一種含鈣物料中脫除鎂的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種含鈣物料中脫除鎂的方法，屬于輕金屬的冶煉和提純【技術(shù)領(lǐng)域】。首先將含鈣物料放入真空爐內(nèi)，然后真空爐以10℃/min的升溫速率升至溫度為850～860℃，在壓力為30～50Pa條件下保溫1～2h后，繼續(xù)以大于15℃/min的升溫速率升至溫度為900～1000℃，在爐內(nèi)壓力小于10Pa條件下保溫1～3h后，停爐自然降溫冷卻，當(dāng)真空爐的溫度小于100℃時，向真空爐內(nèi)通入惰性氣體，即能得到主要含金屬鈣的殘留物和冷凝在冷凝器上的固體鎂及少量的金屬鈣。本方法具有設(shè)備簡單易于操作，工藝條件容易控制，金屬鈣的提純成本低，金屬回收率高，減少了環(huán)境污染等優(yōu)點。
【專利說明】一種含鈣物料中脫除鎂的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種含鈣物料中脫除鎂的方法，屬于輕金屬的冶煉和提純【技術(shù)領(lǐng)域】。【背景技術(shù)】
[0002]真空蒸餾是冶金行業(yè)常用來分離金屬合金的方法，特別是對于分離系數(shù)β大于I的合金。專利號為200410022595.7公開了一種銦鋅合金真空蒸餾脫鋅的方法:原料中鋅含量從50wt.%~0.5wt.%，經(jīng)過真空蒸餾，可使銦中鋅含量降到0.001%。專利申請?zhí)枮?00910095017.9公開了一種銦錫合金真空蒸餾分離銦和錫的方法:將成分為含銦40~99%，含錫I~60%的銦錫合金物料加入真空爐內(nèi)，控制真空度、溫度和蒸餾時間，可以使金屬銦中含錫量小于0.5%，金屬錫中含銦量小于0.5%，并且金屬總直收率大于99%。專利號為200810143249.2公開了一種真空蒸餾分離鉛鉬合金的方法。專利申請?zhí)枮?00610010855.8公開了一種鋅錫合金真空蒸餾回收鋅和錫的方法:采用含鋅50~95%的鋅錫合金為原料，控制蒸餾溫度800~1100°C，真空度10~30Pa，處理時間12-15小時，鋅到達國家0#鋅要求。專利號為201010131733.0公開了一種錫鐵合金真空蒸餾脫錫的方法，經(jīng)真空蒸餾處理后合金中含錫量小于0.1%。專利號為201010505799.1公開一種鎂合金的真空蒸餾方法，該方法實現(xiàn)了鎂合金加工工程中切削廢料中鎂的回收再利用。
[0003]目前金屬鈣的生產(chǎn)方法主要有金屬熱還原法、電解法和高真空蒸餾法。金屬熱還原法是目前最常用的生產(chǎn)鈣的方法，它是用鋁來還原氧化鈣從而制備金屬鈣，鈣的回收率一般在60%左右；較早的電解是接觸法，因該法原料消耗大，金屬鈣在電解質(zhì)中的溶解度高，電流效率低，產(chǎn)品質(zhì)量差(含氯1%左右)等，現(xiàn)在改進為液體陰極法電解，電解法和高真空蒸餾法都能得到純度為99.99%的金屬鈣，但所需要的成本也較高。因此如何簡單高效、低能耗、清潔環(huán)保的分離鈣鎂合金或者進行粗金屬鈣的脫鎂是一個值得研究的課題。

【發(fā)明內(nèi)容】
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[0004]針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的`問題及不足，本發(fā)明提供一種含鈣物料中脫除鎂的方法。本方法針對的含鈣物料為通過皮江法制備的粗金屬鈣和鈣鎂合金，且該方法工藝簡單卻達到了提高金屬鈣品位的目的，減少了環(huán)境污染，降低了成本。
[0005]一種含鈣物料中脫除鎂的方法，其具體步驟如下:首先將含鈣物料放入真空爐內(nèi)，然后真空爐以10°c /min的升溫速率升至溫度為850~860°C，在壓力為30~50Pa條件下保溫I~2h后，繼續(xù)以大于15°C /min的升溫速率升至溫度為900~1000°C，在爐內(nèi)壓力小于IOPa條件下保溫I~3h后，停爐自然降溫冷卻，當(dāng)真空爐的溫度小于100°C時，向真空爐內(nèi)通入惰性氣體，即能得到主要含金屬鈣的殘留物和冷凝在冷凝器上的固體鎂及少量的金屬鈣。
[0006]所述的含鈣物料為粗金屬鈣或鈣鎂合金。
[0007]所述粗金屬鈣中鎂的含量為0.1wt.%~5wt.%。
[0008]所述鈣鎂合金中鎂的含量為5wt.%~30wt.%。[0009]本發(fā)明的有益效果是:本方法具有設(shè)備簡單易于操作，工藝條件容易控制，金屬鈣的提純成本低，金屬回收率高，減少了環(huán)境污染等優(yōu)點。
【具體實施方式】
[0010]下面結(jié)合【具體實施方式】，對本發(fā)明作進一步說明。
[0011]實施例1
該含鈣物料中脫除鎂的方法，其具體步驟如下:首先將Ikg含鈣物料(粗金屬鈣，粗金屬鈣中鎂的含量為5wt.%、鈣的含量為93%)放入真空爐內(nèi)，然后真空爐以10°C /min的升溫速率升至溫度為850°C，在壓力為30Pa條件下保溫Ih后，繼續(xù)以20°C /min的升溫速率升至溫度為900°C，在爐內(nèi)壓力為5~SPa條件下保溫Ih后，停爐自然降溫冷卻，當(dāng)真空爐的溫度小于100°C時，向真空爐內(nèi)通入惰性氣體，即能得到主要含金屬鈣的殘留物和冷凝物。經(jīng)稱量殘留物的質(zhì)量為940g，冷凝物的質(zhì)量為36g，經(jīng)對殘留物檢測殘留物中鈣的含量為98.3wt.%，鎂的含量為 0.08wt.%。
[0012]實施例2
該含鈣物料中脫除鎂的方法，其具體步驟如下:首先將Ikg含鈣物料(粗金屬鈣，粗金屬鈣中鎂的含量為0.1wt.%、鈣的含量為98wt.%)放入真空爐內(nèi)，然后真空爐以10°C /min的升溫速率升至溫度為860°C，在壓力為50Pa條件下保溫2h后，繼續(xù)以大于15°C /min的升溫速率升至溫度為1000°C，在爐內(nèi)壓力小于IOPa條件下保溫3h后，停爐自然降溫冷卻，當(dāng)真空爐的溫度小于100°C時，向真空爐內(nèi)通入惰性氣體，即能得到主要含金屬鈣的殘留物和冷凝物。經(jīng)稱量殘留物 的質(zhì)量為675g，冷凝物的質(zhì)量為314g，經(jīng)對殘留物檢測殘留物中鈣的含量為99.5wt.%，鎂的含量為0.024wt.%。
[0013]實施例3
該含鈣物料中脫除鎂的方法，其具體步驟如下:首先將Ikg含鈣物料(粗金屬鈣，粗金屬鈣中鎂的含量為3.2wt.%、鈣的含量為96wt.%)放入真空爐內(nèi)，然后真空爐以10°C /min的升溫速率升至溫度為855°C，在壓力為40Pa條件下保溫1.5h后，繼續(xù)以25°C /min的升溫速率升至溫度為950°C，在爐內(nèi)壓力為3~6Pa條件下保溫2.5h后，停爐自然降溫冷卻，當(dāng)真空爐的溫度小于100°C時，向真空爐內(nèi)通入惰性氣體，即能得到主要含金屬鈣的殘留物和冷凝物。經(jīng)稱量殘留物的質(zhì)量為715g，冷凝物的質(zhì)量為248g，經(jīng)對殘留物檢測殘留物中鈣的含量為99wt.%，鎂的含量為0.04wt.%。
[0014]實施例4
該含鈣物料中脫除鎂的方法，其具體步驟如下:首先將Ikg含鈣物料(鈣鎂合金，鈣鎂合金中鎂的含量為5wt.%、鈣的含量為94wt.%)放入真空爐內(nèi)，然后真空爐以10°C /min的升溫速率升至溫度為850°C，在壓力為30Pa條件下保溫Ih后，繼續(xù)以20°C /min的升溫速率升至溫度為900°C，在爐內(nèi)壓力為5~SPa條件下保溫Ih后，停爐自然降溫冷卻，當(dāng)真空爐的溫度小于100°C時，向真空爐內(nèi)通入惰性氣體，即能得到主要含金屬鈣的殘留物和冷凝物。經(jīng)稱量殘留物的質(zhì)量為926g，冷凝物的質(zhì)量為48g，經(jīng)對殘留物檢測殘留物中鈣的含量為98wt.%，鎂的含量為0.08wt.%。
[0015]實施例5
該含鈣物料中脫除鎂的方法，其具體步驟如下:首先將Ikg含鈣物料(鈣鎂合金，鈣鎂合金中鎂的含量為30wt.%、鈣的含量為67wt.%)放入真空爐內(nèi)，然后真空爐以10°C /min的升溫速率升至溫度為860°C，在壓力為50Pa條件下保溫2h后，繼續(xù)以大于15°C /min的升溫速率升至溫度為1000°C，在爐內(nèi)壓力小于IOPa條件下保溫3h后，停爐自然降溫冷卻，當(dāng)真空爐的溫度小于100°C時，向真空爐內(nèi)通入惰性氣體，即能得到主要含金屬鈣的殘留物和冷凝物。經(jīng)稱量殘留物的質(zhì)量為435g，冷凝物的質(zhì)量為548g，經(jīng)對殘留物檢測殘留物中鈣的含量為98.6wt.%，鎂的含量為0.054wt.%。
[0016]實施例6
該含鈣物料中脫除鎂的方法，其具體步驟如下:首先將Ikg含鈣物料(鈣鎂合金，鈣鎂合金中鎂的含量為18wt.%、鈣的含量為80wt.%)放入真空爐內(nèi)，然后真空爐以10°C /min的升溫速率升至溫度為855°C，在壓力為40Pa條件下保溫1.5h后，繼續(xù)以25°C /min的升溫速率升至溫度為950°C，在爐內(nèi)壓力為3~6Pa條件下保溫1.5h后，停爐自然降溫冷卻，當(dāng)真空爐的溫度小于100°C時，向真空爐內(nèi)通入惰性氣體，即能得到主要含金屬鈣的殘留物和冷凝物。經(jīng)稱量殘留物的質(zhì)量為682g，冷凝物的質(zhì)量為283g，經(jīng)對殘留物檢測殘留物中鈣的含量為98.1wt.%，鎂的含量 為0.063wt.%。
【權(quán)利要求】
1.一種含鈣物料中脫除鎂的方法，其特征在于具體步驟如下:首先將含鈣物料放入真空爐內(nèi)，然后真空爐以10°C /min的升溫速率升至溫度為850~860°C，在壓力為30~50Pa條件下保溫I~2h后，繼續(xù)以大于15°C /min的升溫速率升至溫度為900~1000°C，在爐內(nèi)壓力小于IOPa條件下保溫I~3h后，停爐自然降溫冷卻，當(dāng)真空爐的溫度小于100°C時，向真空爐內(nèi)通入惰性氣體，即能得到主要含金屬鈣的殘留物和冷凝在冷凝器上的固體鎂及少量的金屬鈣。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含鈣物料中脫除鎂的方法，其特征在于:所述的含鈣物料為粗金屬鈣或鈣鎂合金。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含鈣物料中脫除鎂的方法，其特征在于:所述粗金屬鈣中鎂的含量為0.1wt.%~5wt.%。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含鈣物料中脫除鎂的方法，其特征在于:所述鈣鎂合金中鎂的含量為5wt .%~30wt.%。
【文檔編號】C22B26/20GK103589878SQ201310545126
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月7日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月7日
【發(fā)明者】徐寶強, 楊斌, 王東升, 戴永年, 劉大春, 馬文會, 熊恒, 王飛, 鄧勇, 蔣文龍, 李一夫, 曲濤, 田陽 申請人:昆明理工大學(xué)