專利名稱:一種鈦鋁合金靶材的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于新材料技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種鈦鋁合金靶材的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù):
鈦鋁合金的密度低、比強(qiáng)度高、比剛度高、耐熱性好,具有高的抗高溫蠕變性能和抗氧化能力,是綜合性能最好的輕質(zhì)高溫合金,是超高音速飛行器和下一代先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)的首選材料,因此成為輕質(zhì)合金中研究的重點(diǎn)。鈦鋁合金主要可分為3種,即 3-Α1、T1-Al和T1-A13。其中 3-Α1的抗高溫氧化性能較差,使用溫度較低(彡650°C );Ti_A13的密度最低,抗高溫氧化性能也最好,但由于固溶范圍太窄,所以室溫延展性差,機(jī)械加工困難。鈦鋁合金室溫下呈脆性,缺乏足夠的延展性,變形加工性、耐磨性能較差,高溫(>800°C )抗氧化能力低等。為了克服上述缺點(diǎn),需要研究開(kāi)發(fā)新的鈦鋁合金及其制備技術(shù)。目前,鈦鋁合金的制備加工技術(shù)主要有如下幾種:(1)鑄錠冶金技術(shù);(2)粉末冶金技術(shù);(3)快速冷凝技術(shù);(4)復(fù)合材料技術(shù)。鈦鋁合金鑄錠冶金技術(shù)存在鑄錠成分偏析和組織不均勻等問(wèn)題;快速冷凝技術(shù)制備的鈦鋁合金粉末化學(xué)成分穩(wěn)定,工藝性能良好,但隨著熱處理溫度的變化,粉末的顯微結(jié)構(gòu)和顯微硬度會(huì)發(fā)生相應(yīng)變化;復(fù)合材料技術(shù)制備的鈦鋁合金顯示出良好的強(qiáng)化性能.但橫向性能、環(huán)境抗力等問(wèn)題仍有待解決;粉末冶金法可制備組織均勻、細(xì)小的制件,且可實(shí)現(xiàn)制件的近凈成形,可有效解決T1-Al金屬間化合物合金難于加工成形問(wèn)題。由于鈦鋁合金具有密度小、高溫強(qiáng)度高等特點(diǎn),所以T1-Al合金在汽車用材上的應(yīng)用也已引起人們的關(guān)注。T1-Al合金排氣閥已成功通過(guò)了苛刻的長(zhǎng)周期發(fā)動(dòng)機(jī)試驗(yàn)。硬膜制造過(guò)程中,通過(guò)在氮?dú)獾沫h(huán)境下生產(chǎn)氮化鋁和氮化鈦薄膜的方式,獲得耐磨耐高溫的薄膜。中國(guó)發(fā)明專利ZL200710303869.3公開(kāi)了一種鈦鋁合金靶材的粉末冶金制備方法,提出了采用霧化法或混料的方法獲得合金粉末,然后進(jìn)行熱等靜壓法燒結(jié)制造鈦鋁靶材,該方法制造的鈦鋁靶材雜相較多,在濺射的過(guò)程中不易形成均勻致密的薄膜。中國(guó)發(fā)明專利ZL200910043144.4公開(kāi)了一種鈦鋁合金靶材快速熱壓燒結(jié)成型工藝,該方法采用熱壓粉末快速成型工藝,是材料在熱和力的共同作用下燒結(jié)成型,利用T1-Al混合物中鋁的熔點(diǎn)低,將鈦粉燒結(jié)在一起,從而得到鈦鋁靶材。然而采取該方法,合金化時(shí)間短,所得靶材致密度較低。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種成本較低且所得靶材織構(gòu)分布均勻、晶粒大小分布均勻、致密度高的鈦鋁合金靶材的生產(chǎn)方法。為解決以上技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明采取如下技術(shù)方案:
一種鈦鋁合金靶材的生產(chǎn)方法,其包括依次進(jìn)行的如下步驟:
(1)選擇純度大于99.5wt%的鈦粉和純度大于99.99wt%的鋁粉作為原材料,鈦粉和鋁粉的粒度分布區(qū)間為-100目+200目,按照要求的比例放入V型混料機(jī)中,然后將混料機(jī)抽真空至KT1Pa級(jí),通入氬氣,再抽真空,反復(fù)3次,然后,設(shè)定1(Γ30轉(zhuǎn)/分的速度混料5 10小時(shí);
(2)將混料完畢的粉體置于冷等靜壓包套中,抽真空后密封,在IOOMPa 300MPa的壓力下壓制1(Γ20分鐘,然后將壓制好的坯體置于真空自蔓延高溫合成爐中,進(jìn)行自蔓延反應(yīng),洗爐過(guò)程中,真空度要求達(dá)到KT3Pa級(jí),獲得泡沫狀的鈦鋁合金;
(3)將泡沫狀的鈦鋁合金用破碎機(jī)粉碎成為-200目的合金粉體,然后將合金粉體置于冷等靜壓包套中,抽真空后密封,在200MPa 400MPa的壓力下壓制3(Γ60分鐘,獲得鈦鋁合金坯;
(4)將鈦鋁合金坯置于鋼包套中,進(jìn)行真空脫氣處理,處理完畢,將鋼包套置于熱等靜壓設(shè)備中進(jìn)行熱等靜壓燒結(jié)處理獲得鈦鋁合金錠坯,熱等靜壓燒結(jié)溫度為110(Tl25(rC,燒結(jié)壓力為10(T200MPa,燒結(jié)時(shí)間為2 10小時(shí);
(5)對(duì)鈦鋁合金錠坯進(jìn)行機(jī)加工處理,得到鈦鋁合金靶材成品。根據(jù)本發(fā)明,鈦鋁合金靶材中鈦與鋁的比例根據(jù)應(yīng)用的要求來(lái)定,通常鈦與鋁的質(zhì)量比要求為1:0.1 10。根據(jù)本發(fā)明,步驟(2)中,自蔓延反應(yīng)優(yōu)選在保護(hù)氣氛例如氬氣保護(hù)下進(jìn)行,進(jìn)一步地,反應(yīng)時(shí)爐內(nèi)的真空度優(yōu)選為flOOPa。由于上述技術(shù)方案的運(yùn)用,本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn)和效果:
本發(fā)明在將二種原料充分混合之后、實(shí)施熱等靜壓燒結(jié)之前,特別采取了步驟(2)的合
金化處理,并且本發(fā)明還對(duì)各個(gè)步驟的條件進(jìn)行特別控制,所制備的鈦鋁合金靶材致密度高、晶粒大小分布均勻。
圖1為實(shí)施例1的鈦鋁合金靶材成品的金相組織照片;
圖2為實(shí)施例2的鈦鋁合金靶材成品的金相組織照片;
圖3為實(shí)施例3的鈦鋁合金靶材成品的金相組織照片;
圖4為對(duì)比例I的鈦鋁合金靶材成品的金相組織照片。圖5為對(duì)比例2的鈦鋁合金靶材成品的金相組織照片。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合具體的實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。顯然本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于以下實(shí)施例。實(shí)施例1
本實(shí)施例一種鈦鋁合金靶材的制造方法,包括依次進(jìn)行的下列步驟:
(1)選擇純度大于99.5wt%的鈦粉和純度大于99.99wt%的鋁粉作為原材料,鈦粉和鋁粉的粒度分布區(qū)間為-100目+200目,按照要求的 比例(鈦與鋁原子比為1:2)放入V型混料機(jī)中,然后將混料機(jī)抽真空至KT1Pa級(jí),通入氬氣,再抽真空,反復(fù)3次,然后,設(shè)定30轉(zhuǎn)/分的速度混料8小時(shí);
(2)將混料完畢的粉體置于冷等靜壓包套中,抽真空后密封,在200MPa的壓力下壓制10分鐘,然后將壓制好的坯體置于真空自蔓延高溫合成爐中,進(jìn)行自蔓延反應(yīng)(反應(yīng)真空度為10Pa,保護(hù)氣氛為氬氣),洗爐過(guò)程中,真空度要求達(dá)到IO-3Pa級(jí),獲得泡沫狀的鈦鋁合金;
(3)將泡沫狀的鈦鋁合金用破碎機(jī)粉碎成為-200目的合金粉體,然后將合金粉體置于冷等靜壓包套中,抽真空后密封,在300MPa的壓力下壓制40分鐘,獲得鈦鋁合金坯;
(4)將鈦鋁合金坯置于鋼包套中,進(jìn)行真空脫氣處理,處理完畢,將鋼包套置于熱等靜壓設(shè)備中進(jìn)行熱等靜壓燒結(jié)處理獲得鈦鋁合金錠坯,熱等靜壓燒結(jié)溫度為1180°C,燒結(jié)壓力為120MPa,燒結(jié)時(shí)間為4小時(shí);
(5)對(duì)鈦鋁合金錠坯進(jìn)行機(jī)加工處理,得到鈦鋁合金靶材成品。對(duì)所得靶材進(jìn)行超聲無(wú)損探傷,測(cè)量其成分、純度、晶粒大小、密度等參數(shù),結(jié)果如下:純度為99.8%,晶粒大小小于100微米,相對(duì)密度為99.9%,主體相為TiAl3。實(shí)施例2
本實(shí)施例一種鈦鋁合金靶材的制造方法,包括依次進(jìn)行的下列步驟:
(1)選擇純度大于99.5wt%的鈦粉和純度大于99.99wt%的鋁粉作為原材料,鈦粉和鋁粉的粒度分布區(qū)間為-100目+200目,按照要求的比例(鈦與鋁原子比為1:1)放入V型混料機(jī)中,然后將混料機(jī)抽真空至KT1Pa級(jí),通入氬氣,再抽真空,反復(fù)3次,然后,設(shè)定10轉(zhuǎn)/分的速度混料10小時(shí);
(2)將混料完畢的粉體置于冷等靜壓包套中,抽真空后密封,在IOOMPa的壓力下壓制20分鐘,然后將壓制好的坯體置于真空自蔓延高溫合成爐中,進(jìn)行自蔓延反應(yīng)(反應(yīng)真空度為20Pa,保護(hù)氣氛為氬氣),洗爐過(guò)程中,真空度要求達(dá)到10_3Pa級(jí),獲得泡沫狀的鈦鋁合金;
(3)將泡沫狀的鈦鋁合金用破碎機(jī)粉碎成為-200目的合金粉體,然后將合金粉體置于冷等靜壓包套中,抽真空后密封,在200MPa的壓力下壓制60分鐘,獲得鈦鋁合金坯;
(4)將鈦鋁合金坯置于鋼包套中,進(jìn)行真空脫氣處理,處理完畢,將鋼包套置于熱等靜壓設(shè)備中進(jìn)行熱等靜壓燒結(jié)處理獲得鈦鋁合金錠坯,熱等靜壓燒結(jié)溫度為1200°C,燒結(jié)壓力為120MPa,燒結(jié)時(shí)間為6小時(shí);
(5)對(duì)鈦鋁合金錠坯進(jìn)行機(jī)加工處理,得到鈦鋁合金靶材成品。對(duì)所得靶材進(jìn)行超聲無(wú)損探傷,測(cè)量其成分、純度、晶粒大小、密度等參數(shù),結(jié)果如下::純度為99.9%,晶粒大小小于100微米,相對(duì)密度為99.9%,主體相為TiAl。實(shí)施例3
本實(shí)施例一種鈦鋁合金靶材的制造方法,包括依次進(jìn)行的下列步驟:
(1)選擇純度大于99.5wt%的鈦粉和純度大于99.99wt%的鋁粉作為原材料,鈦粉和鋁粉的粒度分布區(qū)間為-100目+200目,按照要求的比例(鈦與鋁原子比為2:1)放入V型混料機(jī)中,然后將混料機(jī)抽真空至KT1Pa級(jí),通入氬氣,再抽真空,反復(fù)3次,然后,設(shè)定20轉(zhuǎn)/分的速度混料8小時(shí);
(2)將混料完畢的粉體置于冷等靜壓包套中,抽真空后密封,在300MPa的壓力下壓制10分鐘,然后將壓制好的坯體置于真空自蔓延高溫合成爐中,進(jìn)行自蔓延反應(yīng)(反應(yīng)真空度為20Pa,保護(hù)氣氛為氬氣),洗爐過(guò)程中,,真空度要求達(dá)到10_3Pa級(jí),獲得泡沫狀的鈦鋁合金;(3)將泡沫狀的鈦鋁合金用破碎機(jī)粉碎成為-200目的合金粉體,然后將合金粉體置于冷等靜壓包套中,抽真空后密封,在400MPa的壓力下壓制30分鐘,獲得鈦鋁合金坯;
(4)將鈦鋁合金坯置于鋼包套中,進(jìn)行真空脫氣處理,處理完畢,將鋼包套置于熱等靜壓設(shè)備中進(jìn)行熱等靜壓燒結(jié)處理獲得鈦鋁合金錠坯,熱等靜壓燒結(jié)溫度為1100°C,燒結(jié)壓力為150MPa,燒結(jié)時(shí)間為9小時(shí);
(5)對(duì)鈦鋁合金錠坯進(jìn)行機(jī)加工處理,得到鈦鋁合金靶材成品。對(duì)所得靶材進(jìn)行超聲無(wú)損探傷,測(cè)量其成分、純度、晶粒大小、密度等參數(shù),結(jié)果如下::純度為99.9%,晶粒大小小于100微米,相對(duì)密度為99.9%,主體相為Ti3Al。對(duì)比例I
一種鈦鋁合金靶材的制造方法,包括如下步驟:
(1)選擇純度大于99.5%的鈦塊和純度大于99.99%的鋁塊作為原材料,通過(guò)真空霧化法獲得合金粉體,然后將粉體置于冷等靜壓包套中,抽真空后密封,在250MPa的壓力下壓制40分鐘;
(2)將鈦鋁合金坯置于鋼包套中,進(jìn)行真空脫氣處理,然后將處理完畢的包套置于熱等靜壓設(shè)備中進(jìn)行熱等靜壓燒結(jié)處理,熱等靜壓燒結(jié)溫度為1180°C,燒結(jié)壓力為120MPa,燒結(jié)時(shí)間為4小時(shí);
(3)將壓制完畢的錠坯按照?qǐng)D紙進(jìn)行機(jī)加工處理,得到靶材成品。對(duì)所得靶材進(jìn) 行超聲無(wú)損探傷,測(cè)量其成分、純度、晶粒大小、密度等參數(shù),結(jié)果如下:純度為99.8%,晶粒大小小于200微米,相對(duì)密度為99.5,雜相較多。對(duì)比例2
一種鈦鋁合金靶材的制造方法,包括如下步驟:
(I)選擇純度大于99.5%的鈦粉和純度大于99.99%的鋁粉作為原材料,粉末粒度分布區(qū)間為為-100目+200目,按照要求比例放入V型混料機(jī)中,然后將混料機(jī)抽真空至IO-1Pa級(jí),然后通入Ar氣氛,再抽真空,反復(fù)3次。然后,設(shè)定20轉(zhuǎn)/分的速度混料8小時(shí)。(2)將混料完畢的粉體置于石墨模具中,進(jìn)行熱壓燒結(jié),采取階段升溫升壓的方法,O(3)將壓制完畢的錠坯按照?qǐng)D紙進(jìn)行機(jī)加工處理,得到靶材成品。對(duì)所得靶材進(jìn)行超聲無(wú)損探傷,測(cè)量其成分、純度、晶粒大小、密度等參數(shù),結(jié)果如下:純度為99.8%,晶粒大小小于200微米,相對(duì)密度為99.5%,雜相較多。對(duì)上述實(shí)施例f 3及對(duì)比例f 2所得鈦鋁合金靶材的內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行考察,結(jié)果參見(jiàn)圖廣5。從圖f 5可見(jiàn),按照本發(fā)明的方法所制備的鈦鋁合金靶材,其致密度非常高,晶粒大小分布均勻。上述實(shí)施例只為說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn),其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施,并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種鈦鋁合金靶材的生產(chǎn)方法,其特征在于:所述的生產(chǎn)方法包括依次進(jìn)行的如下步驟: (1)選擇純度大于99.5wt%的鈦粉和純度大于99.99wt%的鋁粉作為原材料,鈦粉和鋁粉的粒度分布區(qū)間為-100目+200目,按照要求的比例放入V型混料機(jī)中,然后將混料機(jī)抽真空至KT1Pa級(jí),通入氬氣,再抽真空,反復(fù)3次,然后,設(shè)定1(Γ30轉(zhuǎn)/分的速度混料5 10小時(shí); (2)將混料完畢的粉體置于冷等靜壓包套中,抽真空后密封,在IOOMPa 300MPa的壓力下壓制1(Γ20分鐘,然后將壓制好的坯體置于真空自蔓延高溫合成爐中,進(jìn)行自蔓延反應(yīng),洗爐過(guò)程中,真空度要求達(dá)到KT3Pa級(jí),獲得泡沫狀的鈦鋁合金; (3)將泡沫狀的鈦鋁合金用破碎機(jī)粉碎成為-200目的合金粉體,然后將合金粉體置于冷等靜壓包套中,抽真空后密封,在200MPa 400MPa的壓力下壓制3(Γ60分鐘,獲得鈦鋁合金坯; (4)將鈦鋁合金坯置于鋼包套中,進(jìn)行真空脫氣處理,處理完畢,將鋼包套置于熱等靜壓設(shè)備中進(jìn)行熱等靜壓燒結(jié)處理獲得鈦鋁合金錠坯,熱等靜壓燒結(jié)溫度為110(Tl25(rC,燒結(jié)壓力為10(T200MPa,燒結(jié)時(shí)間為2 10小時(shí); (5)對(duì)鈦鋁合金錠坯進(jìn)行機(jī)加工處理,得到鈦鋁合金靶材成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦鋁合金靶材的生產(chǎn)方法,其特征在于:步驟(I)中,所述要求的比例是:鈦與鋁質(zhì)量比為1: 0.TlO0
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦鋁合金靶材的生產(chǎn)方法,其特征在于:步驟(2)中,使所述自蔓延反應(yīng)在氬氣保護(hù)氣氛保護(hù)下進(jìn)行。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的鈦鋁合金靶材的生產(chǎn)方法,其特征在于:步驟(2)中,進(jìn)行自蔓延反應(yīng)時(shí),爐內(nèi)真空度為flOOPa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦鋁合金靶材的生產(chǎn)方法,其特征在于:鈦鋁合金靶材的純度大于99.5%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦鋁合金靶材的生產(chǎn)方法,其特征在于:鈦鋁合金靶材的晶粒尺寸小于200微米。
7.—種如權(quán)利要求1至6任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的鈦鋁合金靶材的生產(chǎn)方法所生產(chǎn)的鈦鋁合金靶材, 其特征在于:鈦鋁合金靶材的純度大于99.5wt%,晶粒尺寸小于200微米。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鈦鋁合金靶材的生產(chǎn)方法,其包括(1)將鈦粉和鋁粉在入V型混料機(jī)中混料;(2)將粉體置于冷等靜壓包套中,抽真空后密封,壓制10~20分鐘,然后置于真空自蔓延高溫合成爐中,進(jìn)行自蔓延反應(yīng),獲得泡沫狀鈦鋁合金;(3)將合金粉碎成為-200目的合金粉體,置于冷等靜壓包套中,進(jìn)行壓制,獲得鈦鋁合金坯;(4)將合金坯置于鋼包套中,進(jìn)行真空脫氣處理,完畢,進(jìn)行熱等靜壓燒結(jié)處理獲得鈦鋁合金錠坯,(5)機(jī)加工得到鈦鋁合金靶材成品。本發(fā)明在將二種原料充分混合之后、實(shí)施熱等靜壓燒結(jié)之前,特別采取了步驟(2)的合金化處理,并對(duì)各步驟的條件進(jìn)行了嚴(yán)格控制,所制備的鈦鋁合金靶材致密度高、晶粒大小分布均勻。
文檔編號(hào)C22C1/04GK103205721SQ201310088019
公開(kāi)日2013年7月17日 申請(qǐng)日期2013年3月19日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月19日
發(fā)明者趙珍珍, 方慶, 謝玉 申請(qǐng)人:昆山海普電子材料有限公司