鐵損特性優(yōu)異的取向性電磁鋼板的制造方法
【專利摘要】對于以質(zhì)量%計含有C：0.001%～0.10%、Si：1.0%～5.0%、Mn：0.01%～0.5%、sol.Al：0.003%～0.050%、N：0.0010%～0.020%、選自S和Se中的1種或2種：合計0.005%～0.040%的鋼坯進行熱軋，進行冷軋，進行一次再結(jié)晶退火，進行最終退火制造取向性電磁鋼板，此時將在上述一次再結(jié)晶退火的升溫過程中的T1(℃)：500＋2×(NB－NA)與T2(℃)：600＋2×(NB－NA)之間的升溫速度S1設(shè)為80℃/sec以上，并且將溫度T2～750℃之間的平均升溫速度S2設(shè)為上述S1的0.1倍～0.7倍，由此得到在制品卷材整個全長上的鐵損低的取向性電磁鋼板。此處，在上述式中，NA為冷軋后的析出N量，NB為一次再結(jié)晶退火后的析出N量。
【專利說明】鐵損特性優(yōu)異的取向性電磁鋼板的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及取向性電磁鋼板的制造方法，具體而言，本發(fā)明涉及制造鐵損特性在制品卷材的整個全長均優(yōu)異的取向性電磁鋼板的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]取向性電磁鋼板是晶體取向高度集中在高斯取向({110}< 001 > )的軟磁性材料，主要用作變壓器的鐵芯等。對于變壓器中使用的取向性電磁鋼板來說，為了降低空載損耗(能量損失)，要求表示以50HZ的頻率磁化至1.7T時的磁損耗的鐵損W17/5CI(W/kg)低。
[0003]電磁鋼板的鐵損以依賴于晶體取向、純度等的磁滯損耗與依賴于電阻率、板厚和磁疇尺寸等的潤流損耗之和進行表不。因此，作為降低鐵損的方法，已知有提聞晶體取向的集中度來提高磁通密度的方法、增加可提高電阻的Si的含量的方法、減少鋼板的板厚的方法、使二次再結(jié)晶晶粒微細化或使磁疇細化的方法等。
[0004]其中，作為使二次再結(jié)晶晶粒微細化的技術(shù)，已知有在脫碳退火時進行快速加熱的方法、或者在即將進行脫碳退火之前進行快速加熱處理而改善一次再結(jié)晶織構(gòu)的方法。例如，在專利文獻I公開了一種得到極低鐵損的取向性電磁鋼板的技術(shù)，其中，在即將對軋制至最終板厚的鋼板進行脫碳退火之前，在PH2CVPH2為0.2以下的非氧化性氣氛中以IOO0C /秒以上的加熱速度進行加熱處理以使溫度達到700°C以上，由此得到極低鐵損的取向性電磁鋼板；另外，在專利文獻2中公開了一種得到極低鐵損的取向性電磁鋼板的技術(shù)，其中，在對軋制至最終板厚的鋼板進行脫碳退火之前，在氧濃度為500ppm以下的氣氛中，以100°C / 秒以上的加熱速度快速加熱處理至800°C~950°C，按照使脫碳退火工序的前部區(qū)域的溫度為低于快速加熱的到達溫度的775°C~840°C、使緊接著的后部區(qū)域的溫度為高于前部區(qū)域的815°C~875°C的方式實施脫碳退火，由此得到極低鐵損的取向性電磁鋼板。另外，在專利文獻3和專利文獻4中公開了一種得到覆膜特性和磁特性優(yōu)異的電磁鋼板的技術(shù)，以95°C /s以上或100°C /s以上的升溫速度將脫碳退火工序的升溫階段的至少6000C以上的溫度區(qū)域加熱至800°C以上，并且對該溫度區(qū)域的氣氛進行適當控制，由此得到覆膜特性和磁特性優(yōu)異的電磁鋼板。
[0005]現(xiàn)有技術(shù)文獻
[0006]專利文獻
[0007]專利文獻1:日本特開平07-062436號公報
[0008]專利文獻2:日本特開平10-298653號公報
[0009]專利文獻3:日本特開2003-027194號公報
[0010]專利文獻4:日本特開2000-204450號公報

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011]發(fā)明要解決的課題
[0012]上述現(xiàn)有技術(shù)大多通過明確地確定快速加熱的起始溫度且規(guī)定快速加熱的到達溫度為700°C以上，由此謀求改善一次再結(jié)晶織構(gòu)、使二次再結(jié)晶晶粒微細化。然而，根據(jù)本發(fā)明人的研究可知，在很多情況下，通過應用上述現(xiàn)有技術(shù)確實可以使二次再結(jié)晶晶粒微細化，使鐵損得到改善，但因快速加熱前的析出物的析出狀態(tài)的不同，二次再結(jié)晶行為有時會不穩(wěn)定，無法在卷材的整個全長上得到上述改善效果。
[0013]本發(fā)明是鑒于現(xiàn)有技術(shù)所存在的上述問題點而完成的，其目的在于提供一種取向性電磁鋼板的有利的制造方法，其中，通過使二次再結(jié)晶行為穩(wěn)定化，從而使二次再結(jié)晶晶粒在制品卷材的整個全長上微細化，由此可以使制品卷材的整個全長成為低鐵損。
[0014]用于解決問題的手段
[0015]本發(fā)明人面向解決上述課題，對于在現(xiàn)有技術(shù)中被明確地確定的快速加熱溫度區(qū)域中的鋼板中的氮(N)的析出狀態(tài)對一次再結(jié)晶行為產(chǎn)生的影響，從各種方面進行了研究。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，因鋼板中的N的析出狀態(tài)(析出量)的不同，適宜的快速加熱溫度區(qū)域有可能發(fā)生變化。即，通常來說，鋼板中的固溶N偏向存在于晶界和位錯上，冷軋后的鋼板中殘留的固溶N會在之后的熱處理的升溫過程中析出，但其大多在所偏向存在的位錯上析出，具有抑制位錯的多邊形化、使組織的恢復和再結(jié)晶的開始遲滯的效果。這也是出于考慮到上述效果會因固溶N的析出狀態(tài)(析出量)而發(fā)生變化。
[0016]因此，本發(fā)明人設(shè)想，通過準確掌握和控制恢復溫度區(qū)域及再結(jié)晶溫度區(qū)域與升溫速度之間的關(guān)系，能否穩(wěn)定地實現(xiàn)二次再結(jié)晶晶粒的微細化，進而進行了反復研究。其結(jié)果發(fā)現(xiàn)，分別對恢復溫度區(qū)域和再結(jié)晶溫度區(qū)域的各自的溫度區(qū)域設(shè)定最佳升溫速度，即如圖1所示，對于基本上只進行恢復的相對低溫的溫度區(qū)域(下文中也稱作“低溫區(qū)域”)設(shè)定高的升溫速度，并且對于進行恢復和再結(jié)晶的相對高溫的溫度區(qū)域(下文中也稱作“高溫區(qū)域”)設(shè)定比上述低溫區(qū)域的升溫速度低的升溫速度，由此能夠穩(wěn)定地實現(xiàn)二次再結(jié)晶晶粒粒徑的微細化，從而開發(fā)出本發(fā)明。
[0017]即，本發(fā)明涉及一種取向性電磁鋼板的制造方法，其由如下一系列的工序構(gòu)成:對具有下述成分組成的鋼坯進行熱軋，根據(jù)需`要實施熱軋板退火，然后進行I次冷軋或夾著中間退火的2次以上的冷軋，從而制成最終板厚的冷軋板，進行一次再結(jié)晶退火，涂布退火分離劑，實施最終退火，所述成分組成中，含有C:0.001質(zhì)量％~0.10質(zhì)量％、S1:1.0質(zhì)量％~5.0質(zhì)量％、Mn:0.01質(zhì)量％~0.5質(zhì)量％、sol.Al:0.003質(zhì)量％~0.050質(zhì)量％、N:0.0010質(zhì)量％~0.020質(zhì)量％、選自S和Se中的I種或2種:合計0.005質(zhì)量％~0.040質(zhì)量％，剩余部分由Fe和不可避免的雜質(zhì)構(gòu)成，該取向性電磁鋼板的制造方法的特征在于，在上述一次再結(jié)晶退火的升溫過程中，將由下述(I)式求出的溫度Tl和由下述(2)式求出的溫度T2之間的升溫速度SI設(shè)為80°C /sec以上，
[0018]T1(°C ):500 + 2X (NB - NA)...(I)
[0019]T2(°C ):600 + 2X (NB - NA)...(2)
[0020]并且將溫度T2~750°C之間的平均升溫速度S2設(shè)為上述SI的0.1倍~0.7倍。此處，在上述(I)、(2)式中，NA為最終冷軋后的析出N量(質(zhì)量ppm) ,NB為一次再結(jié)晶退火后的析出N量(質(zhì)量ppm)。
[0021]另外，本發(fā)明的取向性電磁鋼板的制造方法的特征在于，使用鋼坯的總N含量NB'(質(zhì)量ppm)代替上述一次再結(jié)晶退火后的析出N量NB (質(zhì)量ppm)。
[0022]另外，本發(fā)明的特征在于，除了上述成分組成以外，本發(fā)明的取向性電磁鋼板的制造方法中的上述鋼坯進一步含有選自Cu:0.01質(zhì)量％~0.2質(zhì)量％、N1:0.01質(zhì)量％~0.5質(zhì)量％、Cr:0.01質(zhì)量％~0.5質(zhì)量％、Mo:0.01質(zhì)量％~0.5質(zhì)量％、Sb:0.01質(zhì)量％~0.1質(zhì)量％、Sn:0.01質(zhì)量％~0.5質(zhì)量％、B1:0.001質(zhì)量％~0.1質(zhì)量％、P:0.001質(zhì)量％~0.05質(zhì)量％、Ti:0.005質(zhì)量％~0.02質(zhì)量％和Nb:0.0005質(zhì)量％~0.0100質(zhì)量％中的I種或2種以上。
[0023]發(fā)明效果
[0024]根據(jù)本發(fā)明，可以在制品卷材的整個全長上使二次再結(jié)晶晶粒穩(wěn)定地微細化，因而能夠以聞成品率制造低鐵損的取向性電磁鋼板。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0025]圖1為將一次再結(jié)晶退火中的本發(fā)明的升溫模式與現(xiàn)有技術(shù)的升溫模式進行比較說明的圖。
【具體實施方式】
[0026]首先，對下述本發(fā) 明的基本技術(shù)思想進行說明:對于基本上只進行恢復的相對低溫的溫度區(qū)域(低溫區(qū)域)設(shè)定高的升溫速度，對于進行恢復和再結(jié)晶的相對高溫的溫度區(qū)域(高溫區(qū)域)設(shè)定低于低溫區(qū)域的升溫速度，由此穩(wěn)定地實現(xiàn)二次再結(jié)晶晶粒的微細化。
[0027]為了優(yōu)化二次再結(jié)晶行為，需要控制一次再結(jié)晶織構(gòu)。特別是，為了使二次再結(jié)晶晶粒微細化，一次再結(jié)晶織構(gòu)中的高斯取向({110}<001>)的核的數(shù)目是重要的。另外，為了使二次再結(jié)晶穩(wěn)定地生成且不生長成粗大的二次再結(jié)晶晶粒，被高斯取向所蠶食的{ 111} 一次再結(jié)晶組織的多寡是密切相關(guān)的。
[0028]首先，對提高基本上只進行恢復的低溫區(qū)域的升溫速度的理由進行說明。
[0029]已知上述高斯取向({110}< 001 > )的核存在于軋制組織的容易蓄積應變能的{111}纖維組織中生成的形變帶之中。該形變帶即使在{ 111}纖維組織中也是特別容易蓄積應變能的區(qū)域。
[0030]此處，一次再結(jié)晶退火中的低溫區(qū)域的升溫速度低的情況下，應變能極高的形變帶優(yōu)先發(fā)生恢復，應變能發(fā)生弛豫，因此高斯取向核難以發(fā)生再結(jié)晶。另一方面，上述低溫區(qū)域的升溫速度高的情況下，可以在應變能高的狀態(tài)下將形變帶保持直至高溫，因而可以使高斯取向核優(yōu)先發(fā)生再結(jié)晶。
[0031]接著，對于在緊接著上述低溫區(qū)域的高溫區(qū)域中使升溫速度低于低溫區(qū)域且將該升溫速度限定在特定范圍的理由進行說明。
[0032]通常來說，若容易被高斯取向({110} <001 > )所蠶食的{111} 一次再結(jié)晶組織過多，則二次再結(jié)晶晶粒(高斯取向晶粒)的生長得到促進，因此即使存在大量的高斯取向的核，也有可能在各自進行生長之前有一個晶粒會發(fā)生粗大化。相反地，若{111}一次再結(jié)晶組織過少，則二次再結(jié)晶晶粒難以生長，引起二次再結(jié)晶不良。因此，{111} 一次再結(jié)晶組織需要控制在適量。
[0033]此處，{111} 一次再結(jié)晶組織通過軋制組織中的{ 111}纖維組織發(fā)生再結(jié)晶而生成。另外，軋制織構(gòu)積聚成{ 111}纖維組織，因此只要沒有進行特別的熱處理等，則一次再結(jié)晶織構(gòu)的主取向為{111}一次再結(jié)晶組織。另外，{111}纖維組織的應變能沒有達到會生成高斯取向的核的形變帶的程度，但是高于周圍的其他組織。因此，在基本上只發(fā)生恢復的低溫區(qū)域進行快速加熱的熱處理條件下，可以說{ 111} 一次再結(jié)晶組織是再結(jié)晶容易程度僅次于高斯取向的晶體取向。
[0034]對低溫區(qū)域進行快速加熱后，減慢高溫區(qū)域的升溫速度，由此可以促進源于保持有應變能的形變帶和{111}纖維組織的再結(jié)晶。然而，在過度減慢時，盡管高斯取向的核也會增加一些，但是原本作為組織的主取向的{111}一次再結(jié)晶組織會進一步過量增加。其結(jié)果導致{111} 一次再結(jié)晶組織過多，在二次再結(jié)晶退火中高斯取向晶粒發(fā)生粗大化。
[0035]然而，若以與低溫區(qū)域同樣高的升溫速度對同時進行恢復和再結(jié)晶的相對高溫的高溫區(qū)域進行加熱，則在高斯取向和再結(jié)晶容易程度僅次于其的{111} 一次再結(jié)晶組織進行再結(jié)晶之前，所有取向的結(jié)晶也開始進行一次再結(jié)晶，因此織構(gòu)發(fā)生隨機化。其結(jié)果導致{111} 一次再結(jié)晶組織減少或二次再結(jié)晶其本身未生成。
[0036]此處，上述低溫區(qū)域的范圍及高溫區(qū)域的范圍與材料的恢復溫度及再結(jié)晶溫度有密切的關(guān)系，因此如上述的那樣，這些范圍因固溶N的析出狀態(tài)、具體是指在一次再結(jié)晶退火中析出的N量的不同而發(fā)生變化，所述固溶N具有抑制一次再結(jié)晶退火中的位錯的多邊形化、使組織的恢復及再結(jié)晶的開始遲滯的效果。因此，有必要根據(jù)上述析出N量來改變升溫速度。
[0037]本發(fā)明立足于上述技術(shù)思想。
[0038]接著，對本發(fā)明的取向性電磁鋼板的原材料、即鋼坯的成分組成進行說明。
[0039]C:0.001 質(zhì)量 ％ ~0.10 質(zhì)量 ％
[0040]C是對于產(chǎn)生高斯取向晶粒而言有用的成分，為了體現(xiàn)出該作用，需要含有0.001質(zhì)量％以上。另一方面，若C超過0.10質(zhì)量％，則有可能在脫碳退火中引起脫碳不足，導致磁特性降低。因此，C的范圍為0.001質(zhì)量％~0.10質(zhì)量％。優(yōu)選為0.005質(zhì)量％~0.08
質(zhì)量％的范圍。
[0041]Si:1.0 質(zhì)量 ％ ~5.0 質(zhì)量 ％
[0042]Si具有提高鋼的電阻、降低鐵損的效果，在本發(fā)明中至少需要添加1.0質(zhì)量％。另一方面，若添加超過5.0質(zhì)量％，則難以進行冷軋。因此，Si的范圍為1.0質(zhì)量％~5.0質(zhì)量％。優(yōu)選為2.0質(zhì)量％~4.5質(zhì)量％的范圍。
[0043]Mn:0.01 質(zhì)量 ％ ~0.5 質(zhì)量 ％
[0044]Mn不僅有效地有助于鋼的熱脆性的改善，而且在含有S、Se的情況下形成MnS或MnSe等析出物，可發(fā)揮作為抑制劑的功能。Mn的含量低于0.01質(zhì)量％的情況下，上述效果不充分；另一方面，超過0.5質(zhì)量％的添加會導致使得為了熔解MnS、MnSe等析出物而所需要的坯料加熱溫度為極高溫，因而是不優(yōu)選的。因此，Mn的范圍為0.01質(zhì)量％~0.5質(zhì)量％。優(yōu)選為0.01質(zhì)量％~0.3質(zhì)量％的范圍。 [0045]sol.Al:0.003 質(zhì)量 ％ ~0.050 質(zhì)量 ％
[0046]Al是一種有用成分，其在鋼中形成AlN作為分散第二相析出并發(fā)揮作為抑制劑的作用。然而，以sol.Al計的含量低于0.003質(zhì)量％的情況下，無法確保充分的析出量，得不到上述效果。另一方面，若以sol.Al計添加超過0.050質(zhì)量％，對于AlN的固溶所需要的坯料加熱溫度為極高溫，并且在熱軋以后的熱處理中AlN發(fā)生粗大化，導致其失去作為抑制劑的作用。因此，以sol.Al計，Al的范圍為0.003質(zhì)量％~0.050質(zhì)量％。優(yōu)選為0.005質(zhì)量％~0.040質(zhì)量％的范圍。
[0047]N:0.0010 質(zhì)量 ％ ~0.020 質(zhì)量 ％
[0048]與Al同樣，N是形成作為抑制劑的AlN所必要的成分。然而，添加量低于0.0010質(zhì)量％的情況下，AlN析出不充分。另一方面，若添加超過0.020質(zhì)量％，則在坯料加熱時會產(chǎn)生起泡〈札)等。因此，N的范圍為0.0010質(zhì)量％~0.020質(zhì)量％。優(yōu)選為0.0030
質(zhì)量％~0.015質(zhì)量％的范圍。
[0049]S和Se:合計為0.005質(zhì)量％~0.040質(zhì)量％
[0050]S和Se是有用成分，它們與Mn、Cu結(jié)合而形成MnS、MnSe、Cu2_xS、Cu2_xSe，在鋼中作為分散第二相析出，作為抑制劑發(fā)揮作用。所述S、Se的總添加量小于0.005質(zhì)量％的情況下，無法充分得到上述添加效果；另一方面，添加超過0.040質(zhì)量％會導致坯料加熱時的固溶不完全，不僅如此，還會導致制品中產(chǎn)生表面缺陷。因而，不論是單獨添加還是復合添加，這些元素的添加量的范圍為0.005質(zhì)量％~0.040質(zhì)量％。優(yōu)選為0.005質(zhì)量％~0.030質(zhì)量％的范圍。
[0051]除了上述成分組成之外，本發(fā)明的取向性電磁鋼板還可進一步添加選自Cu:Cu:0.01質(zhì)量％~0.2質(zhì)量％、Ni:0.01質(zhì)量％~0.5質(zhì)量％、Cr:0.01質(zhì)量％~0.5質(zhì)量％、Mo:
0.01質(zhì)量％~0.5質(zhì)量％、Sb:0.01質(zhì)量％~0.1質(zhì)量％、Sn:0.01質(zhì)量％~0.5質(zhì)量％、Bi:0.001質(zhì)量％~0.1質(zhì)量％、P:0.001質(zhì)量％~0.05質(zhì)量％、Ti:0.005質(zhì)量％~0.02質(zhì)量％和Nb:0.0005質(zhì)量％~0.0100質(zhì)量％中的I種或2種以上。
[0052]Cu、N1、Cr、Mo、Sb、Sn、B1、P、Ti和Nb是容易在晶界或表面偏析的元素或著是會形成碳氮化物的元素，具有作為輔助的抑制劑的作用。因此，通過添加這些元素，可以實現(xiàn)磁特性的進一步改善。但是，不滿足上`述添加量的情況下，在二次再結(jié)晶過程的高溫區(qū)域中無法充分獲得抑制一次再結(jié)晶晶粒粗大化的效果。另一方面，若超過上述添加量，則容易產(chǎn)生二次再結(jié)晶不良或覆膜的外觀不良。因此，在添加上述元素時，優(yōu)選按照上述范圍進行添加。
[0053]如上所述，作為本發(fā)明的取向性電磁鋼板的原材料的鋼坯需要含有0.0010質(zhì)量％以上的N，并且含有形成氮化物而析出的Al等氮化物形成元素。
[0054]需要說明的是，上述成分以外的剩余部分為Fe和不可避免的雜質(zhì)。但是，只要是在不損害本發(fā)明的作用效果的范圍內(nèi)，就不排斥含有其他成分。
[0055]接著，對本發(fā)明的取向性電磁鋼板的制造方法進行說明。
[0056]本發(fā)明的取向性電磁鋼板的制造方法由下述一系列的工序構(gòu)成:對上述的具有符合本發(fā)明的成分組成的鋼坯進行熱軋，根據(jù)需要實施熱軋板退火，然后進行I次冷軋或夾著中間退火的2次以上冷軋，制成最終板厚的冷軋板，進行一次再結(jié)晶退火，涂布以MgO、Al2O3等作為主要成分的退火分離劑，進行最終退火。
[0057]此處，對于上述鋼坯的制造方法來說，需要進行調(diào)整以使其滿足符合本發(fā)明的成分組成，除此以外沒有特別限制，可以使用通常公知的制造方法。另外，由于需要使抑制劑成分完全固溶，在鋼坯的熱軋之前進行再加熱的溫度優(yōu)選為1300°C以上。
[0058]另外，對于熱軋條件、根據(jù)需要進行的熱軋板退火條件和制成最終板厚的冷軋板的I次冷軋或夾著中間退火的2次以上冷軋的條件來說，也是按照常規(guī)方法進行即可，沒有特別限制。需要說明的是，在上述冷軋中，也可以適當采用道次間時效處理和/或溫軋。下面對冷軋之后的制造條件進行說明。
[0059]對于冷軋后的一次再結(jié)晶退火來說，為了穩(wěn)定地實現(xiàn)二次再結(jié)晶晶粒的微細化、提高卷材內(nèi)的低鐵損區(qū)域的比率，需要對升溫過程的基本上只進行恢復的低溫區(qū)域與進行恢復以及一次再結(jié)晶的高溫區(qū)域的升溫速度分別進行適當控制。具體來說，將上述低溫區(qū)域的升溫速度設(shè)定為80°C /sec以上，高于通常的一次再結(jié)晶退火的升溫速度，同時將上述高溫區(qū)域中的升溫速度的范圍設(shè)定為低溫區(qū)域的升溫速度的0.1倍~0.7倍，由此可以穩(wěn)定地得到降低鐵損效果。
[0060]此處，上述升溫過程中的低溫區(qū)域和高溫區(qū)域的溫度范圍基于鋼板中的N的析出狀態(tài)來進行確定。冷軋后存在的固溶N偏向存在于晶界和位錯上，在一次再結(jié)晶退火的升溫過程中形成氮化物，在位錯上產(chǎn)生微小的析出，因此具有限制位錯的移動、抑制多邊形化的效果，也就是使軋制組織的恢復和再結(jié)晶遲滯。由此可知，在一次再結(jié)晶退火中析出的N量會對恢復和再結(jié)晶產(chǎn)生巨大影響。
[0061]在這樣的想法之下，本發(fā)明人對最終冷軋后的鋼板中的析出N量NA(質(zhì)量ppm)和一次再結(jié)晶退火后的鋼板中的析出N量NB(質(zhì)量ppm)進行測定，將這兩者之差(NB — NA)(質(zhì)量ppm)假設(shè)為在一次再結(jié)晶退火中新析出的N量，并且為了考察該(NB — NA)與可以得到良好磁特性的升溫條件(升溫速度、溫度范圍)之間的關(guān)系，反復進行了大量的實驗。其結(jié)果發(fā)現(xiàn)，存在如下所示的對應于(NB — NA)的優(yōu)選升溫條件。
[0062]首先可知， 在低溫區(qū)域中，需要將由下述(I)式求出的溫度Tl和由下述(2)式求出的溫度T2之間的升溫速度SI設(shè)為80°C /sec以上。
[0063]Tl (°C ):500 + 2 X (NB - NA)…(I)
[0064]T2 (°C ):600 + 2 X (NB - NA)…(2)
[0065]上述⑴式和⑵式表明，若在一次再結(jié)晶退火中析出的N量增多，則恢復和再結(jié)晶發(fā)生延遲，因此使低溫區(qū)域的溫度范圍高溫化。
[0066]另外，若該溫度范圍的升溫速度SI慢于80°C /sec，則在生成高斯取向{110}< 001 >的核的形變帶中發(fā)生恢復，高斯取向核不會優(yōu)先發(fā)生再結(jié)晶，無法增加Goss取向核的數(shù)目，因此無法使二次再結(jié)晶晶粒微細化。
[0067]需要說明的是，在本發(fā)明中，將該低溫區(qū)域中的升溫速度提高至80°C /sec以上即可，因而也可以將自低于Tl的溫度起的平均升溫速度設(shè)定為80°C /sec以上。
[0068]接著，同時進行恢復和再結(jié)晶的高溫區(qū)域優(yōu)選為上述T2( = 600 + 2 (NB — NA))~750°C的溫度范圍，這期間的升溫速度S2的范圍優(yōu)選為低溫區(qū)域的升溫速度SI的0.1倍~
0.7 倍。
[0069]此處，高溫區(qū)域的溫度范圍的下限溫度為低溫區(qū)域的上限溫度T2，其相當于僅是以升溫速度Si進行了加熱而形成的特定的晶體取向(高斯取向)開始再結(jié)晶的溫度。另一方面，上限溫度為750°c，這是大多數(shù)結(jié)晶進行了再結(jié)晶的溫度。
[0070]另外，高溫區(qū)域的升溫速度S2與SI相關(guān)聯(lián)的原因據(jù)認為在于，低溫區(qū)域的升溫速度越高，則越能夠?qū)崿F(xiàn)抑制期望優(yōu)先發(fā)生再結(jié)晶的高斯取向的恢復的狀態(tài)，因此即使高溫區(qū)域的滯留時間較短，也可以促進高斯取向的再結(jié)晶，因而根據(jù)低溫區(qū)域的升溫速度SI，高溫區(qū)域的最佳升溫速度也應據(jù)此提高。[0071]但是，高溫區(qū)域的升溫速度S2過高時，會形成連期望優(yōu)先發(fā)生再結(jié)晶的組織的再結(jié)晶也抑制了的狀態(tài)，因此所有取向發(fā)生再結(jié)晶，再結(jié)晶織構(gòu)變得隨機化，因此引起二次再結(jié)晶不良，由此S2的升溫速度優(yōu)選限制為SI的0.7倍以下。相反地，該高溫區(qū)域的升溫速度S2過慢時，則{111}一次再結(jié)晶組織增加，得不到二次晶粒的微細化效果，因而優(yōu)選為SI的0.1倍以上。S2的范圍優(yōu)選為SI的0.2倍~0.6倍。
[0072]需要說明的是，本發(fā)明的前提在于，偏向存在于冷軋中所導入的位錯上的N會在一次再結(jié)晶退火中直接在位錯上形成氮化物而析出。因此，在一次再結(jié)晶退火中進行增加鋼中N量的氮化處理之類的情況下，不適用本發(fā)明。
[0073]需要說明的是，一般來說，一次再結(jié)晶退火大多與脫碳退火一起進行實施，在本發(fā)明中也可以采用兼帶脫碳退火的一次再結(jié)晶退火。此時，脫碳退火優(yōu)選為:在氣氛的氧化度以PH2CVPH2計為0.1以上的濕氫氣氛下以符合本發(fā)明的升溫速度進行加熱處理。另外，在退火設(shè)備存在限制時，也可以在非氧化性氣氛下實施基于符合本發(fā)明的溫度范圍和升溫速度的加熱處理，然后實施脫碳退火。
[0074]對于如上所述進行了一次再結(jié)晶退火的鋼板來說，之后在鋼板表面適當涂布退火分離劑，然后實施引起二次再結(jié)晶的最終退火。作為上述退火分離劑，例如在形成鎂橄欖石覆膜的情況下，可以使用以MgO為主要成分且根據(jù)需要添加有TiO2等的物質(zhì)；另外，在不形成鎂橄欖石覆膜的情況下，可以使用以Si02、Al203作為主要成分的物質(zhì)。
[0075]對于進行了最終退火的鋼板來說，之后除去鋼板表面的未反應退火分離劑，然后根據(jù)需要對鋼板表面涂布燒結(jié)絕緣覆膜或者實施用于形狀矯正的平坦化退火，以制成制品板。需要說明的是，對于上述絕緣覆膜的種類沒有特別限制，但為了進一步降低鐵損，優(yōu)選使用對鋼板表面賦予拉伸張力的張力涂層，例如可以優(yōu)選使用在日本特開昭50-79442號公報和日本特開昭48-39338號公報等中記載的對含有磷酸鹽-鉻酸-膠態(tài)二氧化硅的涂布液進行燒結(jié)而成的絕緣覆膜。另外，使用不會形成鎂橄欖石覆膜的物質(zhì)作為上述的退火分離劑時，也可以在最終退火后的鋼板表面重新涂布以MgO為主要成分的水漿料，實施退火，形成鎂橄欖石覆膜，然后被覆絕緣覆膜。另外，為了進一步降低鐵損，也可以對最終退火后的鋼板實施公知的磁疇細化處理，如以線狀的方式施加等離子體射流、激光照射或電子束照射；利用突起狀輥賦予線狀的應變；等等。
[0076]由此，根據(jù)本發(fā)明的制造方法，可以在制品卷材的整個全長穩(wěn)定地使二次再結(jié)晶組織微細化，因而可以以高的成品率制造鐵損低的取向性電磁鋼板。
[0077]實施例1
[0078]將含有C:0.06 質(zhì)量 ％、Si:3.3 質(zhì)量 ％、Mn:0.08 質(zhì)量 ％、S:0.023 質(zhì)量 ％、sol.Al:0.03質(zhì)量％、N:0.008質(zhì)量％、Cu:0.2質(zhì)量％和Sb:0.02質(zhì)量％的鋼坯進行1430°C X 30分鐘的加熱，然后進行熱軋，得到板厚為2.2mm的熱軋板，實施1000°C X I分鐘的熱軋板退火后，進行冷軋，制成板厚為1.5mm的中間冷軋板，進行中間退火。需要說明的是，對于該中間退火來說，在加熱至 1100°C后，將冷卻速度設(shè)為30°C /sec以促進N的析出；在加熱至1150°C后，將冷卻速度設(shè)為100°C /sec以使N停留在固溶狀態(tài)，按照上述條件以2個水準進行了該中間退火。之后，進一步進行冷軋制成板厚為0.23mm的最終冷軋板。
[0079]從所得到的各冷軋卷材的在長度方向、寬度方向的中央部采取IOOmmX300mm的試驗片，在實驗室中實施了一次再結(jié)晶和兼帶脫碳的一次再結(jié)晶退火。需要說明的是，對于上述一次再結(jié)晶退火來說，使用通電加熱爐，如表1所示，對由300°c至800°C之間的升溫速度進行各種改變而進行加熱，然后按照840°C X2分鐘的方式進行保持以進行脫碳。此時，氣氛的ΡΗ20/ΡΗ2為0.3。
[0080]另外，使用10質(zhì)量％的AA系電解液(乙?；?，對從上述冷軋板采取的試驗片進行電解，進行過濾、抽提，由所殘留的殘渣對冷軋板中的析出N量進行定量，將該值作為冷軋板的析出N量NA。另外，對于一次再結(jié)晶退火結(jié)束后的鋼板來說，也同樣地對析出N量進行定量，將該值作為一次再結(jié)晶退火后的析出N量NB，將上述NB與NA之差(NB — NA)作為在一次再結(jié)晶退火中新析出的N量。
[0081]接著，針對各種加熱條件分別制作50片上述進行了一次再結(jié)晶退火(脫碳退火)的試驗片，將以MgO作為主要成分且添加有10質(zhì)量％的TiO2的退火分離劑制成水漿料狀并在這些試驗片的表面上進行涂布干燥，實施最終退火使其發(fā)生二次再結(jié)晶，然后涂布燒結(jié)了磷酸鹽系的絕緣張力涂層。
[0082]對于由此得到的各加熱條件下的全部50片試驗片，利用單片磁測試儀(単板磁気試驗機)測定鐵損W17/5(l，求出了平均值和標準偏差。另外，上述鐵損測定后，進行酸洗從試驗片上除去涂層，利用截線法測定300mm長的范圍的二次再結(jié)晶晶粒粒徑，求出50片的平均值并將其結(jié)果一并列于表1中。由該結(jié)果可知，以符合本發(fā)明的條件進行了一次再結(jié)晶退火的升溫的鋼板的二次再結(jié)晶晶粒粒徑小，鐵損特性也良好，并且不均勻性也降低了。
【權(quán)利要求】
1.一種取向性電磁鋼板的制造方法，其由如下一系列的工序構(gòu)成:對具有下述成分組成的鋼坯進行熱軋，根據(jù)需要實施熱軋板退火，然后進行I次冷軋或夾著中間退火的2次以上的冷軋，從而制成最終板厚的冷軋板，進行一次再結(jié)晶退火，涂布退火分離劑，實施最終退火，所述成分組成中，含有C:0.001質(zhì)量％~0.10質(zhì)量％、S1: 1.0質(zhì)量％~5.0質(zhì)量％、Mn:0.01 質(zhì)量 ％ ~0.5 質(zhì)量 ％、sol.Al:0.003 質(zhì)量 ％ ~0.050 質(zhì)量 ％、N:0.0010 質(zhì)量 ％ ~0.020質(zhì)量％、選自S和Se中的I種或2種:合計0.005質(zhì)量％~0.040質(zhì)量％，剩余部分由Fe和不可避免的雜質(zhì)構(gòu)成，該取向性電磁鋼板的制造方法的特征在于， 在所述一次再結(jié)晶退火的升溫過程中，將由下述(I)式求出的溫度Tl和由下述(2)式求出的溫度T2之間的升溫速度SI設(shè)為80°C /sec以上，并且將溫度T2~750°C之間的平均升溫速度S2設(shè)為所述SI的0.1倍~0.7倍，
T1(°C ):500 + 2X (NB - NA)...(I)
T2 (°C ):600 + 2 X (NB - NA)…(2) 此處，NA為最終冷軋后的析出N量(質(zhì)量ppm), NB為一次再結(jié)晶退火后的析出N量(質(zhì)量ppm)。
2.如權(quán)利要求1所述的取向性電磁鋼板的制造方法，其特征在于，使用鋼坯的總N含量NB'(質(zhì)量ppm)代替所述一次再結(jié)晶退火后的析出N量NB (質(zhì)量ppm)。
3.如權(quán)利要求1或2所述的取向性電磁鋼板的制造方法，其特征在于，除了所述成分組成以外，所述鋼坯進一步含有選自Cu:0.01質(zhì)量％~0.2質(zhì)量％、Ni:0.01質(zhì)量％~0.5質(zhì)量％、Cr:0.01質(zhì)量％~0.5質(zhì)量％、Mo:0.01質(zhì)量％~0.5質(zhì)量％、Sb:0.01質(zhì)量％~0.1質(zhì)量％、Sn:0.01質(zhì)量％~0.5質(zhì)量％、B1:0.001質(zhì)量％~0.1質(zhì)量％、P:0.001質(zhì)量％~`0.05質(zhì)量％、Ti:0.005質(zhì)`量％~0.02質(zhì)量％和Nb:0.0005質(zhì)量％~0.0100質(zhì)量％中的I種或2種以上。
【文檔編號】C22C38/60GK103781920SQ201280043648
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2012年9月14日 優(yōu)先權(quán)日:2011年9月16日
【發(fā)明者】新垣之啟, 渡邊誠, 千田邦浩 申請人:杰富意鋼鐵株式會社