一種納米顆粒增強鎂合金及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種納米顆粒增強鎂合金，按照重量百分比含量含有：Gd：0.35-0.45%，Al：2.7-3.3%，Zn：2.0-2.15%，Ca：0.9-1.0%，Sr：1.05-1.1%，Nd：0.35-0.55%，Zr：0.45-0.654%，Sn：0.8-0.9%，Be：0.11-0.14%，Mn：1.1-1.3%，Sb：0.2-0.4%，Cu：0.25-0.31%，SiC納米顆粒：4-10%，余量為Mg，SiC納米顆粒的直徑小于100nm。本發(fā)明還提出該合金的制備方法。本合金具有良好力學性能。
【專利說明】一種納米顆粒增強鎂合金及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于鎂合金材料領域，尤其是一種納米顆粒增強鎂合金及其制備方法。
【背景技術】
[0002]鎂合金的晶體結(jié)構(gòu)屬密排六方晶格，其塑性變形能力不及鋁和鋼，增加了鎂合金塑性加工的難度和生產(chǎn)制備成本，為此近年的新型鎂合金開發(fā)研究中，已經(jīng)開始重視通過變形鎂合金中合金相設計和采用新變形工藝等方式，在保證一定強度的同時更注重提高鎂合金的塑性加工能力。
[0003]由于鎂合金具有密度小，比剛度和比強度高，而且有著優(yōu)良導熱性能、電磁屏蔽性能、阻尼性能、切削加工性和減震性能，同時具有尺寸穩(wěn)定、無污染、易回收等一系列優(yōu)點，是結(jié)構(gòu)輕量化理想材料，在汽車、航空航天、國防及3C產(chǎn)品等工業(yè)中有著廣闊的商業(yè)應用前景。然而由于鎂合金絕對強度低，室溫變形能力較差，易氧化燃燒、易腐蝕等缺陷，限制了其作為結(jié)構(gòu)材料的廣泛應用，目前鎂合金的應用遠不如鋁合金廣泛。因此，提高鎂合金強度使其具有良好的綜合性能，是新型鎂合金開發(fā)的熱點，同時高強度鎂合金開發(fā)對拓展鎂合金的應用領域具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有技術存在的問題，本發(fā)明提供一種納米顆粒增強鎂合金及其制備方法，該工藝方法成本低且簡便易行，獲得的鎂合金具有較高的強度，使得此類鎂合金具有比傳統(tǒng)商業(yè)鎂合金優(yōu)越的力學性能。
[0005]為達此目的，本發(fā)`明采用以下技術方案:
一種納米顆粒增強鎂合金，按照重量百分比含量含有:Gd:0.35-0.45%，Al:2.7-3.3%，Zn:2.0-2.15%, Ca:0.9-1.0%, Sr:1.05-1.1%，Nd:0.35-0.55%, Zr:0.45-0.654%, Sn:0.8-0.9%, Be:0.11-0.14%, Mn:1.1-1.3%, Sb:0.2-0.4%, Cu:0.25-0.31%, SiC 納米顆粒:4-10%，余量為Mg，SiC納米顆粒的直徑小于lOOnm。
[0006]更進一步地，按照重量百分比含量含有:Gd:0.38%，Al:2.8%，Zn:2.1%，Ca:0.9%，Sr:1.08%, Nd:0.37%, Zr:0.52%, Sn:0.85%, Be:0.125%, Mn:1.26%, Sb:0.23%, Cu:0.28%,SiC納米顆粒:4.6%，余量為Mg，SiC納米顆粒的直徑為50nm。
[0007]所述的納米顆粒增強鎂合金的制備方法，包括以下步驟:
(I)原料準備:按照重量百分比含量進行原料準備，所述原料為純Mg錠、Mg-Gd中間合金、純Al錠、純ZruAl-Ca中間合金、Al-Sr中間合金、Mg-Nd中間合金、Mg-Zr中間合金、純SruAl-Be中間合金、Al-Mn中間合金、純Sb、Al-Cu中間合金；
納米SiC顆粒預處理:a、在容器中倒入適量分析純乙醇，將一定量的干燥SiC納米顆粒放入容器中，攪拌，充分潤濕，SiC顆粒與乙醇的比例為l-5g:3-50ml ;b、將占上述混合物體積1/50~1/10的聚乙烯醇稀溶液加入SiC顆粒與乙醇的混合物中，充分攪拌，混合均勻；
C、將含有SiC納米顆粒的上述混合物置于烘箱中烘烤，干燥，烘烤溫度為80~95°C ；(2)熔煉:采用氣體保護氣氛在電阻爐中熔煉合金，熔煉溫度為735-760°C，先在熔煉爐中加入純Mg錠，待純鎂錠完全熔化后，加入Mg-Gd中間合金、純Al錠、純Zn、Al-Ca中間合金、Al-Sr中間合金、Mg-Nd中間合金、Mg-Zr中間合金、純Sn、Al-Be中間合金、Al-Mn中間合金、純Sb、Al-Cu中間合金，待所有原料完全熔化后進行攪拌，使合金成分均勻，然后加入預處理過的納米SiC顆粒，再進行攪拌，使其混合均勻；
(3)精煉:使熔煉爐升溫至775°C~790°C對合金進行精煉，邊攪拌邊加入耐熱鎂合金精煉劑，精煉時間為1-4分鐘，精煉完后在730°C~740°C保溫靜置5~8分鐘，所述耐熱鎂合金精煉劑的組成為:NaCl:11%~ 15%；Na3AlF6:8 ~10% ；MgC12:30-40% ;余量為 KCl ；
(4)澆鑄:將熔融的鎂合金精煉料澆鑄到預熱溫度為180~230°C的鐵模具中，澆鑄溫度為725°C~735°C ;鑄件規(guī)格為Φ450_~Φ500ι?πι，長度≥3000mm
(5)熱處理:將鑄件在425-430°C溫度范圍內(nèi)進行固溶處理，固溶處理時間為16~24小時，然后進行水淬，將淬火后的鑄件放入到200°C的電阻爐中人工時效40小時，制得鎂合金坯件；
(6)變形處理:a.高溫鍛造開坯:加熱坯料至溫度為400°C~440°C保溫I~2h;進行兩向鍛造開坯，鍛造成厚度為40-60mm的厚板；道次壓下量為20%~40%，每3_6道次鍛造后退火1.5h，退火溫度為400°C~440°C;b.加熱軋輥至溫度為300_340°C;c.加熱厚板至溫度為450-460°C，保溫20-30分鐘后，采用多道次小變形量的方法將厚板軋制成2~IOmm薄板，軋棍速度為0.4m/s~0.8 m/s ;每道次軋制壓下量為10%~20%,每道次軋制后回爐退火，退火溫度為400°C~440°C,退火時間為30min~40min ；
(7)軋后熱處理:將軋后的薄板進行時效處理，所述的時效處理工藝為:時效溫度為225-240°C，保溫時間為12-36h ;再在195_210°C進行第二次時效處理，時效時間為12_36h ；最后在140-170°C進行第三 次時效處理，時效時間為12-36h。
【具體實施方式】
[0008]實施例1
一種納米顆粒增強鎂合金，按照重量百分比含量含有:Gd:0.35%，Al:2.9%，Zn:2.1%，Ca:0.92%, Sr:1.07%, Nd:0.41%, Zr:0.48%, Sn:0.88%, Be:0.125%, Mn:1.24%, Sb:0.38%,Cu:0.29%，SiC納米顆粒:5%，余量為Mg，SiC納米顆粒的直徑小于80nm。
[0009]納米顆粒增強鎂合金的制備方法，包括以下步驟:
(1)原料準備:按照重量百分比含量進行原料準備，所述原料為純Mg錠、Mg-Gd中間合金、純Al錠、純ZruAl-Ca中間合金、Al-Sr中間合金、Mg-Nd中間合金、Mg-Zr中間合金、純SruAl-Be中間合金、Al-Mn中間合金、純Sb、Al-Cu中間合金；
納米SiC顆粒預處理:a、在容器中倒入適量分析純乙醇，將一定量的干燥SiC納米顆粒放入容器中，攪拌,充分潤濕,SiC顆粒與乙醇的比例為2g:15ml ;b、將占上述混合物體積1/48的聚乙烯醇稀溶液加入SiC顆粒與乙醇的混合物中，充分攪拌，混合均勻；c、將含有SiC納米顆粒的上述混合物置于烘箱中烘烤，干燥，烘烤溫度為90°C ；
(2)熔煉:采用氣體保護氣氛在電阻爐中熔煉合金，熔煉溫度為755°C，先在熔煉爐中加入純Mg錠，待純鎂錠完全熔化后，加入Mg-Gd中間合金、純Al錠、純ZruAl-Ca中間合金、Al-Sr中間合金、Mg-Nd中間合金、Mg-Zr中間合金、純Sn、Al-Be中間合金、Al-Mn中間合金、純Sb、Al-Cu中間合金，待所有原料完全熔化后進行攪拌，使合金成分均勻；然后加入預處理過的納米SiC顆粒，再進行攪拌，使其混合均勻；
(3)精煉:使熔煉爐升溫至785°C對合金進行精煉，邊攪拌邊加入耐熱鎂合金精煉劑，精煉時間為3分鐘，精煉完后在735°C保溫靜置6分鐘，所述耐熱鎂合金精煉劑的組成為:NaCl:13% ；Na3AlF6:9% ；MgC12:32% ;余量為 KCl ；
(4)澆鑄:將熔融的鎂合金精煉料澆鑄到預熱溫度為195°C的鐵模具中，澆鑄溫度為730 0C ;鑄件規(guī)格為Φ 480mm，長度3500mm
(5)熱處理:將鑄件在428°C溫度范圍內(nèi)進行固溶處理，固溶處理時間為18小時，然后進行水淬，將淬火后的鑄件放入到200°C的電阻爐中人工時效40小時，制得鎂合金坯件；
(6)變形處理:a.高溫鍛造開坯:加熱坯料至溫度為420°C保溫1.5h ;進行兩向鍛造開還，鍛造成厚度為50mm的厚板；道次壓下量為30%,每3道次鍛造后退火1.5h,退火溫度為4200C ；b.加熱軋輥至溫度為330°C ；c.加熱厚板至溫度為455°C，保溫25分鐘后，采用多道次小變形量的方法將厚板軋制成3.5mm薄板，軋輥速度為0.6 m/s ;每道次軋制壓下量為15%,每道次軋制后回爐退火,退火溫度為420°C,退火時間為35min ；
(7)軋后熱處理:將軋后的薄板進行時效處理，所述的時效處理工藝為:時效溫度為240°C，保溫時間為15h ;再在200°C進行第二次時效處理，時效時間為15h ;最后在150°C進行第三次時效處理，時效時間為15h。
[0010]實施例2:
一種納米顆粒增強鎂合金，按照重量百分比含量含有:Gd:0.38%，Al:2.89%，Zn:`2.13%, Ca:0.92%, Sr:1.09%, Nd:0.45%, Zr:0.47%, Sn:0.88%, Be:0.13%, Mn:1.2%, Sb:0.28%，Cu:0.29%，SiC納米顆粒:5%，余量為Mg，SiC納米顆粒的直徑小于IOOnm0
[0011]所述的鎂合金的制備方法，包括以下步驟:
(1)原料準備:按照重量百分比含量進行原料準備，所述原料為純Mg錠、Mg-Gd中間合金、純Al錠、純ZruAl-Ca中間合金、Al-Sr中間合金、Mg-Nd中間合金、Mg-Zr中間合金、純SruAl-Be中間合金、Al-Mn中間合金、純Sb、Al-Cu中間合金；
納米SiC顆粒預處理:a、在容器中倒入適量分析純乙醇，將一定量的干燥SiC納米顆粒放入容器中，攪拌,充分潤濕，SiC顆粒與乙醇的比例為3g:5ml ;b、將占上述混合物體積1/30的聚乙烯醇稀溶液加入SiC顆粒與乙醇的混合物中，充分攪拌，混合均勻；c、將含有SiC納米顆粒的上述混合物置于烘箱中烘烤，干燥，烘烤溫度為85°C ；
(2)熔煉:采用氣體保護氣氛在電阻爐中熔煉合金，熔煉溫度為746°C，先在熔煉爐中加入純Mg錠，待純鎂錠完全熔化后，加入Mg-Gd中間合金、純Al錠、純ZruAl-Ca中間合金、Al-Sr中間合金、Mg-Nd中間合金、Mg-Zr中間合金、純Sn、Al-Be中間合金、Al-Mn中間合金、純Sb、Al-Cu中間合金，待所有原料完全熔化后進行攪拌，使合金成分均勻；然后加入預處理過的納米SiC顆粒，再進行攪拌，使其混合均勻；
(3)精煉:使熔煉爐升溫至780°C對合金進行精煉，邊攪拌邊加入耐熱鎂合金精煉劑，精煉時間為4分鐘，精煉完后在738°C保溫靜置6分鐘，所述耐熱鎂合金精煉劑的組成為:NaCl:11% ；Na3AlF6:9.5% ；MgCl2:38% ;余量為 KCl ；
(4)澆鑄:將熔融的鎂合金精煉料澆鑄到預熱溫度為195°C的鐵模具中，澆鑄溫度為7300C ;鑄件規(guī)格為Φ475ι?πι，長度3200mm(5)熱處理:將鑄件在428°C溫度范圍內(nèi)進行固溶處理，固溶處理時間為18小時，然后進行水淬，將淬火后的鑄件放入到200°C的電阻爐中人工時效40小時，制得鎂合金坯件；
(6)變形處理:a.高溫鍛造開坯:加熱坯料至溫度為420°C保溫1.5h ;進行兩向鍛造開還，鍛造成厚度為45mm的厚板；道次壓下量為25%,每4道次鍛造后退火1.5h,退火溫度為420°C；b.加熱軋輥至溫度為320°C;c.加熱厚板至溫度為455°C，保溫25分鐘后，采用多道次小變形量的方法將厚板軋制成6mm薄板，軋輥速度為0.5 m/s ;每道次軋制壓下量為18%，每道次軋制后回爐退火，退火溫度為420°C,退火時間為36min ；
(7)軋后熱處理:將軋后的薄板進行時效處理，所述的時效處理工藝為:時效溫度為230°C，保溫時間為18h ;再在197°C進行第二次時效處理，時效時間為18h ;最后在145°C進行第三次時效處理，時效時間為18h。
[0012] 實施例3:
一種納米顆粒增強鎂合金，按照重量百分比含量含有:Gd:0.38%，Al:2.8%，Zn:2.1%，Ca:0.9%, Sr:1.08%, Nd:0.37%, Zr:0.52%, Sn:0.85%, Be:0.125%, Mn:1.26%, Sb:0.23%, Cu:
0.28%，SiC納米顆粒:6%余量為Mg，SiC納米顆粒的直徑為80nm ；
所述的納米顆粒增強鎂合金的制備方法，包括以下步驟:
(1)原料準備:按照重量百分比含量進行原料準備，所述原料為純Mg錠、Mg-Gd中間合金、純Al錠、純Zn、Al-Ca中間合金、Al-Sr中間合金、Mg-Nd中間合金、Mg-Zr中間合金、純SruAl-Be中間合金、Al-Mn中間合金、純Sb、Al-Cu中間合金； 納米SiC顆粒預處理:a、在容器中倒入適量分析純乙醇，將一定量的干燥SiC納米顆粒放入容器中，攪拌,充分潤濕，SiC顆粒與乙醇的比例為5g:6ml ;b、將占上述混合物體積1/20的聚乙烯醇稀溶液加入SiC顆粒與乙醇的混合物中，充分攪拌，混合均勻；c、將含有SiC納米顆粒的上述混合物置于烘箱中烘烤，干燥，烘烤溫度為90°C ；
(2)熔煉:采用氣體保護氣氛在電阻爐中熔煉合金，熔煉溫度為745°C，先在熔煉爐中加入純Mg錠，待純鎂錠完全熔化后，加入Mg-Gd中間合金、純Al錠、純ZruAl-Ca中間合金、Al-Sr中間合金、Mg-Nd中間合金、Mg-Zr中間合金、純Sn、Al-Be中間合金、Al-Mn中間合金、純Sb、Al-Cu中間合金，待所有原料完全熔化后進行攪拌，使合金成分均勻；然后加入預處理過的納米SiC顆粒，再進行攪拌，使其混合均勻；
(3)精煉:使熔煉爐升溫至780°C對合金進行精煉，邊攪拌邊加入耐熱鎂合金精煉劑，精煉時間為3.5分鐘，精煉完后在735°C保溫靜置6分鐘，所述耐熱鎂合金精煉劑的組成為:NaCl:14.8% ；Na3AlF6:8.5% ；MgCl2:36% ;余量為 KCl ；
(4)澆鑄:將熔融的鎂合金精煉料澆鑄到預熱溫度為190°C的鐵模具中，澆鑄溫度為7300C ;鑄件規(guī)格為Φ450ι?πι，長度3000mm
(5)熱處理:將鑄件在427°C溫度范圍內(nèi)進行固溶處理，固溶處理時間為18小時，然后進行水淬，將淬火后的鑄件放入到200°C的電阻爐中人工時效40小時，制得鎂合金坯件；
(6)變形處理:a.高溫鍛造開坯:加熱坯料至溫度為425°C保溫1.5h ;進行兩向鍛造開還，鍛造成厚度為45 mm的厚板；道次壓下量為30%,每5道次鍛造后退火1.5h,退火溫度為420°C；b.加熱軋輥至溫度為320°C;c.加熱厚板至溫度為455°C，保溫25分鐘后，采用多道次小變形量的方法將厚板軋制成4mm薄板，軋輥速度為0.5 m/s ;每道次軋制壓下量為15%，每道次軋制后回爐退火，退火溫度為420°C,退火時間為35min ；(7)軋后熱處理:將軋后的薄板進行時效處理，所述的時效處理工藝為:時效溫度為230°C，保溫時間為15h ;再在200°C進行第二次時效處理，時效時間為15h ;最后在165°C進行第三次時效處理，時效時間為16h。
[0013]實施例1-3得到的合金的性能列于下表
【權(quán)利要求】
1.一種納米顆粒增強鎂合金，其特征在于:按照重量百分比含量含有:Gd:0.35-0.45%, Al:2.7-3.3%, Zn:2.0-2.15%, Ca:0.9-1.0%, Sr:1.05-1.1%，Nd:0.35-0.55%,Zr:0.45-0.654%, Sn:0.8-0.9%, Be:0.11-0.14%, Mn:1.1-1.3%, Sb:0.2-0.4%, Cu:0.25-0.31%，SiC納米顆粒:4-10%，余量為Mg，SiC納米顆粒的直徑小于lOOnm。
2.如權(quán)利要求1所述的納米顆粒增強鎂合金，其特征在于:按照重量百分比含量含有:Gd:0.38%, Al:2.8%, Zn:2.1%，Ca:0.9%, Sr:1.08%, Nd:0.37%, Zr:0.52%, Sn:0.85%, Be:0.125%, Mn:1.26%, Sb:0.23%, Cu:0.28%, SiC 納米顆粒:4.6%，余量為 Mg, SiC 納米顆粒的直徑為50nm。
3.如權(quán)利要求1-2所述的納米顆粒增強鎂合金的制備方法，其特征在于: (1)原料準備:按照重量百分比含量進行原料準備，所述原料為純Mg錠、Mg-Gd中間合金、純Al錠、純Zn、Al-Ca中間合金、Al-Sr中間合金、Mg-Nd中間合金、Mg-Zr中間合金、純SruAl-Be中間合金、Al-Mn中間合金、純Sb、Al-Cu中間合金； 納米SiC顆粒預處理:a、在容器中倒入適量分析純乙醇，將一定量的干燥SiC納米顆粒放入容器中，攪拌，充分潤濕，SiC顆粒與乙醇的比例為l-5g:3-50ml ;b、將占上述混合物體積1/50~1/10的聚乙烯醇稀溶液加入SiC顆粒與乙醇的混合物中，充分攪拌，混合均勻；C、將含有SiC納米顆粒的上述混合物置于烘箱中烘烤，干燥，烘烤溫度為80~95°C ； (2)熔煉:采用氣體保護氣氛在電阻爐中熔煉合金，熔煉溫度為735-760°C，先在熔煉爐中加入純Mg錠，待純鎂錠完全熔化后，加入Mg-Gd中間合金、純Al錠、純Zn、Al-Ca中間合金、Al-Sr中間合金、Mg-Nd中間合金、Mg-Zr中間合金、純Sn、Al-Be中間合金、Al-Mn中間合金、純Sb、Al-Cu中間合金， 待所有原料完全熔化后進行攪拌，使合金成分均勻，然后加入預處理過的納米SiC顆粒，再進行攪拌，使其混合均勻； (3)精煉:使熔煉爐升溫至775°C~790°C對合金進行精煉，邊攪拌邊加入耐熱鎂合金精煉劑，精煉時間為1-4分鐘，精煉完后在730°C~740°C保溫靜置5~8分鐘，所述耐熱鎂合金精煉劑的組成為:NaCl:11%~ 15%；Na3AlF6:8 ~10% ；MgC12:30-40% ;余量為 KCl ； (4)澆鑄:將熔融的鎂合金精煉料澆鑄到預熱溫度為180~230°C的鐵模具中，澆鑄溫度為725°C~735°C ;鑄件規(guī)格為Φ450_~Φ500_，長度≥3000mm (5)熱處理:將鑄件在425-430°C溫度范圍內(nèi)進行固溶處理，固溶處理時間為16~24小時，然后進行水淬，將淬火后的鑄件放入到200°C的電阻爐中人工時效40小時，制得鎂合金坯件； (6)變形處理:a.高溫鍛造開坯:加熱坯料至溫度為400°C~440°C保溫I~2h;進行兩向鍛造開坯，鍛造成厚度為40-60mm的厚板；道次壓下量為20%~40%，每3_6道次鍛造后退火1.5h，退火溫度為400°C~440°C;b.加熱軋輥至溫度為300-340°C;c.加熱厚板至溫度為450-460°C，保溫20-30分鐘后，采用多道次小變形量的方法將厚板軋制成2~IOmm薄板，軋棍速度為0.4m/s~0.8 m/s ;每道次軋制壓下量為10%~20%,每道次軋制后回爐退火，退火溫度為400°C~440°C,退火時間為30min~40min ； (7)軋后熱處理:將軋后的薄板進行時效處理，所述的時效處理工藝為:時效溫度為225-240°C，保溫時間為12-36h ;再在195_210°C進行第二次時效處理，時效時間為12_36h ；最后在140-170°C進行第三次時效處理，時效時間為12-36h。
【文檔編號】C22C32/00GK103695744SQ201410018717
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2014年1月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月16日
【發(fā)明者】張霞 申請人:張霞