專利名稱：對金屬表面進行鍍鈦、滲鈦從而形成合金的表面處理工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種表面處理工藝，具體涉及一種可提高滲鈦效果的對金屬表面進行鍍鈦、滲鈦從而形成合金的表面處理工藝。
背景技術：
根據需要對金屬表面進行防護處理在很多領域廣泛應用。本發(fā)明的主要應用之一是在對海綿鈦生產用的新反應器的內表面進行處理。因為用鎂還原真空蒸餾法生產海綿鈦，是將熔融狀態(tài)的金屬鎂和液體四氯化鈦在反應器內發(fā)生還原反應生成海綿狀的金屬鈦。反應器通常是用鍋爐鋼板(20g)或不銹鋼(lCrl8Ni9Ti)制作，在高溫狀態(tài)下，與原料和產品直接接觸的反應器內壁和其它鋼鐵構件中的鐵將以雜質形式轉入產品中，進而影響產品海綿鈦的質量。對新反應器內壁進行滲鈦處理的研究始于上世紀60年代，其目的就是要給新反應器內壁增加保護層，防止鐵對產品的污染。但以前的方法都是要把鈦粉涂抹在反應器內壁，在隨后的高恒溫過程中靠粘附于器壁的鈦粒與鐵作用完成滲鈦。這種老辦法至今已沿用了半個多世紀，但表面滲鈦處理效果并不理想。用老辦法滲鈦的新反應器生產的產品中鐵含量只能控制在O. 1%左右，所以第一爐產品鐵含量在O. 15%即為合格。老辦法不僅效果不好，還要消耗大量價值昂貴的鈦粉。同時由于操作過程中的不慎進氣等原因，還極易造成滲鈦處理失敗。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種可提高滲鈦效果的對金屬表面進行鍍鈦、滲鈦從而形成合金的表面 處理工藝。本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是對金屬表面進行鍍鈦、滲鈦從而形成合金的表面處理工藝，包括如下步驟a、向容器內放入金屬鎂、顆粒狀海綿鈦和需要進行表面處理的金屬器件，密閉容器；b、對容器進行加熱，在140 310°C的溫度條件下進行容器內的脫氣處理；C、繼續(xù)對容器進行加熱，在升溫過程中向容器內通入四氯化鈦，并維持容器內壓力O. 02 O. 04MPa ;當升溫至990 1010°C之間時恒溫9 11小時；d、從容器內取出金屬器件、冷卻。其中，所述脫氣處理是指在一定溫度下將密閉容器中的空氣脫除。其中，上述工藝步驟c中，維持容器內壓力O. 02 O. 04 MPa采取的措施是向容器內充入氬氣。其中，上述工藝中，所述海綿鈦的顆粒直徑為3 5mm。其中，上述工藝步驟c在升溫過程中維持容器內壓力O. 03MPa。其中，上述工藝中步驟c當升溫至1000°C時恒溫10小時。
其中，上述工藝中對容器進行加熱的設備是電爐。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明首先在特定溫度下(140 310°C)進行脫氣處理，然后在升溫過程中控制容器內壓力，為后續(xù)的一系列反應提供條件，利用四氯化鈦在適當的溫度壓力條件下與還原劑鎂發(fā)生的還原反應、與鈦發(fā)生的二次反應及四氯化鈦在被還原過程中生成的低價鈦的歧化反應，在一系列氣相反應的過程中，利用氣相遷移使初生態(tài)的原子鈦在欲處理的金屬表面附著形核及晶粒長大，并使鍍膜在溫度升高后完成滲鈦并形成合金；本發(fā)明方法立意新穎、簡單并科學合理，鍍鈦、滲鈦、形成合金的效果優(yōu)越，具有良好的推廣應用價值。
具體實施例方式
本發(fā)明屬于一種在容器內在適當的溫度壓力條件下，通過加入液態(tài)的四氯化鈦和容器內予先放置的固態(tài)的金屬鎂、鈦發(fā)生一系列化學反應，從而對置于容器內的欲處理的金屬及部分非金屬表面(包括容器內壁)實現鍍鈦、滲鈦的新工藝。本發(fā)明的對金屬表面進行鍍鈦、滲鈦從而形成合金的表面處理工藝，包括如下步驟a、向容器內放入金屬鎂、顆粒狀海綿鈦和需要進行表面處理的金屬器件，密閉容器；b、對容器進行加熱，在140 310°C的溫度條件下進行容器內的脫氣處理；C、繼續(xù)對容器進行加熱，在升溫過程中向容器內通入四氯化鈦，并維持容器內壓力O. 02 O. 04MPa ;當升溫至990 1010°C之間時恒溫9 11小時；d、從容器內取出金屬器件、冷卻。本發(fā)明實現該過程所需的鈦取自于加入的液態(tài)四氯化鈦及小顆粒海綿鈦。其反應機理是利用四氯化鈦在一定條件下和鎂發(fā)生還原反應、和鈦發(fā)生二次反應，同時，四氯化鈦在被還原過程中生成的低價鈦發(fā)生的歧化反應TiCl4+2Mg=Ti+2MgCl23TiCl4+Ti=4TiCl3TiCl4+Ti=2TiCl22TiCl3=TiCl2+TiCl42TiCl2=Ti+TiCl4在一系列氣相反應的過程中，使初生態(tài)的原子鈦在欲處理的金屬表面附著形核及晶粒長大，形成均勻的鍍膜，并在溫度升高后完成滲鈦及形成合金。本發(fā)明金屬鎂、海綿鈦和四氯化鈦的加入量根據反應適當加入即可。 本發(fā)明方法還適用于部分非金屬器件。因為上述一系列反應需要在隔絕空氣的條件下進行，所以對密閉容器需要進行脫氣處理。而在現場條件下，空氣中水蒸汽使少量氯化物水解，需在低溫條件下脫水，當溫度大概超過31 (TC時，結晶水會以氫氧根的形式存留在氯化物中，并在隨后的升溫中生成氧化物留存下來，而無法除掉其中的氧。因此，本發(fā)明需要在140 310°C的溫度條件下進行容器內的脫氣處理本發(fā)明步驟c中，容器內壓力保持在O. 02 O. 04MPa，是為了使升溫后各組份氣相分壓適合一系列氣相反應的進行，從而可以保證鍍鈦滲鈦的效果。
在完成一系列氣相反應后，需要處理的容器內壁或內置的器物表面將被附著生成的鈦晶粒均勻覆蓋，當升溫至大概1000°c后，鈦晶粒表層原子活性大增，布朗運動加劇，實現向金屬表層內的滲透。經試驗恒溫10小時滲透層厚度可滿足一般處理要求。溫度過低達不到滲鈦效果，而當溫度過高到1050°c時會生成鈦鐵合金，同樣破壞滲鈦效果。
優(yōu)選的，上述工藝中，所述海綿鈦的顆粒直徑為3 5mm。目的是使投入的固體顆粒量與氣態(tài)反應物有足夠的接觸表面積，又不能過于粉末狀在脫氣時被抽走，還可充份利用廢鈦。
優(yōu)選的，為了進一步的提高滲鈦的效果，上述工藝步驟c在升溫過程中維持容器內壓力O. 03MPa。
優(yōu)選的，為了進一步的提高滲鈦的效果，上述工藝中步驟c當升溫至1000°C時恒溫10小時。
優(yōu)選的，上述工藝中對容器進行加熱的設備是電爐。
下面通過實施例對本發(fā)明的具體實施方式
作進一步的說明，但并不因此將本發(fā)明的保護范圍限制在實施例之中。
實施例一
應用本發(fā)明工藝對生產海綿鈦使用的新反應器內壁進行滲鈦處理。
I將新反應器經檢驗合格后在稀鹽酸中浸泡5天，然后用水清洗干凈，并用壓縮空氣吹干。
2在反應器內放置少量固體鎂和少量小顆粒海綿鈦(3 5_)。
3將組裝好的反應器放入加熱電爐，上好加料管。
4對反應器進行低溫脫汽。啟動真空泵抽空至-O. 085MPa，送電升溫，在150°C恒溫 I小時，300°C恒溫2小時。
5在隨后的升溫過程中緩慢加入適量四氯化鈦。加料過程要注意保持反應器內壓力O. O3MPa左右。
6緩慢升溫至1000° C恒溫10小時。升溫過程要注意反應器內外壓力平衡，防止反應器變形損壞。
7恒溫結束，在維持微正壓條件下上好盲板，確保密封。
8出爐冷卻，冷卻后即可拆爐。完成對新反應器的滲鈦作業(yè)。
本發(fā)明實施例一，即對生產海綿鈦使用的新反應器內壁進行滲鈦。不用鈦粉而代之以少量廢鈦(廢鈦即成品包裝時淘汰出來的不合格海綿鈦)做原料，采用本發(fā)明所述的全新工藝完成對新反應器的滲鈦。用試驗生產的12臺新反應器生產的第一爐產品的質量分析結果，除前幾爐調整工藝參數外，穩(wěn)定生產的后7爐產品鐵含量均小于O. 03%，其中5爐為O. 01%。這說明本發(fā)明的新工藝能使產品的鐵雜質含量由O. 1%下降到O. 01%，用新反應器可直接生產出優(yōu)質產品，也就是說用這種新方法對新反應器進行滲鈦處理效果極佳。
實施例二
在實施例一的基礎上(即本實施例所述容器選生產海綿鈦使用的反應器)，在反應器內所置支架上懸掛需進行表面鍍鈦、滲鈦處理的金屬器件。按實`施例一步驟操作，即可在要處理器件表面完成鍍鈦、滲鈦作業(yè)。如在海綿鈦生產時須先放入反應器內的新鋼制篩板。因篩板也直接接觸產品海綿鈦，也要進行表面滲鈦處理。將該篩板表面酸洗除銹干燥后置于反應器內，然后按實施例一步驟操作，可使內置的篩板表面與該反應器的內表面一樣得到極佳的滲鈦效果。同樣，也可在支架上放置金屬板、管件，根據置入量的多少適當調整投入鎂、鈦、四氯化鈦的量，按實施例一步驟操作，完成需處理部件的表面鍍鈦、滲鈦。經這樣處理的部件在日后的使用中表現出較好的 抗腐蝕性。
權利要求
1.對金屬表面進行鍍鈦、滲鈦從而形成合金的表面處理工藝，其特征在于包括如下步驟a、向容器內放入金屬鎂、顆粒狀海綿鈦和需要進行表面處理的金屬器件，密閉容器；b、對容器進行加熱，在140 310°C的溫度條件下進行容器內的脫氣處理；C、繼續(xù)對容器進行加熱，在升溫過程中向容器內通入四氯化鈦，并維持容器內壓力O.02 O. 04MPa ;當升溫至990 1010°C之間時恒溫9 11小時； d、從容器內取出金屬器件、冷卻。
2.根據權利要求1所述的對金屬表面進行鍍鈦、滲鈦從而形成合金的表面處理工藝， 其特征在于所述海綿鈦的顆粒直徑為3 5mm。
3.根據權利要求1所述的對金屬表面進行鍍鈦、滲鈦從而形成合金的表面處理工藝， 其特征在于步驟c在升溫過程中維持容器內壓力O. 03MPa。
4.根據權利要求1所述的對金屬表面進行鍍鈦、滲鈦從而形成合金的表面處理工藝， 其特征在于步驟c當升溫至1000°C時恒溫10小時。
5.根據權利要求1所述的對金屬表面進行鍍鈦、滲鈦從而形成合金的表面處理工藝， 其特征在于對容器進行加熱的設備是電爐。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種可提高滲鈦效果的對金屬表面進行鍍鈦、滲鈦從而形成合金的表面處理工藝，該工藝包括如下步驟a、向容器內放入金屬鎂、顆粒狀海綿鈦和需要進行表面處理的金屬器件，密閉容器；b、對容器進行加熱，在140～310℃的溫度條件下進行容器內的脫氣處理；c、繼續(xù)對容器進行加熱，在升溫過程中向容器內通入四氯化鈦，并維持容器內壓力0.02～0.04MPa；當升溫至990～1010℃之間時恒溫9～11小時；d、從容器內取出金屬器件、冷卻。本發(fā)明方法簡單，科學合理，鍍鈦、滲鈦、形成合金的效果優(yōu)越，具有良好的推廣應用價值。
文檔編號C23C16/14GK103060745SQ20131003978
公開日2013年4月24日 申請日期2013年2月1日 優(yōu)先權日2013年2月1日
發(fā)明者董震宇, 魏鈺, 朱廣路 申請人:四川恒為制鈦科技有限公司