用于確定氣體組分的多室聲學(xué)傳感器的制造方法
【專利摘要】聲速傳感器由用于包含流動(dòng)氣體和氣體混合物的密封多室外殼限定。所包含流動(dòng)氣體被聲學(xué)方式激勵(lì)，并在外殼的第一發(fā)送端與接收端之間的固定距離內(nèi)測(cè)量聲能。通過(guò)比較在不同的頻率下通過(guò)流動(dòng)氣體傳輸?shù)哪芰縼?lái)確定氣體的聲音的速度，從而精確地確定流動(dòng)通過(guò)外殼的氣體的諧振頻率。根據(jù)本設(shè)計(jì)，外殼的室包括在其之間的用于優(yōu)化聲能通過(guò)流動(dòng)氣體的傳輸并且還增強(qiáng)在較高有用頻率下的一個(gè)或多個(gè)附加諧振模式的內(nèi)部過(guò)渡形狀。與該傳感器相關(guān)聯(lián)使用的過(guò)渡形狀可以是實(shí)質(zhì)上拋物線、雙曲線、直線和指數(shù)曲線中的至少一個(gè)。
【專利說(shuō)明】用于確定氣體組分的多室聲學(xué)傳感器
[0001] 相關(guān)申請(qǐng)的交叉引用 本申請(qǐng)根據(jù)美國(guó)法典第35條第119款的相關(guān)小節(jié)要求2011年11月22日提交的美 國(guó)專利申請(qǐng)序號(hào)61/562, 661的優(yōu)先權(quán)，并且該申請(qǐng)整體地通過(guò)引用被并入。在本文中還對(duì) 美國(guó)專利號(hào)6, 482, 649和5, 768, 937進(jìn)行參考，其中，每者的全部?jī)?nèi)容通過(guò)引用被并入到本 文。

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002] 本申請(qǐng)總體上涉及基板處理領(lǐng)域，并且更具體地涉及多室聲學(xué)換能器或被用于確 定并控制相對(duì)于各種化學(xué)汽相沉積（CVD)工藝的氣體組分的單元。
[0003]

【背景技術(shù)】和
【發(fā)明內(nèi)容】
化學(xué)汽相沉積（CVD)工藝被廣泛地用來(lái)生長(zhǎng)金屬、半導(dǎo)體、電介質(zhì)等的各種厚度的層。 典型CVD工藝通常要求期望的生長(zhǎng)材料被附著于配位體或揮發(fā)性加合物，其允許將汽相中 的期望物種運(yùn)輸?shù)剑ǘ鄠€(gè)）基板位于其中的反應(yīng)器中的反應(yīng)區(qū)。此復(fù)雜分子通常被稱為前 體。不同的材料擁有不同的前體結(jié)構(gòu)。
[0004] -旦在反應(yīng)區(qū)中，揮發(fā)性前體化合物的一部分被分解，使揮發(fā)性前體化合物與非 揮發(fā)性部分分離并將期望的固體沉積物遺留到(多個(gè))基板上。通常，分解反應(yīng)是熱驅(qū)動(dòng)的； 艮P，基板被加熱至足夠高的溫度，以致當(dāng)揮發(fā)性化合物接觸基板時(shí)，使得足夠的能量可用于 中斷揮發(fā)性配位體或加合物與期望原子之間的現(xiàn)有連接。期望的原子仍沉積在基板上，而 前體氣體的揮發(fā)性部分然后通過(guò)出口端口從反應(yīng)器被排出。雖然熱能是用于驅(qū)動(dòng)CVD反應(yīng) 的一個(gè)手段，但存在能夠用于散布適當(dāng)沉積的其它工藝機(jī)制。
[0005] 如在題為：Acoustic sensor for in-line continuous monitoring of gasses 的美國(guó)專利號(hào)6, 482, 649中所描述的， 申請(qǐng)人:已先前確定了用于控制諸如M0CVD(金屬有機(jī) 化學(xué)汽相沉積）反應(yīng)器之類的CVD反應(yīng)器中的前體輸送并確定二元?dú)怏w混合物的組分以便 確定反應(yīng)器的效率的氣體控制器中的至少一個(gè)聲學(xué)單元的供應(yīng)。此類反應(yīng)器被用于例如出 于光纖通信的目的而制造化合物半導(dǎo)體器件的目的。計(jì)算流動(dòng)通過(guò)器件的氣體的聲音的速 度，其中器件在諧振模式中操作。根據(jù)測(cè)量的諧振頻率和聲音的速度確定，能夠確定進(jìn)口和 出口（排出)氣體組分。利用在' 649專利中描述的原理， 申請(qǐng)人:此后已使以商品名Composer Gas Controller被提及的系統(tǒng)商業(yè)化。
[0006] 目前，存在對(duì)M0CVD反應(yīng)器的興趣的復(fù)蘇，例如用于高亮度LED制造工藝。雖然當(dāng) 前設(shè)計(jì)的Composer器件已由于其測(cè)量的分辨力和可重復(fù)性而在它的時(shí)代非常卓越，但目 前存在當(dāng)前器件未被具體地設(shè)計(jì)成要應(yīng)對(duì)的新挑戰(zhàn)。例如，由氫載氣輸送的TMIn前體在過(guò) 去是典型的。然而，目前，使用氮作為載氣的Cp2Mg的輸送是最大的挑戰(zhàn)。圖1以圖形方式 描繪了前述示例中的每個(gè)。同樣（in regard to same),前體與載氣的分子量比是確定器件 的理論分辨力方面的最重要因素，如通過(guò)引用被整體地并入本文中的上面'649專利中所 描述的。因此并且在具體地從氫載氣到氮載氣的過(guò)渡中，此關(guān)鍵因素被減小至十四分之一。
[0007] 然而，已經(jīng)確定能夠通過(guò)對(duì)聲學(xué)諧振器的各種修改來(lái)顯著地克服此缺點(diǎn)，如本文 所述，現(xiàn)在其使得聲學(xué)諧振器能夠在較高頻率下操作而不會(huì)大大地改變其總體尺寸。
[0008] 商售聲學(xué)換能器和用于引入聲能的擴(kuò)音器的約束以及隔離膜片的限制規(guī)定器件 為了實(shí)用性起見(jiàn)應(yīng)在約500 Hz至約5000 Hz的頻率范圍內(nèi)操作。在包括不同大小的多個(gè) 腔的復(fù)合諧振器中（諸如在本 申請(qǐng)人:的在先美國(guó)專利號(hào)6, 482, 649中所述的那些)，可允許 諧振頻率并不是調(diào)和地相關(guān)的。例如，在新設(shè)計(jì)的聲學(xué)諧振器(下面將詳細(xì)闡述)中，理論諧 振頻率在室溫下的氮?dú)庵袨?208 Hz、3948 Hz、6827 Hz、10161 Hz等。雖然諧振頻率在不 同的氣體中是不同的，然而，頻率比仍是相同的，并且由復(fù)合諧振器的幾何形狀決定。
[0009] 因此，在本文中提供了一種聲速傳感器，該傳感器包括用于包含流動(dòng)氣體和氣體 混合物的密封多室外殼、用于在聲學(xué)上激勵(lì)所包含流動(dòng)氣體的裝置和用于測(cè)量在所述外殼 的第一發(fā)送端與其接收端之間的固定距離內(nèi)傳輸?shù)穆暷艿难b置。通過(guò)比較在各種頻率下通 過(guò)流動(dòng)氣體傳輸?shù)哪芰縼?lái)確定氣體的聲音的速度，從而精確地確定流動(dòng)通過(guò)外殼的氣體的 諧振頻率。根據(jù)本設(shè)計(jì)，外殼的室包括在其之間的用于優(yōu)化聲能通過(guò)流動(dòng)氣體的傳輸并用 于增強(qiáng)較高有用頻率下的一個(gè)或多個(gè)附加諧振模式的內(nèi)部過(guò)渡形狀。
[0010] 結(jié)合本文所述的聲速傳感器所使用的過(guò)渡形狀可以是實(shí)質(zhì)上拋物線、雙曲線、直 線和指數(shù)曲線中的至少一個(gè)或其它適當(dāng)連續(xù)形狀，以便于聲能的傳輸并使傳感器的分室外 殼中的聲學(xué)阻抗損耗最小化。
[0011] 由目前所述傳感器可實(shí)現(xiàn)的附加諧振模式在其中可以產(chǎn)生容易得到的發(fā)送、接收 換能器和隔離膜片且該器件未能具有有意義的自諧振模式的范圍內(nèi)。
[0012] 根據(jù)一個(gè)優(yōu)選型式，基波諧振頻率和附加諧振頻率位于約400 Hz與約6000Hz之 間。
[0013] 優(yōu)選地將傳感器殼體和通過(guò)其流動(dòng)的氣體的溫度控制為任意的精確水平。
[0014] 所確定諧振頻率能夠被用于例如導(dǎo)出在諸如利用M0CVD工藝的反應(yīng)器之類的反 應(yīng)器中使用的二元?dú)怏w混合物的組分。
[0015] 有利地，上文所討論的傳感器改進(jìn)增強(qiáng)了諧振頻率確定的穩(wěn)定性和靈敏性以及所 得到的獲得的聲音計(jì)算的速度。
[0016] 根據(jù)應(yīng)結(jié)合附圖來(lái)閱讀的以下詳細(xì)描述，這些及其它特征和優(yōu)點(diǎn)將是顯而易見(jiàn) 的。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0017] 圖1是與頻移對(duì)比二元?dú)怏w組分相關(guān)的圖形表示，其涉及使用各種載氣組合的特 定前體； 圖2是使用根據(jù)一個(gè)實(shí)施例制作的聲學(xué)諧振器針對(duì)特定氣體組合創(chuàng)建的諧振峰值的 圖形表示； 圖3是根據(jù)其一個(gè)實(shí)施例的聲學(xué)諧振器的穩(wěn)定性的表示； 圖4是現(xiàn)有技術(shù)聲學(xué)諧振器的部分截面正視圖； 圖5是根據(jù)示例性實(shí)施例的聲學(xué)諧振器的部分截面正視圖；以及 圖6圖示出根據(jù)示例性實(shí)施例的兩個(gè)諧振模式中的由于氫和氮載氣中的特定前體氣 體而引起的比較性頻移，其中通過(guò)在第二諧振模式中操作而使靈敏度成為四倍。

【具體實(shí)施方式】
[0018] 以下描述涉及供在化學(xué)汽相沉積（CVD)或其它形式的處理反應(yīng)器中使用的示例性 聲學(xué)諧振器（自始至終也被稱為"聲學(xué)單元"或"聲學(xué)(聲速）傳感器")。將顯而易見(jiàn)的是在 本領(lǐng)域普通技術(shù)人員的水平內(nèi)其它適當(dāng)?shù)男薷暮妥冃褪强赡艿?。另外，遍及本描述通過(guò)對(duì) 美國(guó)專利號(hào)6, 482, 649和5, 768, 937的參考來(lái)參考關(guān)于CVD反應(yīng)器系統(tǒng)的多個(gè)背景特征， 該專利每個(gè)被整體地通過(guò)引用并入。
[0019] 本文中首先對(duì)圖4進(jìn)行參考，描繪了與CVD或其它類似工藝反應(yīng)器(未示出）相結(jié) 合地使用的現(xiàn)有技術(shù)復(fù)合聲學(xué)諧振器30,如在美國(guó)專利號(hào)6, 482, 649中也被描述。應(yīng)理解 的是整體反應(yīng)器系統(tǒng)包括多個(gè)部件，其包括各種傳感器、反應(yīng)器本身、氣泡器室等。在本文 中就關(guān)于這些部件中的每個(gè)的方面對(duì)' 649專利進(jìn)行參考，其中，本討論的焦點(diǎn)是對(duì)與其一 起使用的諧振器或聲學(xué)單元進(jìn)行的。
[0020] 所利用的聲學(xué)諧振器30由殼體34限定，其優(yōu)選地由金屬材料制成并包括組合而 形成諧振器室48的多個(gè)相鄰聲學(xué)腔38、40、44。在諧振器30的一個(gè)發(fā)送端52處提供了諸 如驅(qū)動(dòng)擴(kuò)音器(未示出）之類的驅(qū)動(dòng)裝置以通過(guò)流動(dòng)通過(guò)聲學(xué)腔38、40、44的氣體來(lái)發(fā)送聲 信號(hào)，引起氣體經(jīng)由適當(dāng)?shù)倪M(jìn)口和出口端口（未示出）流動(dòng)通過(guò)諧振器室48,并且其中，聲能 被設(shè)置在諧振器30的相對(duì)接收端56處的接收擴(kuò)音器(未示出）接收。在先前并入的' 649 專利中提供了關(guān)于驅(qū)動(dòng)和接收裝置/擴(kuò)音器、氣體進(jìn)口和出口端口以及相關(guān)特征的細(xì)節(jié)。
[0021] 在此現(xiàn)有技術(shù)復(fù)合諧振器30中，聲學(xué)腔38、40、44每個(gè)由不同的剖面限定，腔被相 互連接以通過(guò)相應(yīng)的不連續(xù)末端段56、60、62、64來(lái)限定整體諧振器室48,其中每個(gè)聲學(xué)腔 由固定直徑和剖面限定，并且其中，聲學(xué)腔40的直徑比相鄰聲學(xué)腔38、44的直徑小得多。在 操作中，引起二元?dú)怏w混合物(例如，前體和載氣)從氣體進(jìn)口端口流動(dòng)到聲學(xué)腔38中，其中 進(jìn)一步引起氣體流動(dòng)通過(guò)相鄰聲學(xué)腔42、44中的每個(gè)而到氣體出口端口。在殼體34的發(fā) 送端處且通過(guò)限定諧振器室48的聲學(xué)腔施加聲能。在此操作期間感測(cè)殼體和流動(dòng)氣體的 溫度并控制其為任意的精確水平(例如，〇. 1攝氏度)。在殼體34的接收端處測(cè)量的所得到 的聲能提供聲音的速度（c)的指示，此數(shù)據(jù)然后被以根據(jù)' 649專利所述的方式用來(lái)確定氣 體組分、反應(yīng)器效率及其它參數(shù)。
[0022] 然而，已經(jīng)確定由于聲學(xué)阻抗的失配而在兩個(gè)段(例如，在56、60等處）的接 口處存在伴隨的傳輸損耗（Fundamentals of Acoustics, L. E. Kinsler, A. R. Frey, A. B. Coppens&J. V. Sanders, Third edition, page-234)。已知聲學(xué)阻抗與元件的剖面面積成 反比。
[0023] 可以通過(guò)調(diào)整聲學(xué)諧振器的室(腔）之間的過(guò)渡且更優(yōu)選地在限定外殼的聲學(xué)腔 之間創(chuàng)建逐漸過(guò)渡形狀來(lái)使此損耗最小化。圖5描繪了聲學(xué)諧振器80的一個(gè)示例性實(shí)施 例，其與前面型式的類似在于諧振器由具有三個(gè)（3)相鄰聲學(xué)腔86、88、90的金屬殼體84 以及接收諸如擴(kuò)音器(未示出）之類的聲能驅(qū)動(dòng)裝置的發(fā)送端91和包括用于接收通過(guò)諧振 器80驅(qū)動(dòng)的聲能的兼容裝置的相對(duì)接收端93限定。然而，根據(jù)本設(shè)計(jì)，聲學(xué)腔86、90并未 被提供恒定剖面，其中，聲學(xué)腔86的直徑沿著在末端段94處開(kāi)始朝向較小相鄰聲學(xué)腔88 的拋物線輪廓100 (profile)向內(nèi)逐漸縮減。聲學(xué)腔88的內(nèi)徑在其軸向長(zhǎng)度內(nèi)是基本上恒 定的，其中，相鄰聲學(xué)腔90的直徑向外增加，也沿著聲學(xué)腔86的同一拋物線輪廓100,延伸 到末端段98。拋物線輪廓100提供聲學(xué)腔的每個(gè)之間的逐漸過(guò)渡，并且消除其之間的可趨 向于通過(guò)諧振器80引起聲學(xué)阻抗的任何不連續(xù)性。應(yīng)注意的是使用將本文所述器件的聲 學(xué)腔互連的拋物線錐形是示例性的。已進(jìn)一步認(rèn)識(shí)到還能夠利用漸變錐形的其它非固定型 式；例如雙曲線、指數(shù)曲線和線性錐形已全部被測(cè)試且驗(yàn)證為在具有減少的聲學(xué)阻抗損耗 的聲能傳輸方面提供有益結(jié)果。最終結(jié)果是諧振頻率測(cè)量中的更好的信噪比。
[0024] 由于與在圖4處描繪的現(xiàn)有技術(shù)器件型式相比現(xiàn)在由圖5的聲學(xué)器件提供上述幾 何變化，系統(tǒng)的抽氣量（swept volume)已被減小。在本文所述的特定示例中，將抽氣量從 約18 cc減小至9 cc以下。提供減少的抽氣量是有利的，因?yàn)槠淇s短了在流動(dòng)氣體組分的 突然變化期間的響應(yīng)時(shí)間。
[0025] 使用本文所述聲學(xué)諧振器設(shè)計(jì)的附加益處是諧振模式的增強(qiáng)，使得該器件能夠與 各種前體/載氣組合一起利用，諸如與氫相對(duì)地采用氮作為載氣的那些。例如并且使用在 反應(yīng)器系統(tǒng)中本文所述的聲學(xué)器件(諸如通常由' 639專利所述的且參考圖2)，使用本文所 述的聲學(xué)諧振器80示出了在500 Hz至5000 Hz的窗口內(nèi)的氮?dú)?任意組分)中的R134a的 諧振峰值。通過(guò)施加連續(xù)變頻(掃頻)的驅(qū)動(dòng)信號(hào)，能夠有利地識(shí)別多個(gè)諧振峰值。有時(shí)候， 峰值中的一些是寄生的（spurious),諸如由于氣體進(jìn)口 /出口管中的一個(gè)或多個(gè)擴(kuò)音器諧 振。由于真正相鄰峰值的頻率比將是已知的，所以能夠容易地識(shí)別并丟棄并不與圖案擬合 的那些寄生峰值。
[0026] -旦寄生峰值已被丟棄，則分析其余諧振峰值并選擇具有最高Q (品質(zhì)因數(shù)）值的 峰值以用于連續(xù)監(jiān)視。一般而言，最高頻率峰值擁有最高Q值。例如，在STP下的氮?dú)庵械?本文所述聲學(xué)諧振器中，第一峰值出現(xiàn)在約1208 Hz處，并且Q = 21。下一峰值出現(xiàn)在3948 Hz處，并且Q = 72。因此，預(yù)期第二峰值提供更好的測(cè)量穩(wěn)定性和與第一峰值相比的大致 更好四倍的靈敏度。圖3示出了純氮?dú)夂鸵?0 ppm的R134a混合的氮中的作為示例的聲 學(xué)器件80的典型靈敏度。
[0027] 用于圖1一5的零件列表 30 聲學(xué)諧振器 34 殼體 38 聲學(xué)腔 40 聲學(xué)腔 44 聲學(xué)腔 52 端，發(fā)送 56 端，接收 58 末端段 60 末端段 62 末端段 64 末端段 80 諧振器 84 殼體 86 聲學(xué)腔 88 聲學(xué)腔 90 聲學(xué)腔 91 端，發(fā)送 93 端，接收 94 末端段 98 末端段 100 錐形，漸變(過(guò)渡形狀)。
[0028] 將理解的是在本文所述概念的預(yù)期范圍內(nèi)，其它變型和修改是可能的，其對(duì)于本 領(lǐng)域中足夠技術(shù)的人員而言將是顯而易見(jiàn)的。
【權(quán)利要求】
1. 一種聲速傳感器，包括： 密封外殼，用于包含流動(dòng)氣體和氣體混合物，所述外殼包括多個(gè)互連的室； 用于以聲學(xué)方式激勵(lì)所包含流動(dòng)氣體的裝置；以及 用于測(cè)量在所述外殼的第一發(fā)送端與接收端之間的固定距離內(nèi)傳輸?shù)穆暷艿难b置，其 中通過(guò)比較在不同頻率下通過(guò)流動(dòng)氣體傳輸?shù)哪芰縼?lái)確定氣體的聲音的速度，從而精確地 確定流動(dòng)通過(guò)所述外殼的氣體的諧振頻率，并且其中，所述外殼的室包括用于優(yōu)化聲能通 過(guò)流動(dòng)氣體的傳輸并增強(qiáng)在較高有用頻率下的至少一個(gè)附加諧振模式的相鄰室之間的內(nèi) 部過(guò)渡形狀。
2. 如權(quán)利要求1中所述的傳感器，其中，所述過(guò)渡形狀由被配置成便于聲能的傳輸并 使所述傳感器中的聲學(xué)阻抗損耗最小化的連續(xù)形狀限定。
3. 如權(quán)利要求1中所述的傳感器，其中，所述過(guò)渡形狀是雙曲線的。
4. 如權(quán)利要求1中所述的傳感器，其中，所述過(guò)渡形狀是指數(shù)曲線的。
5. 如權(quán)利要求1中所述的傳感器，其中，所述過(guò)渡形狀是直線的。
6. 如權(quán)利要求1中所述的傳感器，包括用于將器皿和流動(dòng)氣體的溫度控制至任意的精 確水平的裝置。
7. 如權(quán)利要求1中所述的傳感器，其中，所述外殼的室在大小上相對(duì)于彼此是不同的。
8. 如權(quán)利要求3中所述的傳感器，其中，由目前所描述傳感器可實(shí)現(xiàn)的附加諧振模式 在這樣的范圍內(nèi)，即其中可產(chǎn)生容易得到的發(fā)送、接收換能器和隔離膜片且器件未能具有 有意義的自諧振模式。
9. 如權(quán)利要求1中所述的傳感器，其中，所述傳感器的基波諧振頻率和附加諧振頻率 位于約400 Hz和約6000Hz之間。
10. 如權(quán)利要求1中所述的傳感器，其中，所述傳感器被配置成供在利用MOCVD工藝的 反應(yīng)器中使用，并且其中所確定的諧振頻率能夠例如用于導(dǎo)出在所述反應(yīng)器中使用的二元 氣體混合物的組分。
11. 一種用于制造利用MOCVD工藝的反應(yīng)器的聲速傳感器的方法，所述方法包括如下 步驟： 提供具有發(fā)送端、接收端和在所述發(fā)送端與所述接收端之間的多個(gè)線性設(shè)置的室的外 殼； 在所述室之間提供用于優(yōu)化聲能傳輸?shù)倪^(guò)渡形狀。
【文檔編號(hào)】C23C16/00GK104126027SQ201280057412
【公開(kāi)日】2014年10月29日 申請(qǐng)日期:2012年11月21日 優(yōu)先權(quán)日:2011年11月22日
【發(fā)明者】A.瓦杰德 申請(qǐng)人:英飛康公司