一種從稀土料液中連續(xù)萃取鋁的方法，其特征是由以下步驟組成: (1)將體積比為15~25%環(huán)烷酸-15~25%醇-煤油的萃取劑:稀土料液:堿性溶液:水:反萃取液按體積比廣5:1:0.0f0.5:0.1-5:0.05、.5，在多級箱式萃取槽中，其中萃取段為多級雙混合室萃取槽，洗滌段和反萃取段為多級單混合室萃取槽，連續(xù)加入萃取劑、稀土料液、堿性溶液、水和反萃取液，其中堿性溶液分成多份，分別加入到多級萃取段的箱式萃取槽中，進行多級萃取、多級洗滌和多級反萃取，萃余液即為除鋁后的稀土料液，經過反萃取后的萃取劑返回使用，反萃取后的反萃取液為含稀土的招料液； (2)在步驟(1)的含稀土的鋁料液中加入草酸，回收稀土。
2.根據權利要求1所述的連續(xù)萃取鋁的方法，其特征是步驟(1)所述的醇為辛醇或異辛醇及其混合物。
3.根據權利要求1所述的連續(xù)萃取鋁的方法，其特征是步驟(1)所述的稀土料液為氯化稀土料液或硫酸稀土料液。
4.根據權利要求1所述的連續(xù)萃取鋁的方法，其特征是步驟(1)所述的堿性溶液為氨水、氫氧化鈉水溶液、碳酸鈉水溶液或碳酸氫銨水溶液中的一種。
5.根據權利要求1或4所述的連續(xù)萃取鋁的方法，其特征是步驟(1)所述的堿性溶液摩爾濃度為3~6mol/L。
6.根據權利要求1 所述的連續(xù)萃取鋁的方法，其特征是步驟(1)所述的反萃取液為鹽酸溶液或硫酸溶液。
7.根據權利要求1或6所述的連續(xù)萃取鋁的方法，其特征是步驟(1)所述的鹽酸溶液或硫酸溶液摩爾濃度為3飛mol/L。
8.根據權利要求1所述的連續(xù)萃取鋁的方法，其特征是步驟(1)所述的多級萃取為3~10級。
【文檔編號】C22B21/00GK103966441SQ201410191827
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年5月8日 優(yōu)先權日:2014年5月8日
【發(fā)明者】劉志強, 邱顯揚, 朱薇, 李偉, 張魁芳, 曹洪楊, 郭秋松 申請人:廣東省工業(yè)技術研究院(廣州有色金屬研究院)