專利名稱：中高溫太陽(yáng)能選擇性吸收鍍層的膜系結(jié)構(gòu)及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中高溫太陽(yáng)能選擇性吸收鍍層的膜系結(jié)構(gòu)及其制備方法，屬于太陽(yáng)能熱利用技術(shù)。
背景技術(shù)：
所述中高溫太陽(yáng)能選擇性吸收鍍層，是太陽(yáng)能中高溫應(yīng)用的關(guān)鍵技術(shù)。優(yōu)良的中高溫太陽(yáng)能選擇性吸收層要求滿足> 200°C溫度下，鍍層長(zhǎng)期循環(huán)利用，并保持良好的光學(xué)吸收性能，低發(fā)射性能和良好的耐候性能。有鑒于此，中高溫選擇性吸收鍍層，相對(duì)于低溫吸收鍍層而言，不僅要考慮材料的高吸收率和低發(fā)射率，而且更要考慮鍍層在高溫下的穩(wěn)定性?；阱儗硬牧系臒嵛镄?，光學(xué)性能及其實(shí)用性要求，目前已有技術(shù)的中高溫吸收鍍層，主要集中在金屬陶瓷吸收鍍層和半導(dǎo)體光干涉鍍層的研究開(kāi)發(fā)上面。然而，近年來(lái)基于W/Mo/AIN與W/Mo/A1203的太陽(yáng)能中高溫選擇性金屬陶瓷吸收鍍層，盡管已經(jīng)取得重大進(jìn)展，但普遍存在高溫下吸收率下降，鍍層氧化和開(kāi)裂脫落等問(wèn)題。而擠身于目前最高技術(shù)領(lǐng)域的半導(dǎo)體金屬光干涉鍍層，于2007年由Barxhilia C等，采用直流磁控濺射反應(yīng)法，把TiAlN/TiA10N/SiN，分別
制成由主吸收鍍層，半吸收鍍層和抗反射鍍層組成的選擇性吸收鍍層的膜系結(jié)構(gòu)，能在高溫條件下呈現(xiàn)比較好的綜合性能。但是其制備設(shè)備及工藝復(fù)雜，而且這些鍍層都存在各自的諸多不足，也不適宜于大工業(yè)生產(chǎn)。且其膜系與基底間的結(jié)合強(qiáng)度差，表面抗反射層對(duì)抗大氣環(huán)境能力不強(qiáng)，是這種選擇性吸收鍍層的主要不足。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，采用半導(dǎo)體金屬光干涉鍍層的膜系結(jié)構(gòu)，工藝合理穩(wěn)定，設(shè)備相對(duì)易于滿足，制得鍍層在200°C以上的中高溫區(qū)域有良好的熱穩(wěn)定性，膜系層不易開(kāi)裂脫落，適應(yīng)大氣環(huán)境能力強(qiáng)，適合大工業(yè)化生產(chǎn)的中高溫太陽(yáng)能選擇性吸收層的膜系結(jié)構(gòu)及其制備方法，以滿足中高溫太陽(yáng)能空調(diào)及熱發(fā)電和平板型集熱器集熱板芯的需求。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)其目的的技術(shù)構(gòu)想:一是采用半導(dǎo)體金屬光干涉鍍層及膜系結(jié)構(gòu)；二是采用人們業(yè)已掌握的成熟的真空磁控濺射技術(shù)及設(shè)備，實(shí)施在基底表面的鍍膜，以適合大工業(yè)化生產(chǎn)；三是采用化學(xué)處理和線性離子源離子刻蝕法，在基底表面實(shí)施重構(gòu)而形成聞低參差不齊的微結(jié)構(gòu)，能有效增大基底比表面積而提聞吸收率，并能增強(qiáng)I旲系結(jié)構(gòu)與基底的結(jié)合強(qiáng)度，以避免開(kāi)裂脫落；四是將膜系結(jié)構(gòu)最外表面的減反射膜層，由已有的I層增加到2層，謀求其進(jìn)一步降低發(fā)射率，和提升抵御惡劣自然環(huán)境的能力，以有效提高其工作穩(wěn)定性和使用壽命，從而實(shí)現(xiàn)其所需實(shí)現(xiàn)的目的?；谏鲜黾夹g(shù)構(gòu)想，本發(fā)明實(shí)現(xiàn)其第一個(gè)目的的技術(shù)方案是: 一種中高溫太陽(yáng)能選擇性吸收鍍層的膜系結(jié)構(gòu)，包括基底，在基底的一表面有與基底互為一體的離子刻蝕層，在離子刻蝕層的表面，由內(nèi)之外依次有鋁紅外反射膜層，氮化鈦熱擴(kuò)散阻擋膜層，高金屬含量的氮氧化鈦選擇性吸收膜層，低金屬含量的氮氧化鈦選擇性吸收膜層，四氮化三硅減反射膜層，和二氧化硅減反射膜層。由以上所給出的技術(shù)方案，結(jié)合其實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)構(gòu)想可以明白，本發(fā)明由于其基底表面粗糙層和2層抗反射層膜的存在，從而實(shí)現(xiàn)了其所需實(shí)現(xiàn)的目的。在上述技術(shù)方案中，本發(fā)明還主張，所述的基底，是不銹鋼或銅或鋁金屬基底，或者是玻璃基底。但不局限于此。在上述技術(shù)方案中，本發(fā)明還主張，所述鋁紅外反射膜層的厚度在85、5nm范圍內(nèi)，氮化鈦熱擴(kuò)散阻擋膜層的厚度在15 25nm范圍內(nèi)，高金屬含量的氮氧化鈦選擇性吸收膜層的厚度在55飛5nm范圍內(nèi)，低金屬含量的氮氧化鈦選擇性吸收膜層的厚度在5(T60nm范圍內(nèi)，四氮化三硅減反射膜層的厚度在6(T70nm范圍內(nèi)，二氧化硅減反射膜層的厚度在85 95nm范圍內(nèi)。但不局限于此。以上所述的基底材料和各膜層的厚度，是可以根據(jù)實(shí)際需要和實(shí)用技術(shù)性能要求，而進(jìn)行適應(yīng)性改變的。在上述技術(shù)方案中，所述高金屬含量氮氧化鈦選擇性吸收膜層或稱氮氧化鈦高填充因子選擇性吸收膜層，其金屬 鈦的含量占所述膜層總量在5(T75Wt%范圍內(nèi)；而所述低金屬含量的氮氧化鈦選擇性吸收膜層或稱氮氧化鈦低填充因子選擇性吸收膜層，其金屬鈦的含量占所述膜層總量在25l0wt%范圍內(nèi)。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)其第二個(gè)目的的技術(shù)方案是；
一種制備如以上所述的基底是金屬基底的中高溫太陽(yáng)能選擇性吸收鍍層膜系結(jié)構(gòu)的方法，以金屬基底為出發(fā)料，以中頻真空磁控濺射鍍膜機(jī)為加工設(shè)備，其制備方法的步驟依次是:
一，金屬基底的前處理:
金屬基底經(jīng)堿酸清潔處理后，采用化學(xué)方法，使金屬基底表面形成粗糙度，然后再經(jīng)烘干后放置在所述鍍膜機(jī)的真空室內(nèi)，在19(T210°C溫度范圍內(nèi)，保溫8 12min ；
接著在真空室的本底真空度在5.5飛.0E_3范圍內(nèi)的工況下，用線性離子源對(duì)金屬基底表面實(shí)施離子轟擊刻蝕，形成離子刻蝕層；
二，膜層的鍍制，依次是:
(a)，鍍制鋁紅外反射膜層
采用鋁靶直流陰極濺射方式，在離子刻蝕層表面，鍍制鋁紅外反射層其工藝策略是，本底真空度< 6.0E_3，通入真空室的氬氣流量在135 145SCCm范圍內(nèi)，工藝壓強(qiáng)在2.6 3.0E—1范圍內(nèi)，直流電源的濺射電壓在48(Γ500ν范圍內(nèi)，電流在4(Γ45Α范圍內(nèi)，實(shí)施鋁紅外反射膜層(3)的鍍制，直至達(dá)到其所需的設(shè)計(jì)厚度；
(b )，鍍制氮化鈦熱擴(kuò)散阻擋膜層
采用孿生鈦靶中頻反應(yīng)濺射，在鋁紅外反射膜層表面，鍍制氮化鈦熱擴(kuò)散阻擋膜層；
其工藝策略是，通入真空室的氬氣流量在155 165SCCm范圍內(nèi)，氮?dú)饬髁吭?5飛5sCCm范圍內(nèi)，工藝壓強(qiáng)在2.8 3.2E—1范圍內(nèi)，中頻電源濺射電壓在58(T590V范圍內(nèi)，電流在55飛OA范圍內(nèi)，實(shí)施氮化鈦熱擴(kuò)散阻擋膜層(4)的鍍制，直至達(dá)到其所需的設(shè)計(jì)厚度；
(c)，鍍制高金屬含量的氮氧化鈦選擇性吸收膜層
采用孿生鈦靶中頻反應(yīng)濺射，在氮化鈦熱擴(kuò)散阻擋膜層表面，鍍制高金屬含量的氮氧化鈦選擇性吸收膜層；
其工藝策略是:通入真空室的氬氣流量在135 145SCCm范圍內(nèi)，氮?dú)饬髁吭?5 45sCCm范圍內(nèi)，氧氣流量在8 12sCCm范圍內(nèi)，工藝真空度在3.2^3.3E—1范圍內(nèi)；中頻電源濺射電壓在58(T590V范圍內(nèi)，電流在5Γ56Α范圍內(nèi)；且在濺射過(guò)程中，對(duì)濺射反應(yīng)實(shí)施監(jiān)控，使濺射反應(yīng)處于金屬態(tài)和中毒態(tài)之間接近中毒態(tài)的遲滯回線的過(guò)渡階段，實(shí)施高金屬含量的氮氧化鈦選擇性吸收膜層的鍍制，直至達(dá)到其所需的設(shè)計(jì)厚度；
(d)鍍制低金屬含量的氮氧化鈦選擇性吸收膜層；
采用孿生鈦靶中頻反應(yīng)濺射，在高金屬含量的氮氧化鈦選擇性吸收膜層的表面，鍍制低金屬含量的氮氧化鈦選擇性吸收膜層；
其工藝策略是，通入真空室的氬氣流量在135 145SCCm范圍內(nèi)，氮?dú)饬髁吭?(T70sCCm范圍內(nèi)，氧氣流量在12 18sCCm范圍內(nèi)，工藝壓強(qiáng)在3.8^4.0E—1范圍內(nèi)；中頻電源濺射電壓在54(T550V范圍內(nèi)，電流在35 38Α范圍內(nèi)；且在濺射過(guò)程中，對(duì)濺射反應(yīng)實(shí)施監(jiān)控，使濺射反應(yīng)處于金屬態(tài)和中 毒態(tài)之間接近中毒態(tài)的遲滯回線的過(guò)渡階段，實(shí)施低金屬含量的氮氧化鈦選擇性吸收膜層的鍍制，直至達(dá)到其所需的設(shè)計(jì)厚度；
(e)鍍制四氮化三硅減反射膜層
采用孿生硅靶中頻反應(yīng)濺射，在低金屬含量的氮氧化鈦選擇性吸收膜層(6)表面，鍍制四氮化三硅減反射膜層；
其工藝策略是，通入真空室的氬氣流量在125 135SCCm范圍內(nèi)，氮?dú)饬髁吭?(T40sCCm范圍內(nèi)，中頻電源濺射電壓在58(T600V范圍內(nèi)，電流在29 32Α范圍內(nèi)；實(shí)施四氮化三硅減反射膜層的鍍制，直至達(dá)到其所需設(shè)計(jì)厚度；
Cf)鍍制二氧化硅減反射膜層
采用孿生硅靶中頻反應(yīng)濺射，在四氮化三硅減反射膜層的表面，鍍制二氧化硅減反射膜層；
其工藝策略是，通入真空室的氬氣流量在125 135sccm范圍內(nèi)，氧氣流量在35 45sccm范圍內(nèi)，中頻電源濺射電壓在54(T550V范圍內(nèi)，電流在2Γ26Α范圍內(nèi)；實(shí)施二氧化硅減反射膜層的鍍制，直至達(dá)到其所需的設(shè)計(jì)厚度。在上述制備方法的技術(shù)方案中，本發(fā)明還主張，所述鋁靶、鈦靶和硅靶三種靶材，均是空心圓柱靶；靶材內(nèi)磁芯磁場(chǎng)布置為非平衡磁場(chǎng)的定向?yàn)R射；且靶心固定，靶體轉(zhuǎn)動(dòng)，工作磁場(chǎng)面向金屬基底，所述三種靶材與金屬基底之間的距離，保持在8 12cm范圍內(nèi)。該技術(shù)方案的目的，顯然在于進(jìn)一步提高靶材的利用率，有效提升鍍膜工作效率，以滿足大工業(yè)化生產(chǎn)節(jié)能降耗的技術(shù)經(jīng)濟(jì)要求。上述技術(shù)方案得以全面實(shí)施后，本發(fā)明所具有的突出特點(diǎn)和積極意義有；
1、由于采用了表面離子刻蝕前處理方法，基底表面粗糙度保持在5(T70nm范圍內(nèi)，明顯提高了膜系結(jié)構(gòu)與基底間的結(jié)合強(qiáng)度；初樣小試顯示，在鹽霧下連續(xù)實(shí)驗(yàn)7天，膜層未見(jiàn)有開(kāi)裂脫落。2、由于采用了鋁紅外反射膜層，而有效避免了高溫下紅外反射膜層金屬原子與吸收膜層之間的相互擴(kuò)散，有效保持了紅外反射膜層的光線性能。3、由于采用了 TiON作為吸收膜層，而其膜層光熱轉(zhuǎn)換效率高，初樣小試顯示其吸收率> 95%。
4、由于采用了 SiO2-Si3N4雙減反射膜層，而其減反射效果得到了明顯提升，初樣小試顯示，其發(fā)射率< 5 %，且Si3N4膜層具有較高的耐蝕耐磨性能，在高溫大氣環(huán)境下，膜層壽命持久，有效延長(zhǎng)了高溫應(yīng)用中集熱構(gòu)件的更換周期。


圖1是發(fā)明所述膜系結(jié)構(gòu)的示意圖。
具體實(shí)施例方式以下通過(guò)具體實(shí)施方式
的描述，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明 實(shí)施例1，如附圖1所示
一種中高溫太陽(yáng)能選擇性吸收鍍層的膜系結(jié)構(gòu)，包括基底1，在基底I的一表面有與基底I互為一體的離子刻蝕層2，在離子刻蝕層2的表面，由內(nèi)之外依次有鋁紅外反射膜層3，氮化鈦熱擴(kuò)散阻擋膜層4，高金屬含量的氮氧化鈦選擇性吸收膜層5，低金屬含量的氮氧化鈦選擇性吸收膜層6，四氮化三硅減反射膜層7，和二氧化硅減反射膜層8。所述的基底1 ，是不銹鋼或銅或鋁金屬基底，或者是玻璃基底。所述鋁紅外反射膜層3的厚度在85、5nm范圍內(nèi)，氮化鈦熱擴(kuò)散阻擋膜層的厚度在15 25nm范圍內(nèi)，高金屬含量的氮氧化鈦選擇性吸收膜層5的厚度在55飛5nm范圍內(nèi)，低金屬含量的氮氧化鈦選擇性吸收膜層6的厚度在5(T60nm范圍內(nèi)，四氮化三硅減反射膜層7的厚度在6(T70nm范圍內(nèi)，二氧化硅減反射膜層8的厚度在85、5nm范圍內(nèi)。實(shí)施例2，請(qǐng)參見(jiàn)附圖1
一種中高溫太陽(yáng)能選擇性吸收鍍層的膜系結(jié)構(gòu)的制備方法，以金屬銅基底I為出發(fā)料，以真空磁控濺射鍍膜機(jī)為加工設(shè)備，其制備方法依次是；
一、金屬銅基底I的前處理
銅箔基底I在堿性溶液中超聲清洗后經(jīng)清水沖洗干凈，放入弱酸性溶液中進(jìn)行中和，再經(jīng)過(guò)化學(xué)處理，使基底I表面形成一定的粗糙度，提高基底I的比表面積，減少光的反射，得到一定程度的結(jié)構(gòu)“陷光”，提高鍍層的吸收率。然后將基底I烘干，放置于鍍膜真空腔室保溫lOmin，保溫溫度為200°C。真空腔室的本底真空度在6.0E_3，然后用線性離子源進(jìn)行對(duì)基底I進(jìn)行離子轟擊刻蝕，進(jìn)一步使基底I表面均勻毛化，形成離子刻蝕層2，以提高膜層的吸收率和附著力。二、膜層的鍍制，依次是:
(a)、鍍制鋁紅外反射膜層3
采用直流陰極濺射制備Al紅外反射膜層。本底真空度在6.0E_3以下，氬氣流量140sccm,工藝壓強(qiáng)在2.5E—1左右，直流電源的濺射電壓48(T500V，電流4(Γ42Α，濺射時(shí)間為IOmin0膜層厚度在90nm左右。(b)、鍍制TIN熱擴(kuò)散阻擋膜層4
采用孿生鈦靶的中頻濺射，Ar流量160SCCm，反應(yīng)氣體N2流量為60sCCm，工藝壓強(qiáng)為
3.0E—1。中頻濺射電源的電壓為58(T585V，電流為55 56A。濺射時(shí)間8min，膜層厚度為20nm。(C)、鍍制高金屬含量的選擇性吸收膜層5
采用孿生鈦靶中頻濺射，Ar流量為HOsccm，N2流量為40sCCm，O2流量為lOsccm，工藝真空度在3.2 3.3E—1范圍內(nèi)，電源采用進(jìn)口中頻電源，鈦靶電壓在58(T590V，電流在54Α飛5Α。在濺射過(guò)程中，采用氧分量的等離子體發(fā)光光譜對(duì)濺射反應(yīng)進(jìn)行監(jiān)控(PEM監(jiān)控)，使反應(yīng)處于遲滯回線中過(guò)度階段(金屬態(tài)和中毒態(tài)之間，接近中毒態(tài))，最大限度的提高濺射速率。濺射時(shí)間為16min，膜層厚度在55飛5nm范圍內(nèi)。(d)、鍍制低金屬含量的選擇性吸收膜層6
采用孿生鈦靶中頻反應(yīng)濺射，Ar流量為HOsccm，N2流量為64sCCm，O2流量為16sCCm，工藝壓強(qiáng)在3.8 3.9E—1范圍內(nèi)，采用進(jìn)口中頻電源供電，鈦靶電壓為54(T550V，電流為36Α 37Α，同樣采用氧的等離子體發(fā)光光譜實(shí)現(xiàn)監(jiān)控，使反應(yīng)處于過(guò)度態(tài)。濺射時(shí)間為10 12min。膜層厚度在55nm左右。(e)、鍍制減反射膜層7、8
鑒于本發(fā)明制備的膜層主要用于中高溫，需要保證中高溫(> 200°C)長(zhǎng)期循環(huán)使用條件下的熱穩(wěn)定性(不衰減)，以及鍍層在熱沖擊下的膜層不開(kāi)裂不脫落，所以本發(fā)明采用兩層不同折射率(Si3N4,具有極佳的硬度和耐蝕性，在550nm的折射率約為2.0, SiO2, 550nm的折射率為1.46)進(jìn)行 組合使用，組合減反層的減反效果優(yōu)良，具有良好的結(jié)合力和耐磨耐蝕性，并能經(jīng)受長(zhǎng)久熱循環(huán)沖擊。減反射膜的基本原理是利用光波在減反射膜上下表面反射所產(chǎn)生的光程差，使得兩束反射光干涉相消，從而減弱反射，提高光的入射，減反射的效果決定于減反射膜的折射率及厚度。本發(fā)明采用λ/4-λ/4的V型膜系雙層減反膜設(shè)計(jì)，取中心波長(zhǎng)為510nm，Si3N4減反射膜層(7)的厚度約為65nm，SiO2減反射膜層8的厚度約為90nmo對(duì)應(yīng)的濺射工藝為:
(I)、Si3N4減反射膜層7，采用孿生硅靶中頻反應(yīng)濺射，Ar流量為130SCCm，N2流量為35sccm，硅靶電壓580V 600V，電流29 32A，濺射時(shí)間為18min。(2)、SiO2減反射膜層8，采用孿生硅靶中頻反應(yīng)濺射，Ar流量為130sCCm，O2流量為40sccm，硅靶電壓540V 550V，電流24 26A，濺射時(shí)間為22min。在上述鍛I旲工藝完成后，待制成品在真空室內(nèi)冷卻后取出，即完成本發(fā)明I旲系結(jié)構(gòu)鍍層的制備。其中，所述高金屬含量的選擇性吸收膜層7的金屬鈦含量占其膜層總量的50"75wt% ；
而所述低金屬含量的選擇性吸收膜層8的金屬鈦含量占其膜層總量的25l0wt% ；而本發(fā)明上述實(shí)施例1所涉及的鋁靶、鈦靶和硅靶，均采用空心圓柱靶，其外徑為Φ70ι πι,內(nèi)徑為Φ56ι πι,革巴材內(nèi)磁芯磁場(chǎng)布置為非平衡磁場(chǎng)的定向派射,革巴心固定,革巴管轉(zhuǎn)動(dòng)，工作磁場(chǎng)方向面對(duì)金屬銅基底1，以實(shí)現(xiàn)靶材的高效、均勻?yàn)R射和最大化利用，所述三種靶材與基底I之間的距離為8cm ;而所涉及的Ar、N2、02三種氣體，均采用內(nèi)拋光的不銹鋼管且采用二分法三段式布?xì)夥绞焦?。每I段供氣均由各自的質(zhì)量流量控制器控制。而當(dāng)基底I為不銹鋼或鋁時(shí)，則可以采用以上實(shí)施例制備膜系結(jié)構(gòu)鍍層，而當(dāng)基底I為玻璃基底時(shí)，則可對(duì)玻璃基底I表面實(shí)施磨砂處理，使其表面形成磨砂粗糙層，然后采用以上實(shí)施例制備膜系結(jié)構(gòu)鍍層。本發(fā)明制成品所述膜系結(jié)構(gòu)鍍層的初樣性能測(cè)試結(jié)果是:在300°C溫度條件下，保溫30天，吸收率為93 %，發(fā)射率為7 %，且膜層致密、無(wú)開(kāi)裂脫離，具有良好的熱沖擊穩(wěn)定性。72小時(shí)鹽霧試驗(yàn),其吸收率和發(fā)射率降低程度均< I %，膜層具有良好的耐候性，從而實(shí)現(xiàn)了本發(fā)明的初 衷。
權(quán)利要求
1.一種中高溫太陽(yáng)能選擇性吸收鍍層的膜系結(jié)構(gòu)，包括基底(1)，其特征在于，在基底(I)的表面有與基底(I)互為一體的離子刻蝕層(2)，在離子刻蝕層(2)的表面，由內(nèi)之外依次有鋁紅外反射膜層(3)，氮化鈦熱擴(kuò)散阻擋膜層(4)，高金屬含量的氮氧化鈦選擇性吸收膜層(5)，低金屬含量的氮氧化鈦選擇性吸收膜層(6)，四氮化三硅減反射膜層(7)，和二氧化硅減反射膜層(8)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的膜系結(jié)構(gòu)，其特征在于，所述的基底(1)，是不銹鋼或銅或鋁金屬基底，或者是玻璃基底。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的膜系結(jié)構(gòu)，其特征在于，所述鋁紅外反射膜層(3)的厚度在85^95nm范圍內(nèi)，氮化鈦熱擴(kuò)散阻擋膜層的厚度在15 25nm范圍內(nèi)，高金屬含量的氮氧化鈦選擇性吸收膜層(5)的厚度在55 飛5nm范圍內(nèi)，低金屬含量的氮氧化鈦選擇性吸收膜層(6)的厚度在5(T60nm范圍內(nèi)，四氮化三硅減反射膜層(7)的厚度在6(T70nm范圍內(nèi)，二氧化硅減反射膜層(8)的厚度在85、5nm范圍內(nèi)。
4.一種制備如權(quán)利要求1所述的基底是金屬基底的膜系結(jié)構(gòu)的方法，以金屬基底(I)為出發(fā)料，以中頻真空磁控濺射鍍膜機(jī)為加工設(shè)備，其特征在于，其制備方法的步驟依次是: 一，金屬基底(I)的前處理: 金屬基底(I)經(jīng)堿酸清潔處理后，采用化學(xué)方法，使金屬基底(I)表面形成粗糙度，然后再經(jīng)烘干后放置在所述鍍膜機(jī)的真空室內(nèi)，在200°C下，保溫8 12min;接著在真空室的本底真空度在5.5飛.0E_3范圍內(nèi)的工況下，用線性離子源對(duì)金屬基底(I)表面實(shí)施離子轟擊刻蝕，形成離子刻蝕層(2); 二，膜層的鍍制，依次是: (a)，鍍制鋁紅外反射膜層(3) 采用鋁靶直流陰極濺射方式，在離子刻蝕層(2)表面，鍍制鋁紅外反射層(3) 其工藝策略是，本底真空度< 6.0E_3，通入真空室的氬氣流量在135 145SCCm范圍內(nèi)，工藝壓強(qiáng)在2.6 3.0E—1范圍內(nèi)，直流電源的濺射電壓在48(Γ500ν范圍內(nèi)，電流在4(Γ45Α范圍內(nèi)，實(shí)施鋁紅外反射膜層(3)的鍍制，直至達(dá)到其所需的設(shè)計(jì)厚度； (b )，鍍制氮化鈦熱擴(kuò)散阻擋膜層(4 ) 采用孿生鈦靶中頻反應(yīng)濺射，在鋁紅外反射膜層(3)表面，鍍制氮化鈦熱擴(kuò)散阻擋膜層(4)； 其工藝策略是，通入真空室的氬氣流量在155 165SCCm范圍內(nèi)，氮?dú)饬髁吭?5飛5sCCm范圍內(nèi)，工藝壓強(qiáng)在2.8 3.2E—1范圍內(nèi)，中頻電源濺射電壓在58(T590V范圍內(nèi)，電流在55飛OA范圍內(nèi)，實(shí)施氮化鈦熱擴(kuò)散阻擋膜層(4)的鍍制，直至達(dá)到其所需的設(shè)計(jì)厚度； (c)，鍍制高金屬含量的氮氧化鈦選擇性吸收膜層(5) 采用孿生鈦靶中頻反應(yīng)濺射，在氮化鈦熱擴(kuò)散阻擋膜層(4)表面，鍍制高金屬含量的氮氧化鈦選擇性吸收膜層(5)； 其工藝策略是:通入真空室的氬氣流量在135 145SCCm范圍內(nèi)，氮?dú)饬髁吭?5 45sCCm范圍內(nèi)，氧氣流量在8 12sCCm范圍內(nèi)，工藝真空度在3.2^3.3E—1范圍內(nèi)；中頻電源濺射電壓在58(T590V范圍內(nèi)，電流在5Γ56Α范圍內(nèi)；且在濺射過(guò)程中，對(duì)濺射反應(yīng)實(shí)施監(jiān)控，使濺射反應(yīng)處于金屬態(tài)和中毒態(tài)之間接近中毒態(tài)的遲滯回線過(guò)渡階段，實(shí)施高金屬含量的氮氧化鈦選擇性吸收膜層(5)的鍍制，直至達(dá)到其所需的設(shè)計(jì)厚度； Cd)鍍制低金屬含量的氮氧化鈦選擇性吸收膜層(6)； 采用孿生鈦靶中頻反應(yīng)濺射，在高金屬含量的氮氧化鈦選擇性吸收膜層(5)的表面，鍍制低金屬含量的氮氧化鈦選擇性吸收膜層(6)； 其工藝策略是，通入真空室的氬氣流量在135 145SCCm范圍內(nèi)，氮?dú)饬髁吭?(T70sCCm范圍內(nèi)，氧氣流量在12 18sCCm范圍內(nèi)，工藝壓強(qiáng)在3.8^4.0E—1范圍內(nèi)；中頻電源濺射電壓在54(T550V范圍內(nèi)，電流在35 38Α范圍內(nèi)；且在濺射過(guò)程中，對(duì)濺射反應(yīng)實(shí)施監(jiān)控，使濺射反應(yīng)處于金屬態(tài)和中毒態(tài)之間接近中毒態(tài)的遲滯回線的過(guò)渡階段，實(shí)施低金屬含量的氮氧化鈦選擇性吸收膜層(6)的鍍制，直至達(dá)到其所需的設(shè)計(jì)厚度； (e )鍍制四氮化三硅減反射膜層(7 ) 采用孿生硅靶中頻反應(yīng)濺射，在低金屬含量的氮氧化鈦選擇性吸收膜層(6)表面，鍍制四氮化三硅減反射膜層(7); 其工藝策略是，通入真空室的氬氣流量在125 135SCCm范圍內(nèi)，氮?dú)饬髁吭?(T40sCCm范圍內(nèi)，中頻電源濺射電壓在58(T600V范圍內(nèi)，電流在29 32Α范圍內(nèi)；實(shí)施四氮化三硅減反射膜層(7)的鍍制，直至達(dá)到其所需設(shè)計(jì)厚度； Cf)鍍制二氧化硅減 反射膜層(8) 采用孿生硅靶中頻反應(yīng)濺射，在四氮化三硅減反射膜層(7)的表面，鍍制二氧化硅減反射膜層(8); 其工藝策略是，通入真空室的氬氣流量在125 135sccm范圍內(nèi)，氧氣流量在35 45sccm范圍內(nèi)，中頻電源濺射電壓在54(T550V范圍內(nèi)，電流在2Γ26Α范圍內(nèi)；實(shí)施二氧化硅減反射膜層(8)的鍍制，直至達(dá)到其所需的設(shè)計(jì)厚度。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的膜系機(jī)構(gòu)的制備方法，其特征在于，所述鋁靶、鈦靶和硅靶三種靶材，均是空心圓柱靶；靶材內(nèi)磁芯磁場(chǎng)布置為非平衡磁場(chǎng)的定向?yàn)R射；且靶心固定，靶體轉(zhuǎn)動(dòng)，工作磁場(chǎng)面向金屬基底(1)，所述三種靶材與金屬基底(I)之間的距離，保持在8 12cm范圍內(nèi)。
全文摘要
本發(fā)明所公開(kāi)的是一種中高溫太陽(yáng)能選擇性吸收鍍層的膜系結(jié)構(gòu)及其制備方法，所述膜系結(jié)構(gòu)，以其在基底一表面依次有離子刻蝕層，鋁紅外反射膜層，氮化鈦熱擴(kuò)散阻擋膜層，高金屬含量的氮氧化鈦吸收膜層，低金屬含量的氮氧化鈦吸收膜層，四氮化三硅減反射膜層和二氧化硅減反射膜層為主要特征；而其制備方法，以其首先是金屬銅基底的表面刻蝕處理，和依次鍍制鋁紅外反射膜層、氮化鈦熱擴(kuò)散阻擋膜層、高金屬含量的氮氧化鈦吸收膜層、低金屬含量的氮氧化鈦吸收膜層、四氮化三硅減反射膜層和二氧化硅減反射膜層為主要特征；制成鋁具有結(jié)構(gòu)合理，吸收率較高，發(fā)射率較低，不易開(kāi)裂脫離，適合長(zhǎng)期在300℃溫度下工作等特點(diǎn)，制備方法具有簡(jiǎn)單易控，制品質(zhì)量好，適宜大工業(yè)化生產(chǎn)等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C23C14/06GK103234294SQ20131015786
公開(kāi)日2013年8月7日 申請(qǐng)日期2013年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月27日
發(fā)明者夏建業(yè), 楊紀(jì)忠, 劉建超 申請(qǐng)人:江蘇夏博士節(jié)能工程股份有限公司