專利名稱：一種高溫硅鉬棒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鑰棒制備的新工藝，提高硅鑰棒適用溫度的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
六十年代瑞典的康泰爾(Kanthal)公司研制出可在空氣環(huán)境中1773K以上溫度使用的以二硅化鑰為主要成分的硅鑰棒發(fā)熱元件，開拓了二硅化鑰作為結(jié)構(gòu)材料使用的先例，從此之后，硅鑰棒發(fā)熱體在工業(yè)中得到廣泛的應(yīng)用。由于硅鑰棒有升溫速度快和使用溫度高的特點，經(jīng)過不斷技術(shù)改良后硅鑰棒的使用壽命明顯提高，成為高溫發(fā)熱元件的主流。我國從七十年代開始研制二硅化鑰發(fā)熱元件，并逐漸商品化。近十年來，我國材料界對二硅化鑰作為高溫結(jié)構(gòu)材料的研究也開始重視，在材料的基礎(chǔ)理論、制備工藝優(yōu)選以及改進材料特性等方面的研究已逐步展開，并取得一些進展。但從文獻報道的數(shù)據(jù)來看，在復合強化以及應(yīng)用方面的研究水平仍處于發(fā)達國家八十年代的水平。改善高溫強度和提高使用溫度是MoSi2發(fā)熱體改性研究的方向。二硅化鑰發(fā)熱元件主要用于制造1500-1700°C氧化氣氛陶瓷超高溫燒結(jié)、晶體熱處理爐窯。目前，我國現(xiàn)有幾個生產(chǎn)二硅化鑰發(fā)熱元件的生產(chǎn)廠家，幾乎全部采用天津市硅酸鹽研究所二十世紀七十年代研制成功的生產(chǎn)工藝，現(xiàn)有硅鑰棒的適用溫度也在1500-1700°C之間。且此工藝生產(chǎn)出的元件，抗彎強度在150MPa左右，產(chǎn)品塑性差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有硅鑰棒適用溫度較低，而提供一種新工藝以獲得硅鑰棒較高適用溫度的方法。使用金屬粉末，如Mo、W及其非金屬粉末C作為添加劑，使用聚乙二醇及聚丙烯酰胺等作為粘接劑及塑性劑`，以制備高溫硅鑰棒，適用于工業(yè)規(guī)模。本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種高溫硅鑰棒的制備方法，它的步驟如下:
(1)將80-99重量份的二硅化鑰粉、中加入1-10重量份的Mo粉、1-10重量份的W粉和
0.5-15重量份的C粉混合，制成混合粉末；
(2)將1-15重量份的聚乙二醇和0.5-15重量份的聚丙烯酰胺按比例混合，然后加入70-97重量份的水稀釋，制成聚乙二醇和聚丙烯酰胺的水溶液；
(3)在混合粉末中加入聚乙二醇和聚丙烯酰胺的水溶液，制成泥料；
(4)將泥料在真空練泥機中真空練泥，擠壓成型后在燒結(jié)爐中在1400-1700V的條件下燒結(jié)0.5-3小時，然后在空氣爐中于1000-1700 °C的條件下加熱1_3小時。使用金屬粉末如Mo、W及其非金屬粉末C主要為硅化劑，形成高溫結(jié)合相，使用聚乙二醇及聚丙烯酰胺等作為粘接劑及塑性劑主要為碳源的補充。本發(fā)明在二硅化鑰原料粉末中摻入一定比例的Mo粉、W粉和C粉，利用聚乙二醇和聚丙烯酰胺與水的混合溶液作為粘結(jié)劑和塑性劑，成型燒結(jié)后再在空氣爐中于1000-1700°C加熱，從而獲得可適用于1800°C以上的高溫硅鑰棒電熱元件材料。本發(fā)明工藝簡單，可規(guī)?；a(chǎn)。本發(fā)明可獲得適用溫度大于1800-2000°C的高溫硅鑰棒電熱元件材料，抗彎強度大于 250MPa。
具體實施例方式實施例1
一種高溫硅鑰棒的制備方法，它的步驟如下:
(1)將80g 二硅化鑰粉中加入I gMo粉、I gff粉和0.5 g C粉，制成混合粉末；
(2)將Ig聚乙二醇和0.5 g聚丙烯酰胺混合，然后加入97 g水稀釋，制成聚乙二醇和聚丙烯酰胺的水溶液；
(3)在步驟(I)的混合粉末中加入步驟(2)的聚乙二醇和聚丙烯酰胺的水溶液，制成泥
料；
(4)將步驟(3)中的泥料在真空練泥機中真空練泥，擠壓成型后在燒結(jié)爐中于1400V的條件下燒結(jié)0.5小時，然后在空氣爐中于1000 °C的條件下加熱I小時。上述成品冷卻后于1800-2000。(!'通電測試,加熱I小時,樣品表面光潔,無變形。實施例2
一種高溫硅鑰棒的制備方法，它的步驟如下:
(1)將99g 二硅化鑰粉、中加入I gMo粉、I gW粉和0.5 gC粉混合，制成混合粉末；
(2)將15g聚乙二醇和15 g聚丙烯酰胺按比例混合，然后加入70 g水稀釋，制成聚乙二醇和聚丙烯酰胺的水溶液；
(3)在混合粉末中加入聚乙二醇和聚丙烯酰胺的水溶液，制成泥料；
(4)將泥料在真空練泥機中真空練泥，擠壓成型后在燒結(jié)爐中于1700°C的條件下燒結(jié)
3小時，然后在空氣爐中于1700°C的條件下加熱3小時。上述成品冷卻后于1800_2000°C通電測試,加熱I小時，樣品表面光潔，無變形。實施例3
一種高溫硅鑰棒的制備方法，它的步驟如下:
(1)將80g 二硅化鑰粉、中加入10 gMo粉、10 gff粉和15 gC粉混合，制成混合粉末；
(2)將15g聚乙二醇和0.5 g聚丙烯酰胺按比例混合，然后加入97 g水稀釋，制成聚乙二醇和聚丙烯酰胺的水溶液；
(3)在混合粉末中加入聚乙二醇和聚丙烯酰胺的水溶液，制成泥料；
(4)將泥料在真空練泥機中真空練泥，擠壓成型后在燒結(jié)爐中于1500°C的條件下燒結(jié)2小時，然后在空氣爐中于1500°C的條件下加熱3小時。上述成品冷卻后于1800_2000°C通電測試,加熱I小時，樣品表面光潔，無變形。實施例4
一種高溫硅鑰棒的制備方法，它的步驟如下:
(1)將90g 二硅化鑰粉、中加入5 gMo粉、5 gff粉和10 gC粉混合，制成混合粉末；
(2)將10g聚乙二醇和10 g聚丙烯酰胺按比例混合，然后加入80 g水稀釋，制成聚乙二醇和聚丙烯酰胺的水溶液；
(3)在混合粉末中加入聚乙二醇和聚丙烯酰胺的水溶液，制成泥料；
(4)將泥料在真空練泥機中真空練泥，擠壓成型后在燒結(jié)爐中于1600°C的條件下燒結(jié)
2小時，然后在空氣爐中于1400°C的條件下加熱1-3小時。
上述成品冷卻后于1800-2000 1:通電測試，加熱I小時，樣品表面光潔，無變形。實施例5
二硅化鑰粉99g，Mo粉5g、W粉5g和C粉10g，均勻混合后，加入40g聚乙二醇、聚丙烯酰胺和水的混和溶液，混合后真空練泥I小時，擠壓成OlOmm的細棒，然后在1650°C于真空爐中燒結(jié)I小時，隨爐冷卻后，取出試樣。將上述半成品再在空氣中于1350°C通電加熱I小時，得到成品。上述成品冷卻后于1800_2000°C通電測試,加熱I小時，樣品表面光潔，無變形。實施例6
二硅化鑰粉99g，Mo粉3g、W粉6g和C粉8g，均勻混合后，加入35g聚乙二醇、聚丙烯酰胺和水的混和溶液，混合后真空練泥I小時，擠壓成OlOmm的細棒，然后在1550°C于碳管爐中燒結(jié)I小時，隨爐冷卻后，取出試樣。將上述半成品再在空氣中于1550°C通電加熱I小時，得到成品。上述成品冷卻后于1800_20 00°C通電測試,加熱I小時，樣品表面光潔，無變形。
權(quán)利要求
1.一種高溫硅鑰棒的制備方法，其特征在于，它的步驟如下: (1)將80-99重量份的二硅化鑰粉、中加入1-10重量份的Mo粉、1-10重量份的W粉和.0.5-15重量份的C粉混合，制成混合粉末； (2)將1-15重量份的聚乙二醇和0.5-15重量份的聚丙烯酰胺按比例混合，然后加入70-97重量份的水稀釋，制成聚乙二醇和聚丙烯酰胺的水溶液； (3)在混合粉末中加入聚乙二醇和聚丙烯酰胺的水溶液，制成泥料； (4)將泥料在真空練泥機中真空練泥，擠壓成型后在燒結(jié)爐中在1400-1700°C的條件下燒結(jié)0.5-3小時，然 后在空氣爐中于1000-1700 °C的條件下加熱1_3小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高溫硅鉬棒的制備方法，它的步驟如下(1)將80-99重量份的二硅化鉬粉、中加入1-10重量份的Mo粉、1-10重量份的W粉和0.5-15重量份的C粉混合，制成混合粉末；(2)將1-15重量份的聚乙二醇和0.5-15重量份的聚丙烯酰胺按比例混合，然后加入70-97重量份的水稀釋，制成聚乙二醇和聚丙烯酰胺的水溶液；(3)在混合粉末中加入聚乙二醇和聚丙烯酰胺的水溶液，制成泥料；(4)將泥料在真空練泥機中真空練泥，擠壓成型后在燒結(jié)爐中在1400-1700℃的條件下燒結(jié)0.5-3小時，然后在空氣爐中于1000-1700℃的條件下加熱1-3小時。本發(fā)明工藝簡單，可規(guī)?；a(chǎn)。本發(fā)明可獲得適用溫度大于1800-2000℃的高溫硅鉬棒電熱元件材料，抗彎強度大于250MPa。
文檔編號B22F1/00GK103231058SQ201310174688
公開日2013年8月7日 申請日期2013年5月13日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月13日
發(fā)明者張小立 申請人:中原工學院