一種粘土釩礦提釩及鋁鐵的綜合利用的新工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種粘土釩礦提釩及鋁鐵的綜合利用的新工藝。包括以下工藝：低溫硫酸化焙燒、水浸、溶劑萃取、硫酸反萃、銨鹽沉釩、紅礬熱解、硫酸鋁銨生產(chǎn)、鐵紅制取。所述工藝整個(gè)生產(chǎn)流程為閉合工藝，無任何廢液排出，萃取劑經(jīng)NH4HC03處理，硫酸轉(zhuǎn)型再生后可重復(fù)使用;沉釩階段母液返回沉釩;硫酸鋁銨重結(jié)晶母液返回溶解階段循環(huán)利用。生產(chǎn)流程中無廢氣排放，濃縮結(jié)晶過程中的水蒸氣通過冷凝回流回收利用。整個(gè)工藝為提釩效果好，綜合利用率高，綠色環(huán)保工藝，獲得良好的收益。
【專利說明】 一種粘土釩礦提釩及鋁鐵的綜合利用的新工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及提釩領(lǐng)域，具體涉及一種粘土釩礦提釩及鋁鐵的綜合利用的新工藝。

【背景技術(shù)】
[0002]為了尋求清潔型提釩工藝，目前提出了原礦氧化焙燒一堿浸、鈣鹽焙燒一碳銨浸出、鈉鹽焙燒一稀酸浸出、原礦一直接酸浸法。但是這些方法并不能在滿足降低生產(chǎn)成本的情況下實(shí)現(xiàn)清潔型提釩工藝。
[0003]本發(fā)明針對傳統(tǒng)提釩工藝中環(huán)境污染嚴(yán)重，焙燒溫度過高生產(chǎn)環(huán)境惡劣，資源利用率低等缺點(diǎn)，提出了一種粘土釩礦提釩及鋁鐵的綜合利用的新工藝，是一種經(jīng)濟(jì)合理實(shí)用的環(huán)保無污染的工藝。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的之一在于提供一種粘土釩礦提釩及鋁鐵的綜合利用的新工藝。所述工藝整個(gè)生產(chǎn)流程為閉合工藝，無任何廢液排出，萃取劑經(jīng)NH4HC03處理，硫酸轉(zhuǎn)型再生后可重復(fù)使用；沉釩階段母液返回沉釩；硫酸鋁銨重結(jié)晶母液返回溶解階段循環(huán)利用。生產(chǎn)流程中無廢氣排放，濃縮結(jié)晶過程中的水蒸氣通過冷凝回流回收利用。整個(gè)工藝為提釩效果好，綜合利用率高，綠色環(huán)保工藝，獲得良好的收益。
[0005]本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0006]一種粘土釩礦提釩及鋁鐵的綜合利用的新工藝，包括以下工藝:低溫硫酸化焙燒、水浸、溶劑萃取、硫酸反萃、銨鹽沉釩、紅礬熱解、硫酸鋁銨生產(chǎn)、鐵紅制取。
[0007]低溫硫酸化焙燒工藝為:取原礦，加入H2S04，充分?jǐn)嚢枋顾岬V混合均勻，至原礦全部被硫酸酸化。將硫酸化的礦物置入馬弗爐焙燒，在設(shè)定溫度進(jìn)行焙燒。低溫硫酸化焙燒工藝條件:焙燒溫度230-270°C，焙燒時(shí)間45-75min，原礦和硫酸的質(zhì)量(g) /體積(mL)比為3.5-4.5:1 ;所述硫酸為98%硫酸；
[0008]水浸工藝為:將焙燒后的礦物轉(zhuǎn)移到浸出槽內(nèi)，按一定液固比加水浸出，攪拌；完畢后過濾，收集濾液。并用水洗滌，收集一次洗滌液；水不溶渣二次制漿洗滌，將可溶性釩充分溶解；合并濾液和一次、二次洗滌液，以待萃取。水浸工藝條件為:浸出液固比1.2-1.3:1，浸出溫度90-98°C，浸出時(shí)間2h，攪拌；
[0009]溶劑萃取工藝為:采用15%P204+5%TBP+80%磺化煤油做萃取劑，萃取工藝條件:調(diào)節(jié)萃取原液PH2.2，萃取相比0.9-1.1:1，震蕩時(shí)間12-18min，采用7級錯(cuò)流萃??；
[0010]硫酸反萃工藝為:反萃液硫酸溶液的濃度為15%，震蕩時(shí)間12-18min，相比(水相:有機(jī)相)1:18-22 ；
[0011]銨鹽沉釩工藝為:首先反萃液加氯酸鈉氧化，氧化條件:氯酸鈉質(zhì)量濃度100g/L，按氯酸鈉溶液與反萃液的體積比1:9-11加入，60°C下攪拌45-75min，使氧化過程完全。然后開始加氨沉釩，加入氨水調(diào)節(jié)pH值,用氨水將pH值調(diào)到2.5后，攪拌半個(gè)小時(shí)，然后加熱升溫到90°C以上，繼續(xù)攪拌3h使反應(yīng)完全。待反應(yīng)結(jié)束后，將沉淀物過濾洗滌，剩余的母液和洗滌液返回沉釩循環(huán)利用，整個(gè)沉釩階段不會造成釩的損失；
[0012]紅礬熱解工藝為:沉淀出的紅釩烘干后進(jìn)行粉碎，粉碎后的紅礬在500-550°C條件下熱解進(jìn)行，熱解時(shí)間2h得到棕黃色粉末狀五氧化二釩產(chǎn)品；
[0013]硫酸鋁銨生產(chǎn)工藝為:浸出液中的鋁在經(jīng)氨水調(diào)pH值時(shí)以硫酸鋁銨晶體的形式析出，再通過重結(jié)晶方式得到硫酸鋁銨副產(chǎn)品。
[0014]鐵紅制取工藝為:向萃余液中加入適量的硫化鋇溶液，在攪拌下加熱至微沸，并保持一段反應(yīng)時(shí)間，使少量的金屬雜質(zhì)成為硫化物沉淀。趁熱再加入0.3%聚丙烯胺沉降，取上層清液在攪拌下緩慢加入濃氨水，在常溫下進(jìn)行反應(yīng)，調(diào)節(jié)溶液PH值至8.0-8.5之間，之后加熱至80-90°C并通入壓縮空氣進(jìn)行氧化反應(yīng)，反應(yīng)進(jìn)行完全后，將得到的沉淀過濾，然后將濾紙上沉淀物放入烘箱中烘干，粉碎后置于馬弗爐內(nèi)進(jìn)行鍛燒，將溫度控制在480-520°C左右，鍛燒時(shí)間為45-75min，制得氧化鐵(鐵紅)產(chǎn)品；濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮，冷卻后結(jié)晶再經(jīng)過濾，干燥即得另一副產(chǎn)品硫酸銨。
[0015]所述粘土釩礦成分為:1.58V205,72.5Si02，4.7Fe203,12.8A1203,1.09Ca0,1.lMg0，0.02Μη0，0.45Ρ205，0.31Ti02，0.02As，0.04Cu，0.04Ζη，0.02Ni,1.27Ba,1C。
[0016]其中優(yōu)選的工藝參數(shù)為:
[0017]低溫硫酸化焙燒工藝為:焙燒溫度250°C，焙燒時(shí)間lh，原礦和硫酸的質(zhì)量(g)/體積(mL)比為4:1 ;所述硫酸為98%硫酸
[0018]水浸工藝為:浸出液固比1.25:1，浸出溫度95°C，浸出時(shí)間2h。釩的浸出率達(dá)85.88%ο
[0019]溶劑萃取工藝為:采用15%P204+5%TBP+80%磺化煤油做萃取劑，最佳萃取工藝條件:調(diào)節(jié)萃取原液pH2.2，萃取相比1:1，震蕩時(shí)間15min。萃取率達(dá)到99%。
[0020]硫酸反萃工藝為:反萃液硫酸溶液的濃度為15%，震蕩時(shí)間15min，相比(水相:有機(jī)相)1:20 ；
[0021]銨鹽沉釩工藝為:氯酸鈉溶液與反萃液的體積比1:10，60°C下攪拌lh。沉釩率達(dá)99.2%。
[0022]紅礬熱解工藝為:紅礬在525°C條件下熱解進(jìn)行。釩的總回收率達(dá)83.86%。
[0023]本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):整個(gè)生產(chǎn)流程為閉合工藝，無任何廢液排出，萃取劑經(jīng)NH4HC03處理，硫酸轉(zhuǎn)型再生后可重復(fù)使用；沉釩階段母液返回沉釩；硫酸鋁銨重結(jié)晶母液返回溶解階段循環(huán)利用。生產(chǎn)流程中無廢氣排放，濃縮結(jié)晶過程中的水蒸氣通過冷凝回流回收利用。整個(gè)工藝為提釩效果好，綜合利用率高，綠色環(huán)保工藝，獲得良好的收益。

【具體實(shí)施方式】
[0024]為便于理解本發(fā)明，本發(fā)明列舉實(shí)施例如下。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明了，所述實(shí)施例僅僅是幫助理解本發(fā)明，不應(yīng)視為對本發(fā)明的具體限制。
[0025]實(shí)施例一
[0026]一種粘土釩礦提釩及鋁鐵的綜合利用的新工藝，包括以下工藝:低溫硫酸化焙燒、水浸、溶劑萃取、硫酸反萃、銨鹽沉釩、紅礬熱解、硫酸鋁銨生產(chǎn)、鐵紅制取；
[0027]低溫硫酸化焙燒工藝為:取原礦，加入H2S04，充分?jǐn)嚢枋顾岬V混合均勻，至原礦全部被硫酸酸化。將硫酸化的礦物置入馬弗爐焙燒，在設(shè)定溫度進(jìn)行焙燒。低溫硫酸化焙燒工藝條件:焙燒溫度250°C，焙燒時(shí)間lh，原礦和硫酸的質(zhì)量(g)/體積(mL)比為4:1 ;所述硫酸為98%硫酸
[0028]水浸工藝為:將焙燒后的礦物轉(zhuǎn)移到浸出槽內(nèi)，按一定液固比加水浸出，攪拌；完畢后過濾，收集濾液。并用水洗滌，收集一次洗滌液；水不溶渣二次制漿洗滌，將可溶性釩充分溶解；合并濾液和一次、二次洗滌液，以待萃取。水浸工藝條件為:浸出液固比1.25:1，浸出溫度95°C，浸出時(shí)間2h，攪拌速率250r/min。釩的浸出率達(dá)85.88%。
[0029]溶劑萃取工藝為:采用15%P204+5%TBP+80%磺化煤油做萃取劑，最佳萃取工藝條件:調(diào)節(jié)萃取原液pH2.2，萃取相比1:1，震蕩時(shí)間15min，采用7級錯(cuò)流萃取。萃取率達(dá)到99%。
[0030]硫酸反萃工藝為:反萃液硫酸溶液的濃度為15%，震蕩時(shí)間15min，相比(水相:有機(jī)相)1:20 ；
[0031]銨鹽沉釩工藝為:首先反萃液加氯酸鈉氧化，氧化條件:氯酸鈉質(zhì)量濃度100g/L，按氯酸鈉溶液與反萃液的體積比1:10加入，60°C下攪拌lh，使氧化過程完全。然后開始加氨沉釩，加入氨水調(diào)節(jié)pH值，用氨水將pH值調(diào)到2.5后,攪拌半個(gè)小時(shí),然后加熱升溫到90°C以上，繼續(xù)攪拌3h使反應(yīng)完全。待反應(yīng)結(jié)束后，將沉淀物過濾洗滌，剩余的母液和洗滌液返回沉釩循環(huán)利用，整個(gè)沉釩階段不會造成釩的損失。沉淀物烘干后得紅釩。沉釩率達(dá)99.2%。
[0032]紅礬熱解工藝為:沉淀出的紅釩烘干后進(jìn)行粉碎，粉碎后的紅礬在500-550°C條件下熱解進(jìn)行，熱解時(shí)間2h得到棕黃色粉末狀五氧化二釩產(chǎn)品。釩的總回收率達(dá)83.86%。
[0033]硫酸鋁銨生產(chǎn)工藝為:浸出液中的鋁在經(jīng)氨水調(diào)pH值時(shí)以硫酸鋁銨晶體的形式析出，再通過重結(jié)晶方式得到硫酸鋁銨副產(chǎn)品。
[0034]鐵紅制取工藝為:向萃余液中加入適量的硫化鋇溶液，在攪拌下加熱至微沸，并保持一段反應(yīng)時(shí)間，使少量的金屬雜質(zhì)成為硫化物沉淀。趁熱再加入0.3%聚丙烯胺沉降，取上層清液在攪拌下緩慢加入濃氨水，在常溫下進(jìn)行反應(yīng)，調(diào)節(jié)溶液PH值至8.0-8.5之間，之后加熱至85°C并通入壓縮空氣進(jìn)行氧化反應(yīng)，反應(yīng)進(jìn)行完全后，將得到的沉淀過濾，然后將濾紙上沉淀物放入烘箱中烘干，粉碎后置于馬弗爐內(nèi)進(jìn)行鍛燒，將溫度控制在500°C左右，鍛燒時(shí)間為lh。最后制得氧化鐵(鐵紅)產(chǎn)品。濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮，冷卻后結(jié)晶再經(jīng)過濾，干燥即得另一副產(chǎn)品硫酸按。
[0035]實(shí)施例二
[0036]一種粘土釩礦提釩及鋁鐵的綜合利用的新工藝，包括以下工藝:低溫硫酸化焙燒、水浸、溶劑萃取、硫酸反萃、銨鹽沉釩、紅礬熱解、硫酸鋁銨生產(chǎn)、鐵紅制取。
[0037]低溫硫酸化焙燒工藝為:取原礦，加入H2S04，充分?jǐn)嚢枋顾岬V混合均勻，至原礦全部被硫酸酸化。將硫酸化的礦物置入馬弗爐焙燒，在設(shè)定溫度進(jìn)行焙燒。低溫硫酸化焙燒工藝條件:焙燒溫度230°C，焙燒時(shí)間45min，原礦和硫酸的質(zhì)量(g)/體積(mL)比為3.5:I ;所述硫Ife為98%硫酸；
[0038]水浸工藝為:將焙燒后的礦物轉(zhuǎn)移到浸出槽內(nèi)，按一定液固比加水浸出，攪拌；完畢后過濾，收集濾液。并用水洗滌，收集一次洗滌液；水不溶渣二次制漿洗滌，將可溶性釩充分溶解；合并濾液和一次、二次洗滌液，以待萃取。水浸工藝條件為:浸出液固比1.2:1，浸出溫度90°C，浸出時(shí)間2h，攪拌；
[0039]溶劑萃取工藝為:采用15%P204+5%TBP+80%磺化煤油做萃取劑，萃取工藝條件:調(diào)節(jié)萃取原液PH2.2，萃取相比0.9:1，震蕩時(shí)間12min，采用7級錯(cuò)流萃??；
[0040]硫酸反萃工藝為:反萃液硫酸溶液的濃度為15%，震蕩時(shí)間12min，相比(水相:有機(jī)相)1:18 ;
[0041]銨鹽沉釩工藝為:首先反萃液加氯酸鈉氧化，氧化條件:氯酸鈉質(zhì)量濃度100g/L，按氯酸鈉溶液與反萃液的體積比1:9加入，60°C下攪拌45min，使氧化過程完全。然后開始加氨沉釩，加入氨水調(diào)節(jié)pH值,用氨水將pH值調(diào)到2.5后，攪拌半個(gè)小時(shí)，然后加熱升溫到90°C以上，繼續(xù)攪拌3h使反應(yīng)完全。待反應(yīng)結(jié)束后，將沉淀物過濾洗滌，剩余的母液和洗滌液返回沉釩循環(huán)利用，整個(gè)沉釩階段不會造成釩的損失；
[0042]紅礬熱解工藝為:沉淀出的紅釩烘干后進(jìn)行粉碎，粉碎后的紅礬在500°C條件下熱解進(jìn)行，熱解時(shí)間2h得到棕黃色粉末狀五氧化二釩產(chǎn)品；
[0043]硫酸鋁銨生產(chǎn)工藝為:浸出液中的鋁在經(jīng)氨水調(diào)pH值時(shí)以硫酸鋁銨晶體的形式析出，再通過重結(jié)晶方式得到硫酸鋁銨副產(chǎn)品。
[0044]鐵紅制取工藝為:向萃余液中加入適量的硫化鋇溶液，在攪拌下加熱至微沸，并保持一段反應(yīng)時(shí)間，使少量的金屬雜質(zhì)成為硫化物沉淀。趁熱再加入0.3%聚丙烯胺沉降，取上層清液在攪拌下緩慢加入濃氨水，在常溫下進(jìn)行反應(yīng)，調(diào)節(jié)溶液PH值至8.0之間，之后加熱至80°C并通入壓縮空氣進(jìn)行氧化反應(yīng)，反應(yīng)進(jìn)行完全后，將得到的沉淀過濾，然后將濾紙上沉淀物放入烘箱中烘干，粉碎后置于馬弗爐內(nèi)進(jìn)行鍛燒，將溫度控制在480°C左右，鍛燒時(shí)間為45min，制得氧化鐵(鐵紅)產(chǎn)品；濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮，冷卻后結(jié)晶再經(jīng)過濾，干燥即得另一副廣品硫Ife按。
[0045]實(shí)施例三
[0046]—種粘土釩礦提釩及鋁鐵的綜合利用的新工藝，包括以下工藝:低溫硫酸化焙燒、水浸、溶劑萃取、硫酸反萃、銨鹽沉釩、紅礬熱解、硫酸鋁銨生產(chǎn)、鐵紅制取。
[0047]低溫硫酸化焙燒工藝為:取原礦，加入H2S04，充分?jǐn)嚢枋顾岬V混合均勻，至原礦全部被硫酸酸化。將硫酸化的礦物置入馬弗爐焙燒，在設(shè)定溫度進(jìn)行焙燒。低溫硫酸化焙燒工藝條件:焙燒溫度270°C，焙燒時(shí)間75min，原礦和硫酸的質(zhì)量(g)/體積(mL)比為4.5:I ;所述硫Ife為98%硫酸；
[0048]水浸工藝為:將焙燒后的礦物轉(zhuǎn)移到浸出槽內(nèi)，按一定液固比加水浸出，攪拌；完畢后過濾，收集濾液。并用水洗滌，收集一次洗滌液；水不溶渣二次制漿洗滌，將可溶性釩充分溶解；合并濾液和一次、二次洗滌液，以待萃取。水浸工藝條件為:浸出液固比1.3:1，浸出溫度98°C，浸出時(shí)間2h，攪拌；
[0049]溶劑萃取工藝為:采用15%P204+5%TBP+80%磺化煤油做萃取劑，萃取工藝條件:調(diào)節(jié)萃取原液PH2.2，萃取相比1.1:1，震蕩時(shí)間18min，采用7級錯(cuò)流萃??；
[0050]硫酸反萃工藝為:反萃液硫酸溶液的濃度為15%，震蕩時(shí)間18min，相比(水相:有機(jī)相)1:22 ；
[0051]銨鹽沉釩工藝為:首先反萃液加氯酸鈉氧化，氧化條件:氯酸鈉質(zhì)量濃度100g/L，按氯酸鈉溶液與反萃液的體積比1:11加入，60°c下攪拌75min，使氧化過程完全。然后開始加氨沉釩，加入氨水調(diào)節(jié)pH值,用氨水將pH值調(diào)到2.5后，攪拌半個(gè)小時(shí)，然后加熱升溫到90°C以上，繼續(xù)攪拌3h使反應(yīng)完全。待反應(yīng)結(jié)束后，將沉淀物過濾洗滌，剩余的母液和洗滌液返回沉釩循環(huán)利用，整個(gè)沉釩階段不會造成釩的損失；
[0052]紅礬熱解工藝為:沉淀出的紅釩烘干后進(jìn)行粉碎，粉碎后的紅礬在550°C條件下熱解進(jìn)行，熱解時(shí)間2h得到棕黃色粉末狀五氧化二釩產(chǎn)品；
[0053]硫酸鋁銨生產(chǎn)工藝為:浸出液中的鋁在經(jīng)氨水調(diào)pH值時(shí)以硫酸鋁銨晶體的形式析出，再通過重結(jié)晶方式得到硫酸鋁銨副產(chǎn)品。
[0054]鐵紅制取工藝為:向萃余液中加入適量的硫化鋇溶液，在攪拌下加熱至微沸，并保持一段反應(yīng)時(shí)間，使少量的金屬雜質(zhì)成為硫化物沉淀。趁熱再加入0.3%聚丙烯胺沉降，取上層清液在攪拌下緩慢加入濃氨水，在常溫下進(jìn)行反應(yīng)，調(diào)節(jié)溶液PH值至8.5之間，之后加熱至90°C并通入壓縮空氣進(jìn)行氧化反應(yīng)，反應(yīng)進(jìn)行完全后，將得到的沉淀過濾，然后將濾紙上沉淀物放入烘箱中烘干，粉碎后置于馬弗爐內(nèi)進(jìn)行鍛燒，將溫度控制在520°C左右，鍛燒時(shí)間為75，min，制得氧化鐵(鐵紅)產(chǎn)品；濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮，冷卻后結(jié)晶再經(jīng)過濾，干燥即得另一副產(chǎn)品硫酸銨。
[0055] 申請人:聲明，本發(fā)明通過上述實(shí)施例來說明本發(fā)明的詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程，但本發(fā)明并不局限于上述詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程才能實(shí)施。所屬【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對本發(fā)明的任何改進(jìn)，對本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種粘土釩礦提釩及鋁鐵的綜合利用的新工藝，包括以下工藝:低溫硫酸化焙燒、水浸、溶劑萃取、硫酸反萃、銨鹽沉釩、紅礬熱解、硫酸鋁銨生產(chǎn)、鐵紅制??； 低溫硫酸化焙燒工藝為:取原礦，加入H2S04，充分?jǐn)嚢枋顾岬V混合均勻，至原礦全部被硫酸酸化；將硫酸化的礦物置入馬弗爐焙燒，在設(shè)定溫度進(jìn)行焙燒；低溫硫酸化焙燒工藝條件:焙燒溫度230-270°C，焙燒時(shí)間45-75min，原礦和硫酸的質(zhì)量(g) /體積(mL)比為.3.5-4.5:1 ;所述硫酸為98%硫酸； 水浸工藝為:將焙燒后的礦物轉(zhuǎn)移到浸出槽內(nèi)，按一定液固比加水浸出，攪拌;完畢后過濾，收集濾液；并用水洗滌，收集一次洗滌液；水不溶渣二次制漿洗滌，將可溶性釩充分溶解；合并濾液和一次、二次洗滌液，以待萃?。凰に嚄l件為:浸出液固比1.2-1.3:1，浸出溫度90-98°C，浸出時(shí)間2h，攪拌； 溶劑萃取工藝為:采用15%P204+5%TBP+80%磺化煤油做萃取劑，萃取工藝條件:調(diào)節(jié)萃取原液pH2.2，萃取相比0.9-1.1:1，震蕩時(shí)間12-18min，采用7級錯(cuò)流萃取； 硫酸反萃工藝為:反萃液硫酸溶液的濃度為15%，震蕩時(shí)間12-18min，相比(水相:有機(jī)相)1 =18-22 ； 銨鹽沉釩工藝為:首先反萃液加氯酸鈉氧化，氧化條件:氯酸鈉質(zhì)量濃度100g/L，按氯酸鈉溶液與反萃液的體積比1:9-11加入，60°C下攪拌45-75min，使氧化過程完全；然后開始加氨沉釩，加入氨水調(diào)節(jié)pH值，用氨水將pH值調(diào)到2.5后，攪拌半個(gè)小時(shí)，然后加熱升溫到90°C以上，繼續(xù)攪拌3h使反應(yīng)完全；待反應(yīng)結(jié)束后，將沉淀物過濾洗滌，剩余的母液和洗滌液返回沉釩循環(huán)利用，整個(gè)沉釩階段不會造成釩的損失； 紅礬熱解工藝為:沉淀出的紅釩烘干后進(jìn)行粉碎，粉碎后的紅礬在500-550°C條件下熱解進(jìn)行，熱解時(shí)間2h得到棕黃色粉末狀五氧化二釩產(chǎn)品； 硫酸鋁銨生產(chǎn)工藝為:浸出液中的鋁在經(jīng)氨水調(diào)pH值時(shí)以硫酸鋁銨晶體的形式析出，再通過重結(jié)晶方式得到硫酸鋁銨副產(chǎn)品； 鐵紅制取工藝為:向萃余液中加入適量的硫化鋇溶液，在攪拌下加熱至微沸，并保持一段反應(yīng)時(shí)間，使少量的金屬雜質(zhì)成為硫化物沉淀；趁熱再加入0.3%聚丙烯胺沉降，取上層清液在攪拌下緩慢加入濃氨水，在常溫下進(jìn)行反應(yīng)，調(diào)節(jié)溶液pH值至8.0-8.5之間，之后加熱至80-90°C并通入壓縮空氣進(jìn)行氧化反應(yīng)，反應(yīng)進(jìn)行完全后，將得到的沉淀過濾，然后將濾紙上沉淀物放入烘箱中烘干，粉碎后置于馬弗爐內(nèi)進(jìn)行鍛燒，將溫度控制在480-520°C左右，鍛燒時(shí)間為45-75min，制得氧化鐵(鐵紅)產(chǎn)品；濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮，冷卻后結(jié)晶再經(jīng)過濾，干燥即得另一副產(chǎn)品硫酸銨。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，所述粘土釩礦成分為:1.58V205，72.5Si02，4.7Fe203,.12.8A1203,1.09Ca0,1.lMg0，0.02Mn0，0.45P205，0.31Ti02，0.02As，0.04Cu，0.04Zn,.0.02Ni,1.27Ba,1C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，低溫硫酸化焙燒工藝為:焙燒溫度250°C，焙燒時(shí)間lh，原礦和硫酸的質(zhì)量(g) /體積(mL)比為4:1 ;所述硫酸為98%硫酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，水浸工藝為:浸出液固比1.25:1，浸出溫度95°C，浸出時(shí)間2h ;釩的浸出率達(dá)85.88%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，溶劑萃取工藝為:采用15%P204+5%TBP+80%磺化煤油做萃取劑，最佳萃取工藝條件:調(diào)節(jié)萃取原液pH2.2，萃取相比1:1，震蕩時(shí)間15min ;萃取率達(dá)到99%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，硫酸反萃工藝為:反萃液硫酸溶液的濃度為15%，震蕩時(shí)間15min，相比(水相:有機(jī)相)1:20。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，銨鹽沉釩工藝為:氯酸鈉溶液與反萃液的體積比1:.10，60°C下攪拌lh ;沉釩率達(dá)99.2%。
【文檔編號】C22B34/22GK104278163SQ201310292438
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2013年7月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月12日
【發(fā)明者】李飛 申請人:無錫成博科技發(fā)展有限公司